Jupiter-A 多通量微波消解萃取系统
微波辅助萃取技术原理
该类型商品化的仪器有:CEM公司生产的MES1000和MDS2000及上海申科的MK-1 型微波炉等
Akiko Tannabe , Shiperu Suzuki. Anal . Chem. , 1999 , 48 (10) :939～944
开罐式聚焦微波萃取系统
该体系与密闭微波萃取系统基本相似,只是其微波是通过一波导管将其聚 焦在萃取体系上,其萃取罐是与大气连通的,即在大气压下进行萃取(压力 恒定) ,所以只能实现温度控制。该系统将微波与索氏抽提结合起来,既采 用了微波加热的优点,又发挥了索氏抽提的长处,同时免去了过滤或离心 等分离的步骤。但该体系不足之处在于一次处理的样品数不能太多。 该类商品化的仪器有:Porlabo Soxwave 100
• 由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此 微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分 子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时， 可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性， 即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以 24．5亿次／s的速度作极性变换运动，从而产生 键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速 生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出 并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力 的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的 某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基 体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微 波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。
李 核，李攻科，张展霞，微波辅助萃取技术的进展，分析化学，2003，10（31）：1261-1268
密闭式微波萃取体系
这类微波萃取体系是由一个磁控管、一个炉腔、监视压力和温度的监视装置及一 些电子器件所组成。其中在炉腔中有可容放12 个密闭萃取罐的旋转盘,其结构如 上图所示。该体系有自动调节温度、压力的装置,可实现温2压可控萃取。 该体系的优点是:待分析成分不易损失,压力可控。当压力增大时,溶剂的沸点也相 应增高,这样有利于待分析成分从基体中萃取出来。
微波辅助萃取全部全解ppt课件
4.温度差: 是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或 浓度差很小，提取过程就不能进行
5.温度: 由于存在微波下的分子运动，因而温度不需要与传 统提取工艺过程中的一样高；也可能导致体系温度过度上 升，为减小温度的影响，可将微波提取过程分次进行 微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的，当其他条件 一样时，热态比冷态的提取效果要好
微波辅助萃取 （Microwave Aided Extraction，MAE)
• 微波辅助萃取又称微波萃取(MAE)，是微波和传统的溶剂 萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法，因其具有快速 、高效、省溶剂、环境友好等优点，微波萃取是在有机分 析中得到了广泛的应用。
微波萃取机理
• 微波萃取技术是将微波技术和萃取技术相结合，利用极性 分子可以迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂， 达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。微波加热 不同于一般的常规加热方式，常规加热是由外部热源通过 热辐射由表及里的传导方式加热。微波加热是材料在电磁 场中由介质吸收引起的内部整体加热。微波加热意味着将 微波电磁能转变成热能，其能量是通过空间或介质以电磁 波的形式来传递的，对物质的加热过程与物质内部分子的 极化有着密切的关系。
中
中
的
的
应
应
中 的 应
用
用
用
食品分析
食 旧方法 用 色 素 的 提 取
新方法
天然食用色素制备方法大致可分为溶剂提取法、组织 培养法、粉碎法，压榨法、酶反应法、微生物，发酵 法和人工化学合成天然色素法等。其中最常用的方法 是溶剂提取法即浸取法, 但传统的浸取方法存在着浸 取时间长、劳动强度大、原料预处理能耗大、热敏性 组分易破坏等缺点
1. 微波革取用于天然产物提取的应用前景 2. 进一步缩短样品处理的时间 3. 进一步探讨萃取机理 4. 开发微波萃取新技术和其他技术联用 5. 开发微波萃取在线检测新技术 6. 将微波萃取的实验室研究扩大为工业化研究
微波及超声波辅助萃取技术
明德厚学 求是创新
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微波及超声波 辅助萃取技术目录 Di Nhomakorabeaectory
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微波辅助萃取技术 超声波辅助萃取技术 微波和超声波协同萃取技术 应用简介
明德厚学 求是创新
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微波及超声波 辅助萃取技术
应用简介
微波 萃取 1.在天然植物和药物活性成分提取中的应用； 2.微波萃取在环境样品前处理中的应用； 3．在食品分析分析中的应用； 4、农药残留分析方面的应用。
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微波辅助萃取技术 超声波辅助萃取技术 微波和超声波协同萃取技术 应用简介
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微波及超声波 辅助萃取技术
微波超声波协同辅助萃取技术
目前实验室广泛使用的超声波萃取仪是将超声波换能器产生的超声波通过介质 (通常是水)传递并作用于样品，这是一种间接的作用方式，声振强度较低，必须通过 增加超声波发生器功率(≥300W)来提高萃取效率。但较大的超声波功率，又会发出 令人感觉不适的噪音。 现有微波消解或萃取仪器包括高压密闭式和常压开放式两种，虽然各有其优点， 但也存在一些不足。例如，当样品处理在密闭式萃取釜中进行时，高温高压条件对 制作样品罐材料的强度、密封及老化等性能要求很高，亦可能造成样品中某些有机 组分结构的改变或破坏。此外，样品处理量小(约0.5-5g)、处理完毕后的冷却降压时 间较长。相对而言，低温常压下的开放式微波辅助技术对样品罐材的要求不高、样 品处理量也大大增加，但样品的处理时间较长，效率下降。 为克服上述各种单一超声波或微波辅助技术方法之不足，我们尝试将超声波 和微波能有机地结合起来，充分利用超声波振动空化作用以及微波的高能作用，率 先提出了在低温常压条件下进行的微波--超声波协同作用进行样品前处理的新构想， 首先成功研制出CW-2000型微波-超声波协同萃取/反应仪。该仪器将直接固定于超 声波换能器(50W)上的样品容器巧妙地置于功率可调的微波辐射腔内，通过一系列 电子自控技术，实现了直接超声波、开放式微波或二者的协同等三种不同作用方式。
微 波 萃 取 技 术
常规的微波萃取方法是把极性溶剂(如 丙酮)或极性溶剂和非极性溶剂混合物(如丙 酮+正己烷,或甲醇+乙酸等)，与被萃取样品 混合，装入微波制样容器(一般为PFA杯)中， 在密闭状态下，放入微波制样系统中加热。 根据被萃取组分的要求，控制萃取压力或温 度和时间；加热结束时，把样品过滤，滤液 直接进行测定，或作相应处理后进行测定。 一般情况下，微波萃取加热时间约5～10分 钟，萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体 积的1/3。
（2）另一类由非极性分子组成，它们基本上不吸 收或很少吸收微波，这类物质有聚四氟乙烯、聚丙 烯、聚乙烯、聚砜等、塑料制品和玻璃、陶瓷等， 它们能透过微波，而不吸收微波。这类材料可作为 微波加热用的容器或支承物。
（3）金属导体材料能很好的反射微波，可做其密封 材料。
二、微波萃取设备及萃取步骤
1.设备 带有控温附件的微波制样设备，微波萃取用
3. 萃取时间
微波萃取时间与被测物样品量、溶剂体积和 加热功率有关。一般情况下，萃取时间在1015min内。在萃取过程中，一般加热开始1-2min即 可达到所要求的萃取温度。
4. 溶液pH值
溶液的pH值也会对微波萃取的效率产生一定 的影响，针对不同的萃取样品，溶液有一个最佳 的用于萃取的酸碱度。有文献考察了从土壤中萃 取除草剂三嗪时分别用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、 NaAc和HCl调节溶剂pH值对回收率的影响。研究 结果表明：当溶剂的pH值介于4.7～9.8时，除草剂 三嗪的回收率最高。
2. 微波的特性
1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。 2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如
玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、 石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它 们向前传播。 3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质）， 如：水烯材料）。
微波萃取植物酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留
面粉酶溶液[6] 称取 5g 市售面粉于锥形瓶中 加入 20mL 蒸馏水 在振荡机上振荡 30min 以 2000~3000r·min-1 在离心机上离心 10min 上清液用针筒式过滤器过滤 得面粉酶溶液 置于 4 冰箱中保存
化学通报 2002 年 第 65 卷
w002
微波萃取 植物酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留
钟树明 袁东星* 李权龙 张 军
(厦门大学环科中心 厦门大学海洋环境科学国家教育部重点实验室 厦门 361005)
摘 要 应用植物酶抑制法检测蔬菜中的农药残留 用小柱对样品进行预处理 可去除叶绿素 和杂质的干扰 提高方法灵敏度 采用微波辅助萃取 能有效地去除蔬菜本身含有的植物酶对显色 反应的影响 提高萃取效率和灵敏度 所建立的方法快速 灵敏 可靠
图 2 萃取时间对样品酶抑制率的影响
2.3 微波 加热和振荡萃取法的比较
2.3.1 蔬菜中含有的植物酶对测定结果的影响 本测定方法所依据的显色反应与酶的量有关 植
物酶来源于植物体 蔬菜中亦含有一定量的植物酶 如果不去除 对测定结果会有一定的影响
取不含农药的蔬菜样品 按实验步骤 分别用振荡萃取 微波萃取和加热萃取法处理样品
司 BECKMAN DU-8B 紫外-可见分光光度计 带恒温装置 美国产 XK 95-I 型多用振 荡器 江苏新康仪器厂 LD4-2 离心机 北京医用离心机厂 TC-15 套式恒温器 浙江新华 医疗器械厂
2 6－二氯乙酰靛酚指示剂[5] 取 0.1mol 干燥的 2 6－二氯靛酚钠盐固体 德国产 上海试 剂有限公司进口分装 于锥形瓶中 加入 0.3mol 的乙酸酐 振荡器中振荡 2h 室温下静置 1h 后加入 600g 碎冰块 1.5h 后过滤 水洗 滤出物溶于乙醚中 加无水硫酸钠干燥 在水浴上蒸 发至约 10mL 然后加入 4 倍体积的石油醚稀释或加石油醚直到出现结晶为止 过滤 滤液冰 冻冷却后得晶体 再用乙醚/石油醚重结晶一次 真空干燥 晶体避光保存 称取所得晶体 10.0mg 溶于 10.0mL 1 4－二氧六环 分析纯 上海试剂三厂 中 即得 1.0mg·L-1 2 6－二氯乙酰靛酚 指示剂 避光保存
微波萃取技术综述
微波萃取技术综述摘要：微波萃取，即微波辅助萃取（Mi acrowave-assisted extraction，MAE），是用微波能加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离，进入溶剂中的一过程。
此项技术已广泛应用于食品、生物样品及环境样品的分析与提取。
本文将对微波萃取技术的机理、特点和在天然产物提取中的应用作一综述，并展望其发展趋势及应用前景。
关键字：微波萃取；原理；应用；展望一、微波萃取的原理微波是频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。
常用的微波频率为2450MHZ。
微波加热是利用被加热物质的极性分子（如H2O、CH2Cl2等）在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。
传统加热法的热传递公式为：热源→器皿→样品，因而能量传递效率受到了制约。
微波加热则是能量直接作用于被加热物质，其模式为：热源→样品→器皿。
空气及容器对微波基本上不吸收和反射，从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
微波可选择性加热不同极性分子和不同分子的极性部分，从而使其从中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的溶剂中，从而有效成分被提取。
二、微波萃取的特点微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点。
1. 试剂用量少，节能，污染小。
2.加热均匀，且热效率较高。
微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。
3. 微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。
4. 微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。
5. 微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。
与传统的溶剂提取法相比，可节省50％~90％的时间。
6. 微波萃取的选择性较好。
由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！目前中药有效成分的提取方法多采用室温浸泡、索氏提取法、回流加热以及近年发展起来的超声波强化提取等方法,热回流法提取时间长, 杂质溶出率高, 操作量大。
索氏提取法由于保持较高的浓度差, 所以提取率高, 浸液杂质少, 但提取时间长, 溶剂用量较大。
室温浸泡提取虽不需要加热, 但提取时间长效率低, 尤其用水作溶剂时易发霉变质。
超声提取法虽然可大大缩短提取时间, 但提取率并未显著提高。
80 年代发展起来的微波提取有效提高了收率, 它具有穿透力强, 选择性好, 加热效率高等特点。
现就微波萃取技术在中药有效成分中的应用作个简单的介绍。
1 微波萃取的原理微波是一种频率介于300MHz-300GHz 之间的电磁波,波长在1mm ～1m , 因其波长介于远红外线和短波之间, 故称微波。
常用的加热频率为2450MHz , 吸收微波能的程度不同, 由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不相同。
对天然药物来讲, 有效成分多包埋在有坚硬柔软表皮保护的内部薄壁细胞或液泡中, 所以有效成分的提取实际上是目标成分从细胞内释放, 克服细胞壁、内部基质、固液界面、流体膜阻力扩散到溶剂中的非稳态过程。
微波萃取技术的原理就是利用不同组分吸收微波能力的差异, 使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离, 进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中, 并达到较高的产率(从细胞破碎的微观角度看, 微波加热导致细胞内的极性物质, 尤其是水分子吸收微波能, 产生大量的热量, 使胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞;进一步加热, 导致细胞内部和细胞壁水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹。
微波萃取技术的应用
微波萃取技术的应用微波萃取技术的特殊优点使其成为样品萃取的有力工具，并已被应用于土壤、食品、肉类、蔬菜、油脂、蛋类、奶制品、沉积物等样品以萃取多环芳烃（PAHs）、农药残留、油脂、芳香油、微量元素及其化合物、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、霉菌毒素、矿物中金属的萃取以及血清中药物、生物样品中农药残留的萃取研究。
根据微波萃取在不同领域中的应用分类如下：1．微波萃取农药残留一般样品中的农残含量很低（ppm-ppt），用微波萃取法同等样品量只需用较少的萃取溶剂（约1/10）即可，实际上提高了分析方法的灵敏度。
但微波萃取不同基体中的农药残留，需要选用与常规法不同的萃取溶剂，以使溶剂不仅能较好地吸收微波能，而且可有效地从样品中把农药残留成分萃取出来。
研究表明，用异辛烷、正己烷/丙酮、苯/丙酮（2;1）、甲醇/醋酸、甲醇/正己烷、异辛烷/乙腈等作溶剂，在土壤或沉积物有一定湿度的条件下，微波萃取方法仅用3分钟就可获得与Soxhlet提取法用6小时才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。
有实验萃取土壤中12种农残（艾氏剂、α-六六六，β-六六六、4,4’-DDT，狄氏剂，硫丹I、硫丹II、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、七氯苯、七氯环戊二烯）的回收率结果与常规EPA 方法进行对照，结果表明微波萃取10分钟的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。
已应用过微波法萃取农药残留的其他样品有肉类、鸡蛋和奶制品，土壤、砂子、吸尘器所得灰尘、水和沉积物，猪油，蔬菜（甜菜、黄瓜、莴苣、辣椒和西红柿），大蒜和洋葱。
2．有机污染物得微波萃取土壤、河泥、海洋沉积物、环境灰尘以及水中的有机污染物一般指高聚物、多环芳烃、氯化物、苯、除草剂、润滑油和酚类等。
微波萃取不同基体中有机污染物的优点是只需用常规萃取方法十分之一的溶剂，约5-20分钟萃取时间即可。
应用到土壤样品中多环芳烃，酚类化合物，河泥、海洋沉积物、环境灰尘中有机污染物，水中的多氯联苯和其他有机污染物。
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• 酸化阶段：10min； • 升温阶段：5min，功率根据样品量进行调节； • 保温阶段：时间自设，功率根据样品量进行调节。 • 降温阶段：机器自行降温和排酸气。该过程完成方可打开微波炉。
操作步骤
• 加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的 组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。 • 要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的 微波功率与时间。
操作步骤
• 称样 • 底渣0.2700~0.3000克 • 粒径小于1mm
操作步骤
• 加酸 • 6ml盐酸，2ml硝酸，1ml氢氟酸（塑料滴管） • 注意安全，通风橱内，戴眼罩、口罩、手套
操作时防护
消解条件
• 消解程序（不一定正确，看仪器）
• • • • 130 20min 持续5 150 10min 持续5 180 20min 持续10 注意升温温差不要超过30
• 功率设置N+200W • 压力要求<2.0MPa • 注意：程序开始前，压力调0
注意事项
• • • • • • • • • • • 聚四氟乙烯消解管每次使用前，要用酸液浸泡，然后水洗，去离子水冲洗，淋干。 外管和消解管使用是都不能有水，否则容易爆炸或机器故障！ 用酸量控制在6mL ≤ V < 18mL之间。 样品量，干样0.2～0.3g (如奶粉、土壤等)、鲜样不超过0.5g (如水果、植物茎叶等)、液体5mL(如水样)、 植物油0.1g。 样品用纸槽或其他工具送入消解管底部，管壁不能有残余，切记。 每次样品量和酸量要一致。即只能消解同一种样品、同一质量样品、用同一种酸。 用硫酸时，温度不能超过270℃，硝酸温度不能超过175℃。尽量不要用硫酸，推荐使用硝酸。 样品的编号，统一用油性记号笔在消解管底部编号。 整个仪器的控温消解管的顶盖上有一个探头和套管（非常贵，小心拿放！） 绝对不能消解汽油、甘油、乙醇、炸药等易燃易爆化学物质！ 每次用完仪器后，要排尽微波炉腔体内的残余酸气。使用完后小心拔下探头，清洁后用塑料带密封 （探头是核心部件，19800元/支）。注意探头和接口出不能有污渍，否则容易短路！
微波消解仪工作原理
• 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mL的水，加人适 量的酸。 • 通常是选用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等，把罐盖好，放入炉 中。 • 当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向， 2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转 动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度 急剧上升。
Jupiter-A 多通量微波消解/萃取系统—上海
新仪
主罐带压力与温度感应器
• 消解罐体 • 保护套 • 扩口器 • 顶出塞
原理介绍
（1）吸收微波的物质
• 极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、 酸等。 • 分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。 • 极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动， 使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。 • 食物都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。
微波消解预处理• 技术优点 • Nhomakorabea设备构成 • 原理介绍 • 操作步骤（含消解条件） • 注意事项
微波制样技术优点：
• 微波激活特性使溶解和萃取更容易；
• 快速加热和密闭容器得到的高压，可提高溶解和萃取温度，因而 获得快速的制样效果； • 使用密闭容器使常规法易挥发元素如As(砷)、B(硼)、Cr(铬)、 Hg(汞)、Sb(锑)、Se(硒)、Pb(铅)和Sn(锡)等不损失； • 减少试剂用量，获得低的空白值和降低对环境的污染； • 减少酸雾对实验室空气和分析室工作人员的危害； • 使制样容易控制，可易于实现自动化。
（2）反射微波的物质
• 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。
• 用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质 上。 • 金属容器不能放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。
（3）穿透微波的物质
• 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、 塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们 对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。 • 不吸收微波的能量，或吸收极少。 • 物质吸收微波的强弱与复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收 微波的能力越强。 • 家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料 是聚四氟乙烯、工程塑料等。
（2）存在过热现象
• 微波加热会出现过热现象（即比沸点温度还高）。
• 电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上 很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点 上，因为气化要吸收大量的热。
• 在微波场中，其”供热“方式完全不同，能量在体系内部直接转 化。由于体系内部缺少形成气”泡”的“核心”，因而， 对一些 低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭 溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。
• 试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受 电场力的作用来回迁移，与临近分子撞击，使得试样温度升高。
（1）加热快速均匀
• 电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外 向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。 • 微波加热，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应， 使加热快速均匀，缩短加热时间。 • 如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下加热1min可升温到920K。 • 传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中许多热量都发散给周 围环境中，热能的利用低。