实验四络合滴定法测定水的硬度(精)
水硬度的测定方法
水硬度的测定方法
水硬度的测定方法有多种，包括：
1. 酸碱滴定法：取一定量的水样，加入适量的指示剂（如酚酞），然后滴加标准的酸碱溶液至颜色变化终点，通过溶液中所滴加的酸碱溶液的体积，计算出水中的硬度。
2. EDTA滴定法：将一定量的水样与EDTA（乙二胺四乙酸）络合剂混合，然后逐滴加入镁盐指示剂，直到颜色由红变蓝，令体系中形成蓝色络合物。
再根据滴定时消耗的EDTA溶液体积推算出水中的硬度。
3. 灰度法：取一定量的水样，加入适量的试剂（如钙指示剂和石碱指示剂），使其与水中的离子结合产生沉淀，经过滤，沉淀经干燥称重，然后根据沉淀的重量和水样的体积计算出水中的硬度。
4. 电导度法：使用电导度计测量水样的电导度，因为水中的离子浓度与电导度呈正相关，因此可以通过测量电导度来估计水中的硬度。
以上是一些常见的水硬度测定方法，根据实际需要和条件可以选择合适的方法进行测定。
水硬度的检测(也就是一般理化性质的检测)
水硬度的检测（也就是一般理化性质的检测）水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数表示，即mg/L。
一般将水的硬度分为4个等级：①.软水:0-60ppm②稍硬水：60-120ppm③硬水：120-180ppm④极硬水：181ppm以上实验原理(1)测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定水样。
(2)原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
讨论一：滴定终点显示是哪个药品的颜色？实验步骤用50mL吸管移取三份水样，每份100mL，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
讨论二：实验所需仪器有哪些？讨论三：推导计算公式ρCaCO3 =(CV)EDTAMCaCO3/0.1 mg/L硬水是指含有较多可以溶解的钙盐、镁盐的水，其中含碳酸氢钙，碳酸氢镁较多的水叫暂时硬水，这种水被煮沸后，可溶性钙、镁盐就变成碳酸盐（石头的主要成分之一），大部分析出，井水就是暂时硬水；而含硫酸钙（石膏的主要成分）、硫酸镁较多的水叫永久硬水，这种水煮沸时，所含盐不能析出，海水就是永久硬水。
和硬水不同，软水是只含少量或不含可溶性钙盐、镁盐的水，煮沸时不发生明显的变化。
人们把水的软、硬程度分为许多“度”，统称为硬度，可以分类为0～30度（德国分类法），0～4度叫很软的水，26～30度叫很硬的水。
软水中放入肥皂易产生大量泡沫，而硬水中的钙盐、镁盐能与肥皂起作用产生沉淀，使肥皂失去去污能力，不易产生泡沫。
如果将硬水用作锅炉用水，会有较多水垢产生而附着在锅炉壁上，妨碍传热而多烧燃料，甚至会使锅炉产生裂缝而引起爆炸。
EDTA滴定
络合滴定法——EDTA测定水中总硬度指导老师：康晓红组员：陈安强 10273032董锦洋 10273034高兴 10273037赵小龙 10273061周超 10273062目录一．EDTA简介--------------------------------------------------------------2 二．EDTA用途--------------------------------------------------------------3 三．水总硬度---------------------------------------------------------------4 四．实验室水的硬度测定（EDTA配位滴定法）----------------------------------4 五．各种测定条件对总硬度影响的讨论-----------------------------------------51.溶液 pH值的影响----------------------------------------------------52.滴定溶液的温度的影响------------------------------------------------53.缓冲溶液的影响------------------------------------------------------64.水样的影响----------------------------------------------------------65.滴定时间及速度的影响------------------------------------------------76. 6.溶液中CO2 的影响-------------------------------------------------77.铬黑T的影响--------------------------------------------------------------------------------------------8六．参考文献---------------------------------------------------------------8一EDTA简介品名：乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)简称：EDTA俗名：依地酸（特别是它的钙盐络合物，医学上称为依地酸钠钙）分子量：292.248（注：EDTA二钠为372.2）。
分析化学实验课后思考题答案
分析天平的称量练习1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。
天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。
2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。
平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。
天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。
偏大时则用平衡螺丝调节。
3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。
4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。
增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。
递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。
5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。
6. 在实验中记录称量数据应准至几位？答：应准确至小数点后四位即0.1mg。
7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。
络合滴定法测自来水总硬度指示剂铬黑T的选择
（1）吸取50mL水样，加入3mL缓冲溶液，5滴铬黑T 指示剂（或50~100mg干粉指示剂），立即用EDTA标准溶 液（0.01mol/L）滴定至溶液从紫红色转变为纯蓝色为止，
同时做空白试验，记下用量。开始滴定时速度宜稍快，接 近终点时稍慢，并充分摇匀。根据EDTA浓度和滴定消耗 体积，计算出水的总硬度。
科学管理
2018年第3期
络合滴定法测自来水总硬度指示剂铬黑T的选择
池璐 李子康
广东省科技职业技术学校 广东 广州 510650 摘要：比较5种不同配制方法制得的铬黑T指示剂，络合反应测自来水中的总硬度，根据实验数据和本校自来水质报 告中总硬度的比较，选择效果最好的指示剂，根据实验我们可以发现，0.25g铬黑T和0.25g盐酸羟胺，加25mL三乙醇胺 （1+1）和25mL无水乙醇指示剂效果最好，最接近国标的数值，且可以保存较长的时间。 关键词：络合滴定法 铬黑T指示剂 选择
1 实验部分 1.1 主要试剂与仪器 1.1.1 试剂
本实验所用试剂均为分析纯。 （1）0.1mol/L EDTA标准溶液；（2）pH=10缓冲溶 液；（3）铬黑T指示剂（国标法铬黑T：称取铬黑T试 样0.5g，用乙醇（95%）溶解[1]。（1）指示剂1：称取 1g铬黑T和100g氯化钠，混合，研细[2]；（2）指示剂2： 称取铬黑T0.5g和2g氯化羟胺（盐酸羟胺），溶于乙醇 （95%），用乙醇（95%）稀释至100mL[2]。（3）指示剂 3：0.5g铬黑T溶于75ml无水乙醇+25mL三乙醇胺；（4） 指示剂4：称取研细的0.25g铬黑T和0.25g盐酸羟胺，加 25mL三乙醇胺（1+1）和25mL无水乙醇） 样品：自来水 1.1.2 仪器 酸碱两用滴定管；25mL移液管；锥形瓶；分析天 平；胶头滴管；烧杯等。
实验5水中硬度的测定
实验5水中硬度的测定(络合滴定法)一、实验目的1.学会EDTA标准溶液的配制与标定方法;2.掌握水中硬度的测定原理和方法。
二、原理在pH=1。
的NH3-NH4CI缓冲溶液中，铬黑T与水中ca2+和mg2+成紫红色络合物.然后用EDTA标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T使溶液呈现亮蓝色，即为终点。
根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。
如果在pH>12时， mg2+以mg(OH )2沉淀形式被掩散，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，即为终点。
根据EFTA标准溶液的浓度和用量求出水样中Ca2+的含量。
三、仪器和试剂1.滴定管50mL；2. l0mmol/L EDTA标准溶液；3.铬黑T指示剂；4.缓冲溶液(pH=10)；5. l0mmol /L钙标准溶液；6.酸性铬蓝K与蔡酚绿B(m/m=I:(2--2.5)混合指示剂(KB指示剂)；7.三乙醇胺 20%；8.Na2S溶液 2%；9.4mol/L HCl溶液；10.10%盐酸经胺溶液；11.2mo1/L NaOH溶液。
四、实验内容1.总硬度的测定(1).吸取50mL自来水水样3份，分别放人250mI锥形瓶中。
(2).加5ml,缓冲溶液和1mL 硫化钠溶液(掩蔽Cu 2+、Zn 2+等重金属离子) (3).加0.2g(约1小匀)铬黑T 指示剂，溶液呈明显的紫红色。
(4).立即用14mmol/L EDTA 标准溶液滴定至蓝色，即为终点(滴定时充分摇动，使反应完全)，记录用量（V EDTA ）。
由下式计算:总硬度(mmol/L)=V V C EDTAEDTA总硬度(CaCO;计，mg/L)=V V C EDTAEDTA ×100.1C EDT ——EDT A 标准溶液的量浓度( mmol/L ) ; V EDTA ——消耗EDTA 标准溶液的体积(mL) ；V 0——水样的体积(mL)100.1——碳酸钙的摩尔质量(CaC03,g/mol ) 2.钙硬度的测定(1).吸取50mI.自来水水样3份，分别放人锥形瓶中。
自来水总硬度的测定
六、注意事项:
1. 添加试剂的顺序：氨性缓冲溶液和三乙醇 胺的顺序不可互换，否则会导致终点变色不 明显。
2.滴定速度的控制：接近终点时，EDTA的滴 定速度要慢，慢滴多摇，控制半滴操作，颜 色由酒红色变为纯蓝色即可。
平行四次， 并计算水的 总硬度和相 对平均偏差
加入 2 mL氨 性缓冲液
滴定终点判 断：溶液由 酒红色变成 纯蓝色
五．结果与讨论
德国硬度(dH
)
(cV
)EDTA M CaO 10V水样
1000
CaCO3(PPM)
(cV )EDTA M CaCO3 V水样
1000
MCaCO3=100.09 MCaO=56.08
滴定前: Ca2+ + EBT = Ca-EBT 纯蓝色 酒红色
滴定时: Ca 2+ + H2Y2- = Ca-Y2- + 2H+ ； 无色
化学计量点: 终点颜色变化
Ca-EBT + H2Y2 - = Ca-Y2- + EBT + 2H+
酒红色
纯蓝色
三、仪器与试剂
1.仪器：酸式滴定管（10 mL）、锥形瓶、移液管 （10 mL）等。
总硬度8°以下的水称为软水， 总硬度8°以上的水称为硬水。
软水：雨水、白开水、纯净水、去离子水等； 硬水：矿泉水、溪水、江河水、水库水等。
我国居民饮水卫生标准： 1. 自来水、日常饮用水：不超过300 PPM； 2. 纯水：50 PPM以下； 3. 矿泉水：100~200 PPM之间。
各种工业对水的硬度都有一定的要求，尤其是 锅炉用水。
自来水总硬度的测定
硬水长期饮用容易导致结石； 而软水则具有美容功效；
水硬度的测定方法
水硬度的测定方法一实验目的m31、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA 的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤总硬度的测定用100mL吸管移取三份水样，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液， 2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点钙硬度测定用100mL 吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol·L-1 NaOH溶液， 5～6滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点四实验数据记录与处理总硬度。
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实验四 络合滴定法测定水的硬度
一、实验目的
１．加深对络合滴定条件的理解，练习络合滴定的基本操作。
２．掌握EDTA 溶液的标定方法。
３．测定水的硬度。
二、实验原理
水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用，生成一种可溶性的螯合物。
•钙、镁离子于pH10均与EDTA 以1:1（摩尔比）的比例络合。
将指示剂铬黑Ｔ加到含钙、镁离子的溶液（pH=10.0± 0.1）中能与钙、镁离子络合，溶液变成酒红色。
当用EDTA 滴定达到终点时，EDTA 自铬黑Ｔ的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑Ｔ指示剂游离，溶液从酒红色变为蓝色。
三、试剂
１．pH10缓冲液：称取16.9g 氯化氨，和143mL 浓氨水混合，用蒸馏水稀释到250mL 。
•以此溶液1～2mL 加于50mL 被滴定溶液中达终点时pH 值为10。
２．铬黑Ｔ指示剂：1g 染料铬黑Ｔ和100gNaCl 一起研磨混合。
３．0.01mol/LEDTA 标准溶液：•称取二水合EDTA 二钠盐3.725g ，溶于蒸馏水，并稀释到1000mL ，用标准锌溶液标定。
标定：••称取0.2034g 在800～1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,•于100mL 的烧杯中，加少量1+1盐酸使之完全溶解,•加入50mL 蒸馏水并移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至标线，摇匀。
吸取此溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，用氨水中和至中性（可用酸碱指示剂指示，如甲基红，由红——黄），加1～2mL 缓冲液,加0.01g 铬黑Ｔ指示剂，用EDTA 待标液滴定，当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。
记录EDTA 消耗的体积。
250
00
.251000)(⨯⨯⨯=
V M m EDTA C
式中： m —ZnO 的质量(g)；
M —ZnO 的摩尔质量，M ＝81.4；
V —滴定时所消耗的EDTA 溶液的体积，mL 。
四、测定步骤：
取50.00mL水样置于250mL锥形瓶中，•加1～2mL缓冲液，加入0.01g铬黑Ｔ指示剂。
在不断振摇下用EDTA标准溶液滴定至红色消失，在3～5秒内加入最后几滴，直至出现蓝色，即达终点。
整个滴定时间不应超过5分钟。
注意：用EDTA滴定至终点时，由于络合反应较慢，因此应该放慢滴定速度，充分振摇至酒红色变为蓝色为止。
五、结果计算：
硬度（CaCO
3，mg/L）＝1000
)
(
)
(
)
(
3⨯
⨯
⨯
V
CaCO
M
EDTA
V
EDTA
C
式中： C(EDTA)—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V(EDTA)—滴定时EDTA标准溶液消耗的体积，mL； V—水样体积，mL；
M(CaCO
3)—CaCO
3
的摩尔质量，M=100.09 g/mol。
数据列表表示如下： 1.标定EDTA:
2.水样测定:
六、讨论。