滑石粉检验记录
食品中滑石粉的测定
实验室原始记录编号: *********样品编号样品名称检验项目食品中滑石粉检验标准/方法GB/T 21913-2008仪器火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)标准曲线分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，镁标准使用液于100ml容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L 的标准系列溶液。
样品处理准确称取均匀试样0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入15ml混合酸，盖上盖，置电板加热，消化1h-2h,至消化液无色透明为止。
取下坩埚，冷至室温。
用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用少量蒸馏水约每次50ml冲洗4次。
将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入10ml混合酸和3ml氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1h-2h,至无色透明。
待坩埚中液体接近干时，取下冷却。
用氯化锶溶液将消化液转移至100ml容量瓶中，并定容至刻度。
氯化锶溶液适当稀释后上机测定，滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍。
同时做空白，空白只加混合酸，不加氢氟酸。
测定仪器参考条件：波长285.2nm，仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。
适当调节燃烧器角度，使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。
将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。
镁曲线标准系列曲线见后附。
计算公式X=（C1*5.27/m1*1000*1000 ）*100式中：X-试样中滑石粉的含量，单位为克每百克（g/100g）；C1-测定用试样液中镁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V1-试样消化液定容体积f1-试样消化液稀释倍数；5.27-镁换算为滑石粉（3MgO﹒4SiO2﹒H2O,相对分子质量379.3）的系数；m1-试样质量，单位为克（g）。
火焰原子吸收法分析( 滑石粉 )原始记录
检测项目
滑石粉
检测开始日期
年月日
检测依据
GB 5009.269-2016
检测完成日期
年月日
检测方法
火焰原子吸收光谱法
温度及相对湿度
℃ %
仪器及型号
WYS2200原子吸收分光光度计
仪器编号
××/××-001
电子天平
××/××-005
主要仪器
检测条件
测定波长nm
灯电流mA
操作步骤
按照GB/T 5009.269-2016进行操作
样品编号
样品
性状
取样量
（g）
定容体积
（mL）
稀释
倍数
吸光度
ห้องสมุดไป่ตู้曲线浓度
( μg/mL）
计算结果
(g/kg)
报出结果
(g/kg）
相对偏差/
相对相差
（%）
加标量
取一定量的标准品，与试样消解处理同步进行。
加标回收率
P=(X1-X0)/m*100%式中：P—加入的标准物质的回收率；X1—加标试样的测定值；
≈m—加入的标准物质的量；X0—未加标试样的测定值。
备注
1.试验允差要求：<10% 2.加标回收率要求：90%--110%
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
Mg含量X(μg/mL)
吸光度Y
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
2g/kg
定量限
6g/kg
样品空白值
计算公式
X=(A1-A2)×V/m式中：X—试样中锌的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）;
滑石粉检验操作规程
滑石粉检验操作规程1. 目的建立滑石粉检验标准操作规程，使滑石粉检验操作规范化。
2. 范围适用于滑石粉的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版四部（第779页）。
5.1.2 滑石粉质量标准（质量标准编号）。
5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】本品为白色或类白色、无砂性的微细粉末。
本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1试药与试液氟化钙、氟化钠、硫酸2.1.2仪器与用具天平（精度0.1g）、电炉、铂坩埚2.1.3操作方法取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，水滴出现白色浑浊。
2.2鉴别⑵2.2.1试药与试液氢氟酸、盐酸溶液(4→10)、镁试剂、氢氧化钠溶液(4→10)、硫酸(1→2)镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，加4%氢氧化钠溶液1000ml溶解，即得。
2.2.2仪器与用具天平（精度0.1g ）、电炉烧杯（50ml ）、表面皿、漏斗、快速滤纸、铂坩埚2.2.3操作方法取本品0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液(4→10)10ml ，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。
取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸(1→2)10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒二氧化硫白烟时，取下，冷却，加水10ml 使溶解，取溶液2滴。
加镁试剂1滴，滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。
2.3鉴别⑶2.3.1仪器双光束红外分光光度计、压片机2.3.2操作方法取供试品约1mg ，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm 的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa ，约60秒取出。
滑石粉检验作业指导书
滑石粉检验作业指导书
1.盐酸不溶物含量的测定
1.1试剂
1:1盐酸溶液0.1%硝酸银溶液
1.2技术指标
DL—1≥90% DL—2≥87% DL—3≥85%
1.3作业流程（同碳酸钙盐酸不溶物含量的测定）
2.水份的测定（同白炭黑水份的测定）
2.2技术指标
DL—1≤0.5% DL—2 DL—3≤1.0% 3.筛余物的测定（同碳酸钙筛余物的测定）
3.1技术指标
DL—1：325目筛余物2%，但200目全过
DL—2：200目筛余物2%， DL—3：100目全过4.灼烧减量的测定
4.1仪器与设备
马沸炉
4.2技术指标
DL—1≤6.0% DL—2≤8.0% DL—3≤10% 4.3作业流程
取于马沸炉中烘至恒重的坩埚称重W1（精确至0.0001g），称取滑石粉3-5克于坩埚中总量W2（精确至0.0001g），放入850℃马沸炉中灼烧至恒重，取出于干燥器中冷却，称重W3（所有称重精确至0.0001g）
4.4计算公式
W2-W3
灼烧减量（%）= ————×100%
W2-W1。
面粉检验实验
实验一、面粉中掺滑石粉的检验面粉及面制品是人们日常的主要食品，其质量直接影响到人们的身体健康，有些不法分子在面粉中加入滑石粉，以达到增重增白的目的，从中牟取暴利。
滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](oH)2，长期大剂量服用硅酸镁，会发生肾硅酸盐结石，对于肾功能不全患者服用可出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状，以及异常疲乏无力等现象[1]。
专家认为，食用这样的面粉，有的还会致癌。
滑石粉进入人体可引起异物性肉芽肿。
20世纪70年代前，日本人喜食用滑石粉加工的大米，后被认为是导致日本胃癌高发的原因之一，现已禁用于加工米面食品。
滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属．食用后会引起中毒，严重者甚至会导致死亡[2]。
在面粉中掺入滑石粉会对消费者的健康造成极大危害，对面粉中是否含有滑石粉进行检验有非常重要的意义。
食品的灰分,是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质,主要为氧化物或盐类。
若灰分含量过高时，往往表示食品受到污染，影响质量。
一、实验目的：了解会灰分法判定面粉产品中是否掺有滑石粉二、仪器及材料马弗炉瓷坩埚电炉坩埚钳台称干燥箱分析天平烧杯玻璃棒表面皿不同规格面粉等三、操作方法：精密称取3个平行样品5～10g(精确至小数点后四位)，放入预先在550℃灼烧至恒重的瓷坩埚内。
先在电炉上加热炭化，然后于550℃马福炉中灼烧2h，如灰化不完全，再加0.5～10ml 蒸馏水使灰分湿润，微温至干，放马福炉中再灰化2h，放冷至低于200℃。
移人干燥器中．放30min称重．计算灰分。
判断：正常小麦粉为0.8 ～1.1.灰分在1.5～2.0为可疑，大于2.0为掺无机物(石膏滑石粉，大白粉等)四、计算与分析：（1）各样品中总灰分含量计算并做出判定（2）分析结果中的误差来源可能有哪些？实验二、新鲜面粉中过氧化苯甲酰的检测一、实验原理及目的：过氧化苯甲酰( 简称BPO) 是一种被广泛使用的小麦面粉和玉米淀粉等的增白剂和改良剂。
面粉中滑石粉含量的检测
面粉中滑石粉含量的检测
面粉中滑石粉含量的检测
作者：魏峰;霍军生;徐宇洋
作者机构：黄山学院化学系,安徽黄山245041;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京100050;黄山学院化学系,安徽黄山245041
来源：黄山学院学报
ISSN：1672-447X
年：2008
卷：010
期：005
页码：48-49
页数：2
中图分类：O655.25
正文语种：chi
关键词：面粉;滑石粉;络和滴定法
摘要：实验建立了用EDTA络合滴定法测定面粉中滑石粉含量的检测方法,先用盐酸和硝酸处理样品,使滑石粉中的镁转化为Mg2+,再用EDTA滴定Mg2+,从而换算出滑石粉的含量.该法具有操作简单、快速的特点,可以用于面粉中的滑石粉检测.。
面粉中滑石粉含量检测技术研究研制报告
面粉中滑石粉含量检测技术研究研制报告郑州大学化工学院2008年11月研制报告一、研究背景21世纪是一个绿色的世纪，由于面临严峻的环境和资源问题，世界各国将越来越关注与人类生产生活息息相关的食品生产和食品安全问题。
就食品生产来说，未来的趋势是，只有在洁净的土地上用洁净的生产方式生产出来的食品才具有竞争力，才能更好地满足消费需求。
与此同时，随着食品加工过程中化学品和新技术的广泛使用，新的食品安全问题也不断涌现。
食品安全问题已经引起了世界各国的高度重视。
为此，许多国家相继出台了农产品质量标准，并建立了先进的标准数据库。
《食品安全法》对食品卫生的界定是：食品是安全的，食品是有营养的，食品是能促进健康的。
其中食品的安全性是食品必须具备的基本要素。
危害食品安全的因素是复杂的，从生产、加工到最终消费，食品要经过多个环节，在各个环节中以及各个环节之间都会出现诸多因素可能导致食品安全问题。
归纳起来，导致食品不安全的因素主要有以下几个方面：1、生产过程中的食品不安全因素首先，农药、兽药、化肥、动植物激素等的大量使用直接导致动植物食物中的化学品残留物过多。
其次，由于人口众多，环保意识不强，生存环境质量不高，使得生产过程还可能受到来自大气、土壤、水的污染而导致的间接污染，如水污染导致食源性疾患的发生，海域的污染直接影响海产品的卫生质量；污染事件起源于垃圾焚烧。
以蔬菜为例，在一些地区，为了抢季节，让产品早上市，有的菜农使用高激素、高营养素，以促进作物超常生长。
国家质检总局曾经在2001年对蔬菜产品农药残留量作了两次抽检抽查，抽样合格率分别仅为72.4%和64.5%，尤其是蔬菜中有机磷农药残留问题严重。
2、加工过程中的食品不安全因素食品在加工环节可能出现两个方面的不安全因素：一方面是不规范的操作，例如加工设备的不卫生，加工助剂使用量不符合标准等；另一方面是来自加工过程的添加物，如超标使用污染物、重金属，添加非食品级色素、香味剂、防腐剂、保脆剂、发色剂、护色剂等。
滑石粉标准与检测方法
滑石粉2、600目滑石粉用于新闻纸系统、高档食品包装原纸（无荧光）；325目滑石粉用于DIP制浆、低档食品包装原纸（无荧光）。
3、储存事项：应贮存在干燥的仓库内。
1、白度的测定将被测定样品和标准样品同时备好,装入干净的有机玻璃盒内,先用标准样品定下标准白度的读数,然后取下样品,将被测定样品进行测定,读取读数,反复测定3次取平均值.2、细度的测定称取样量20g,放入所要求目数的筛网内,先用自来水润湿,然后以0.2kg/cm2压力冲2min,将残渣收集,全部移入布氏漏斗内滤纸垫层中抽滤(滤纸事先恒重),将滤纸及残渣取出烘干称重.计算:细度(筛余量)%=G1*100/ G式中:G1—滤纸增重(即残渣重),gG—试样重,g3、沉降速度的测定3.1材料及仪器感量为0.01g的天平 100、1000ml烧杯100ml具有磨口玻璃塞的量筒, 0-100ml刻度高约12.4cm 3.2试验步骤称取试样10g(准确至0.01g)于100ml烧杯中,加入约30ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀.用洗瓶将烧杯中的全部试样移入具塞量筒中,并用蒸馏水稀释至100ml标线处(弯月面),盖上瓶塞(同时进行平行试验).以两手分别握两只量筒摇荡15次,然后换手摇荡15次.再将两只量筒放盛有20-25℃水的烧杯中,静置15min,观察并记录量筒中较清浊液层毫升数值或沉淀层的毫升数值.3.3测定结果计算X=V1或X=100-V2式中:V1—静置15min后量筒中较清浊的毫升数,mlV2--静置15min后量筒中沉淀层的毫升数,ml4、二氧化硅的分析（重量分析法）：分析原理：二氧化硅的含量是衡量滑石粉质量的一个较为重要的质量指标之一，它不溶于水或酸，需用碱性化合物与之在高温条件下反应，使之转化为晶格能较小、水合能较大的可溶性钠盐。
加热SiO2+Na2CO3 →Na2SiO3+CO2在上式的反应中，碳酸钠是起碱性熔剂的作用熔融物可溶于酸（1：1的盐酸溶出）Na2SiO3 +HCl→H2SiO3+NaClH2SiO3是以胶体的形式存在于溶液中，必须经过凝聚、干燥脱水、高温灼烧，才能获得不含水的二氧化硅（SiO2）。
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检品名称：滑石粉报告书号：
检验目的：批号：
检品来源：规格：
检验时间：方法依据：
【性状】本品。
（规定应为本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉未，手摸有油腻感。
无臭，无味。
）
【鉴别】（1）取本品粉未，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉未，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴即。
（规定出现白色浑浊）
(2)取本品粉未，置烧杯中，加入盐酸溶液（4-10）10ml,盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。
取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氧酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。
加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，即。
（规定生成天蓝色沉淀）
【检查】
酸碱度取本品，加水50ml,煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸显。
（规定应显中性反应）
水中可溶物取本品，置100ml烧杯中，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时。
检验者：校对者：
滑石粉 批号： 第2页
（规定遗留残渣不得过5mg 0.1% ）
酸中可溶物 取本品 ，置100ml 具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml ，精密称定，在50℃浸渍15分钟，放冷，再精密称定，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过。
取滤液10ml ，加稀硫酸1ml 蒸干，炽灼至恒重。
（规定遗留残渣不得过10.0mg ［2.0%］）
铁盐 取本品 ，加水50ml ，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，取滤液1ml 加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml ，即 。
(规定不得即时显蓝色) 炽灼失重 取本品 ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，在600～700℃炽灼至恒重，计算本品的炽灼失重。
公式：%100%1
321⨯-+=W W W W 炽灼失重
（规定不得过5.0%）
检验者： 校对者：。