无机化学实验3三草酸合铁酸钾的制备和性质
实验十一 三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析
三草酸合铁(III)酸钾的制备方法
• 1、以铁为原料制备硫酸亚铁铵，加草酸钾 制备草酸亚铁后经氧化制得。 • 2、以硫酸亚铁为起始原料，与草酸钾直接 合成。 • 3、以三氯化铁为起始原料，与草酸钾直接 合成。 • 4、以硫酸亚铁铵为起始原料，经氧化、水 解制备氢氧化铁，再与草酸氢钾配位制得。
二、实验原理
2FeSO 4 ( NH 4 ) 2 SO 4 6H 2 O 4NH 3 H 2 O H 2 O 2 2Fe(OH ) 3 4( NH 4 ) 2 SO 4 12H 2 O
KOH H2C2O4 KHC2O4
Fe(OH)3 3KHC2O4 K3[Fe(C2O4 )3 ] 3H2O
g; m(KOH)= g; m(草酸)= ； 产品质量=
g g；
②检定C2O42-：
2滴0.5mol/L 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
六、注意事项
• ①严格控制制备反应的温度低于40℃。 • ② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于 使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 • ③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿 用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产 品，否则，将大大影响产量。
实验十一
三草酸合铁（III）酸 钾的制备及组成分析
一、实验目的
掌握无机制备的一般方法。
了解三草酸合铁(III)酸钾的性质和制备方法。
三草酸合铁(III)酸钾的性质
• 1 、 性 质 ： 三 草 酸 合 铁 （ III ） 酸 钾
K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O 为翠绿色单斜晶体，溶 于水，难溶于乙醇。 110℃失去三分子结晶 水， 230℃分解。该化合物对光敏感，光照 即发生分解。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、实验目的1. 了解铁酸钾的性质和合成方法。
二、实验原理铁酸钾（K3[Fe(CN)6]）是一种无色晶体，存在六配位的铁离子和氰离子的配合物。
它是一种有用的化学试剂和指示剂，广泛应用于分析和催化领域。
铁酸钾的合成方法主要包括两种：酸法和碱法。
酸法：将黄色的亚铁氰化钾溶液和氧化钾混合，加入过量的盐酸，将生成的铁氰酸离子酸化，放置沉淀，过滤、洗涤后即得到铁酸钾。
碱法：将氰化钾和过氧化氢混合，产生的氰化氢被钠氢碳酸中和，得到氢氧化钠、氧气和氰化钠。
再将氢氧化钠与铁(Ⅲ)盐的溶液混合，产生沉淀，此沉淀即为铁酸钾。
三草酸合铁酸钾的合成方法：用黄色的铁氰酸钾和铁(Ⅲ)盐在玻璃器皿中共同混合，加热反应1.5h后，冷却并静置，过滤，洗涤，干燥即得到产物。
三草酸合铁酸钾的结构：三草酸合铁酸钾的分子式为KFe[Fe(CN)6]·3H2O，由一个铁氰酸铁离子和一个氰化铁离子构成。
铁氰酸铁离子为八面体结构，氰化铁离子为六角形结构。
三草酸合铁酸钾的分析方法主要包括热重分析、红外光谱、元素分析等方法。
热重分析：在氧气气氛下进行热重分析，可确定三草酸合铁酸钾的含量。
红外光谱：通过光谱仪进行分析，可确定三草酸合铁酸钾的结构。
三、实验操作1. 实验仪器天平、热风干燥箱、pH计、电磁加热板、恒温水浴器、玻璃仪器（烧杯、漏斗、滴定管、量筒等）、滤纸、蒸馏水等。
2. 实验步骤(1) 预处理将玻璃器皿洗净，烘干。
a. 热重分析：将少量三草酸合铁酸钾样品称重，放入热风干燥箱中，在氧气气氛下升温至800℃，记录下失重量。
b. 红外光谱：取少量三草酸合铁酸钾样品，粉碎后压成KBr片，通过光谱仪进行分析，记录红外光谱图像。
c. 元素分析：将少量三草酸合铁酸钾样品进行量化分析，测定其元素含量。
(4) 计算根据实测的结果，计算三草酸合铁酸钾的含量和元素组成。
四、实验注意事项1. 操作过程中，应注意个人安全，避免直接接触铁氰酸钾和铁(Ⅲ)盐。
无机化学实验3三草酸合铁酸钾的制备和性质
3三草酸合铁酸钾的制备和性质7.1 实验目的7.2 预备知识物质名称化学式摩尔质量/g∙mol-1莫尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O392.13草酸H2C2O490.04草酸钾K2C2O4166.21高锰酸钾KMnO4158.03草酸根C2O42- 88.02铁Fe55.85三水合三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O491.247.3实验原理K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为绿色单斜晶体，密度为2.138 g·cm-3，加热至100℃失去全部结晶水，230 ℃时分解；溶于水, 难溶于乙醇；对光敏感。
它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，具有工业应用价值。
合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的工艺路线有多种。
本实验以莫尔盐和草酸形成草酸亚铁后经氧化、配位、结晶得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
配阴离子可用化学分析方法进行测定，用稀H2SO4溶解试样，在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定待测液中的C2O42-离子；在滴定C2O42-离子后的溶液中用Zn粉还原Fe3+为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定Fe2+；通过消耗KMnO4标准溶液的量来计算C2O42-离子和Fe3+离子的量以及C2O42-离子和Fe3+离子的配比。
公用仪器、材料、试剂试剂名称位置试剂名称位置(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O本实验桌Zn粉(A.R)本实验桌饱和草酸钾溶液本实验桌去离子水中间实验桌饱和草酸溶液本实验桌无水乙醇本实验桌标准浓度KMnO4溶液中间实验桌灯用酒精中间实验桌小纸条本实验桌及分析天平室真空系统实验桌正前上方冰块实验室临时提供称量纸本实验桌电子台秤(0.01g)本实验桌乙醇-丙酮1:1本实验桌H2O2 (w=5%)本实验桌水浴锅（用于分析）两人共用1套(本实验桌)注：实验结束后多余的产品回收到实验室指定的容器中。
无机及分析化学实验-三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成
实验题目：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成一、实验目的：1、通过学习三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成方法，掌握无机合成的一般方法；2、掌握确定化合物组成的基本原理和方法；3、巩固无机合成，滴定分析和重量分析的操作.二、实验原理：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K2[Fe(C2O4)3]·3H2O 为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。
110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，光照下易分解，在过量草酸根存在下，用H2O2氧化草酸亚铁即可得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物：（NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4＝FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO46FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4＝2K2[Fe(C2O4)3]+6H2O三、实验仪器（抽屉中白盒子中仪器详单）请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用。
仪器名称规格数量仪器名称规格数量坩埚钳1量筒100mL1铁三角1量筒10mL1石棉网500mL1烧杯500mL1烧杯100mL 1 洗瓶500mL1玻璃棒15cm1胶头滴管15cm1布氏漏斗1抽滤瓶1酒精灯1四、操作要点：（见框图）搅拌加热溶解搅拌下加25ml饱和H2C2O4加热至沸静置成黄色FeC2O4沉淀倾去上层清液用倾析法洗涤2-3次，每次加15ml水留下沉淀：FeC2O4称5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O加20mLH2O，5d:6mol/L H2SO4五、注意事项①火柴棍、纸屑、碎玻璃等杂物严禁倒入水池中; ②产品回收，严禁倒入边台盒中； ③称量纸不扔，继续使用。
④饱和草酸和饱和草酸钾千万不要加错！⑤冰水浴时千万注意液面高度，冰水不能进入小烧杯。
六、思考题1、制备该化合物时，加完H 2O 2后为什么要煮沸溶液？2、在合成的最后一步，加入95%乙醇的作用是什么？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？为什么？3、根据三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的性质，应如何保存该化合物？七、值日生职责1.将去离子水下口瓶打满，去离子水龙头在黑板对面的墙上一侧；2.将试剂瓶溶液加满；3.将抽屉按照上面详单整理好；4.将实验台，包括边台擦干净；5.拖地，垃圾倒到卫生间大桶！边滴加 边搅拌 12ml ： 5% H 2O 2加毕， 加热至沸 至变为亮绿色透明溶液若混浊趁热过滤，留滤液控制沸点，充分搅拌下：分两批加8ml 饱和H 2C 2O 4（先加5ml 再慢慢滴加3ml ）边沉淀中加10ml 饱和K 2C 2O 4水浴40℃下加热滤液中加10ml 95%乙醇，若混浊小烧杯用大烧杯进行冰水浴，置于暗处冷却结晶待结晶完全后，抽滤，用95%乙醇少量（约10ml ）洗涤晶体2次抽干，取出后用方滤纸压干称净重；算产率，产品置于回收盒中加毕， 加热至沸。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 预习
实验预习八三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征一、实验目的1、初步了解配合物制备的一般方法。
2、掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
4、了解表征配合物结构的方法。
二、实验原理1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾性质三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2(黄色)三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
2、制备其合成工艺路线有多种。
例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
制备方法一：本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。
其反应方程式如下：3、产物的定性分析产物的定性分析，采用化学分析法4、产物的定量分析三、仪器、药品及材料仪器：托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL），量筒（10mL ,100mL），玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）药品：H2SO4(2 mol•L-1)，HC2O4（s），H2O2（3%），(NH4)Fe(SO4)2·6H2O (s)，K2C2O4(饱和)，KSCN（0.1 mol•L-1），CaCl2(0.5 mol•L-1)，FeCl3(0.1 mol•L-1)，Na3[Co(NO2)6] , KMnO4标准溶液(0.02 mol•L-1，自行标定)，乙醇(95%)，丙酮四、实验步骤1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备（1）制取FeC2O4·2H2O（2）制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2、产物的定性分析（1）K+的鉴定（2）Fe3+的鉴定（3）C2O42-的鉴定3、产物组成的定量分析（1）结晶水质量分数的测定洗净两个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究
化学基础实验教学资料综合化学实验三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征 及性质研究【实验目的】 1．学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。
2．学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。
【知识介绍】 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （分子量 491.2）为翠绿 色单斜晶系晶体，易溶于水（ 0 ℃时， 4.7g/100g 水； 100 ℃时， 117.7g/100g 水） ，难溶于乙醇等有机溶剂。
110℃下可失去全部结晶 水，230℃时分解，550℃时的分解产物为 Fe2O3 和 K2CO3。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多，常用硫酸亚铁铵与草酸反 应制得草酸亚铁， 然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁， 得到 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾， 这个路线制备的产品质量较好， 但实验步骤多。
本实验以三氯化铁为起始原料， 在一定条件下直接与草酸钾反应 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，过程比较简单，易操作，产品经过重结晶 后，纯度较高。
主要反应式如下： FeCl3 + 3K2C2O4 + 3H2O = K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O + 3KCl 测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时，铁含量可选用磺基水 杨酸比色法、 高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定； 钾含 量可采用原子吸收分光光度法、 离子选择电极法及四苯硼钠重量分析东 北 师 范 大 学 化 学 实 验 中 心1化学基础实验教学资料综合化学实验来测定， 本实验选用四苯硼钠法； 草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴 定法测定；结晶水含量由热重分析法确定。
通过电导法可确定配离子的电荷数， 进一步确定配合物的组成及 在溶液中的状态。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，易发生光化学反应，见光分解变 为黄色： 2K3[Fe(C2O4)3]= 2FeC2O4(淡黄色)+3K2C2O4+2CO2 光化学反应是指在紫外光、 可见光作用下发生的化学反应， 也就 是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。
（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。
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3三草酸合铁酸钾的制备和性质
7.1实验目的
7.2预备知识
物质需称化学式摩尔质fi/g-mol1
莫尔盐(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O392.13
草酸H2C2O490.04
草酸钾K2C2O4166.21
高猛酸钾KM11O4158.03
草酸根C2O42-88.02
铁Fe55.85
三水合三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3] 3H2O491.24
7. 3实验原理
K3[Fe(C2O4)3]-3H2O为绿色单斜晶体，密度为2.138 g em'3,加热至100°C失去全部结晶水，230 1时分解；溶于水，难溶于乙醇；对光敬感。
它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，具有工业应用价值。
合成K3[Fe(C2O4)3]-3H2O的工艺路线有多种。
本实验以莫尔盐和草酸形成草酸亚铁后经氧化、配位、结晶得到K3[Fe(C2O4)3]-3H2Oo 配阴离子可用化学分析方法进行测定，用稀H2SO4溶解试样，在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定待测液中的
C2O42-离子；在滴定C2OF-离子后的溶液中用Zn粉还原Fe”为Fe2+,再用KMiQi标准溶液滴定Fe2+；通过消耗KMnO4标准溶液的量来汁算C2O42-离子和FJ+离子的O2-离子和Fe”离子的配比。
7.4
量以及C
公用仪器、材料、试剂
试剂名称位置试剂名称位宜
(NH4)2Fe(SO4)2 6H：O本实验桌Zn 粉(AR)本实验桌
饱和草酸钾溶液本实验桌去离子水中间实验桌
饱和草酸溶液本实验桌无水乙醇本实验桌
标准浓度KM II O4溶液中间实验桌灯用酒精中间实验桌
本实验桌及分析
小纸条
天平室
貞•空系统实验桌正前上方冰块实验室临时提供称量纸本实验桌
电子台秤(O.Olg)本实验桌乙醇-丙酮1:1本实验桌
H2O2 3=5%)本实验桌水浴锅(用于分析)
两人共用1套(木实验桌)
注：实验结束后多余的产品回收到实验室指左的容器中。
7. 5实验步骤
1.三草酸合铁(皿)酸钾制备
(1)草酸亚铁的制备
用100 mL 洁净干燥烧杯称取 5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2-6H2O,加入1 mL 1 mol-L1 H2SO4和15 mL去离子水,小火加热溶解,再加入25 mLH2C2O4饱和溶液,搅拌并加热煮沸，停止加热、静置，待析出的黃色F e C2O4-2H2O晶体完全沉降后，倾去上层清液。
用倾析法洗涤该沉淀3次，每次用20 mL温热的去离子水(自己准备)，得到较纯净FeC2O4-2H2O晶体待用。
(2)Fe(II)氧化成Fe(lll)
在FeC2O4・2吐0晶体中加入10 niL饱和的K2C2O4洛液，水浴加热［自己用
大小合适的烧杯代替水浴锅］约40°C,用滴管缓慢滴加20 niL ”=5%的H2O2, 不断搅拌并维持温度在40°C左右，使Fe(H)充分地氧化成Fe(III)；溶液转变为棕红色并有棕红色沉淀产生。
H2O2加完后，将溶液直接加热(垫上铁丝网)至沸除去过量的比
02(加热时间不宜太长，煮沸即可认为H2O2分解基本完全，停止加热)。
(3)酸溶、配位反应
取大约8 mL饱和H2C2O4溶液,在快速搅拌下用滴管滴加H2C2O4溶液，使沉淀溶解变为亮绿色透明溶液，溶液的pH控制在3.0〜4.0范围；如果溶液中有混浊不溶物质存在，趁热过滤(溶液是透明的，则不需过滤)；冷却至室温后在溶液中加入10 mL 无水乙醇，将溶液在冰水中(实验室提供冰块)冷却约20 min,待结晶完全后，抽滤，并用少量乙醇-丙酮(1:1)洗涤晶体。
取下晶体，用滤纸吸干，转入称量瓶［事先称量好空的称量瓶，并记录］中称重，记录下相关称量数据
2.组成分析
⑴称样
准确称取约1 g合成的K3［Fe(C2O4)3］-3H2O于烧杯中格中］,加入25 mL3 mol L1 H2SO4溶液使之溶解，再转移至250 inL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀, 静置。
⑵C2O4?-的测定
准确移取25.00 mL上述试液于锥形瓶中，加入20 mL3 mol-L1 H2SO4溶液, 在75〜85 °C水浴中加热10 min,用KM11O4标准溶液滴定溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点，记录读数。
(3) Fe”的测定
往滴定完草酸根的锥形瓶中加入锌粉约1 g和5 mL 3 mol-L4 H2SO4溶液，摇动10 mm后，过滤除去过量的Zn粉，滤液用另一锥形瓶承接。
用约40 mL0.2 mol-L1
H2SO4(自己用3 mol-L1 H2SO4配制)溶液分37次洗涤原锥形瓶和沉淀, 然后用KMnO4标准溶液滴定溶液呈浅粉色，30 s不褪色即为终点，记录读数。
平行滴定3次。
注意事项
1.氧化FeC2O4 -2H：0时，氧化温度不能太高(保持在40°C ),以免HO分解，同
时需不断搅拌，使充分被氧化。
2.配位过程中，应逐滴加入，并保持在沸点附近，这样使过量草酸分解。
3.KMrO滴定G。
；时，升温以加快滴定反应速率,但温度不能超过85°C, 否则草
酸易分解：
HCO4 THQ + CO, T+coT
4.KMnO；滴定Fe‘或G。
；时，滴定速度不能太快，否则部分KM11O4在热溶液中按下式分解：
4KMnO4 + 2H2SO4 t 4MnO2 J +2K2SO4 + 2H2O+3O2 T
5.MnSO4滴定液不同于M11SO4洛液,它是M11SO4, H2SO4和H3PO4的混合液，其配制方法为：称取45gMnSO4溶于500niL水中，缓慢加入浓H2SO4130mL, 再加入浓H3PO4 （85%） 300mL,加水稀释至1L。
6.还原F尹时，须注意SnCb的加入量。
一般以加入至溶液呈淡黃色为宜，以免过量。
7.6思考与讨论
1.试比较讨论4种制备三草酸合铁（【II）酸钾工艺路线的优缺点。
2.如何提高产品的质量？如何提高产量？
3.在合成的最后一步能否用蒸干溶液的办法来提高产量？为什么？
4.根据三草酸合铁（III）酸钾的性质，应如何保存该化合物?。