取制样讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之⽆机分析实验安排
综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定
⼀、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。
利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出⽔合草酸镍的组成。
⼆、⽔合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml⽔和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A
液。
实验讲义——精选推荐
多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂合成及表征实验一、实验目的（1）学习多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂的合成原理以及应用该催化剂由苯甲醛制备苯甲酸的实验方法；（2）进一步熟悉和掌握溶剂萃取、重结晶以及熔点测量等基本操作二、实验原理杂多酸及其盐类作为新型催化材料,以其独特的酸性(即酸强度较均一纯 B 酸) 、多功能性、反应场均一和“假液相”行为等特点,在催化领域受到高度关注，尤其是在催化、医药、材料科学等领域作为开发新型高效催化剂方面发挥着越来越重要的作用。
本实验将钼酸钠在高氯酸的作用下与硅酸钠反应制备多金属氧酸硅钼酸催化剂，并应用该催化剂以苯甲醛为原料催化制备苯甲醛。
反应方程式如下；催化剂的合成：12Na 2MoO 4 + Na 2SiO 3 + 26HClO 4 = H 4SiMo 12O 40 + 26NaCl + 11H 2O+52O 2苯甲酸的催化合成实验：C 6H 5CHO + H 2O 2 =====催化剂C 6H 5COOH三、主要仪器和药品仪器：四口烧瓶(250mL)；滴液漏斗；分液漏斗；搅拌器；表面皿药品：钼酸钠、硅酸钠、高氯酸、苯甲醛、乙醚、蒸馏水四、实验步骤1. H 4SiMo 12O 40·nH 2O 多酸催化剂的合成称取20gNa 2Mo 12O 4溶于40ml 热水（70℃，水浴）中，在搅拌下，加入Na 2SiO 3（0.7g ），然后再滴加约15ml 高氯酸（20min ），控制PH 约为2，在70℃，搅拌反应1.5h 。
反应溶液逐渐变为黄色；将混合物置于分液漏斗中，加30ml 乙醚，下层油状物转移至另一分液漏斗中，加入水、浓HCl和乙醚萃取，共萃取2次（第一次：16ml乙醚+8ml 6mol/l的HCl溶液；第二次：4ml 6mol/l的HCl溶液+16ml 水+醚合物1/2体积的乙醚）。
仪器分析讲义
仪器分析实验指导书镇江市高等专科学校化工系2011.4实验一固体试样红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法；3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理；4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法；二、实验原理不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。
本实验采用压片法。
将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。
红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1630cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820-1750cm-1、在酯类中时，为1750-1725cm-1；在醛中时，为1740-1720cm-1；在酮类中时，为1725-17l0cm-l；在与苯环共轭时，如乙酸苯中νC=O为1695-1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
取、制样工安全技术操作规程模版
取、制样工安全技术操作规程模版一、目的与范围1. 目的本操作规程的目的是为了确保取、制样工作过程中的安全，保护工作人员的身体健康，避免发生事故和伤害。
2. 范围本操作规程适用于所有进行取、制样工作的工作人员，包括取样设备的操作、取样区域的管理和清洁、取样物品的收集和处理等。
二、安全要求1. 工作人员安全1.1 所有从事取、制样工作的人员必须经过相关的安全培训并持有相应的合格证书。
1.2 取样设备必须经过定期的维护和检查，确保其安全运行。
1.3 工作人员在工作期间必须佩戴个人防护设备，如安全帽、防护眼镜、防尘口罩等。
1.4 严禁在无人值守的情况下进行取、制样工作。
1.5 在取样区域内禁止吃东西、喝水等行为，以免污染样品或造成伤害。
2. 取样物品安全2.1 取样物品必须按照规定的方法进行收集和处理，防止污染、损坏或泄露。
2.2 取样物品必须妥善存放，避免与其他物质发生反应，造成危险。
2.3 取样物品的包装必须符合相关的标准，使用合适的容器和密封材料。
3. 环境安全3.1 取样区域必须保持干燥、清洁，无杂物堆放，确保工作人员的安全和样品的准确性。
3.2 取样区域必须设置明显的警示标识，标明禁止入内或特殊要求，以防止未经授权的人员进入。
3.3 取样区域必须配备足够的通风设施，避免气体积聚及引发事故。
3.4 在准备取样工作前，必须对取样区域进行彻底的安全检查，确保安全隐患全部排除。
三、操作流程1. 准备工作1.1 检查取样设备的运行状况，确保设备正常工作。
1.2 穿戴个人防护设备，包括安全帽、防护眼镜、防护手套等。
1.3 确认取样区域的安全和清洁，排除可能存在的危险因素。
2. 取样操作2.1 根据取样要求，选择适当的取样工具和容器。
2.2 仔细观察取样物品的特征，确保取样的准确性和完整性。
2.3 注意取样物品的存放位置和条件，避免与其他物质接触。
2.4 在取样过程中，严禁使用手指直接接触样品，以免污染或受伤。
固体废物的采样与制样
课程名称：固体废物污染控制实验实验类型：综合实验实验项目名称：固体废物的采样与制样一、实验目的和要求1.了解固体废物采样和制样的目的和意义；2.掌握固体废物的采样、制样的基本方法；3.分析固体废物的性质及分析需要，学会制定采样和制样的方案。
二、实验内容和原理（一）采样技术1．采样工具铁锹、锤子、采样探子、采样钻、取样铲等。
2．份样数的确定份样数是指由一批固体废物中的一个点或一个部位按规定量取出的样品个数。
可由公式法或查表法确定。
当份样间的标准偏差和允许误差已知时，可按下列公式计算份样数：n≥(ts/∆)1/2 （1-1）式中，n—必要的份样数；s—份样间的标准偏差；∆—采样允许误差；t—选定置信水平下的概率度。
取n→∞时的t值作为最初的t值，以此算出n的初值。
将对应于n初值的t值代入，不断迭代，直至算出的n值不变，此值即为必要的份样值。
当份样间的标准偏差与允许误差未知时，可按表1-1~表1-3经验确定份样数。
3．份样量的确定采样误差与样品的颗粒分布、样品中各组分的构成比例以及组分含量有关。
因此，当废物组分单一、颗粒分布均匀、污染物成分变化不大时，样品量的大小对采样误差影响不大；反之，则样品量的大小将明显影响采样的精密度。
随着样品量的增加，采样误差也随之降低。
与样品数相同，样品量的增加也不是无限度的，否则将给下一步的制样造成负担。
样品量的大小主要取决于废物颗粒的粒径上限，废物颗粒越大，均匀性越差，要求样品量也应越大。
在采样计划的设计过程中，可根据缩分公式（1-2）计算求得最小样品量。
Q=K∙αd（1-2）式中，Q—应采取的最小样品量，kg；d—废物最大颗粒直径，mm；K—缩分系数，废物越不均匀，K值越大，一般取K＝0.06；α为经验常数，随废物均匀程度和易破碎程度定，一般取α＝1。
对于液态批废物的份样量以不小于100mL的采样瓶（或采样器）所盛量为宜4．采样技术（1）简单随机采样当对一批废物了解很少，且采样的份样比较分散也不影响分析结果时，对其不作任何处理，不进行分类也不进行排队，而是按照其原来的状况从中随机采取份样。
(精)中药药剂学实验讲义(精简版)
中药药剂学实验讲义(精简版)目录课程须知 (1)实验一煎膏剂的制备 (3)实验二糖浆剂的制备 (4)实验三液体药剂的制备 (5)实验四注射液的制备 (7)实验五软膏剂的制备 (8)实验六栓剂的制备 (10)实验七颗粒剂的制备 (11)实验八滴丸剂的制备 (12)实验九蜜丸的制备 (13)实验十散剂的制备 (14)实验十一片剂的制备及质量检查 (15)实验十三膜剂的制备 (18)实验十四包合物的制备及验证 (19)实验十五中药制剂的剂型设计与处方优选 (20)课程须知1.依据中药学院2014 版中药学专业培养计划及教学进程表，中药药剂学实验单独设课，独立考核。
2.中药药剂学实验为2 人一组，每组人员及实验台位固定后不可随意变动。
3.除另有约定之外，上午实验课自10 点开始，下午实验课自14 点开始。
4.要求学生身穿白色实验服，仪表严谨，携带实验预习报告，经检查合格后才可进入实验室。
5.午餐及晚餐时间，各实验台至少留一人值守，用餐同学离开实验室须签离，再回到实验室须签到，用餐时间原则上不超过半小时，不得将食品带入实验室。
6.实验过程中损坏仪器应及时报告，并按学校有关规定处理，对于隐瞒不报的同学一经发现，将给与相应处分。
7.实验过程中应遵守实验室纪律规范，不得迟到、早退、换组、大声喧哗，不得玩手机、看报纸、闲聊，不得做与本课程无关的事，暂时离开实验室须向实验老师请假，不能出勤须提交书面请假条。
8.实验过程中应遵守实验室安全规范，实验操作应符合标准操作规程，对于不规范操作并且拒不改正或严重干扰实验教学的同学，实验老师有权暂停其实验课。
9.每组同学实验结束后做所在实验台的卫生，药材渣勿入水槽，经实验管理员检查合格后方可离开实验室。
10.每次实验结束后，由一组同学做实验公共卫生，包括整理擦洗边台、实剂架、水槽、公共实验仪器，清理实验垃圾、扫地、拖地等，经实验管理员检查合格后，签字确认之后方可离开实验室。
11.每次实验之后的实验制剂不可自行处理，按实验老师的要求统一回收或无害处理，严禁私自带出实验室，一经查实取消实验成绩，并按校规追则。
取、制样操作规定范文
取、制样操作规定范文一、目的本操作规定的目的是确保取样和制样过程的准确性和可重复性，以确保样品的代表性和可靠性。
具体包括对取样工具、取样方法、制样设备、制样程序等方面进行规定，以确保取样和制样过程符合质量管理系统要求和相关标准要求。
二、责任与权限1. 取样员和制样员应按照本操作规定执行取样和制样任务，并保证操作符合规定。
2. 质量部门负责监督和检查取样和制样过程的执行情况，并对不符合要求的进行整改和处理。
三、取样工具1. 取样工具应采用符合国家标准或行业标准的设备，确保取样的准确性和可重复性。
2. 取样工具应在每次使用前进行检查和校准，确保其状态良好，且符合要求。
3. 取样容器应选用符合样品特性和取样要求的材质，以防止样品污染和失真。
四、取样方法1. 取样前应对取样地点进行清洁和消毒处理，以防止污染。
2. 取样时应选择具有代表性的样品，并根据要求进行标志和编号。
3. 取样过程中应避免接触不相关的物质，以防止样品受到外界污染。
4. 取样时应遵循标准操作规程，确保取样的准确性和可靠性。
五、制样设备1. 制样设备应选用符合国家标准或行业标准的设备，确保制样过程的准确性和可靠性。
2. 制样设备应进行定期检查和保养，以确保其状态良好和符合要求。
3. 制样设备应在每次使用前进行校准，以确保其运行准确和稳定。
六、制样程序1. 制样前应核实取样编号和标志，并确保与取样记录一致。
2. 制样过程中应严格按照工艺要求进行操作，确保制样的准确性和可靠性。
3. 制样完成后应对样品进行标志和编号，并记录相关信息。
4. 制样过程中如出现异常情况，应立即报告质量部门并采取相应措施进行处理。
七、质量控制1. 质量部门应对取样和制样过程进行监督和检查，确保操作符合规定和标准要求。
2. 质量部门应对取样和制样设备进行定期检查和校准，以确保其状态良好和符合要求。
3. 质量部门应建立相应的记录和档案，以便对取样和制样过程进行溯源和回顾。
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基本概念1、取样：为了对物料（原料、半成品、成品）进行化学分析和物理测试，按照标准规定的方法从一批物料中取出一定数量具有代表性的试样的作业。
2、试样：指从被检验的物料中选取的具有充分代表性并供检验的样品。
试样分为：原始试样、中间试样、和送检试样：直接从物料中取得的试样叫原始试样。
在原始试样的各段加工、缩分过程中所取得的试样，称为中间试样。
中间试样再继续加工、缩分处理后，获得具有代表性，供分析检验用的试样称为送检试样。
4、份样：由一批物料中的一个点或一个部位按规定质量取出的试样。
5、副样：由一批物料中的部分份样试样组成的试样。
6、大样（批样）：由一批物料中取出的全部份样或全部副样组成试样。
7、最大粒度：95%以上能通过的最小筛孔尺寸。
8、试样破碎：按规定用适当的机械或人工来坚信，减小试样粒度的过程9、缩分：在取制样过程中，将原始试样或中间试样保留少量具有代表性分析试样，可将其余部分舍弃的作业。
10、堆锥四分法：是缩分固体试样的一种方法。
将固体试样堆成一个圆锥体（根据需要重复多次），然后把圆锥体压成薄厚均匀的圆饼通过圆心分为四等份，取两个对角的部分。
11、方格法：是缩分固体试样的一种方法，将固体试样堆成一个圆锥体（根据需要重复多次），然后把圆锥体压成薄厚均匀的饼（或正方形、平行四边形的饼）将其划分为若干大小相等的方块，从相同的方块中取出部分试样。
12、筛分：物料通过筛面按粒度分成不同筛级的操作。
13、粒度范围：在两个规定筛子孔径尺寸的区间。
14、筛上物：未通过筛孔的物料。
15、筛下物：通过筛孔的物料。
16、手穿孔：筛子保持固定不动，手拿矿石，在不施加外力的情况下以任一面能否穿过筛孔。
17、装筛量：不能超过筛具的五分之一。
18、筛分终点：1分钟内筛下物的量小于等于装筛量的0.1%。
19、煤泥：煤经洗选或水采后粒度在0.5毫米以下的产品。
20、矸石：采、掘过程中从顶、底板或煤层混入煤中的岩石）商品煤样人工采取方法（摘录）（1）GB 475-2008代替GB 475-1996 术语和定义：子样：采样器具操作一次或截取一次煤流全橫截断所采取的一份样。
初级子样：在采样第一阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。
总样：从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。
1、采样的精密度采样原则上按本标准规定的基本采样方案进行，采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时应另行设计专用采样方案。
2、基本采样方案2.1采样精密度表1 采样精密度（Ad）2.2商品煤分品种以1000t为一基本采样单元。
2.3当煤量不足1000t或大于1000t时，可根据实际情况，以下煤量为一采样单元。
a）一列火车装载的煤b）一车装载的煤c）一段时间发送或接受的煤2.4每个采样单元子样数2.4.1基本采样单元子样数2.5试样质量2.6子样质量子样最少质量计算公式 m＝0.06d （m—子样质量，d—标称最大粒度mm）但最少为0.5kg2.7静止煤采样方法直接从静止煤中采样时，应采取全深度试样或不同深度（上、中、下或上下）的试样。
在能够保证运载工具中煤的品质均匀且无不同品质的煤分层装载时，也可从运载工具顶部采样。
2.8火车、汽车在顶部采样时，如果是在经过运输后采样，应挖坑至0.4m —0.5m采样，取样铲子的开口至少为煤的标称最大粒度的3倍且不小于30mm，2.9火车取样2.9.1车厢的选择当要求的子样数等于或少于一采样单元的车厢数时，每一车厢应采取一个子样；当要求的子样数多于一采样单元的车厢数时，每一车厢应采取的子样数等于总子样数除以车厢数，如除后有余数，则余数子样应分布于整个采样单元，分布余数子样的车厢可用系统方法选择（隔几个车厢采取一个子样）。
2.9.2子样位置的选择随机采样法：将车厢分成若干个边长为1m—2m的小块并编上号，（一般为15块或18块）然后以随机方法依次选择各车厢的采样点位置。
2图1为18块示例2.10汽车取样2.10.1车厢的选择a）载重20t以上的汽车，按火车采样方法选择车厢。
b）载重小于20t以下的汽车，按下述方法选择车厢：当要求的子样数等于一采样单元的车厢数时，每一车厢应采取一个子样；当要求的子样数多于一采样单元的车厢数时，每一车厢应采取的子样数等于总子样数除以车厢数，如除后有余数，则余数子样应分布于整个采样单元，分布余数子样的车厢可用系统方法选择（隔几个车厢采取一个子样）。
当要求的子样数少于一采样单元的车厢数时，应将整个采样单元分成若干段，然后用系统采样方法或随机采样方法从每一段采出一个或数个子样。
子样位置的选择与火车采样原则相同。
2.11煤堆采样应当在刚卸下并未与主堆合并的小煤堆上采取子样，在静止的高度超过2m的大煤堆上不能采取仲裁样。
2.11.1子样点分布在刚卸下并未与主堆合并的小煤堆上采取子样时，应当在离地面0.5m 以上按应取的子样数均匀布点，如果非新卸工作面，则在取样前应先除去0.2m的表面层。
用于全水分测定的样品可以单独采取，也可以从共用试样中抽取。
煤样的制备方法（摘录）（2）GB 474-2008代替GB 474-1996 术语和定义1、空气干燥使试样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。
2、空气干燥状态煤样在空气中连续干燥1小时后，煤样的质量变化不超过0.1％时，煤样达到空气干燥状态。
试样制备精密度制样和化验误差几乎全产生于缩分和从分析煤样中抽取出少量煤样的过程中。
影响制样精密度的最主要的因素是缩分前煤样的均匀性和缩分后的煤样留量。
本标准规定的制样程序可使以灰分或水分表示的制样和化验方差达到0.2以下。
本标准要求的制样和化验总方差目标值为0.05*采样、制样和化验总精密度的平方.制样的水泥地面上铺以6mm以上的钢板。
存储煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
一般煤样和共用煤样的缩分后总样最小质量如果按表中保留，可使由于颗粒特性导致的灰分精密度达到0.2％。
制样的缩分方法缩分方法很多，九点取样法仅用于抽取全水分试样：用堆锥法将试样掺合一次后摊开成厚度不大于标称最大粒度3倍的圆饼状，按图取样：空气干燥煤样干燥可用温度不超过50℃、带空气循环装置的干燥箱进行，但干燥后、称样前应在环境温度下冷却到与大气湿度达到平衡。
因煤的粘结指数受煤的氧化影响较大，所以测定粘结性用的煤样不应在高于40℃温度下干燥。
煤在40℃下进行干燥，不能超过4小时。
（粘结指数用煤样必须小于0.2毫米，其中0.1-0.2毫米的煤粒占全部煤样的20％-35％。
且必须混均。
制样后到试验时间不应超过一星期）。
全水分煤样的制备全水分煤样可在共用煤样制备过程中分取。
用9点法从破碎到小于13mm后的煤样中混均缩分出3kg或破碎到小于6mm后的煤样中混均缩分出1.25kg，装入密闭容器中。
煤中全水分的测定方法（摘录）（3）GB/T 211—2007代替GB/T 211—1996测定方法很多，简便常用的方法是：称取500g粒度小于13mm的煤样，在空气流中、于105—1100C下干燥到恒定质量，在鼓风条件下，一般烟煤干燥2小时，无烟煤干燥3小时。
然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
全水分（%）=煤样的干前重（g）—煤样的干后重/煤样的干前重（g）×100% 煤样的制备流程示意图焦炭试样的采取和制备（摘录）（4）GB 1997—2008份样数量和质量：基本批量为500吨，也可以用每班的进料量（不足500吨时）作为批量。
表1焦炭基本批量应采取的最少份样数表2 从焦炭中应采取的最少份样质量2、大堆采样：在装卸焦炭过程中，从焦炭堆上分层采样。
将全批焦炭采取的份样按装卸或倒运焦炭质量比例在大堆若干层分布，份样在各层的新料面上均匀分布采取。
采样分层的厚度一般不得超过3m。
每层份样份数=总份样份数×每层质量/总质量3、车厢中采样：车厢采取焦炭试样，应在装卸车过程中的新料面上进行。
将新料面划分成大致相等的12份，根据焦碳批量大小和应采取的份样数，在每个车厢随机地选取若干个部分，在选定的每个部分分别采取有代表性的份样一个。
如果试样太湿可将试样置于150±100C干燥20分钟。
冶金焦炭水分试样可置于170-1800C干燥1小时。
焦炭水份试样的破碎及缩分过程不得超过15分钟。
本标准水份试样的采样、制样和测定的总精密度在置信度为95％的情况下为±1.0％，水份大于10％的焦炭总精密度为±10.0％。
水份试样必须破碎至13毫米以下，水份试样为500克。
分析试样应小于0.2毫米。
散装矿产品取样、制样通则水分测定方法-----热干燥法（摘录）（5） GB2007.6-87 干燥盘：表面光滑清洁的不锈金属盘，可容纳样层厚度不超过31.5MM的规定数量的试样干燥箱：具有可调控温装置，温度误差小于±5℃，并有可使干燥箱内空气流动而又不致吹走试样的鼓风装置。
每个水分试样的最低质量：最大粒度为22.4mm,水分最低质量为2kg; 最大粒度为10.0mm,水分最低质量为1kg.将水分试样置于已知质量（m1）的干燥盘内铺平，使其厚度在30mm以下，称量（m2），放入预调至规定温度的干燥箱内，保持此一温度不少于2h,取出装有试样的干燥盘，趁热立即称量，或在干燥器中放冷至室温称量，趁热称量时，称量装置应采取隔热措施，不使受热。
再次将盛有试样的干燥盘放入干燥箱内继续干燥1h，然后称量，重复上述步骤，称至恒重（M3）即最后两次称量之差小于水分试样质量的0.05%。
散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法------手工筛分法（摘录）（6） GB2007.7-87 粒度：筛分试验中以过筛的最小筛孔尺寸表示粒度分布：样品按粒度大小划分的颗粒组，以质量百分率表示手工筛分：一种筛分操作方法，用手握一个筛或一套筛摇动或振动进行筛分，留在筛上的颗粒分别用手试衣任何方向，轻轻放在筛孔上，试其通过或不能通过装样量：一次筛分操作装入筛上试样的质量筛分用样量：实际筛分试验使用矿石的质量，为按GB2007.1规定对一批矿石采取的全部样品筛孔形状：方格筛孔筛框形状和大小：最小粒度在5.6mm及以下用200mm圆形筛，最大粒度大于5.6mm的矿石，筛框形状及大小不作规定。
筛具的准备和校核：筛具在使用前应仔细检查，并清理干净。
新筛及使用一定时间后的筛均需检查筛孔的大小，确保筛孔的尺寸在规定的允许差之内。
要求衡器的最大称量接近筛分用样量，条件不具备时，允许分次衡量，筛分前所用衡器的感量为最大是称量的0.5%筛分：手持筛具水平往复摇动，注意避免粒度发生变化，每分钟约60次，振幅约70mm,筛分至基本无矿石从筛上落下。
筛分终点：继续筛分1min,下筛矿石不超过装样量的0.1%为筛分终点样品过于潮湿，可在低于样品品质及粒度发生变化的温度下干燥至适合筛分的程度，筛分时，样品湿度与空气湿度处于平衡状态，能获得更满意的结果。