水产养殖废水排放要求(浙江省地方标准).概要
农业部水产养殖尾水排放标准

农业部水产养殖尾水排放标准
根据农业部发布的《水产养殖场尾水排放标准》(农业部令第
1号),水产养殖场的尾水排放应符合以下标准:
1. 总氮:对于淡水养殖场,总氮排放浓度不应超过30毫克/升;对于海水养殖场,总氮排放浓度不应超过40毫克/升。
2. 总磷:对于淡水养殖场,总磷排放浓度不应超过1.5毫克/升;对于海水养殖场,总磷排放浓度不应超过2.0毫克/升。
3. 悬浮物:悬浮物排放浓度不应超过30毫克/升。
悬浮物主要
由养殖底泥、饲料残渣和养殖生物的粪便等组成。
4. 溶解氧:溶解氧排放浓度不应低于5毫克/升,以保证养殖
水体内生物的正常呼吸和生存。
此外,农业部还对水产养殖场的尾水排放进行了排污许可证管理,要求养殖场必须获得合法的排污许可证才能进行尾水排放,并且定期接受环境监测和检查。
这些标准的目的是为了保护水环境,避免养殖废水对周围水体造成污染,同时也促使养殖场采取科学的养殖管理措施,减少对水体的污染。
水产养殖排水标准

水产养殖排水标准一、污染物排放标准水产养殖过程中产生的污染物主要包括残余饲料、养殖生物排泄物、死亡有机物、化学投入品等。
为确保水生态环境质量,需对以下污染物排放进行限制:1. 残余饲料:养殖过程中剩余的饲料应进行合理利用或妥善处理,不得随意丢弃或排入水体。
2. 养殖生物排泄物:养殖生物排泄物应控制在一定范围内,避免过度排放导致水体富营养化。
3. 死亡有机物:养殖过程中死亡的有机物应进行无害化处理,不得直接排放到水体中。
4. 化学投入品:使用化学投入品需符合相关规定,不得超标使用,以减少对水体的污染。
二、排放方式水产养殖废水应采取合理的方式进行处理,以降低对环境的影响。
具体要求如下:1. 养殖废水应先进行固液分离,将固体物质如残余饲料、死亡有机物等分离出来,以便后续处理。
2. 对于排放的废水,应根据其污染物的种类和浓度进行分类处理。
例如,对于含有高浓度有机物的废水,可采用生化处理方法进行降解;对于含有重金属的废水,可采用化学沉降、离子交换等方法进行处理。
3. 处理后的废水应达到国家或地方规定的排放标准,方可排放到水体中。
4. 在特殊情况下,如暴雨、洪水等自然灾害期间,养殖废水应优先排放到指定的安全水域,以减轻对环境的压力。
三、监测要求为确保水产养殖排水标准的实施效果,需对排放的废水进行监测,具体要求如下:1. 监测方案:制定合理的监测方案,包括监测点设置、监测频率、监测项目等。
监测点应设置在养殖场内外的重要排水口、受纳水体等关键位置。
监测频率应根据养殖场的特点和当地环境要求进行合理安排,一般可设定为每月一次或每季度一次。
监测项目应包括COD、BOD、氨氮、总磷、重金属等关键指标。
2. 监测结果处理:对监测结果进行分析和处理,及时发现和处理存在的问题。
如发现排放的废水未达到排放标准,应立即采取措施进行处理,确保达标排放。
同时,应及时向相关部门报告监测结果和处理情况。
3. 违规处罚:对于违反水产养殖排水标准的养殖户,应依法进行处罚。
浙江省水产养殖污染防治规范

浙江省水产养殖污染防治规范(新修改稿)一、总 则第一条 为加强水产养殖污染防治,保护水域生态环境,保障水产品质量安全,促进我省水产养殖业持续稳定健康发展,根据《中华人民共和国渔业法》、《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国农产品质量安全法》、《浙江省渔业管理条例》、《浙江省综合治水工作规定》和《浙江省农业废弃物处理与利用促进办法》等法律、法规和规章,结合我省实际,制定本规范。
第二条 本规范适用于我省水产养殖污染预防和治理。
第三条 水产养殖是指养殖生产者在人工构筑设施内,繁育或放养水产苗种,通过投喂饲料(饵料),使用渔药、投放肥料或者其它养殖投入品等人工管理措施,收获半成品或成品的行为。
第四条 水产养殖污染是指水产养殖过程中排放的尾水、产生的淤泥和养殖中病死水生动物等废弃物,未经处理直接排放或丢弃到养殖场所周边,对水环境或周边环境造成污染。
第五条 县级以上人民政府应当重视和支持水产养殖污染防治工作,将水产养殖产生的废弃物无害化、资源化和减量化利用纳入当地渔业产业规划和养殖水域滩涂规划,鼓励发展绿色生态、优质高效的水产养殖业,将水产养殖对环境的污染降至最低。
第六条 县级以上人民政府渔业行政主管部门负责指导水产养殖污染防治工作。
二、禁养区和限养区的划定整治第七条 县级以上人民政府应因地制宜制订出台《养殖水域滩涂规划》,明确养殖区,划定禁止养殖区和限制养殖区(以下分别简称“禁养区”和“限养区”)。
第八条 禁养区是指一级饮用水水源地和水环境敏感地带或各级人民政府依法划定的不适合水产养殖的区域。
禁养区范围内禁止任何与水产养殖有关的行为。
禁养区划定前已有的养殖生产者,县级以上人民政府和相关部门应当限期搬迁或关停。
第九条 限养区是指二级饮用水源地水环境承载力较弱的水域或各级人民政府依法划定的区域。
限养区开放性水域禁止施肥养鱼,水产养殖生产活动应采取污染防治措施,不得污染环境。
养殖尾水排放不得超过国家排放标准。
水产养殖废水排放要求

水产养殖废水排放要求咱来说说水产养殖废水排放这事儿哈。
你想想,那一个个鱼塘、虾塘啥的,就像一个个小小的生态系统。
咱养了那么多水产,它们吃喝拉撒都在里面呢,这水不就容易变脏变臭嘛。
那可不行呀,咱不能光顾着自己赚钱,把环境给搞坏了呀!这水产养殖废水要是随便排放,那不就跟咱人随地大小便一样嘛,多不文明,多不卫生呀!这废水要是流到河里、海里,那河里的鱼呀虾呀不得遭罪呀,人家原本在那好好生活着呢,你这一股脏水过去,它们还怎么活呀。
咱得有规矩,得让这废水排放得合理合法。
就好比咱家里打扫卫生,你不能把垃圾随便乱扔,得扔到垃圾桶里去呀。
这水产养殖废水排放也得有个标准,不能想怎么排就怎么排。
比如说吧,这废水中的有机物含量不能太高呀,不然那水就跟糨糊似的,还怎么用呀。
还有呀,那些什么氮呀磷呀的含量也得控制好,要不然就会让水富营养化,长一堆藻类,把水都给弄臭了。
这就好像咱吃饭,不能光吃肉不吃菜呀,得营养均衡不是。
咱养殖户们可得长点心呀,不能只想着自己的利益。
你想想,要是环境都被你破坏了,以后你还怎么养鱼养虾呀?这不是断了自己的后路嘛。
就像咱盖房子,你基础不打好,那房子能结实嘛?咱可以采取一些措施呀,比如说建个沉淀池,让废水在里面沉淀沉淀,把那些脏东西都沉下去。
或者搞个过滤系统,把那些有害物质都过滤掉。
这就好比咱人洗澡,把身上的脏东西都洗掉,干干净净的多好呀。
还有啊,咱平时喂养的时候也得注意,别喂太多了,吃不完都在水里泡着,不就把水弄脏了嘛。
就跟咱人吃饭一样,别眼大肚子小,盛太多吃不完浪费,还把桌子弄脏了。
咱得保护好咱们的水环境,这可是咱们的宝贝呀。
要是水都不好了,那咱们的生活还能好吗?水产养殖废水排放这事儿可大可小,咱可不能马虎呀。
咱得为自己着想,也得为子孙后代着想呀,总不能让他们以后连干净的水都看不到吧。
大家说是不是这个理儿呀?所以呀,咱一定要把水产养殖废水排放这件事重视起来,好好去做,让我们的水一直清清澈澈的,让那些水产们能快快乐乐地生活,也让我们能一直享受这美好的水环境。
水产养殖废水排放标准

水产养殖废水排放标准水产养殖是我国重要的农业产业之一,养殖业的发展为国民经济做出了重要的贡献。
然而,随着养殖规模的不断扩大,水产养殖废水排放也日益成为一个值得关注的问题。
废水排放标准的制定和执行,对于保护水环境、维护生态平衡具有重要意义。
首先,水产养殖废水中的主要污染物包括养殖废料、饲料残渣、养殖动物粪便以及化学药物残留等。
这些污染物如果排放不当,将对水体造成严重的污染,影响水质和水生态环境。
因此,制定水产养殖废水排放标准是十分必要的。
其次,水产养殖废水排放标准应当根据不同的水域环境和养殖品种的特点来制定。
一般来说,对于内陆水域和近岸海域,应当设定相应的废水排放标准,严格控制养殖废水的排放浓度和排放量。
同时,针对不同的养殖品种,也应当根据其生长周期、饲养方式等因素来确定相应的排放标准,以确保养殖废水排放对水环境的影响得到有效控制。
此外,水产养殖废水排放标准的制定还应当考虑到养殖户的实际情况和经济承受能力。
在制定标准的过程中,应当充分考虑到养殖户的生产成本和经济收益,避免因为过高的排放标准而给养殖户带来过大的经济负担,从而影响养殖业的健康发展。
最后,水产养殖废水排放标准的执行和监管也是至关重要的。
相关部门应当建立健全的监测体系,加强对养殖废水排放的监督检查,对于违反排放标准的养殖户应当依法进行处罚,确保排放标准得到有效执行。
综上所述,水产养殖废水排放标准的制定和执行对于保护水环境、维护生态平衡具有重要的意义。
我们应当充分认识到这一问题的严重性,加强立法和监管力度,确保水产养殖业的可持续发展,为美丽的水域环境和丰富的水生态资源做出积极贡献。
水产养殖废水处理标准

水产养殖废水处理标准1. 引言水产养殖废水处理是保护水环境、促进水产养殖可持续发展的重要措施。
本文档旨在制定水产养殖废水处理的标准,以确保废水达到一定的处理要求,减少对水环境的污染。
2. 废水处理标准2.1 总氮和总磷的排放浓度应控制在国家相关标准规定的范围内,具体值根据水产养殖的种类和规模进行确定。
2.2 废水的pH值应在合理范围内,一般控制在6.5-8.5之间。
2.3 废水中的悬浮物和溶解物的浓度应符合相关标准,不得超过规定限值。
2.4 废水中的重金属和有机物浓度应控制在国家对水环境保护的相关标准范围内,以防止对水生态的不良影响。
2.5 废水处理过程中应采用有效的处理技术和设备,以确保废水达到上述标准。
3. 废水监测和数据报告3.1 废水处理单位应建立废水监测系统,定期对处理后废水进行监测。
3.2 废水监测内容包括各项指标的测定和记录,监测频率根据实际情况确定。
3.3 监测数据应及时汇总和统计,形成废水处理数据报告,并及时上报相关部门。
4. 处罚措施4.1 对未达到废水处理标准的水产养殖场,相关部门将根据法律法规对其进行处罚,包括但不限于罚款、停产整治等。
4.2 废水处理单位应配合相关部门进行监督检查,并积极采取措施改善废水处理效果,避免处罚。
5. 合规宣传和指导5.1 相关部门应加强对水产养殖废水处理标准的宣传,增加行业从业人员的法律法规意识。
5.2 相关部门应提供技术指导和咨询服务,帮助水产养殖场合规进行废水处理工作。
6. 结论水产养殖废水处理标准的制定和执行对于保护水环境、促进水产养殖可持续发展具有重要意义。
相关部门和水产养殖场应积极配合,共同落实废水处理标准,为水环境的保护和水产养殖行业的可持续发展尽一份责任。
水产养殖废水排放要求

DB33/ 453—2006
前言
为控制水产养殖废水的排放,保护生态环境,有利于渔业的可持续发展,特制定本标准。 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准第3章为强制性条款。 本标准代替DB33/T 453—2003。 本标准由浙江省海洋与渔业局提出。 本标准由浙江省海洋与渔业局归口。 本标准起草单位:浙江省海洋水产研究所。 本标准主要起草人:郭远明、丁跃平、金彩杏、朱敬萍、钟志、刘琴、刘士忠。
GB/T 5750 生活饮用水标准检验法 GB/T 6920 pH值的测定 玻璃电极法 GB/T 7474 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB/T 7475 水质 铜、铅、锌、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7479 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 GB/T 7481 水质 铵的测定 水杨酸分光光度法 GB/T 7486 水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定 GB/T 7489 水质 溶解氧的测定 碘量法 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 11892 水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11894 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB/T 11901 水质 悬浮物的测定 重量法 GB/T 11913 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 GB/T 12997 水质 采样方案设计技术规程 GB/T 12998 水质 采样技术指导 GB/T 12999 水质采样 样品的保存和管理技术规定 GB/T 13192 水质 有机磷农药的测定 气相色谱法 GB/T 13195 水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法 GB/T 16489 水质 硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法 GB 17873.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.4-1998 海洋监测规范 第4部分:海水分析 GB 17378.7-1998 海洋监测规范 第7部分:近海污染生态调查和生物监测
浙江省污水排放标准

浙江省污水排放标准为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》、《浙江省水污染防治条例》等法律、法规,加强氮、磷污染物排放控制,防治水体污染,改善环境质量,促进工业企业生产工艺和污染防治技术进步,制定本标准。
浙江省污水排放标准规定了工业企业废水氮、磷污染物间接排放限值、监测和监控要求,以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准为国家《污水综合排放标准》(GB8978-1996)的补充,国家和地方颁布的综合或行业水污染物间接排放标准严于本标准的,执行国家和地方综合或行业水污染物间接排放标准。
本标准中的污染物排放浓度均为质量浓度。
浙江省污水排放标准为全文强制。
本标准由浙江省环境保护厅提出并归口。
本标准主要起草单位:浙江省环境保护科学设计研究院、浙江省标准化研究院。
本标准浙江省人民政府2013年3月19日批准。
本标准为首次发布。
本标准自2013年4月19日起实施。
本标准由浙江省环境保护厅解释。
工业企业废水氮、磷污染物间接排放限值1范围本标准规定了工业企业废水氮、磷污染物间接排放限值、监测和监控要求,以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于现有废水间接排放的工业企业的水污染物排放管理。
本标准适用于废水间接排放的工业企业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物排放管理。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB11893-1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ536-2009水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ537-2009水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法《污染源自动监控管理办法》(国家环境保护总局令第28号)《环境监测管理办法》(国家环境保护总局令第39号)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
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ICS 65.150B 50备案号: 水产养殖废水排放要求Discharge requirement for aquaculture waste water浙江省质量技术监督局 发布DB33DB33/ 453—2006前言为控制水产养殖废水的排放,保护生态环境,有利于渔业的可持续发展,特制定本标准。
本标准的附录A、附录B为规范性附录。
本标准第3章为强制性条款。
本标准代替DB33/T 453—2003。
本标准由浙江省海洋与渔业局提出。
本标准由浙江省海洋与渔业局归口。
本标准起草单位:浙江省海洋水产研究所。
本标准主要起草人:郭远明、丁跃平、金彩杏、朱敬萍、钟志、刘琴、刘士忠。
IDB33/ 453—2006水产养殖废水排放要求1 范围本标准规定了水产养殖废水排放要求、测定方法和检验规则。
本标准适用于封闭性水体水产养殖、育苗废水的排放。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5750 生活饮用水标准检验法GB/T 6920 pH值的测定玻璃电极法GB/T 7474 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法GB/T 7475 水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7479 水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T 7481 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T 7486 水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定GB/T 7489 水质溶解氧的测定碘量法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 11892 水质高锰酸盐指数的测定GB/T 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11894 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/T 11901 水质悬浮物的测定重量法GB/T 11913 水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T 12997 水质采样方案设计技术规程GB/T 12998 水质采样技术指导GB/T 12999 水质采样样品的保存和管理技术规定GB/T 13192 水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T 13195 水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T 16489 水质硫化物测定亚甲基蓝分光光度法GB 17873.3 海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB 17378.4-1998 海洋监测规范第4部分:海水分析GB 17378.7-1998 海洋监测规范第7部分:近海污染生态调查和生物监测3 排放要求3.1 指标分级3.1.1 当水产养殖废水排入下列水域,执行一级标准:淡水水域:集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区。
1DB33/ 453—20062 海水水域:水产养殖区,海水浴场,人体直接接触海水的海上运动或娱乐区,以及与人类食用直接有关的工业用水区。
3.1.2 当水产养殖废水排入下列水域,执行二级标准:海水水域:一般工业用水区,滨海风景旅游区,海洋港口水域,海洋开发作业区;淡水水域:一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区,农业用水区及一般景观要求水域。
3.1.3 当水产养殖废水排入3.1.1和3.1.2以外的水域时,水质必须符合待排入水域的质量要求。
3.2 标准值3.2.1 排入淡水水域的要求见表1。
表1 排入淡水水域的要求3.2.2 排入海水水域的要求见表2。
表2 排入海水水域的要求DB33/ 453—20064 测定方法4.1 淡水测定方法见表3。
3DB33/ 453—20064.2 海水测定方法见表4。
表4 海水测定方法5 检验规则4DB33/ 453—2006 5.1淡水养殖废水样品的采集、贮存、运输和处理按GB/T 12997、GB/T 12998和GB/T 12999的规定执行。
5.2海水养殖废水样品的采集、贮存、运输和处理按GB 17378.3的规定执行。
5.3检验结果按GB/T 8170的规定进行修约,数值取位与表1技术指标一致。
5.4本标准采用单项判定法,所列指标单项超标,判定为不合格。
5DB33/ 453—20066 附 录 A(规范性附录)非离子氨含量测定与换算方法A.1 对于淡水,按照下列方法测定氨氮、水温、pH 值以及盐度:氨氮:纳氏试剂比色法(GB/T 7479)、水杨酸分光光度法(GB/T 7481);水温:温度计或颠倒温度计测定法(GB/T 13195);pH 值:玻璃电极法(GB/T 6920);盐度:盐度计法(GB 17378.4-1998[30.1])。
A.2 对于海水,按照下列方法测定氨氮、水温、pH 值以及盐度:氨氮:次溴酸钠氧化法(GB 17378.4-1998[37.2],仲裁法) 、靛酚蓝分光光度法(GB 17378.4-1998[37.1]);水温:表层水温表法(GB 17378.4-1998[26.1]);pH 值: pH 计法(GB 17378.4-1998[27.1]);盐度:盐度计法(GB 17378.4-1998[30.1])。
A.3 氨氮浓度是非离子氨与离子氨浓度的总和,非离子氨在氨的水溶液中的比例与水温、pH 值以及盐度有关,可按下述公式换算出非离子氨的浓度:c(NH 3)=14×10-5c(NH 3-N).ff=100/(10 ST a K -pH +1)ST aK =9.245+0.002949S+0.0324(298-T ) 式中:f -氨的水溶液中非离子氨的摩尔百分比;c(NH3)-现场温度、pH 、盐度下,水样中非离子氨的浓度(以N 计),mg/L ;c(NH3-N)-用监测方法测得的水样中氨的浓度,μmol/L ;T -海水温度,oK ;S -海水盐度;pH -海水的pH ;ST a pK - 温度为T(T=273+t),盐度为S 的海水中的的解离平衡常数ST a K 的负对数。
DB33/ 453—2006附录 B(规范性附录)水体中三唑磷含量的测定气相色谱法B.1 范围本标准规定了水体中三唑磷含量的气相色谱测定法。
本方法适用于测定水体中三唑磷的含量。
B.2 原理水样经二氯甲烷萃取、硫酸钠溶液洗涤后,经无水硫酸钠脱水,用旋转蒸发仪浓缩、换相,以甲苯定容,最后用气相色谱仪氮磷检测器或火焰光度检测器测定。
B.3 仪器B.3.1 气相色谱仪。
B.3.2 旋转蒸发仪。
B.3.3 电热恒温水浴锅。
B.3.4 电子天平:感量0.0001g。
B.3.5 氮吹仪。
B.4 药品与试剂B.4.1 甲苯:分析纯。
B.4.2 二氯甲烷:分析纯B.4.3 无水硫酸钠:分析纯。
650℃灼烧4h,干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。
B.4.4 硫酸钠溶液:30g/L。
称取30g分析纯硫酸钠,定容至1L。
B.4.5 三唑磷标准品:纯度≥97%。
B.4.6 三唑磷标准储备液:100mg/L。
准确称取三唑磷标准品(A.4.5)10mg(精确至0.1mg),用甲苯(A.4.1)定容至100mL。
贮于4℃冰箱中保存,有效期一个月。
B.4.7 三唑磷标准使用液:1.0mg/L。
临用前,取三唑磷贮备液(A.4.6)1.00mL,用甲苯(A.4.1)定容至100mL。
B.5 分析步骤B.5.1 样品预处理B.5.1.1 萃取取500mL或者适量水样,摇匀样品并经过滤去除机械杂质,准确量取体积,置样品于500ml分液漏斗中。
往分液漏斗中加20.0ml二氯甲烷(A.4.2),振摇2min,放出二氯甲烷层;重复萃取两次,合并二氯甲烷层。
B.5.1.2 净化用硫酸钠溶液(A.4.4)洗涤二氯甲烷萃取液3次,每次10ml,振荡1min,静置分层后弃去下层水相;二氯甲烷层经无水硫酸钠柱脱水,各用10mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠柱三次;所有流经无水硫酸钠的二氯甲烷都收集在浓缩瓶中。
B.5.1.3 浓缩7DB33/ 453—20068 将二氯甲烷提取液于35℃水浴中减压旋转蒸发至近干,转移至5mL刻度试管中并用氮气吹干,加入1mL甲苯(A.4.1)定容,供气相色谱分析用。
B.5.2 标准系列的配制准确移三唑磷标准溶液(A.4.7)1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL至10.00mL容量瓶中,用甲苯(A.4.1)定容、摇匀,配制成标准系列溶液。
B.5.3 测定条件B.5.3.1 色谱柱:SPB-1701石英毛细管柱,30m×0.32mm×0.25μm;或与之相当的色谱柱。
B.5.3.2 载气:高纯氮,纯度≥99.999%。
B.5.3.3 进样口温度:270℃,分流比0.75min开,5:1。
B.5.3.4 柱流速:2.0mL/min,恒流。
B.5.3.5 温度程序:初始150℃,30℃/min升至250℃,维持1min,10℃/min升至260℃,维持10min。
B.5.3.6 检测器:选择下列一种检测器:火焰光度检测器:温度300℃,尾吹气(氮气)25mL/min,氢气75mL/min,空气100mL/min。
B.5.3.7 进样体积:1.0μL。
氮磷检测器:温度300℃,铷珠电流3.100A或调至最佳,尾吹气(氮气)28mL/min,氢气4.2mL/min,空气175mL/min。
B.5.4 三唑磷色谱分析图图A.1 三唑磷标准溶液(0.01 mg/L)在氮磷检测器上的色谱图图A.2 三唑磷标准溶液(0.02 mg/L)在火焰光度检测器上的色谱图DB33/ 453—20069 B.5.5 结果计算样品中三唑磷的含量按下列公式计算。
X = s V VC式中:X ——样品中三唑磷含量,mg/L ;C ——从标准曲线查得对应的三唑磷浓度,mg/L ;V ——样品经提取和净化后的定容体积,mL ;V S ——样品体积,mL 。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
B.6 方法精密度和准确度方法回收率为95.3%~106%,方法的相对标准偏差为2.19%~14.1%。
B.7 可靠的检出限方法检出限为0.00002mg/L 。
B.8 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。