碘量法测硫 国标
FHZDZTR0065土壤全硫的测定燃烧碘量法
FHZDZTR0065 土壤 全硫的测定 燃烧碘量法F-HZ-DZ-TR-0065土壤—全硫的测定—燃烧碘量法1 范围本方法适用于土壤全硫的测定。
2 原理土样在1250℃的管式高温炉中通入空气进行燃烧，使土样中的硫形成二氧化硫逸出，以盐酸溶液吸收成亚硫酸，用碘酸钾标准溶液滴定，从而计算得全硫量。
3 试剂3.1 盐酸吸收液：在500mL 煮沸的0.05mol/L 盐酸溶液中[在500mL 水中加入2.0mL 盐酸（ρ1.19g/mL ）]，加入200mL 淀粉溶液（在200mL 热水中加入10g 淀粉），混匀。
吸收液使用不宜超过半个月。
如使用甘薯淀粉，比普通淀粉指示终点更明显，特别适用于低量硫的测定。
3.2 重铬酸钾标准溶液：0.0500mol/L ，称取在105℃烘2h 的重铬酸钾2.4516g(K 2Cr 2O 7)，精确至0.0001g ，溶于水，再加水稀释至1000mL 。
3.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.05mol/L ，称取14.2g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·7H 2O ），溶于200mL 水中，加入0.2g 无水碳酸钠，溶解后加水稀释至1000mL 。
放置数天后，以重铬酸钾标准溶液标定其浓度。
标定：吸取25.00mL 重铬酸钾标准溶液置于150mL 锥形瓶中，加入1g 碘化钾，溶解后加入5mL 盐酸溶液（1+1），放置暗处5min 后，以等体积水稀释，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色褪至淡黄色，加入2mL 淀粉指示剂（1g 淀粉或甘薯淀粉溶于100mL 沸水中），继续滴定至蓝色褪去溶液呈无色为终点。
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：VV C C 11×= 式中：C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ；C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V ——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL 。
3.4 碘酸钾标准溶液：0.01mol/L ，称取2.14g 碘酸钾溶解于含有4g 碘化钾和1g 氢氧化钾的热水中，冷却后，加水稀释至1000mL 。
硫化物分析方法二 碘量法
3.11.2硫化物分析方法二 碘量法1） 适用范围本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。
2） 测定原理废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
3） 试剂3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。
3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液3.4） (1+3H 2SO 4)溶液3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。
4） 仪器25mL 棕色滴定管250mL 碘量瓶5）分析步骤于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。
6） 计算201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V--⨯⨯⨯= 式中：C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；V—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1—水样测定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—取样体积，mL。
燃烧-碘量法测定硫
(硫)的质量 mg/ mL； VT 为试样消耗碘酸钾标准溶液的 mL;ms 为称取试样的质量， g。
式中,fT 为 1 mL 标准滴定溶液相当于被测元素
体积，mL;V0 为空白消耗碘酸钾标准溶液的体积，
2 结果与讨论
2.1 燃烧温度
的质量， mg/mL； m 为所称取标准物质硫的质量， g;V1
是温度。对炉温的要求是 1 250～1 300 ħ ， 其次， 在
关键词
0 引言
硫元素作为大自然中常规元素， 它不但分布在 大气、 水中、 而且在矿石中分布也很广泛。硫矿石中 硫含量的主要测定方法有： 重量法、 燃烧中和法、 燃 烧 - 碘量法、 高频燃烧红外吸收法、 电感耦合等离子 体发射光谱法、 X 射线荧光光谱法等。重量法流程 长， 操作复杂； 燃烧中和法中标准溶液不能基准配 制， 而燃烧 - 碘量法因其经济、 准确、 快速、 易于操作 等特点， 在许多实验室至今仍在广泛应用。在许多 燃烧-碘量法的分析中， 其助熔剂多为铜片、 锡粒、 钨 铁矿石中硫取得了满意的结果。 粒等， 本文采用石英砂为助熔剂， 空气为载气， 测定
加入 0.2～0.5 g 石英砂， 用铁钩将其送入管式电炉燃 烧管中央高温部分， 塞上橡皮塞， 以 700~800 mL/min 的载气 ( 空气) 流量通入燃烧管中， 使生成的 SO2 经导
管通入吸收管中， 并不断地用碘酸钾标准溶液滴 定。在整个燃烧过程中， 使吸收液始终保持浅蓝色 不消失。当蓝色消退减慢时， 可加速通入载气， 当溶 液的色度恰到于开始滴定前的蓝色相同， 并在 1 min 内不变即为终点， 取出瓷舟。 1.3 分析结果的计算 ω （S） /10-2=fTˑ （VT-V0） /msˑ10
杯中， 加 10 mL 水使成糊状， 加 90 mL 沸水， 搅拌并加 热至沸， 加 3～4 滴 HCl， 混匀至室温， 现用现配。 mol/L]: 称取 0.3566 g 或 0.7132 g 碘酸钾于 100 mL 烧 2 000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 ⑸ 稀盐酸 （1+66） 分析纯。
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-071 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。
共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
盐酸（HCI）：p=mL。
磷酸（H3PO4）：p=mL。
乙酸（CH3COOH）：p=mL。
载气：高纯氮，纯度不低于％。
盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。
磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。
乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
铅精矿中碘酸钾法测定硫标准
铅精矿中碘酸钾法测定硫标准
铅精矿中硫含量的测定常常使用碘酸钾法，以下是一个大致的标准操作流程：
实验仪器与试剂：
●碘酸钾溶液：浓度为0.1mol/L。
●硫酸：浓度为2mol/L。
●碳酸钠：浓度为0.1mol/L。
●盐酸：浓度为1mol/L。
1.样品准备：取适量铅精矿样品，并粉碎成均匀的细粉。
确保
样品的代表性。
2.硫酸溶解：将约0.5g的样品加入干燥的烧杯中，并加入约
10ml浓硫酸。
轻轻加热溶解，直到完全溶解。
注意避免溅溶液。
3.氧化：将硫酸溶液转移到容量为100ml的锥形瓶中。
加入约
10ml碳酸钠溶液，并冷却至室温。
然后加入20ml碘酸钾溶液，并用水定容至刻度线。
4.反应：将样品溶液倒入250ml锥形瓶中，加入1mol/L盐酸
1-2滴，摇匀。
然后，用碳酸钠溶液滴定过量的未反应碘酸钾，直至溶液呈现轻淡黄色，保持片刻。
5.验证：滴加过量碳酸钠溶液后，再加入1滴淀粉指示剂。
溶
液颜色变为深蓝色。
然后，再滴定少量碳酸钠溶液，直到溶液由蓝色恢复为无色。
注意，从蓝色恢复为无色的那一滴为
终点滴定。
6.计算：根据滴定过程中使用的碳酸钠溶液体积和浓度，结合
样品的重量，计算出铅精矿中的硫含量。
以上是一个一般的测定流程，具体的步骤和条件可能因实验方法和仪器的不同而略有差异。
GBT11060.1-2010天然气含硫化合物的测定第一部分用碘量法测定硫化氢含量
天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量1 范围本部分规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。
本部分适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%～100%。
本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。
在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T11060的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－－2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 13609天然气取样导则（GB/T 13609—1999，ｅｑｖ ISO 10715：1997）SY/T 6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程3 试验原理用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。
加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
4 试剂和材料4.1 试验用水为蒸馏水。
应符合GB/T 6682规定的三级水的技术要求。
4.2 重铬酸钾：基准试剂。
4.3 硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3・5Ｈ2O）：分析纯。
4.4 碘：分析纯。
4.5 碘化钾：分析纯。
4.6 可溶性淀粉：分析纯。
4.7 无水碳酸钠：分析纯。
4.8 乙酸锌［Zn（CH3COO2）2・2Ｈ2O]：分析纯。
4.9 乙醇：质量分数不低于95%，分析纯。
4.10 盐酸：分析纯。
4.11 硫酸：分析纯。
4.12 冰乙酸：分析纯。
4.13 氢氧化钾：化学纯。
4.14 氮气：体积分数不低于99.9%。
4.15 氢氧化钾溶液（200 g/L）。
4.16 盐酸溶液（1＋2）。
4.17 盐酸溶液（1＋11）。
碘量法测水中硫化物含量
碘量法测水中硫化物含量1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
LYT 1255-1999 森林土壤全硫的测定
水中， 加人 。 ． ２ ｇ 无水碳酸钠， 待完全溶解， 再以水定容至 １ Ｌ 。 放置数天后， 以重 铬酸钾标准溶液标定，
其标定方法 如下 ：
吸 取 ２ ５ ｍ Ｌ ０ ． ０ ５ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 音 Ｋ ２ Ｃ ｒ ２ Ｏ ， 标 准 溶 液 于 ‘ ５ ０ ｍ Ｌ 锥 形 瓶 中 ， 力 口 ‘ ｇ 碘 化 钾 ， 溶 解 后 力 。 人
根。
自本标准实施之 日起 ， 原Ｇ Ｂ ／ Ｔ ７ ８ ７ ５ －１ ９ ８ ７ ， 本标准 由中国林业科 学研究院林业研究所归 口。
本标 准 起 草 单 位 ： 中国 林 业 科 学 研 究 院 林 业 研 究 所 森 林 土 壤 研 究 室 。 本标 准 主 要 起 草 人 ： 张万儒 、 黄械 、 杨 光谨、 屠 星南、 张萍 。
排 出口； １ ８ － 铂佬温度计
吸收系统使 用说明 ： 当仪器完 全装好且 经检查不漏 气后， 关 闭活塞 ６ ， 用玻 璃抽 气管或 真空 泵进行 抽气 ， 转动 活塞 １ ０ ， 使玻璃 管 １ ２与橡皮管 １ １ 连通， 此时盛 于瓶 １ ５中的 吸收液流人吸 收瓶 ７中， 约５ ０ ｍ Ｌ体积后 ， 关闭活塞 １ ０ ， 开活塞 ６ ， 调节抽 气管抽气速 度， 直至有 均匀 小气泡缓缓不断从 包有尼龙布的 玻璃漏斗 口冒出为止 。 此 时即可燃 烧样品和进行滴定 。当需要排出滴定废液时 ， 打开活塞 １ ０ ， 使玻璃管 １ ２和橡皮管 １ ３ 连通 ． 捏紧橡皮管 １ ４ ， 废液即由玻璃管 １ ２经橡皮管 １ ３排出。
ｃ Ｘ Ｖ， Ｘ ３ ２ ． ０ ６
２ ５ ． ． ． … … 。 ． ． ． ． ． ． ・ ． ． ． ・ ・ ． 。一（１ ）
式中 ： Ｔ— 碘酸钾标 准溶液对硫的滴定度 ， ｍｇ ／ ｍＬ； ‘ — 硫代硫酸钠标 准溶液的浓度 ， ｍｏ ｔ ／ Ｌ； Ｖ， － 消耗硫代硫 酸钠标准溶液 的体 积， ｍ Ｌ；
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HJ/T60-2000水质硫化物的测定碘量法
1、主题内容和适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围
1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg ／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
2、原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。
3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。
3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）］，溶于水并稀释至1000ml。
2
3.10重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。
称取1O5℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾
4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。
3.11淀粉指示液：1％。
称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至1OOml。
3.12碘化钾
3.13硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。
3.13.1配制
称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1O00ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.13.2标定
于25Oml碘量瓶内，加入1g碘化钾（3.12）及50ml水，加入重铬酸钾标准溶液（3.10）15.00ml，加入盐酸溶液（3.5）5ml，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol／L）由下式求出：
式中：V l——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
0.1000——重铬酸钾标准溶液（3.10）的浓度，mol／L。
3.14硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol／L。
移取1000ml刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13）于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.15碘标准溶液：c（1／2I2）=0.1mol／L。
移取12.70g碘于500ml烧杯中，加入40g碘化钾（3.12），加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.16碘标准溶液：c（1／2I2）＝0.01mol/L。
移取10.00ml碘标准溶液（3.15）于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。
4、仪器和设备
4.1酸化-吹气-吸收装置如图1所示：
4.2恒温水浴，0～1000C。
4.3 15Oml或250ml碘量瓶。
4.4 25ml或50ml棕色滴定管。
5、采样和保存
采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常情况下，每100ml水样加0.3m11mol／L的乙酸锌溶液(3.9）和0.6ml 1mol/L的氢氧化钠溶液(3.8），使水样的PH值在10～12之间。
遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液(3.7）调至中性，再如上操作。
硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。
水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。
样品采集后应立即分析，否则应在4℃闭光保存，尽快分析。
6、分析步骤
6.1试样的预处理
6.1.1按图连接好酸化-吹气-吸收装置，通载气检查各部位气密性。
6.1.2分取2.5ml乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至50ml。
6.1.3取200ml现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。
开启气源，以400ml／min的流速连续吹氮气5min 驱除装置内空气，关闭气源。
6.1.4向加酸漏斗加入1＋l磷酸（3.6）20ml，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。
6.1.5开启气源，水浴温度控制在60～700C时，以75～100ml／min的流速吹气20min，以300ml／min流速吹气10min，再以400ml／min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。
关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。
注：①上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定合适的载气速度。
②若水样S032-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200ml，其余操作同61步级。
6.2测定
将6.1所制备的两试样各加入10.00ml 0.01mol／L碘标准溶液（3.16），再加5ml盐酸溶液(3.5），密塞混匀。
在暗处放置10min，用0.01mol／L硫代硫酸钠标准溶液（3.14）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失为止。
6.3空白试验
以水代替试样，加入与测定时相同体积的试剂，按6.1和6.2所述步骤进行空白试验。
7、结果表示
7.1预处理（6.1）二级吸收的硫化物含量c i(mg／L）按下式计算：
式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
Vi——滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
V——试样体积，ml；
16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)
c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol／L）。
7.2 试样中硫化物含量c（mg／L）按下式计算：
C=C l＋C2
式中：c l——一级吸收硫化物含量，mg／L；
c2——二级吸收硫化物含量，mg／L。
8、精密度和准调度
四个实验室分析含硫（S2-）12.5mg／L的统一样品，其重复性相对标准偏差为3.20％，再现性相对标准偏差为3.92％，加标回收率为92.4％～96.6％。