硫化物的测定(碘量法)
硫化物的测定（碘量法）
1.1试剂
①淀粉指示液
称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液
C（Na2S2O3·5H2O）＝0.1 mol/L。称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液
c（1/6K2Cr2O7）＝0.1000mol/L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定
于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：
式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=0.1mol/L。移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
1.2仪器 恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL棕色滴定管。
1.3测定步骤
①取200mL水样各加入10.00mL0.01mol/L碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：
式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V——试样体积，mL；
16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；
c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物测试方法
6硫化物
6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法
6.1.1 范围
本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006
本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有
干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理
硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂
6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至
100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ
·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100
ml。混匀，
保稃于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。H1z Na2·2Hz O)和4.0 g氢氧化钠，溶于
硫化物测试方法 2
6硫化物
6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法
6.1.1 范围
本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006
本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有
干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理
硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂
6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至
100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ
·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100
ml。混匀，
保稃于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。H1z Na2·2Hz O)和4.0 g氢氧化钠，溶于
碘量法测定煤气洗涤水中硫化物的不确定度评定
云南环境科学２００６，２５（增刊）：１９３—１９６ ＣＮ５３—１０９３／Ｘ ＩＳＳＮｌ００６—９４７Ｘ
碘量法测定煤气洗涤水中
硫化物的不确定度评定
冯海燕 （中国铝业股份有限公司广西分公司，广西平果５３１４００）
摘要：以实际监测数据为例，详细阐述了碘量法测定煤气洗涤水中硫化物含量的不确定度评定方
法，包括不确定度源的分析、Ａ类标准不确定度的评定、Ｂ类标准不确定度的评定、合成标准不确定度和
扩展不确定度等，对不确定度的分量作了详尽的分析和计算。 关键词：碘量法；硫化物；不确定度；评定
中图分类号：Ｘ８３０ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—９４７Ｘ（２００６）增刊一０１９３—０４
测量不确定度是目前国际上先进的评定测量水
平的指标，是判定测量结果质量的依据，它对科
研、生产、环境监测、商贸和国际技术交流等诸多
相关测量领域影响甚大，具有现实和重要的意义。
测量不确定度的评定工作在国内正处于开始学习和 推广阶段。 分析试验的不确定度评定是检测和校准实验室
的要求。对于环境监测，通常也需要对试验项目进
行不确定度的评定，以了解和掌握试验项目测定值
的分散性以及测定值可疑范围。
煤气洗涤水中硫化物的测定是铝工业环境监测
中影响因素较多的分析项目，对其进行不确定度评 定具有较强的代表眭，为评定其它分析试验提供了
借鉴。
１概述
１．１测量方法 依据ＨＪ／Ｔ６０—２０００《水中硫化物的测定，碘
量法》。 １．２环境条件
温度（２０—２５℃），相对湿度≤８５％ １．３测量标准 置信水平Ｐ＝０．９５％，包含因子Ｋ＝２。
１．４被测对象
硫化物含量为７０．１ｍｇ／Ｌ的煤气洗涤水。煤气
洗涤水不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物 质，例如悬浮物、硫代硫酸盐等，并且浊度较高。
由于煤气洗涤水中成份复杂，测定时需对样品进行
收稿日期：２００６—０３—０２ 作者简介：冯海燕，女，工程师，１９９４年毕业于广西大学，现 从事环境监测工作。 过滤一酸化一吹气分离预处理。
硫化物复习题及参考答案
1 硫化物复习题及参考答案（24题）
参考资料
1、《水环境分析方法标准工作手册》下册
2、《水和废水监测分析方法》第三版
3、《水和废水监测分析方法指南》上册
一、填空题
1、硫化物是指
。
答：水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS－、
S2－，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。
《水环境分析方法标准工作手册》下册P611
2、某些工矿企业如 、 、 、 、 、和 等工业废水含有硫化物。
答：焦化 造气 选矿 造纸 印染 制革
《水和废水监测分析方法》第三版P326
3、硫化氢具有较大毒性，水中硫化氢臭阈值浓度为 之间。
答：0.025—0.25μg/L
《水和废水监测分析方法指南》上册P203
4、水环境分析方法国家标准GB/T，水质硫化物的测定方法有：① ，硫化物方法的检出限 ，测定上限为 。② ，硫化物的最低检出限 测定上限为 。 2 答：①亚甲兰分光光度法 0.005mg/L 0.700mg/L
②直接显色分光光度法 0.004mg/L 25mg/L
《水环境分析方法标准工作手册》下册 P611、637
5、由于硫离子很容易 ，易从水样中 ，因此在采样时应防止 ，并加适量的 和 ，使水样呈 并形成 。采样时应先加 ，再加 。
间接碘量法测定稀土硫化物中硫
间接碘量法测定稀土硫化物中硫
张晓凡;许嘉智;张文达;郝茜
【摘 要】试验提出了一种用间接碘量法测定稀土硫化物中硫含量的方法:稀土硫化物易与盐酸反应生成硫化氢,而硫化氢气体易和碘反应,故用已知浓度和用量的碘标准溶液完全吸收硫化氢气体,再用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定出未反应的碘标准溶液,从而间接计算出稀土硫化物中硫含量.通过溶剂的选择、碘标准溶液用量及反应摇动时间的研究,确定了适宜的反应条件.结果表明,在稀土硫化物中硫质量分数为10％～25％时的最佳反应条件是:用盐酸作为反应溶剂,0.1mol/L碘标准溶液用量为35 mL,反应开始至滴定前的剧烈摇动时间为2 min.采用实验方法对稀土硫化物中具有代表性的Ce2S3、Sm2S3及La2S3这3种样品中的硫进行了测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1％.测定结果与高频红外吸收法及硫酸钡重量法的测定值基本相符.
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2016(036)002
【总页数】4页(P61-64)
【关键词】稀土硫化物;硫;间接碘量法
【作 者】张晓凡;许嘉智;张文达;郝茜
【作者单位】包头市宏博特科技有限责任公司,内蒙古包头014030;包头市宏博特科技有限责任公司,内蒙古包头014030;包头市宏博特科技有限责任公司,内蒙古包头014030;包头稀土研究院,内蒙古包头014030 【正文语种】中 文
稀土硫化物是一类结构复杂、性能丰富、应用广泛的功能材料，在无机颜料、热电材料、光学材料及磁性材料等领域有着独特的优势和广阔的应用前景，是近年来国际上研究热点之一[1]。常用稀土硫化物为三硫化物，一般生产工艺为稀土元素与硫单质高温合成[2]，但合成过程中常伴有单硫化物、多硫化物等杂相，因此稀土硫化物中硫含量的测定对其生产和质量控制具有重要意义。
稀土硫化物属于高新材料，目前对其硫含量的测定没有相应的国家标准方法，研发生产中一般参考高频红外吸收法[3]及硫酸钡重量法[4]测定。由于仪器检测范围的限制，测定高含量硫时，常需减少称样量或用溶剂稀释，这会引入较大误差导致测定结果不稳定；重量法操作比较繁琐，实验流程长，不适用于快速分析[5-6]。而且稀土硫化物里常伴有少量合成反应中未反应完全的单质硫杂质，采用高频红外吸收法及硫酸钡重量法测定的结果中包含稀土硫化物中硫离子及杂质单质硫的含量，因此测定结果一般偏高。
采用碘量法测定硫化物中值得注意的几个问题
第ｌ６卷第１期 ２Ｏ０２年３月 干旱环境监测 ＡｒｋｌＥｍ／．．ｒｏｎｎｕｍｍ／Ｍｏｎ／ｔｏｄａｇ 啊．Ｉ６ Ｎｏ．Ｉ Ｍａｒ．．撇
采用碘量法测定硫化物中值得注意的几个问题
马锦
（新疆巴音郭楞蒙古自治州环境监耐站，新疆库尔勒￣１０００）
摘 要：针对碘量法爰Ｉ定承样中硫化物吉量时硫离子具有较强的还原性．对测定结果影响较大的问题，提出了为藏小
测定谩差采取的一些措施。
美■调：硫化物；碘量法；滴定；误差
中田分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ｃ 文章编号：１００７—１５０４（２００２）０１—０Ｏ５６—０２
Ｐ圳哪Ｗｏｔ￣ｙ Ｄｆ，州＾ｎｅＤ“ＤｎＴｏｊｎＰａｅＤｍ煳ｌ如日ｔｊ啊口ＤｆＳａｌｌ￣ｄｅ ＩｏｄｉｎｅＭｅｔｈｏｄ
Ｍ＾Ｊｉｎ（￣ｎｔａｌ Ｍｏｎｌｏｒｉｎｇ Ｓｔａｔｉｏｎ ０｜ｔｈｅ ８ａｙｉｎｇｔｔｏｌｅａｇ Ｍｏｎｇｇｏｌ Ａｕｔ￣ｏｍｏｔｔａ Ｒｅｇｉｏｎ，苴ｕｅ Ｘｉｎｊｉａｎｇ ８４１０００．Ｃｈｉｎａ）
Ａｌ 曲ｄ：Ｔｈｅ ａｄｌ＇ｕｒｉｏｎ ｈａｓ ｒｅｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙｉｎｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｌｏａ ｏｆ ｓｕｌｌｌｄｅ ｈｙｉｏｄｉｍ ｍｅｔｈｏｄ，ｗｈｉｃｈ ｈ皓ｅ Ｌ∞ｒｅｌｍ］ｔ．Ｔｈｏ∞ｍ ｎｄｊ ＩＤｅ●Ｈ衅●地
ｐｏｉｍｅｄ ｌ ｔｏ ｍｉｎｉｍｕｍ ｅ
聊ｗｏｒｄＪ：ｓａｌｔ］ｄｅ；ｉｏｄｉｎｅ ｍｅｔｈｏｄ；ｔｉｔｒａｔｉ￣；￣ＩＴＯＦ
碘量法是利用 的氧化性和Ｉ 的还原性来
进行滴定的方法。固体ｈ在水中的溶解度很小
（Ｏ．００１ ３３ ｔｏｏｌ／Ｌ），故通常将Ｉ２溶解在ＫＩ溶液
中，此时 在溶液中 Ｉｓ。形式存在。
ｈ属于较弱的氧化剂，能与许多电位较低的
还原剂作用，发生氧化还原反应。硫化物测定
中（Ｓ＋２Ｈ ＋２ｅ—Ｈ２Ｓ，Ｅｏ＝０．１４１ Ｖ），ｓ２ 的电
极电位明显低于Ｉ２，反应可以进行。
在酸性条件下，Ｉ２能氧化ｓ２一（ Ｓ＋Ｉ２一Ｓ＋
探讨水和废水中硫化物测定方法
专题ｌ 萼 麟递
探讨水和废水中硫化物测定方法
摘要：本文主要论述了水和废水中硫化物测定的实验，结果表明：①用碘量法测定废水中的硫化物，可能因无
法消除干扰而使测定结果存在较大误差 对于同一废水样品，当碘量法和对氨基二甲基苯胺光度法的测定结
果存在显著性差异时，可用Ｐｂ（Ａｃ） 半定量法进行判定。②使用对氨基－ｅ＃基苯胺光度法时，标准曲线的线性
范围可由Ｏ～２５ ｕ ｇ扩展到０Ｎ４０ ｇ。③Ｓ ～浓度为５．０ ｕ ｇ／ｍＬ的ＺｎＳ混悬液置于冰箱内保存可稳定１个
月。
关键词：水质；光度法；硫化物；碘量法
１废水测定方法的选择及干扰的消除
废水中硫化物的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法（以
下简称光度法）和碘量法，前者一般适用于低含量Ｓ 一的分析
（４ｍｇ／Ｌ以下），后者～般适用于高含量Ｓ 一的分析（Ｏ・４ｍｇ／Ｌ以
上）”１。废水中硫化物的测定多使用碘量法，但由于某些企业的废
水成分复杂，干扰因素较多，碘量法的测定结果有时存在较大
的误差。
１．１实验
取某化纤厂和某塑料助剂厂的排放口水样，现场加适量Ｚｎ
（Ａｃ） 和ＮａＯＨ溶液进行固定。实验室取适量水样，过滤，并用
蒸馏水洗涤沉淀三次，再经酸化一吹气分离法预处理后，分别
用碘量法和光度法测定同一水样（分析方法及步骤同文献【１】），
结果见表１。
某化纤厂排放口 某塑料助剂厂
碘量法 ２，８１ ４．１２ ２，５３ ２．７７ ４ ９９ １ ６５ ３ ７７
光度法 １ ００５ ０ ２２６ ０ ６４９ ０ ３２１ １ ５７７ ０ ３１８ Ｏ．９１４
对表１的测定结果进行配对ｔ检验 ，结果表明，两种方法
的测定结果之间存在显著性差异。
１．２结果判定（ｅｂ（Ａｃ） 半定量法）
按照表１中碘量法和光度法的测定结果分别配制硫化钠
标样１和标样２，分取相同体积（２５～５０ｍ１）的被测水样、标样１
和标样２，分别置于１５０ｍｌ锥形瓶中，加水至５０ｍｌ，加（１＋１）硫
燃烧碘量法测定硫精矿中的有效硫
Ｓｅｒｉａｌ ＮＯ．４９４ Ｊｕｎｅ．２０１０ 现代矿业 Ｍ０ＲＤＥＮ ＭＩＮＩＮＧ 总第４９４期 ２０１０年６月第６期 燃烧碘量法测定硫精矿中的有效硫 黄 元 （中铜集团马鞍山矿山研究院有限公司） 摘要：探讨了燃烧碘量法测定硫精矿中有效硫含量时，影响二氧化硫转化率的因素。并以干 燥空气作载气，在一定条件下，用碘酸钾容量法测定硫精矿中的有效硫含量。方法简便，快速，准确 性高，重现性好。该方法测定值与重量法测定值比较，结果一致。 关键词：燃烧碘量法；硫精矿；有效硫 中图分类号：０６５９．２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１６７４－６０８２（２０１０）０６－０１０９－０２ １ 引 言 硫精矿中的硫大致以三种形式存在：硫酸盐中 的硫、硫化物中的硫和少量单质硫。测定有效硫，即 测定硫精矿中硫化物和单质硫的含硫量，是评价硫 精矿的重要指标之一。目前，硫精矿中有效硫含量 的测定多采用重量法和燃烧中和法。重量法流程 长，操作复杂；燃烧中和法中标准溶液不能基准配 制¨ 。笔者通过条件试验，探讨了燃烧碘量法测定 硫精矿中有效硫含量，影响二氧化硫转化率的因 素 。 ２实验部分 ２．１主要仪器 ＳＦ一１３０型管式燃烧炉（马鞍山江南电炉厂）；瓷 管（规格２３ｍｍ Ｘ ２７ｍｍ×６００ｒａｍ）；瓷舟（长８８ｒａｍ， 预先在１ ０００％灼烧１ｈ，冷却后使用）；空气压缩机。 ２．２实验试剂 ’ 碘酸钾标准溶液（０．０１０４２ｍｏｌ／Ｌ）：准确称取 ２．２３００ｇ碘酸钾，在１０５～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器 中，冷至室温溶于水中，移人ｌ ０００ｍＬ容量瓶，用水 稀释至刻度，混匀。盐酸溶液（水、酸比６６：１）；碘化 钾（浓度３％）；淀粉溶液（浓度２％）：称取２ｇ淀粉， 置于２００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ水使其成悬浮液，加入 ５０ｍＬ沸水，搅拌，再加入３０ｍＬ饱和硼酸，４～５滴盐 酸（浓），冷却，稀释至１００ｍＬ，混匀，待沉淀后取上 层清液使用。 ２．３试验方法 称取０．１０００ｇ硫精矿样品，均匀置于瓷舟中，将 燃烧炉升温至８５０℃恒温，通空气检查，确信装置不 黄元，助理工程师，职业卫生评价师，２４３００４安徽省马鞍山 漏气后开始测定。 将８０ｍＬ盐酸溶液，１ｍＬ碘化钾，１ｍＬ淀粉溶液 注入吸收器内，通入经干燥净化的压缩空气，用碘酸 钾标准溶液滴定至吸收液呈淡蓝色。将称有硫精矿 样品的瓷舟推入燃烧炉高温处，控制适宜的气体流 速，用碘酸钾标准溶液滴定，使溶液上层始终保持蓝 色。待吸收液变色速度变慢后，加大气流速度，继续 通气５ｍｉｎ左右，使吸收液呈稳定蓝色为终点，记录 消耗碘酸钾标准溶液体积（ ）。有效硫含量： ５（％）＝（Ｖ／ｍ）×０．００１×１００， 式中， 为滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准溶液 体积，ｍＬ；ｍ为试料量，ｇ。 ３结果与讨论 ３．１载气的选择 燃烧碘量法通常选用的载气为氮气和氧气。本 次实验分别以氮气、氧气、压缩空气为载气，按照上 述实验法测定硫精矿中有效硫的含量。结果见 表１。 表１载气的选择
海洋沉积物的采集及硫化物的测定
沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定
1 沉积物样品
1.1 样品采集
1.1.1 表层样品的采集
1.1.1.1 采样器类型及其选择
用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面:
－－贯穿泥层的深度;
－－齿板锁合的角度;
－－锁合效率(避免障碍的能力);
－－引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度;
－－在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。
常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况.
1.1.1.2 表层样品采集操作
1.1.1.2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深;
1.1.1.2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3～5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此;
1.1.1.2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上;
1.1.1.2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采;
1.1.1.2.5 样品处理完毕,弃出采泥器中的残留沉积物,冲洗干净,待用。
1.2.2 柱状样的采集
柱状采样器可以采集垂直断面沉积物样品。如果采集到的样品本身不具有机械强度,那么从采泥器上取下样器时应小心保持泥样纵向的完整性。
柱状样的采集操作。
水质硫化物测定方法
水质硫化物测定方法
水中的硫化物主要是在厌氧条件下由细菌作用使硫酸盐还原而产生，还有些是由含硫有机物的分解而产生的。硫化物主要以有溶解性的H2S、HS-、S2-存在于水中，悬浮物中的可溶性金属硫化物、可溶性硫化物和未电离的有机及无机类硫化物也是水中硫化物的主要存在形式。作为判断水体受污染程度的一项重要指标，硫化物的值越高，说明该水体污染越严重。
饮用水中的硫化物主要来源于地下矿物的溶解，以及水中微生物在厌氧条件下的分解作用。另外河流中的硫化物除了上述的两种之外，还有一部分来自于生活污水和工业废水。其检测方法主要有碘量法和亚甲基蓝分光光度法两种，这两种方法的不同在于，碘量法只能检测硫化物含量在0.40mg/L的水样，而亚甲基蓝分光光度法的测定下限在0.04mg/L。因此对于一些需要获得水中精确硫化物含量的测定实验，大多数会采用亚甲基蓝分光光度法。
我国测定水中硫化物的方法主要有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收光谱法以及最新的流动注射-亚甲基蓝分光光度法，这些方法中应用比较广泛的是亚甲基蓝分光光度法（GB/T 16489—1996），同奥科技TR-140型水质硫化物测定仪基于权威认证方法——GB/T16489-96《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》标准研发设计，在含高铁离子的酸性溶液中，显色剂直接与硫离子反应，生成有色物质，有色物质颜色深度与硫离子浓度成正比，以分光光度法检测样品在特定光源波长下的吸光度，再经过微电脑自动处理数据后，直接显示出样品硫化物浓度值，以单位mg/L表示。
同奥科技TR-140型水质硫化物测定仪产品特点：
1、采用进口高亮度长寿命冷光源，光学性能佳，光源寿命长达10万小时。
2、大屏幕液晶屏幕，全中文显示，数据直读，操作简单省时。
3、配套成品试剂，测定简单、快速，无安全隐患。
4、可保存标准曲线80条及1800个测定值（日期、时间、参数、检测数据）。