燃烧碘量法测定硫精矿中的有效硫
FHZDZTR0065土壤全硫的测定燃烧碘量法
FHZDZTR0065 土壤 全硫的测定 燃烧碘量法F-HZ-DZ-TR-0065土壤—全硫的测定—燃烧碘量法1 范围本方法适用于土壤全硫的测定。
2 原理土样在1250℃的管式高温炉中通入空气进行燃烧，使土样中的硫形成二氧化硫逸出，以盐酸溶液吸收成亚硫酸，用碘酸钾标准溶液滴定，从而计算得全硫量。
3 试剂3.1 盐酸吸收液：在500mL 煮沸的0.05mol/L 盐酸溶液中[在500mL 水中加入2.0mL 盐酸（ρ1.19g/mL ）]，加入200mL 淀粉溶液（在200mL 热水中加入10g 淀粉），混匀。
吸收液使用不宜超过半个月。
如使用甘薯淀粉，比普通淀粉指示终点更明显，特别适用于低量硫的测定。
3.2 重铬酸钾标准溶液：0.0500mol/L ，称取在105℃烘2h 的重铬酸钾2.4516g(K 2Cr 2O 7)，精确至0.0001g ，溶于水，再加水稀释至1000mL 。
3.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.05mol/L ，称取14.2g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·7H 2O ），溶于200mL 水中，加入0.2g 无水碳酸钠，溶解后加水稀释至1000mL 。
放置数天后，以重铬酸钾标准溶液标定其浓度。
标定：吸取25.00mL 重铬酸钾标准溶液置于150mL 锥形瓶中，加入1g 碘化钾，溶解后加入5mL 盐酸溶液（1+1），放置暗处5min 后，以等体积水稀释，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色褪至淡黄色，加入2mL 淀粉指示剂（1g 淀粉或甘薯淀粉溶于100mL 沸水中），继续滴定至蓝色褪去溶液呈无色为终点。
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：VV C C 11×= 式中：C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ；C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V ——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL 。
3.4 碘酸钾标准溶液：0.01mol/L ，称取2.14g 碘酸钾溶解于含有4g 碘化钾和1g 氢氧化钾的热水中，冷却后，加水稀释至1000mL 。
燃烧-碘量法测定硫
(硫)的质量 mg/ mL； VT 为试样消耗碘酸钾标准溶液的 mL;ms 为称取试样的质量， g。
式中,fT 为 1 mL 标准滴定溶液相当于被测元素
体积，mL;V0 为空白消耗碘酸钾标准溶液的体积，
2 结果与讨论
2.1 燃烧温度
的质量， mg/mL； m 为所称取标准物质硫的质量， g;V1
是温度。对炉温的要求是 1 250～1 300 ħ ， 其次， 在
关键词
0 引言
硫元素作为大自然中常规元素， 它不但分布在 大气、 水中、 而且在矿石中分布也很广泛。硫矿石中 硫含量的主要测定方法有： 重量法、 燃烧中和法、 燃 烧 - 碘量法、 高频燃烧红外吸收法、 电感耦合等离子 体发射光谱法、 X 射线荧光光谱法等。重量法流程 长， 操作复杂； 燃烧中和法中标准溶液不能基准配 制， 而燃烧 - 碘量法因其经济、 准确、 快速、 易于操作 等特点， 在许多实验室至今仍在广泛应用。在许多 燃烧-碘量法的分析中， 其助熔剂多为铜片、 锡粒、 钨 铁矿石中硫取得了满意的结果。 粒等， 本文采用石英砂为助熔剂， 空气为载气， 测定
加入 0.2～0.5 g 石英砂， 用铁钩将其送入管式电炉燃 烧管中央高温部分， 塞上橡皮塞， 以 700~800 mL/min 的载气 ( 空气) 流量通入燃烧管中， 使生成的 SO2 经导
管通入吸收管中， 并不断地用碘酸钾标准溶液滴 定。在整个燃烧过程中， 使吸收液始终保持浅蓝色 不消失。当蓝色消退减慢时， 可加速通入载气， 当溶 液的色度恰到于开始滴定前的蓝色相同， 并在 1 min 内不变即为终点， 取出瓷舟。 1.3 分析结果的计算 ω （S） /10-2=fTˑ （VT-V0） /msˑ10
杯中， 加 10 mL 水使成糊状， 加 90 mL 沸水， 搅拌并加 热至沸， 加 3～4 滴 HCl， 混匀至室温， 现用现配。 mol/L]: 称取 0.3566 g 或 0.7132 g 碘酸钾于 100 mL 烧 2 000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 ⑸ 稀盐酸 （1+66） 分析纯。
硫精矿不确定度
燃烧中和法测定硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的不确定度评定一、检测步骤燃烧中和法测定硫含量的实验室检测为称取0.1克样品，称准至0.0002克，于850℃空气流中燃烧，单体硫和硫化物中的硫转化为二氧化硫后，用双氧水（H2O2）溶液吸收并氧化生成硫酸，以甲基红作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。
二、被测量的数学模型被测量硫含量计算数学模型如：x=mC V⨯⨯01603.0100⨯其中：c——NaOH标准溶液浓度mol/L；v——NaOH标准溶液用量ml;m——试样品的质量g;0.01603——换算系数。
三、不确定度的来源硫含量实验室检测不确定度的来源主要有检测重复性、样品的称量、滴定用氢氧化钠浓度、消耗氢氧化钠的体积、换算系数的不确定度等。
鱼骨图四、分析和量化不确定度分量4.1称量不确定度的评定1标准物质（KHP m ）引入的不确定度标准物质邻苯二甲酸氢钾（KHP ）的质量由以扣除皮重的称量给出，得出KHP m =0.7065g,扣除皮重的其他3个不确定度来源重复性合并，数字分辨率大小可忽略，校准。
校准操作有两个不确定度来源：天平型号（XS105）电子天平检定规程JJG1036-2008上给出其MPE ≦±0.00005g 。
引入的标准不确定度按两次矩形分布（k=3）计算,线性分布应重复计算两次，一次空盘，另一次毛重。
二者线性互不相关，因此KHP m 的标准不确定度为：gm u 00004.03200005.0)(1=⨯=000056.07065.000004.0)()(===∆m U mKHP Urep m 2 试样称量引入的标准不确定度（试样m ）称取0.1000g 样品（精确至0.0001g ），天平型号（AR124S ）电子天平检定规程JJG1036-2008上给出其MPE ≦±0.0005g 。
称重两次，一次空盘，另一次毛重，引入的标准不确定度按两次矩形分布（k=3）计算：gm u 0004.0320005.0)(1=⨯=004.01008.00004.0)()(==∆试样试样试样mm U m Urep4.2基准物质引入的标准不确定度KH P P供应商证书给出的KH P P 的值为100%±0.05%，按照矩形分布考虑，标准不确定度为：00029.0100029.0)()(00029.030005.0)(===∆==KHP KHP KHP P P U P Urep P U4.3滴定KHP 消耗NaOH 溶液的体积V1引入的标准不确定度 1 滴定管校准引入的不确定度（1）滴定至终点NaOH 标准溶液体积的标准不确定度U (V1) 本实验所消耗的NaOH 标液体积约为19ml ，按照JJG196-2006规定A 类滴定管容量允差Δ=±0.050ml ，根据JJF1059.1-2012的规定，标定体积为三角分布（k=6）,则容器允差引入的不确定度U (ΔV)=6050.0=0.020ml.（2）温度T 引入的不确定度：校准温度为20℃，本实验是在25℃的平均气温下进行的，温差为5℃，由20℃水的膨胀系数2.1×410-计算19ml NaOH 标液的标准不确定度为：ml T u 0115.0354101.219)(=⨯-⨯⨯=（3）滴定终点引入的不确定度肉眼判断终点引入的不确定度：依据实际经验，肉眼判定终点引入的标准不确定度 U (Ind)=0.03ml.（4）空白实验消耗的NaOH 标液体积的标准不确定度u(V 0)滴定管u(ΔV )=0.020ml,空白试验消耗的NaOH 标液体积为0.05ml.参照以上计算 u （T 0）=3.0×510-mL.u(Ind)=0.03mL.因此空白试验引起的标准不确定度为：u(V 0)=0.036mL. （5）滴定至终点NaOH 标液体积相对不确定度 因为ΔV=V-V 0,根据JF1059.1-2012公式（23）则有：1)()(=∂∆∂V V1)()(0-=∂∆∂V V [][]202)(1)(1)(V u V u V u ⨯-+⨯=∆=0.053mL相对标准不确定度为： U rel (ΔV1)=3107.205.019053.0)(-⨯=-=∆∆V V u 4.4滴定生成42SO H 消耗NaOH 溶液体积（V2）引入的标准不确定度除温度以外 都与V1相同。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量铁矿石是最重要的金属原料，其质量与硫量有关。
因此，测定硫量是铁矿石分析的重要环节。
燃烧碘量法测定硫量，是测定铁矿石硫量的最常用的方法，也是对煤矿石分析的重要环节。
下面简要介绍此方法。
燃烧碘量法测定硫量是由两步组成的：1）将硫化物燃烧转化为碘化物，2）测定碘化物的量。
首先，把铁矿石样品中的硫化物燃烧为碘化物。
在实验室里，把铁矿石样品放入金属锥中，然后放入燃烧容器中，铁矿石样品被加热燃烧，硫被氧化成碘化物，如碘化钙、碘化镁、碘化钠等，蒸气吹入收集容器。
第二步是测定碘化物的量，在收集容器中，用酚指标纸测定碘浓度，再用计算公式计算收集容器中碘化物量，从而得出样品中硫含量。
燃烧碘量法测定硫量好处多多，首先，这种方法安全，可靠，准确，耗材有限，测定过程简单，操作简便，时间短，成本低。
其次，单位硫量可以测定碘元素比例，只要校准正确，结果也很可靠。
最后，这种方法不受水份和其他杂质的影响，可以得出满意的结果。
总之，燃烧碘量法测定硫量是一种可靠、简便、有效的方法，在铁矿石分析中被广泛使用。
为了了解铁矿石中硫含量，质量检测人员必须正确了解这一方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
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红外吸收法测定硫铁矿和硫精矿中的有效硫
红外吸收法测定硫铁矿和硫精矿中的有效硫
黄宗权;黄小峰;吴利民;张长均;王学华;王蓬
【期刊名称】《现代矿业》
【年(卷),期】2017(33)6
【摘要】传统的燃烧-中和方法分析硫铁矿和硫精矿样品中有效硫含量,过程繁琐,周期长达1h以上,很难满足工厂的快速检测需求.红外吸收法采用立式电阻炉加热,在氧气流、850℃条件下对硫铁矿和硫精矿样品进行加热,其中有效硫转化为SO2后进入红外检测单元进行测定.该方法分析时间在120～ 200 s,较传统燃烧—中和滴定法大为缩短;最佳称样量为0.1g,分析精度相对标准偏差(RSD,n=7)可达
0.56％～0.86％,结果准确可靠,且操作流程简单,可替代燃烧—中和法测定硫铁矿和硫精矿中的有效硫,具有一定的推广利用价值.
【总页数】2页(P279-280)
【作者】黄宗权;黄小峰;吴利民;张长均;王学华;王蓬
【作者单位】广东省大宝山矿业有限公司;钢研纳克检测技术有限公司;钢研纳克检测技术有限公司;钢研纳克检测技术有限公司;钢研纳克检测技术有限公司;钢研纳克检测技术有限公司
【正文语种】中文
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钢铁中硫测定—燃烧碘量法(精)
注：高温合金试料量不超过（0.50±0.01）g
《典型工业原料与产品分析》课程组
实验步骤 (6)测定 ①于吸收杯中加入25ml淀粉吸收液，通氧，用碘酸钾 标准溶液②或③滴定至淀粉吸收液呈浅蓝色，此色为起 始色泽。在分析过程中，每测一次试料，都要更换一次 淀粉吸收液，并调节好起始色泽。 ②将试料置于瓷舟中，按表6-4规定取适量助熔剂均匀 覆盖于试料上。
钢铁中硫的测定——燃烧碘量法
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实验原理 将钢铁试样于1250—1350摄氏度下通氧燃烧，使硫 全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸 收，用碘酸钾标准溶液滴至浅蓝色为终点。 方程式： 燃烧：4FeS+7O2=2FeO3+4SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 吸收： SO2+H2O=H2SO3 滴定： KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
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实验仪器
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实验试剂
（1） 氧 纯度不低于99.5%。 （2） 溶剂 适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。 （3） 无水氯化钙（固体）。 （4） 碘化钾（固体）。 （5） 碱石棉。 （6） 硫酸（ρ=1.84g•ml-1）。 （7） 盐酸（ρ=1.19g•ml-1）。
实验步骤
④关闭氧源，开启硅橡胶塞，用长钩拉出瓷舟。严查 试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，
表明燃烧不完全，应重新称试料测定。
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数据处理 以质量分数表示的硫含量由下式计算。
燃烧碘量法测量硫的原理
燃烧碘量法测量硫的原理燃烧碘量法是一种常用于测量含硫化合物中硫元素含量的分析方法。
其原理基于硫元素与碘的反应生成硫化碘，然后通过化学计量关系确定硫元素的含量。
燃烧碘量法主要包括以下几个步骤：制备标准碘液、样品的准备、燃烧和测定碘量。
下面将对每个步骤进行详细阐述。
首先是制备标准碘液。
标准碘液是用于与待测样品中的硫元素发生反应的溶液。
制备标准碘液的方法主要有两种，一种是使用碘酸钾和过碘酸钾混合制备，另一种是使用溴化钾和溴酸钾混合制备。
在实际应用中，一般使用溴化钾和溴酸钾制备标准碘液，因为这种方法具有反应速度快、稳定性好的特点。
接下来是样品的准备。
样品的准备是为了使待测样品中的硫元素充分暴露在标准碘液中，使其能够与碘发生反应。
待测样品一般是包含硫元素的有机物或无机物，如矿石、石油、煤矸石等。
样品通常需要经过一系列的前处理步骤，包括研磨、酸溶、提取等，以使样品中的硫元素得以释放。
然后是燃烧的过程。
样品一般要经过干燥和燃烧的处理。
干燥是为了去除样品中的水分，避免水分对实验结果的影响。
燃烧是为了将样品中的硫元素转化为氧化硫，以便与标准碘液中的碘发生反应。
通常，样品放在称量瓶或燃烧管中，在一定的温度下进行加热燃烧。
燃烧过程中要使用一定量的助燃剂，如纯氧气或空气，以确保样品充分燃烧。
同时还要控制燃烧速度，以避免样品过热或烧损。
最后是测定碘量的步骤。
测定碘量是通过测量标准碘液与样品中生成的硫化碘的反应，然后根据化学计量关系确定硫元素的含量。
测定碘量的方法主要有两种，一种是用电位滴定法，另一种是用吸光光度法。
在电位滴定法中，标准碘液通过滴定至样品中生成硫化碘，滴定过程中要使用淀粉溶液作指示剂，当待测溶液中生成的硫化碘滴定完全时，其产生的蓝色由淀粉指示剂转变为无色，此时记录滴定的体积。
在吸光光度法中，标准碘液通过与样品中的硫化碘反应后，产生特定的吸光峰，利用光度计测量吸光度，然后通过标准曲线计算硫元素的含量。
总结一下，燃烧碘量法是一种常用于测量含硫化合物中硫元素含量的分析方法。
燃烧碘量法测定硫常见问题的分析与讨论
充满 了挑战性。本人经过长期大量的燃烧碘量法测 定 剂 用来 粗 略确 定 硫 含 量 参 差 不 齐 的批 量 样 品 ， 确 定硫 的实验 ， 总结得出了一些实验技巧 ， 希望能提高 定 结 果 大 于 １ Ｏ ％样 品 改用 其 他 方 法 测 定 ， 含 量 小 于 该方法测定硫 的准确度和精密度 ， 并对提高实验室 １ ０ ％ 筛选 出来用前两个浓度的滴定剂滴定。 生产效率有所帮助。 ２ ． ２ 记 忆效应 的控 制及 消 除办法 从 燃 烧 碘 量 法 测 定硫 的 装 置 不 难看 出 ， 连 接 装 １ 实验部分
酸钾一 碘化钾滴定液对硫的滴定度 ， 进而计算出测定 ０ ． ０ ０ ０ １ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍ Ｅ ～ ０ ． ０ ０ ０ ０ ５ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ 之间 ， 使每一滴 的 样 品硫 的含 量 。岩 矿 分析 实 验室 所 遇 到 的测硫 样 品 滴 定 误 差 可 以 控 制 在 ０ ． ０ ０ １ ３ ％ 一０ ． ０ ０ ２ ５ ％。 （ １ ） （ Ｓ ）＞
６ Ｋ Ｃ １ ＋ ３ Ｈ２ ０， Ｈ ２ Ｓ Ｏ ３ ＋ Ｉ ２ ＋ Ｈ ： ０ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ ＋ ２ Ｈ Ｉ 。由 于 Ｉ ２ 不 稳 度 的碘酸钾一 碘化钾滴定液。一般情况下至少准备
定， 所以Ｉ Ｏ 。 一 与Ｉ 一 只能在碱性环境 中共存 ， 酸性环境 中 三个 浓度 的碘 酸钾 一 碘 化 钾滴定 液 ， ∞（ Ｓ ） ＜０ ． １ ％的样 立 即生 成 Ｉ 。用 含量 相 当 的硫 标 准 物 质直 接 标 定 碘 品 选 择 浓 度 最 小 的 滴 定 液 ， 滴 定 度 Ｔ控 制 在
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现
代
矿
业
总 第 ４ ４期 ９
２ １ 年 ６月第 ６期 ００
Ｊ ｎ ． ０１ ｕ ｅ２ ０
Ｍ ０ＲＤＥＮ Ｉ ＮＧ Ｍ ＮＩ
燃 烧 碘 量 法测 定 硫 精矿 中的有效 硫
黄 元
（ 中铜 集 团 马 鞍 山矿 山研 究 院有 限公 司 ）
测 定硫精 矿 中硫 化物 和单 质 硫 的含 硫 量 ， 评 价 硫 是 精 矿 的重要 指标 之 一 。 目前 ， 精 矿 中有 效 硫 含 量 硫 的测定 多 采 用 重 量 法 和 燃 烧 中 和 法 。重 量 法 流 程
长， 操作 复 杂 ； 烧 中 和 法 中标 准 溶 液 不 能 基 准 配 燃
由表 １ 以看 出 ， 可 当使用 氮气 做 为载气 时 ， 实验 结果偏 低 。用 氧气 和 压 缩 空 气作 为 载气 时 ， 果 较 结
为满 意 。选择 经干 燥净 化后 的压 缩空 气作 为载 气 。 ３ ２ 载气 流量 的影 响 ．
称取 ０ １ ０ ｇ ． ０ ０ 硫精 矿 样 品 ， 均匀 置 于 瓷舟 中 ， 将 燃 烧炉 升温 至 ８ ０ 恒温 ， 空 气 检查 ， ５℃ 通 确信 装 置 不
置于 ２ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， １ ｍＬ水使其 成 悬浮 液 ， 加 ０ 加入 ５ｍ ０ Ｌ沸水 ， 搅拌 ， 加入 ３ ｍ 再 ０ Ｌ饱 和硼酸 ， ５滴盐 ４～ 酸 （ ） 冷 却 ， 释 至 １ ０ Ｌ， 匀 ， 浓 ， 稀 ０ｍ 混 待沉 淀 后 取 上
层 清液 使用 。
２ ３ 试 验方 法 ．
关键 词 ： 烧碘 量 法 ； 精矿 ； 效硫 燃 硫 有 中 图分类 号 ： ６ ９ ２ ０ ５ ．
１ 引 言
文献标 识 码 ： Ｂ
文 章编 号 ：６ ４６ ８ （ ０ ０ ０ －１ ９０ １７ －０ ２ ２ １ ） ６０ ０ －２
漏气 后开 始测 定 。
硫 精 矿 中 的硫 大 致 以 三种 形 式 存 在 ： 酸盐 中 硫
式 中 ， 为 滴定 试 料 溶 液 所 消 耗 的 碘 酸 钾 标 准 溶 液 体 积 ， Ｌ ｍ 为试 料量 ，。 ｍ ； ｇ
３ 结果 与讨 论
２ １ 主要 仪器 ．
Ｓ 一３ Ｆ １０型管式燃 烧 炉 （ 马鞍 山江南 电炉 厂 ） 瓷 ； 管 （ 格 ２ ｍ ７ ｍ ×６ ０ ｍ） 瓷 舟 （ ８ ｒｍ， 规 ３ ｍ Ｘ２ ｍ ０ｒ ； ａ 长 ８ ａ 预先 在 １０ ０ ０ ％灼 烧 １ ， ｈ 冷却 后使 用 ） 空 气压缩 机 。 ；
的硫 、 化 物 中的硫 和少 量单 质硫 。测 定有 效硫 ， 硫 即
将 ８ ｍＬ盐 酸溶 液 ，ｍ ０ １ Ｌ碘化 钾 ， ｍ １ Ｌ淀 粉溶 液
注入 吸 收器 内 ， 入经 干燥 净化 的压缩 空气 ， 通 用碘 酸 钾 标 准溶 液滴 定至 吸收 液呈淡 蓝 色 。将 称 有硫精 矿
表 １ 。
表 １ 载 气 的选 Байду номын сангаас
２ ２ ０ ｇ 酸钾 ， １ ５～１０ ．３ ０ 碘 在 ０ １ ℃烘 ２ ｈ并 置 于 干燥 器 中 ， 至室 温 溶 于 水 中 ， 人 ｌ ０ ｍＬ容 量 瓶 ， 水 冷 移 ０ ０ 用 稀释 至刻 度 ， 匀 。盐酸 溶液 （ 、 比 ６ ： ） 碘化 混 水 酸 ６１； 钾（ 浓度 ３ ） 淀粉 溶液 （ 度 ２ ） 称 取 ２ ％ ； 浓 ％ ： ｇ淀 粉 ，
制 ¨ 。笔者 通 过条件 试 验 ， 讨 了燃 烧 碘 量 法 测 定 探 硫 精矿 中有 效 硫 含 量 ， 响 二 氧 化 硫 转 化 率 的 因 影
素 。 ２ 实验部 分
消耗碘 酸钾 标 准溶液 体 积 （ 。有效 硫含 量 ： ）
５ ％ ）＝（ ／ （ Ｖ ｍ）× ． ０ ０ ０ １×１０ ０，
２ ２ 实验试 剂 ．
’
３ １ 载 气 的选择 ．
燃烧 碘 量法通 常 选用 的载 气为 氮气 和氧气 。本
次 实验分 别 以氮 气 、 气 、 缩 空 气 为 载气 ， 照上 氧 压 按
碘 酸 钾 标 准 溶 液 （ ． １４ ｍｏ Ｌ ： 确 称 取 ０ ００２ ｌ ） 准 ／
述 实 验 法 测 定 硫 精 矿 中有 效 硫 的 含 量 。 结 果 见
摘
要 ： 讨 了燃 烧碘 量 法测 定硫精 矿 中有 效硫 含 量时 ， 探 影响 二氧化 硫 转化 率的 因素 。并 以干
燥 空 气作 载 气 ， 一 定条件 下 ， 在 用碘 酸钾 容量 法 测定硫 精矿 中的有 效硫含 量 。方 法 简便 ， 快速 ， 准确
性 高 ， 现性好 。该 方法测 定值 与 重量 法测 定值 比较 ， 果一致 。 重 结
黄
元 ， 理 工 程 师 ， 业 卫 生 评 价 师 ，４０ ４ 安 徽 省 马 鞍 山 助 职 ２ ３０
载气 流量对 提 高 Ｓ ， 化率相 当关 键 。流速 过 Ｏ转 小 ， 品不 易完 全 燃 烧 ， 成 拖尾 现象 ， 至 使 吸 收 样 造 甚
１ ０９
样 品的瓷 舟推 入燃 烧 炉 高 温 处 ， 制 适 宜 的气 体 流 控
速 ， 碘 酸钾标 准溶 液滴 定 ， 溶 液上层 始 终保持 蓝 用 使
色 。待 吸 收液 变色速 度 变慢后 ， 大气 流速 度 ， 续 加 继 通 气 ５ ｉ 右 ， 吸 收 液呈 稳 定 蓝 色 为终 点 ， 录 ｍ ｎ左 使 记