3-2-3-燃烧-碘量法测定硫含量的仪器及设备.

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硫的分析方法综述

硫的分析方法综述

硫的分析方法综述硫是自然界分布很广的一种元素,它主要以自然硫、硫化物和硫酸盐等状态存在于自然界中,有色金属矿石中的硫主要以硫化物、硫酸盐存在,某些矿石中还存在自然硫。

硫的测定方法主要有硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法、燃烧库仑滴定法、X荧光光谱法、比浊法、ICP-AES法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法、还原蒸馏-次甲基蓝光度法、直读光谱法、离子色谱法、气相色谱法等等。

在硫的分析检测中,较常采用硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法。

重量法因为分析周期长,手续烦杂等原因,在日常的实际样品分析中很少采用,一般只在仲裁分析中采用。

以下主要就硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法这四种方法分别作综述。

一、硫酸钡重量法方法原理在含有硫酸根的溶液中用盐酸调节0.06~0.12mol/L HC1酸度,加入BaC12,BaC12+Na2SO4→BaSO4+2NaC1,对含硫量在0.3%以上都适用,但对含有大量K+、Na+碱金属离子不是非常准确的方法,会使结果增高或偏低。

‘(1)当溶液中没有任何盐类存在时,沉淀BaSO4产生两种相反误差:①由于BaSO4的溶解度。

②由于BaSO4对BaC12的吸附。

(2)在有碱金属盐类存在下沉淀BaSO4时也会产生两种误差:①中性的碱金属硫酸盐(Na2S04)共沉淀:②碱金属的酸式硫酸盐(NaHSO4)共沉淀。

第一种情况:因Na2SO4分子量比BaSO4小,所以产生负误差,结果偏低。

第二种情况:OHSOSONaNaHSO2342℃35042+↑+−−→−所以偏低更厉害。

如果事先用NH 4OH 分离Fe 则存在(NH 4)2SO 4,2232℃2354243643SO O H NH N SO NH +++−−→−)(会使结果更偏低。

为了避免以上离子影响,速加BaC12会增加BaSO 4 对BaC12的吸附,慢加BaC12可使BaSO 4对BaC12吸附减至为0,煮沸是为了获得比较大颗粒沉淀,便于过滤洗涤。

煤中硫分测定试题A答案

煤中硫分测定试题A答案

煤中硫分测定试题姓名分数一、填空题(每空1分,共40分)1.煤中硫分,按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。

有的煤中还有少量的单质硫。

2.电解液:称取碘化钾、溴化钾各5.0g,溶于(250~300)ml水中并在溶液中加入冰乙酸10ml;3.库仑滴定法测定煤中的全硫含量时,应开动供气泵和抽气泵将抽气量调节到1000ml/min,将250~300ml电解液加入电解池内,开动电磁搅拌器。

4.《煤中全硫的测定方法》标准中规定了3种测定全硫的方法:艾士长法、库化滴定法和高温燃烧中和法。

5.电解池中的四个电极片分别是是电解阳极、电解阴极、指示阳极、指示阴极。

6.煤焦测硫仪检测结果偏低,首先观察电解池中的气泡是否充足:若充足则更换电解液;若不充足,则观察气路是否有阻塞,如熔板、石英管、烟尘过滤器,若有,则清理,若无,则检查装置的气密性打开气泵,关闭搅拌,所有管线连接的地方逐段检查观察电解池中的气泡变化。

7.测硫仪主要部分构成管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气净化装置等。

8.在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05±0.002g(称准至0.0002g),并在煤样上盖一薄层三氧化钨9.电解液可重复使用,但当电解液的PH值小于1后,应予以更换10.电解池高120~180mm,容量不少于400ml,内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。

指示电极响应时间应小于1s,电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。

11.库仑滴定法中,以电解碘化钾-溴化钾溶液所产生的碘和溴进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫。

12.煤焦测硫仪检测结果偏低,是有气流量偏低、装置气密性不好、气路不畅或者电解液PH偏低原因造成的二、简答题(每题5分,共30分)1.库伦法测硫的原理答:库仑滴定法测定煤中的含硫量时,煤样在三氧化钨催化剂的作用下,与空气流中的燃煤分解,煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所生产的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中的全硫含量。

植物中含硫量的测定

植物中含硫量的测定

植物体内含硫量的测定(理研1003 陈清烁 2010001043)摘要:随着工业化的发展,环境污染也日益严重,尤其是SO2的污染。

植物叶片中的含硫量与大气中SO2的浓度有关,一般呈密切的相关性,因此,可以通过测定植物叶片的含硫量来反映大气SO2的污染状况。

本文用氧瓶燃烧法,用分光光度计进行硫酸钡比浊测定植物叶片中硫含量,通过配置标准溶液和测定标准溶液的吸光度来绘制标准曲线,测定样品溶液的吸光度,再根据标准曲线的拟合线性方程计算所测植物叶片中的含硫量。

关键词:植物叶片含硫量氧瓶燃烧法比浊法1.前言SO2作为人类活动排放的一种重要污染气体,是大气污染和大气酸化的主要来源,尤其是SO2在大气中氧化形成的硫酸气溶胶是城市大气细颗粒的重要来源。

它一方面严重影响人体健康,可通过人的呼吸进入气管和支气管,对气管起刺激作用,是诱发支气管炎等疾病的原因之一;另一方面也会造成大气能见度的降低[1]。

SO2不仅是主要的大气污染物之一,而且它对皮革,建筑材料,塑像以及艺术品等都有一定的腐蚀作用。

当空气中的SO2浓度年平均值大于0.04mg.m-3,日平均值大于0.11mg.m-3,即对人体产生危害[2]。

植物可以通过叶片和枝条上的气孔,将SO2吸入体内,通过氧化还原作用形成无毒物质,从而对大气起到净化作用[3]。

植物与周围环境不断进行着气体交换,当外界大气环境发生变化时,就会对植物产生影响,这种影响会在植物体有关部位以各种形式反映出来。

但不同类的植物吸收和净化能力不同,生长速度快的树种吸硫量都较高。

叶片中含硫量高的植物,SO2吸收强度大,转化能力强,对大气的净化能力也高[4]。

因此通过测定植物叶片中的含硫量来间接研究城市大气中SO2污染及监控,为城市园林绿化和环境治理提供理论依据,对控制SO2的排放,减轻城市环境污染有重要意义。

2.实验部分2.1实验目的学习掌握植物体含硫量的测定方法——氧瓶燃烧、硫酸钡比浊法,并用这种方法测定北京化工大学校园内梧桐、杨树和银杏树叶的含硫量。

使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物

使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物

2011年2月February2011岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.30,No.163~66收稿日期:2010 03 08;修订日期:2010 07 09基金项目:国土资源地质大调查项目资助(1212010816025)作者简介:程思海(1973-),男,河南淮阳县人,高级工程师,从事海洋地质样品分析测试工作。

E mail:csh031922@163.com。

文章编号:02545357(2011)01006304使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物程思海,陈道华,雷知生(广州海洋地质调查局,广东广州 510760)摘要:建立了使用元素分析仪直接固体进样测定海洋沉积物中硫化物的方法———差减法。

样品称取两份,一份直接测定总硫,另一份在500℃灼烧3h除去硫化物后测定剩余的硫,两个结果的差值为硫化物中硫的含量。

与常规测定方法相比,方法具有称样量少、操作简便、准确可靠等优点,检出限为0.018%,精密度(RSD,n=12)为2.50%~5.48%,回收率为97.7%~99.3%。

关键词:硫化物;海洋沉积物;元素分析仪;差减法中图分类号:P736.211;O613.51文献标识码:BDeterminationofSulfideinMarineSedimentsbyElementalAnalyzerCHENGSi hai,CHENDao hua,LEIZhi sheng(GuangzhouMarineGeologicalSurvey,Guangzhou 510760,China)Abstract:Amethod(calledsubtractionmethod)forthedeterminationofsulfidecontentinmarinesedimentsusingelementalanalyzerwithdirectsolidsamplinghasbeendeveloped.Twosampleswereparallellyweighed,onewasusedforthedeterminationoftotalsulfur,theotherwasburnedat500℃for3handthenusedforthedeterminationoftheremainingsulfur.Thedifferencevaluesofanalyticalresultsofsulfurintwosamplesisthecontentofsulfurinsulfides.Thedetectionlimitofthemethodwas0.018%,therecoverieswere97.7%~99.3%withtheprecisionof2.50%~5.48%RSD(n=12).Comparedwiththeconventionalmeasurementmethod,themethodprovidedtheadvantagesoflowersampleweighing,simpleoperation,highaccuracyandreliability.Keywords:sulfide;marinesediment;elementalanalyzer;subtractionmethod海洋沉积物中的硫以无机硫为主,主要存在形式有黄铁矿(FeS2)、四方硫铁矿(FeS)、H2S气体和硫酸盐等,其存在形式与沉积物的氧化还原环境以及生物活动密切相关[1]。

技能认证硫回收初级考试(习题卷3)

技能认证硫回收初级考试(习题卷3)

技能认证硫回收初级考试(习题卷3)第1部分:单项选择题,共31题,每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。

1.[单选题]酸性气带醇进炉,将( )转化率。

A)提高B)降低C)不影响答案:B解析:2.[单选题]下面条件中哪一个不利于硫的生成:( )。

A)提高反应温度B)降低反应温度C)降低硫分压答案:A解析:3.[单选题]PLC系统主要用于( )。

A)控制机组的转速B)连续量的模拟控制C)开关量的逻辑控制D)与其它系统通讯答案:C解析:4.[单选题]D05103汽包安全阀起跳压力为A)2.0MPaB)1.5MPaC)2.5MPaD)2.75MPa答案:D解析:5.[单选题]对同一类反应,在给定条件下,化学平衡常数越大,表示( )。

A)逆反应进行的越完全B)正反应速率越快C)逆反应速率越快D)正反应进行的越完全答案:D解析:6.[单选题]本装置产生硫磺最多的装置是()A)制硫燃烧炉B)一级反应器解析:7.[单选题]离心泵的特征曲线是在( )情况下测定的。

A)流量一定B)流速一定C)20℃下一个大气压的清水D)0℃下一个大气压的清水外界干扰小答案:C解析:8.[单选题]硫磺在常温下是淡黄色固体,其熔点为( )℃,因此在硫磺脱气池内加蒸汽伴管。

A)119B)135C)90D)80答案:A解析:9.[单选题]3.5MPa蒸汽压力的饱和温度为( )。

A)222℃B)232℃C)242℃D)260℃。

答案:C解析:10.[单选题]塔器检修前准备工作不正确的是( )。

A)备齐图纸、资料B)备好工具与劳防用品C)与设备相连阀门应该关闭D)与设备相连阀门应该加装盲板答案:C解析:11.[单选题]尾气吹扫氮气切断阀A)XV-05111B)XV-05112C)XV-05113D)XV-05114答案:B解析:12.[单选题]在应用软件PowerPoint中演示文稿的后缀名是( )。

A)docB)xlsC)pptD)ppl答案:CA)无规律动作B)自动切换至手动C)保持自动状态D)各个控制阀不同动作答案:C解析:14.[单选题]4塔在操作中气相负荷过大,就会造成( )。

GBT煤中全硫的测定方法

GBT煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-20021范围标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等,在仲裁分析时,应采用艾士卡法。

本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭,也适用于水煤浆干燥煤样。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T212煤的工业分析方法(GB/T212-2001,eqvISO11722:1999;eqvISO1171:1997;eqvISO562:1998)GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3艾士卡法3.1原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

3.2试剂和材料3.2.1艾士卡试剂(以下简称艾氏剂):以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠(GB/T639)混匀并研细至粒度小于0.2㎜后,保存在密闭容器中。

3.2.2盐酸溶液:(1+1),1体积盐酸(GB/T622)加1体积水混匀。

3.2.3氯化钡溶液:100g/L,10g氯化钡(GB/T652)溶于100mL水中。

3.2.4甲基橙溶液:2g/L,0.2g甲基橙溶于100mL水中3.2.5硝酸银溶液:10g/L,1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中,加入几滴硝酸(GB/T626),贮于深色瓶中。

3.2.6瓷坩埚:容量为30mL和(10~20)mL两种。

3.2.7滤纸:中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸(GB/T1914)。

3.3仪器设备3.3.1分析天平:感量0.1mg。

2024-2025学年云南省三校高三上学期高考备考联考卷(二)化学及答案

2024-2025学年云南省三校高三上学期高考备考联考卷(二)化学及答案

2025届云南三校高考备考实用性联考卷(二)化学注意事项:1.答题前,考生务必用黑色碳素笔将自己的姓名、准考证号、考场号、座位号在答题卡上填写清楚。

2.每小题选出答案后,用2B 铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。

如需改动,用橡皮擦干净后,再选涂其他答案标号。

在试题卷上作答无效。

3.考试结束后,请将本试卷和答题卡一并交回。

满分100分,考试用时75分钟。

以下数据可供解题时参考。

可能用到的相对原子质量H—1 C—12 O—16 Na—23 S—32 Zn—65一、选择题:本题共14小题,每小题3分,共42分。

在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合题目要求的。

1.下列有关物质性质与用途具有对应关系的是( ) A .2CO 不支持燃烧,可用作镁着火时的灭火剂 B .2SO 具有氧化性,可用于漂白纸浆 C .2SiO 硬度大,可用于制造光导纤维 D .23Al O 熔点高,可用来制造耐火材料2.中华传统文化博大精深,其中涉及很多的化学知识。

下列有关说法正确的是( ) A .“日照香炉生紫烟,遥看瀑布挂前川”,“紫烟”指“香炉”中碘升华现象 B .“榆荚只能随柳絮,等闲缭乱走空园”,“柳絮”的主要成分为纤维素C .成语“刀耕火耨”蕴含的化学原理是放火烧去野草,用余灰肥田,还可降低土壤碱性D .“试玉要烧三日满,辨材须待七年期”中“玉”的成分是硅酸盐,该句诗表明玉的硬度很大 3.设阿伏加德罗常数的值为A N 。

下列说法正确的是( )A .标准状况下,22.24LSO 与21.12LO 充分反应,生成的3SO 分子数目为A 0.1NB .标准状况下,411.2LCH 与211.2LCl 反应生成3CH Cl 的数目为A 0.5NC .1mol 金刚石晶体中含有C C −键的数目为A 2ND .等物质的量的2CO 和2N 中含有π键的数目均为A 2N4.利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,不能达到相应实验目的的是( )A .甲装置:乙醇在浓硫酸的作用下,加热到140℃制取乙烯B .乙装置:验证乙醇的结构简式是33CH OCH 还是32CH CH OHC .丙装置:探究铁与水蒸气的反应D .丁装置:制备干燥的氢气5.下列方程式与所给事实相符的是( ) A .加热铁粉和硫粉的混合物生成黑色固体:232Fe 3SFe S ∆+B .稀硫酸与氢氧化钡的反应:22442Ba OH SO H BaSO H O +−−++++=↓+ C .白醋可除去水壶中的水垢:2333222CH COOH CaCO Ca 2CH COO CO H O +−+=++↑+ D .苯酚浊液中滴加碳酸钠溶液后变澄清:6.有机物Q是一种重要的药物合成中间体,下列有关有机物Q 的说法错误的是( )A .分子式为15223C H OB .一定存在能使3FeCl 显色的同分异构体C .可发生加成反应、取代反应和还原反应D .分子中所有的碳原子可能处于同一平面上7.X Y Z W 、、、是原子序数依次增大的四种短周期元素,p q r s 、、、是上述四种元素形成的二元化合物,其中r 是一种中学常见的两性氧化物,s 是一种强酸,r 与s 的水溶液反应生成p 与q 。

金银分析方法纯银分析

金银分析方法纯银分析

11 纯银分析 (1)11.1 氯化银沉淀-原子吸收补正法测定银〔Determination of Silver by Atomic AbsorptionSpectrometry after Precipitation with Silver Chloride〕 (1)11.2 原子吸收光谱法测定铁、铅和铋〔Determination of Iron,Lead and Bismuth by AtomicAbsorption Spectrometry〕 (2)11.3 原子吸收光谱法测定金和铜〔Determination of Gold and Copper by Atomic AbsorptionSpectrometry〕 (2)11.4 5-Br-PADAP吸光光度法测定锑〔Determination of Antimony by 2-〔5-Bromo-2-pyridylazo〕-5–Diethylaminophenol Spectrophotometry〕 (3)11.5 燃烧-电导法测定碳〔Determination of Carbon by Combustion-Conductometric Method〕 (4)11.6 燃烧-碘酸钾滴定法测定硫〔Determination of Sulphur by Combustion-potassium IodateTitration〕 (5)11.7 ICP-AES法测定杂质元素〔Determination of Impurity Elements by ICP-AES 〕 (7)金属棒状原子发射光谱法测定杂质元素〔Determination of Impurity Elements Metal by Metal Rod Shape Spectrographic Method〕 (7)11.9 双硫腙吸光光度法测定铅〔Determination of Lead by Dithizone Spectrophotometry〕 (8)11.10 火焰原子吸收光谱法测定镁和锌〔Determination of Magnesium and Zine by Flame AtomicAbsorption Spectrometry〕 (10)11.11 火焰原子吸收光谱法测定镉〔Determination of Cadmium by Flame Atomic AbsorptionSpectrometry〕 (11)11.12 孔雀绿吸光光度法测定锑〔Determination of Antimony by Melachite GreenSpectrophtometry〕 (11)11.13 邻菲罗啉吸光光度法测定铁〔Determination of Iron by 1,10 PhenanthrolineSpectrophotometry〕 (13)11.14 马钱子碱-碘化钾吸光光度法测定铋〔Determination of Bismuth by Brucine- IodideSpectrophotometry〕 (13)11.15 磷钼蓝吸光光度法测定磷〔Determination of Phosphorus by ArsenicmolybdenumBlueSpectrophotometry〕 (14)11.16 化学光谱测定铅、铋、锌等15种杂质元素〔Determination of Impurity Elements by ChemicalSpectrographic Method 〕 (15)11.17 直读光谱法测定金、铜、铁等11种杂质元素〔Determination of Impurity Elements byDirect-reading Spectrometry Method〕 (17)11.18 电感耦合等离子质谱法测定铜、锌、硒等9种杂质元素〔Determination of Impurity Elementsby Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Method 〕 (19)参考文献 (20)11 纯银分析11.1 氯化银沉淀-原子吸收补正法测定银〔Determination of Silver by Atomic Absorption Spectrometry after Precipitation with Silver Chloride 〕nm 处,使用空气-乙炔火焰测量银的吸光度。

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(2) 干燥塔:上层装碱石棉,下层装无水氯化钙, 中间隔玻璃棉,底部及顶端也铺以玻璃棉。
(3) 管式炉:附有热电偶高温计或其他类似的燃烧 装置。
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(4) 球形干燥管:内装干燥脱脂棉。 (5) 吸收杯:低硫吸收杯或高硫吸收杯。
(6)
自动滴定管:25mL。
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金属材料检测技术课程
燃烧-碘量法测定硫含量的仪器及 设备
主讲教师:郑晓明 兰州石化职业技术学院
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目录
1 卧式炉燃烧法测硫装置
2 仪器及设备
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1、卧式炉燃烧法测硫装置
1-卧式高温炉,2-干燥塔,3、4-洗气瓶, 5-氧气瓶,6-滴定管,7-吸收杯。
盛放试样的瓷舟置于高 温炉内,在通氧(氧气经洗 涤、净化、干燥)的情况下 试样燃烧氧化,硫被氧化为 二氧化硫,燃烧后的混合气 体经除尘后进入含有淀粉的 水溶液被吸收,生成亚硝酸, 然后用碘酸钾标准溶液滴定 生成的亚硫酸。
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2、仪器及设备
(1) 洗气瓶:内装浓硫酸,装入量约为洗气瓶体积 的三分之一。
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(7) 燃烧管:普通瓷舟或高铝瓷舟。 (8) 瓷舟:根据样品量选用大、中小等型号。 (9) 长钩:紫铜质或低碳合金质,若采用自动进样
高温炉则不需要长钩。
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小结
1.燃烧所需氧气必须经洗涤、净化、干燥等处理; 2.干燥塔上层装碱石棉,下层装无水氯化钙,中间需用 玻璃棉隔开,底部及顶端也铺以玻璃棉; 3.管式炉:附有热电偶高温计或其他类似的燃烧装置。
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