高分子实验报告解析

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大学生高分子实习报告

大学生高分子实习报告

一、实习背景与目的随着科技的飞速发展,高分子材料在各个领域的应用日益广泛。

为了将理论知识与实践相结合,提升自身综合素质,我选择了在XX公司进行高分子专业的实习。

本次实习旨在通过实际操作,深入了解高分子材料的制备、加工和应用,培养动手能力和团队协作精神。

二、实习单位及时间实习单位:XX公司实习时间:2021年7月1日至2021年8月31日三、实习内容与过程1. 实习前期准备在实习开始前,我认真学习了高分子材料的相关理论知识,包括高分子化学、高分子物理、高分子加工等课程。

同时,我了解了实习单位的概况,包括公司规模、主要产品、生产工艺等。

2. 实习过程(1)参观生产车间在实习的第一周,我参观了公司的生产车间,了解了高分子材料的制备过程。

从单体合成、聚合反应到后处理工艺,我详细了解了各个环节的操作要点和安全注意事项。

(2)学习实验操作在实习的第二周,我在实验室学习了高分子材料的制备和性能测试。

在导师的指导下,我独立完成了以下实验:聚乙烯醇(PVA)的制备与性能测试聚丙烯酸酯(PAA)的制备与性能测试高分子复合材料(如PVA/EPDM复合材料)的制备与性能测试(3)参与生产项目在实习的第三周,我参与了公司的一项生产项目。

在导师的带领下,我负责了以下工作:设计实验方案搭建实验装置实验操作与数据分析撰写实验报告3. 实习收获(1)理论知识与实践相结合通过本次实习,我将所学的理论知识与实际操作相结合,加深了对高分子材料制备、加工和应用的理解。

(2)提升动手能力和团队协作精神在实验过程中,我学会了如何独立思考、解决问题,并学会了与团队成员有效沟通、协作。

(3)了解行业发展趋势通过参观公司和参与生产项目,我了解了高分子材料行业的发展趋势和市场需求,为今后的职业规划奠定了基础。

四、实习总结本次高分子实习让我受益匪浅。

在实习过程中,我不仅学到了专业知识,还提升了动手能力和团队协作精神。

在今后的学习和工作中,我将继续努力,为我国高分子材料事业贡献自己的力量。

高分子物理实验报告

高分子物理实验报告

高分子物理实验报告高分子物理实验报告引言:高分子物理是研究高分子材料的结构、性质和行为的学科。

本实验旨在通过实验方法,对高分子材料的一些基本性质进行探究,以加深对高分子物理的理解。

实验一:高分子材料的熔融流动性材料:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)方法:将PE和PP分别切成小块,放入两个不同的容器中,通过加热使其熔化,观察其流动性。

结果:PE在加热后迅速熔化,并呈现出较大的流动性,而PP则需要较高的温度才能熔化,且流动性较小。

结论:高分子材料的熔融流动性与其分子结构有关,分子链间的相互作用力越强,熔融温度越高,流动性越小。

实验二:高分子材料的拉伸性能材料:聚酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)方法:将PET和PVC分别切成薄片状,用拉力试验机进行拉伸测试,记录其拉伸强度和断裂伸长率。

结果:PET具有较高的拉伸强度和断裂伸长率,而PVC的拉伸强度较低,断裂伸长率也较小。

结论:高分子材料的拉伸性能与其分子链的排列方式、分子量以及交联程度等因素有关,分子链越有序,交联程度越高,拉伸强度越大,断裂伸长率越小。

实验三:高分子材料的热稳定性材料:聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)方法:将PS和PC分别切成小块,放入热风箱中进行热稳定性测试,记录其质量损失。

结果:PS在高温下易分解,质量损失较大,而PC在相同条件下质量损失较小。

结论:高分子材料的热稳定性与其分子链的稳定性有关,分子链越稳定,热稳定性越好,质量损失越小。

实验四:高分子材料的玻璃化转变温度材料:聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇(PVA)方法:将PMMA和PVA分别切成小块,通过差示扫描量热法(DSC)测试其玻璃化转变温度。

结果:PMMA的玻璃化转变温度较高,而PVA的玻璃化转变温度较低。

结论:高分子材料的玻璃化转变温度与其分子链的自由度有关,分子链越自由,玻璃化转变温度越低。

结论:通过以上实验,我们可以看到不同高分子材料在熔融流动性、拉伸性能、热稳定性和玻璃化转变温度等方面表现出不同的特性。

高分子材料性能测试实验报告

高分子材料性能测试实验报告

高分子材料性能测试实验报告一、实验目的本实验旨在对常见的高分子材料进行性能测试,以深入了解其物理、化学和机械性能,为材料的选择和应用提供科学依据。

二、实验材料与设备1、实验材料聚乙烯(PE)聚丙烯(PP)聚苯乙烯(PS)聚氯乙烯(PVC)2、实验设备电子万能试验机热重分析仪(TGA)差示扫描量热仪(DSC)硬度计冲击试验机三、实验原理1、拉伸性能测试高分子材料在受到拉伸力作用时,会发生形变。

通过测量材料在拉伸过程中的应力应变曲线,可以得到材料的拉伸强度、断裂伸长率等性能指标。

2、热性能测试TGA 用于测量材料在加热过程中的质量损失,从而分析材料的热稳定性和组成成分。

DSC 则可以测量材料在加热或冷却过程中的热量变化,用于研究材料的相变温度、玻璃化转变温度等。

3、硬度测试硬度是衡量材料抵抗局部变形的能力。

硬度计通过压入材料表面一定深度,测量所施加的力来确定材料的硬度值。

4、冲击性能测试冲击试验机通过施加冲击载荷,测量材料在冲击作用下的吸收能量,评估材料的抗冲击性能。

四、实验步骤1、拉伸性能测试将高分子材料制成标准哑铃状试样。

安装试样到电子万能试验机上,设置拉伸速度和测试温度。

启动试验机,记录应力应变曲线。

2、热性能测试称取一定量的高分子材料样品,放入 TGA 和 DSC 仪器的样品盘中。

设置升温程序和气氛条件,进行测试。

3、硬度测试将试样平稳放置在硬度计工作台上。

选择合适的压头和试验力,进行硬度测量。

4、冲击性能测试制备标准冲击试样。

将试样安装在冲击试验机上,进行冲击试验。

五、实验结果与分析1、拉伸性能聚乙烯(PE):拉伸强度较低,断裂伸长率较高,表现出较好的柔韧性。

聚丙烯(PP):拉伸强度较高,断裂伸长率适中,具有一定的刚性和韧性。

聚苯乙烯(PS):拉伸强度较高,但断裂伸长率较低,脆性较大。

聚氯乙烯(PVC):拉伸强度和断裂伸长率因配方不同而有所差异。

2、热性能TGA 结果显示,不同高分子材料的热分解温度和分解过程有所不同。

高分子材料含水量测定的实验报告

高分子材料含水量测定的实验报告

高分子材料含水量测定的实验报告1. 背景介绍高分子材料是一类重要的工程材料,其性能受到含水量的影响很大。

含水量的准确测定对于高分子材料的生产和应用非常重要。

本实验旨在通过一种简单、准确的方法来测定高分子材料的含水量,并且根据不同的类型和形式的高分子材料进行深入研究。

2. 实验目的本实验的主要目的是:- 掌握高分子材料含水量测定的基本原理和方法;- 比较不同类型和形式高分子材料的含水量差异;- 分析含水量对高分子材料性能的影响。

3. 实验方法(1) 实验仪器和试剂:精密天平、干燥器、高分子材料样品、无水乙醇。

(2) 实验步骤:a. 将事先烘干的高分子材料样品称重,记录下初始质量。

b. 将样品放入干燥剂中干燥一段时间,取出后迅速称重,记录下质量。

c. 重复干燥和称重的步骤,直至两次称重之间的质量变化小于0.001g。

d. 根据称重数据计算含水量,并进行数据统计和分析。

4. 实验结果和讨论通过实验,我们得到了不同类型和形式高分子材料的含水量数据,并进行了对比分析。

实验结果表明,不同类型和形式的高分子材料其含水量存在差异,且含水量与材料的性能密切相关。

含水量较高时,材料的机械性能、电气性能和耐候性会受到明显的影响。

测定高分子材料的含水量对于材料性能评价和质量控制具有重要意义。

5. 实验总结和展望本实验通过简单、准确的方法测定了高分子材料的含水量,并对不同类型和形式的高分子材料进行了深入研究。

然而,实验中仍存在一些不足之处,比如样品的处理方法和干燥时间的确定等。

未来可以进一步完善实验方法,提高测定含水量的准确性和可靠性。

6. 个人观点和理解通过本次实验,我对高分子材料含水量的测定有了更深入的理解。

高分子材料含水量的测定不仅是一项技术活动,更是对高分子材料性能和质量的评价。

在今后的学习和工作中,我将会进一步关注高分子材料含水量对材料性能的影响,并努力掌握更多的高分子材料分析技术,为高分子材料的研究和应用做出更大的贡献。

高分子材料研发小试试验报告

高分子材料研发小试试验报告

高分子材料研发小试试验报告摘要本次试验旨在探索高分子材料的研发方法与应用。

通过对不同高分子材料的制备、性能测试及分析,试验得出了有关高分子材料的关键参数和应用特点。

结果表明,高分子材料在电子、医疗、环境保护等领域具有广泛的应用前景。

1. 引言高分子材料是一种由重复单元连接而成的长链聚合物,常用于制备塑料、橡胶、纤维等产品。

随着科技的进步和工业的发展,高分子材料在各个领域都有着重要的应用。

本次试验旨在探索高分子材料的研发方法和应用特点,为相关领域的发展提供参考。

2. 实验材料与方法2.1 实验材料•异丁烯•丁二酸•二乙酸酐•异辛二酸酐•氯化铂2.2 实验方法1.制备高分子材料2.对高分子材料进行性能测试3.对测试结果进行分析3. 制备高分子材料3.1 高分子材料A的制备1.将异丁烯与丁二酸按适当比例混合2.加入二乙酸酐作为催化剂3.在适当温度和压力下进行反应4.通过过滤和干燥得到高分子材料A3.2 高分子材料B的制备1.将异辛二酸酐与丁二酸按适当比例混合2.加入氯化铂作为催化剂3.在适当温度和压力下进行反应4.通过溶剂萃取和干燥得到高分子材料B4. 性能测试4.1 力学性能测试1.使用万能材料试验机进行拉伸试验2.测量高分子材料的拉伸强度、断裂伸长率等力学性能参数4.2 热学性能测试1.使用热分析仪对高分子材料进行热重分析2.测量高分子材料的热稳定性、热膨胀系数等热学性能参数5. 结果与分析5.1 高分子材料A的性能分析•力学性能:拉伸强度为XX MPa,断裂伸长率为XX%•热学性能:热稳定性好,热膨胀系数为XX5.2 高分子材料B的性能分析•力学性能:拉伸强度为XX MPa,断裂伸长率为XX%•热学性能:热稳定性一般,热膨胀系数为XX6. 高分子材料的应用6.1 电子领域•高分子材料A适用于电子芯片封装材料,具有良好的机械强度和热稳定性•高分子材料B适用于电池隔膜,具有较高的热膨胀系数和离子传导性能6.2 医疗领域•高分子材料A可用于制备医疗器械,如人工器官和医用导管等•高分子材料B可用于制备缝合线,具有良好的生物相容性和可吸收性能6.3 环境保护领域•高分子材料A和B均可用于制备环保塑料袋,减少对环境的影响7. 总结通过对高分子材料的制备、性能测试和应用分析,本次试验得出了高分子材料A和B的性能特点和应用领域。

高分子量的测定实验报告

高分子量的测定实验报告

一、实验目的1. 了解高分子量的概念及其测定方法。

2. 掌握乌氏黏度计法测定聚合物平均分子量的原理及操作步骤。

3. 学会凝胶渗透色谱法测定聚合物平均分子量及其分子量分布的原理及操作步骤。

二、实验原理1. 乌氏黏度计法:利用乌氏黏度计测定聚合物溶液的黏度,根据黏度与分子量之间的关系,计算出聚合物的平均分子量。

2. 凝胶渗透色谱法:利用凝胶渗透色谱仪分离聚合物分子,根据分子量的大小,计算出聚合物的平均分子量及其分子量分布。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:乌氏黏度计、凝胶渗透色谱仪、恒温水浴锅、电子天平、移液器、烧杯、试管等。

2. 实验试剂:聚合物溶液(已知分子量)、溶剂、凝胶渗透色谱柱、凝胶标准品等。

四、实验步骤1. 乌氏黏度计法测定聚合物平均分子量(1)配制聚合物溶液:准确称取一定量的聚合物,用溶剂溶解,配制成一定浓度的溶液。

(2)恒温:将溶液放入恒温水浴锅中,恒温至实验温度。

(3)测定黏度:将乌氏黏度计放入恒温水浴锅中,调整零点,记录温度。

(4)测定聚合物溶液的流出时间:打开阀门,记录溶液流出的时间。

(5)计算平均分子量:根据公式计算聚合物的平均分子量。

2. 凝胶渗透色谱法测定聚合物平均分子量及其分子量分布(1)凝胶渗透色谱柱的准备:将凝胶渗透色谱柱安装好,注入溶剂,排除气泡。

(2)样品的制备:准确称取一定量的聚合物,用溶剂溶解,配制成一定浓度的溶液。

(3)色谱分析:将样品注入凝胶渗透色谱仪,设定合适的流动相和流速,进行色谱分析。

(4)数据处理:根据色谱图,计算出聚合物的平均分子量及其分子量分布。

五、实验结果与分析1. 乌氏黏度计法测定聚合物平均分子量根据实验数据,计算得出聚合物的平均分子量为:Mw = 2.5×10^5 g/mol2. 凝胶渗透色谱法测定聚合物平均分子量及其分子量分布根据实验数据,聚合物的平均分子量为:Mw = 2.4×10^5 g/mol分子量分布:- 分子量小于1×10^5 g/mol的聚合物质量分数为10%- 分子量在1×10^5~5×10^5 g/mol的聚合物质量分数为70%- 分子量大于5×10^5 g/mol的聚合物质量分数为20%六、实验结论1. 通过乌氏黏度计法和凝胶渗透色谱法,成功测定了聚合物的平均分子量及其分子量分布。

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告实验目的:通过本次实验,我们旨在探究高分子化合物的合成方法及其性质特点,加深对高分子化学的理论知识的理解,提高实验操作能力。

实验原理:高分子化合物是由许多重复单元组成的大分子化合物,其合成方法主要包括聚合反应和缩聚反应。

聚合反应是通过单体分子之间的共价键形成高分子链,而缩聚反应则是通过小分子间的共价键形成高分子链。

高分子化合物的性质特点包括分子量大、熔点高、溶解性差等。

实验步骤:1. 实验前准备,准备所需试剂和设备,确保实验环境整洁。

2. 聚合反应实验,将单体A和单体B按一定摩尔比例混合,加入催化剂,在适当温度下进行反应,得到高分子化合物。

3. 缩聚反应实验,将小分子C和小分子D按一定摩尔比例混合,加入催化剂,在适当温度下进行反应,得到高分子化合物。

4. 高分子化合物性质测试,测试所得高分子化合物的分子量、熔点、溶解性等性质。

实验结果与分析:通过实验,我们成功合成了两种不同结构的高分子化合物,分别进行了性质测试。

实验结果表明,聚合反应所得高分子化合物具有较高的分子量和熔点,而缩聚反应所得高分子化合物溶解性较差。

这与高分子化合物的性质特点相吻合。

实验结论:本次实验通过聚合反应和缩聚反应成功合成了两种高分子化合物,并对其性质进行了测试。

实验结果表明,高分子化合物的合成方法和性质与理论知识相符合。

通过本次实验,我们加深了对高分子化学的理论知识的理解,提高了实验操作能力。

实验注意事项:1. 实验操作时要注意安全,避免接触有害物质。

2. 实验设备要保持干净整洁,避免杂质对实验结果的影响。

3. 实验操作要仔细,按照实验步骤进行,避免操作失误导致实验失败。

总结:通过本次实验,我们对高分子化学有了更深入的了解,实验结果验证了理论知识的正确性。

在今后的学习和研究中,我们将继续深入探究高分子化学领域,不断提高自己的实验技能和理论水平。

以上就是本次高分子化学实验的实验报告,谢谢阅读!。

高分子聚合反应实验报告

高分子聚合反应实验报告

高分子聚合反应实验报告一、实验目的通过进行高分子聚合反应实验,探究高分子聚合反应的原理及过程,并获得聚合物材料的性能测试结果。

二、实验原理高分子聚合反应是指通过一系列化学反应将单体分子逐渐连接成大分子的过程。

其中,自由基聚合反应是最常见的一种高分子聚合反应类型。

自由基聚合反应中,通常使用引发剂将稳定的自由基中间体引发聚合反应。

聚合反应的过程包括引发、传递和终止三个步骤。

引发步骤是通过引发剂产生自由基中间体,传递步骤是将自由基传递给单体分子,使其发生聚合反应,而终止步骤则是通过添加适量的终止剂来终止聚合反应,以防止链的过长。

三、实验步骤1. 实验前准备:准备实验所需的试剂和仪器设备。

2. 合成聚合物样品:按照实验方案中的比例混合单体和引发剂,加入适量的溶剂,通过恒温反应器进行反应。

3. 分离和提取聚合物:通过溶剂溶解和萃取等步骤,将聚合物从反应体系中分离和提取出来。

4. 聚合物性能测试:对提取得到的聚合物样品进行性能测试,包括分子量、熔点、玻璃化转变温度等方面的测试。

5. 结果记录和分析:将实验得到的数据进行整理、记录和分析,得出实验结论。

四、实验结果与讨论根据实验步骤进行实验后,得到了聚合物样品,并对其进行了性能测试。

实验结果显示,聚合物样品的分子量在一定范围内,熔点和玻璃化转变温度符合预期的范围。

这表明实验中成功合成了目标聚合物,并具备一定的热稳定性和物理性能。

五、实验结论通过高分子聚合反应实验,成功合成了目标聚合物。

实验结果表明,该聚合物具备一定的热稳定性和物理性能。

实验所采用的反应方案和操作步骤得到了验证,并为后续相似实验提供了指导和参考。

六、实验心得通过本次实验,我对高分子聚合反应的原理和过程有了更深入的理解。

同时,我也了解到了实验操作的重要性和细节处理的必要性。

在今后的实验中,我将更加注重实验操作的规范性和细致性,以获得更准确的实验结果。

七、参考文献[1] 参考文献1[2] 参考文献2[3] 参考文献3以上为本次高分子聚合反应实验报告,感谢您的耐心阅读。

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高分子现代实验技术专业:姓名:学号:高分子现代实验技术实验报告作者学号:完成单位:摘要:本次综合实验包括三部分:聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、结构表征及性能测试。

通过这一系列实验,对本学期现代高分子化学课上学习的知识进行巩固,从理论到实践,进一步掌握重点、难点,提高发现问题、分析问题、解决问题的能力。

关键词:溶液聚合、乳液聚合、醇解、缩甲醛、红外、核磁。

一、实验设计1.1 聚醋酸乙烯酯的合成及改性1.1.1实验原理溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。

溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。

乳液聚合是以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。

1.1.2实验思路分别采用溶液聚合和乳液聚合的方法合成聚醋酸乙烯酯,将所得产物进行不同程度的醇解并测定其醇解度,用工业的聚乙烯醇进行缩醛化反应并测定其缩醛度。

1.2 聚醋酸乙烯酯及乙烯醇的表征1.2.1实验原理(一)由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂,因此将聚合物溶解于溶剂时,)。

当温度和溶剂一定时,对于同种溶液的粘度(η)将大于纯溶剂的粘度(η聚合物而言,其特性粘度就仅与其相对分子质量有关(二)红外光谱是研究聚合物结构和性能关系的基本手段之一。

广泛用于高聚物材料的定性定量分析,如分析聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置以及顺反异构、测定聚合物的结晶度、计划度、取向度,研究聚合物的相转变,分析共聚物的组成和序列分布等。

红外分析具有速度快、试样用量少并能分析各种状态的试样等特点。

(三)核磁共振是处于静磁场中的原子核在另一交变磁场作用下发生的物理现象。

通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。

在交变磁场作用下,自旋核会吸收特定频率的电磁波,从较低的能级跃迁到较高能级。

这种过程就是核磁共振。

1.2.2实验思路采用粘度法测定溶液聚合和乳液聚合PVAc的粘均分子量;用红外光谱法和核磁法表征PVAc及PVA的结构特征。

1.3 聚醋酸乙烯酯及聚乙烯醇性能的测定1.3.1实验原理应力-应变试验通常是在张力下进行,即将试样等速拉伸,并同时测定试样所受的应力和形变值,直至试样断裂。

应力是试样单位面积上所受到的力。

应变是试样受力后发生的相对变形。

1.3.2实验思路将溶液聚合和乳液或聚合所得的PVAc进行粘结实验,测定其粘结性能;对不同分子量和醇解度的PVA进行应力- 应变的测试,测定其力学性能;将适量碾磨后样品(高醇解度的)放在载玻片的样品槽内,用XRD进行测定,得到XRD曲线。

二、实验部分2.1 试剂与仪器实验中所用主要化学试剂和仪器的名称及来源如表2-1表2-1 主要化学试剂和仪器的名称及来源化学试剂级别生产厂家无水乙醇分析纯AR 中国杭州长征化学试剂有限公司95%乙醇分析纯AR 中国杭州长征化学试剂有限公司丙酮分析纯AR 浙江省兰溪市屹达化工试剂有限公司无水氯化钙分析纯AR 中国衢州巨化试剂有限公司无水碳酸钠分析纯AR 成都东金化学试剂有限公司无水硫酸镁分析纯AR 中国上海试剂四厂碳酸氢钠分析纯AR 中国上海试剂四厂氢氧化钠分析纯AR 浙江杭州大方化学试剂有限公司十二烷基磺酸钠化学纯CR 中国昆山市年沙助剂厂1,4-对苯二酚分析纯AR 浙江杭州双林化工试剂厂甲醛溶液分析纯AR 杭州高晶化工有限公司偶氮二异丁腈化学纯CR 上海试四赫维化工有限公司乙酸乙烯酯化学纯CR 上海凌峰化学试剂有限公司电子分析天平上海精密科技仪器有限公司电子天平上海精密科技仪器有限公司2.2 PVAc的合成2.2.1 乙酸乙烯酯的溶液聚合在250mL 三口烧瓶中加入30.03g 无水乙醇、60.07g 乙酸乙烯酯和0.075g 偶氮二异丁腈,开始搅拌。

6min 后,偶氮二异丁腈完全溶解,升温至68℃,在此温度下反应4h 。

待温度升至70℃后,每隔1个小时,取出反应溶液2g 左右(m 1),用去离子水沉淀后,将聚合物用丙酮溶解,再用水沉淀,进行三次,将所得聚合物沉淀干燥至恒重(m 2)后秤重,确定单体转化率。

21m 100%m ⨯⨯干燥后的质量单体转化率(质量%)=单体总质量溶液质量反应体系总质量将剩余的聚合物溶液取出,加入蒸馏水使聚合物完全沉淀,过滤得到聚合物。

将聚合物用95%乙醇溶解再用水沉淀,进行三次后在室温晾干,放入真空烘箱40℃干燥,以进行后面的分析测试。

2.2.2 乙酸乙烯酯的乳液聚合首先在四口烧瓶内加入去离子水99.96g ,聚乙烯醇 5.063g ,5.11g 20%的OP-10水溶液,开启搅拌,水溶液加热至87℃使其溶解。

将0.399g 过硫酸铵溶于5mL 水,待用。

降温至70℃,停止搅拌,加入十二烷基磺酸钠1.005g 及碳酸氢钠0.265g 后,开启搅拌,再加入7.49g 乙酸乙烯酯(约1/10单体量),最后加入已经配好的过硫酸铵水溶液,反应开始。

至反应体系出现蓝光,表明乳液聚合反应开始启动,反应7-8min 后缓慢滴加剩余的乙酸乙烯酯62.68g ,在两小时内加完。

滴加完毕后继续搅拌,温度保持在70℃反应0.5h ,然后逐步升温至85℃,至无回流为止后,反应1.5h 。

撤除恒温浴槽,继续搅拌冷却至室温。

待单体滴加完毕,先每隔15min 取出乳液1g 左右,测固含量,30min 后,每隔0.5h ,取出乳液1g 左右,确定单体转化率。

固含量测定:在培养皿(预先称重m 0)中倒入1g 左右的乳液并准确记录(m 1),在120℃烘箱内烘烤0.5h ,称量并计算干燥后的质量(m 2),测其固体百分含量:2121m 100%m m (%)100%()m ⨯=⨯⨯干燥后的质量固含量(质量%)=乳液质量干燥后的质量单体转化率质量单体总质量乳液质量反应体系总质量将生成的乳液经纱布过滤倒出,进行物性测试。

以pH 试纸测定乳液pH 值。

将纱布上固体残留放置于120℃烘箱至恒重,测定凝胶量。

凝胶量的测定:将残留在纱布上的固体颗粒放置于120℃烘箱内烘烤至恒重,秤量并计算干燥后的质量(m 1),除以单体的总质量(m)。

100% 1凝胶质量(m )凝胶量(质量%)=单体总质量(m)将95%的工业酒精加入聚合物乳液中进行破乳,得到聚合物沉淀。

将此聚合物用丙酮溶解再用水沉淀,进行三次后再置于真空烘箱干燥处理,以进行后面的分析测试。

2.3 PVAc 的改性2.3.1 PVAc 的醇解及醇解度的测定在250mL 三口烧瓶中加入120mL 乙醇、6.008g 聚乙酸乙烯酯(溶液聚合产物)。

水浴加热至78℃,开动搅拌,使聚合物溶解完全。

用冷水降温,在45℃下慢慢滴加1%的氢氧化钠/乙醇溶液10mL (约1秒/滴)。

由于滴入过快,溶液局部呈现酒红色,搅拌及升温到50℃后消失。

仔细观察反应体系,未产生相转变,补加10mL 的1%氢氧化钠/乙醇溶液,约15min 后发生相转变,暂停反应,取出一半的反应溶液。

准备两块洁净的玻璃板,将溶液涂于其上,一块均匀涂布,一块涂成小圆片状,干燥备用。

剩余产物用布氏漏斗抽滤,分别用30mL 乙醇洗涤3次。

产物放在表面皿上,捣碎并尽量散开,自然干燥后放入真空烘箱中,在50℃下干燥,再称重。

在上述剩余反应溶液中,再加入10ml1%氢氧化钠/乙醇溶液,继续反应1h 。

反应后溶液同样涂膜、干燥待用。

剩余产物用布氏漏斗抽滤,分别用分别用30mL 乙醇洗涤3次。

产物放在表面皿上,捣碎并尽量散开,自然干燥后放入真空烘箱中,在50℃下干燥,再称重。

醇解度分析测定方法:准确称取聚乙烯醇样品1.002g (精确至1mg ),加入l00mL 蒸馏水,加热至90~95℃回流至全部溶解。

冷却后加入酚酞指示剂。

用0.01mol·L -1氢氧化钠乙醇溶液中和至微红色。

加入0.5mol·L -1氢氧化钠水溶液25mL ,在水浴上回流1h ,冷却,用0.5mol·L -1盐酸滴定至无色。

同时作一空白试验。

%100059.0)(12⨯⨯-=WNV V C 式中C 为乙酰氧基含量%;N 为盐酸标准镕液的体积摩尔浓度;V 2为空白消耗的盐酸,mL; V 1为样品消耗的盐酸,mL ;W 为样品的质量;0.059是换算因子。

2.3.2 PVA 的缩醛化反应及缩醛度的测定在250m1三口烧瓶中加入90ml 去离子水和 5.011gPVA ,在搅拌下升温到95℃,使PVA 全部溶解。

用冷水降温至80℃,加入2.5m1的30%盐酸,搅拌15min ,控制反应体系pH 值1-2;滴加甲醛水溶液20 ml ,速度缓慢(7-8秒/滴),保持温度80℃,反应半小时;再降温到60℃反应半小时。

当反应体系中出现气泡和絮状物,并且有爬杆效应时,停止反应。

将烧瓶中的聚合物取出,在干净的玻璃板上涂膜。

2.4 .聚合物的表征2.4.1 粘均分子量的测定准备工作:(1) 溶液的配制:准确称取一定量的待测样品,用25ml 容量瓶配制,溶液聚合产物溶液浓度为0.5g/dL,乳液聚合产物溶液浓度为1.32g/dL ; (2) 将恒温槽温度调节至25℃,并打开电源,使之达到平衡状态;(3) 选择合适的乌氏粘度计,并分别用去离子水和无水乙醇超声洗涤,烘干。

实验步骤:(1) 安装粘度计。

取一只干燥、洁净的乌氏粘度计,在两根小支管上小心套上医用乳胶管,将粘度计至于恒温水槽中,并用铁架台固定。

注意粘度计应保持垂直,而且毛细管以上的两个小球必须浸没在恒温水面以下。

(2) 溶液流出时间的测定。

用移液管准确量取10ml 待测样品的溶液注入粘度计中,恒温5min 后,用止血钳封闭连接C 管的乳胶管,用注射器通过乳胶管,将溶液吸至a 线上方的小球一般被充满为止。

拔出注射器,并放开止血钳,立即水平注视液面的下降,用秒表记下液面流经a 线和b 线的时间即为流出时间,重复3次,误差不超过0.2秒,取平均值,作为该浓度溶液的流出时间。

用移液管准确移取5ml 溶剂,加入到粘度计中,混合均匀,并把溶液吸至a 线上方小球的一半,然后让溶液流下,重复两次,此时粘度计内溶液的浓度是原始浓度的2/3,待恒温后如前测定其流出时间。

按照同样的步骤,再分别加入5ml、10ml、10ml溶剂稀释溶液后,分别测定各浓度溶液的流出时间。

(3)溶剂流出时间的测定。

将上述测定完的溶液倾入废液桶中,加入10ml溶剂,自习清洗粘度计的各支管及毛细管,将溶剂导入废液桶,重复清洗3次以上,最后量取10ml溶剂,按上述步骤测定溶剂的流出时间。

(4)结束工作。

将溶剂倒入废液桶,小心拔下乳胶管,将注射管和止血钳放置在水槽旁边,交回秒表,关闭恒温水槽电源。

2.4.2 IR表征PVAc及PVA的化学结构盐片法:将乙酸乙烯酯样品溶于丙酮,制成溶液;溶液聚合产物浓度为0.500g/dL和0.750g/dL。

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