高分子化学实验8
高分子化学实验 苯乙烯的悬浮聚合
实验名称苯乙烯的悬浮聚合2013级高分子2班覃秋桦 1314171027林夏洁 1314171014一、实验目的1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。
3. 通过实验，了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。
二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。
根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。
像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中，故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。
由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。
悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。
可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。
另一类是不溶于水的无机盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。
悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。
一般来讲，悬浮剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。
如果是固体悬浮剂，用量一定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小，因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。
为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除加入悬浮剂外，严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。
随着聚合转化率的增加，小液滴变得很粘，如果搅拌速度太慢，则珠状不规则，且颗粒易发生粘结现象。
高分子材料物理化学实验复习资料整理
Huggins式： sp K H C C
2
ln 2 Kramer式： K K C C
外推至 C→0， 两直线相交于一点此截距即为[]。 两条直线的斜率
4 / 11
{
图2
lg C
sp
ln 对 C和 对C 的关系图 C C
3 / 11
图 1 DSC 法测定结晶速率 (a)等温结晶 DSC 曲线 (b)结晶分数与时间关系
高材物化实验复习资料
4
放热峰。当曲线回到基线时，表明结晶过程已完成。记放热峰总面积为 A0，从结晶起始时刻（t0）到任一时 刻 t 的放热峰面积 At 与 A0 之比记为结晶分数 X(t)： Avrami 指数 n=空间维数+时间维数（空间维数：球晶：1；片晶：2；针状：3；时间维数：均相成核：1， 异相成核：0； ） DSC： （纵坐标：放热峰朝下，吸热峰朝上） 图：Tg，冷结晶峰，熔融峰。 如何去除冷结晶峰？ 升温一次，去除热历史。
二、声速法测定纤维的取向度和模量
测定取向度的方法有 X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤 维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播 的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度 C=
L 10 3 (km / s) (TL t ) 10 6
N2。
注意：定要掌握三张图的含义。
五、粘度法测定高聚物分子量
1、测定高聚物分子量的方法有多种，如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法和粘度法等。 2、马克(Mark)公式： KM 。该式实用性很广，式中 K、值主要依赖于大分子在溶液中的形态。
实验8 高抗冲聚苯乙烯的制备
实验八高抗冲聚苯乙烯的制备一、实验目的1. 了解提高聚苯乙烯抗充性强度的方法。
2. 熟悉本体悬浮法制备高抗冲聚苯乙烯的原理和实验工艺。
二、实验原理聚苯乙烯是一种脆性热塑性材料，由弹性体改性的聚苯乙烯，可提高其抗冲强度，称为高抗冲聚苯乙烯（HIPS）。
HIPS由橡胶相分散在连续的聚苯乙烯相中构成两相体系，同时具有优良的尺寸稳定性和刚性，已成为世界上重要的聚合物商品。
在刚性的聚苯乙烯中引入韧性的接枝橡胶，就构成了既有一定亲和力、又不完全互容的两相。
靠合适的剪切速率可以控制橡胶粒子的大小，使其均匀分散在连续相聚苯乙烯中。
这种分散的橡胶相，起着应力集中的作用。
当受外力冲击时，不但橡胶粒子可吸收能量，而且可导致机体产生多重银纹和剪切带，从而提高了聚苯乙烯的韧性。
HIPS采用顺丁烯橡胶溶解在苯乙烯单体中，成为均相的橡胶溶液。
当聚合发生后，在苯乙烯均聚的同时，在橡胶链双键的 位置上进行接枝聚合，形成顺丁烯橡胶和苯乙烯的接枝共聚物。
当苯乙烯的聚合转化率超过2%时，聚苯乙烯从橡胶溶液中析出，此时聚苯乙烯是分散相。
随着转化率提高，体系黏度增加，以致出现“爬杆”现象。
当聚苯乙烯相体积分数接近或大于橡胶相时，发生相反转，聚苯乙烯由分散相变为连续相，体系黏度突然下降。
继续聚合，橡胶分散相粒子逐渐变小，分布趋于均匀，体系黏度又有所上升。
上述阶段是在本体聚合过程中完成，此阶段苯乙烯转化率约20~25%，为了解决散热问题，后期改为悬浮聚合。
三、主要仪器及试剂实验仪器：三口瓶、冷凝管、机械搅拌器、温度计、通气管（氮气）、称量瓶、烧杯、恒温水浴、相差显微镜实验试剂：苯乙烯（减压蒸馏）、顺丁橡胶、偶氮二异丁腈（重结晶）、聚乙烯醇、十二烷基硫醇、95%乙醇、聚苯乙烯、264抗氧剂四、实验步骤1. 本体预聚合称取4g顺丁橡胶，剪成约1cm2的小块，溶于装有42.5g苯乙烯的250mL三口瓶中，待橡胶充分溶胀后装好搅拌器、冷凝管和温度计。
小角激光光散射法测定不同结晶条件下聚合物球晶尺寸-高分子物理-实验8-08
按下列要求记录实验数据，并计算球晶半径 R 。
No. 激光管电流/mA
曝光时间/s
L/cm
1 2 3
d/cm θm/(°) R /μm
挑选一张拍摄比较清晰，散射强度极大位置明显的底片，测定 d 值，计算球晶平均半径 R 。
如果检偏片和起偏片的偏振方向都是垂直取向（即图 1 中的z轴方向），记作Vν 散射；如果检 偏片水平取向，而起偏片垂直取向，记作Hν 散射。在研究结晶性聚合物的结构形态方面，用得较 多的是Hν 散射。
1
图 2 是聚丙烯球晶的 小角激光光散射图形。
光散射理论，有“模型 法”和“统计法”两种。球晶 是结晶性高聚物中极为普
六、思考题 1．与光学显微镜相比较，用小角激光光散射法研究晶态聚合物的球晶结构有什么优点？ 2．你还知道哪些小角激光光散射法在固体聚合物研究中的应用？ 七、参考文献 1．R. S. Stein, J. Appl. Phys., 1960，31,1873 2．R.S. 斯坦著，,徐懋等译．散射和双折射方法在聚合物织构研究中的应用．北京：科学出版社， 1983 3. 左榘编著．激光散射原理及其在高分子科学中的应用．郑州：河南科学技术出版社，1994
U
=
4πR λ
sin⎜⎛ ⎝
θ 2
⎟⎞ ⎠
2
λ为光在介质中的波长；sinU 定义为正旋积分
∫ sin U = U sin x dx 。 0x
从公式（1）中可以看出，散射强度与球晶的光学各向异性项 (αr − αt )
相关，而与周围介质无关。并且对散射角、方位角有依赖关系，以 sinμcosμ的形式随μ而变化。当μ = 0°、90°、180°、270°时，sinμcosμ = 0，因此，在这四个方位上，散射强度IHν =0；而当μ = 45°、135°、225°、 315° 时，sinμcosμ有极大值，因而散射强度也出现最大值。这就是Hν 散射图之所以呈四叶瓣的原因。
高分子物理化学实验
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒，每个M/P乳胶粒仅含1个自由基，因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚，M=646），过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1．仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O～100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2．试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1．实验装置如上图所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
高分子材料化学试题8试题及答案
高分子材料化学试题8试题及答案1. 在线型缩聚反应中，采用官能团等当量比时，往往得到的聚合物分子量很高，所以在反应中要加入单官能团物质或者采用原料非等摩尔比，来降低产物的分子量。
[单选题] *对(正确答案)错2. 采用引发活性适当的引发剂可以使正常聚合速率的衰减与自动加速部分互补而获得匀速反应。
[单选题] *对(正确答案)错3. 在链终止反应中,氯乙烯主要向单体转移终止,苯乙烯以偶合终止为主。
[单选题] *对(正确答案)错4. 单取代和 1,1-双取代烯类容易均聚合,而 1,2-双取代烯类难均聚合。
[单选题] *对(正确答案)错5. 阴离子乳化剂体系在碱性溶液中较稳定,但遇酸、金属盐、硬水会失稳,且在三相平衡点以下将以凝胶析出,失去乳化能力。
[单选题] *对(正确答案)错6. 配位阴离子聚合的立构规整化能力，取决于引发剂的类型、特定的组合和配比、单体种类和聚合条件。
[单选题] *对(正确答案)错7. 烯类单体的聚合属于缩聚反应 [单选题] *对错(正确答案)8. 本体聚合是指不加其它介质，只有单体本身，在引发剂、热、光等作用下进行的聚合反应。
[单选题] *对(正确答案)错9. 链转移反应是自由基聚合必须经过的基元反应，因此具有十分重要的意义。
[单选题] *对错(正确答案)10. 聚合反应按机理来分逐步聚合和连锁聚合两大类。
[单选题] *对(正确答案)错11. 自由基聚合的特征是慢引发，快增长，速终止。
[单选题] *对(正确答案)错12. 根据反应介质和反应条件的不同，液相聚合又可分为本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合四种方法。
[单选题] *错13. 若链终止方式是偶合终止，则平均聚合度等于动力学链长。
[单选题] *对错(正确答案)14. 偶氮二异丁腈(AIBN)是油溶性的引发剂，它分解后形成的异丁腈自由基是碳自由基。
[单选题] *对(正确答案)错15. 阻聚剂是能与链自由基反应生成非自由基或不能引发单体聚合的低活性自由基而使聚合反应完全停止的化合物。
有机高分子化合物
有机高分子化合物第八章合成材料节简介●教学目标使学生对的结构特点和基本性质有大致的印象；常识性介绍高分子材料在国民经济发展和现代科学技术中的重要作用。
●教学重点的结构和基本性质。
●教学难点合成分子单体的判断。
●课时安排一课时●教学方法通过几个问题引导学生得出高分子化合物的概念；通过学生已学过的聚乙烯、聚氯乙烯的结构简式和淀粉、纤维素的化学式，引导学生分析它们的结构特点，引出高分子化合物的三要素：链节、聚合度、单体；利用投影展示聚乙烯、聚氯乙烯和酚醛树脂的合成反应原理，让学生直观地了解高分子化合物的结构类型；运用多媒体三维动画演示由链到网的过程；通过演示实验使学生了解的基本性质。
●教学用具多媒体、投影仪、胶片、试管、酒精灯、火柴、有机玻璃粉末、三氯甲烷、橡胶粉末、汽油、聚乙烯塑料碎片。
●教学过程［引言］前面咱们已和材料大家族中的两家子——无机非金属材料和金属材料见过面并有一定的了解。
还有一个重要的家庭——高分子材料，虽时刻存在于我们身边，但被了解甚少。
在这一家庭中按成员的分，分为天然高分子材料和合成高分子材料。
而且，随着社会的进步、科技的发展，合成高分子材料的作用日益重要。
所以，我们很有必要来认识一下它们。
［板书］第八章合成材料［引言］合成材料即合成有机高分子材料，其主要成分为，现在回忆咱们曾经学过的高分子化合物有哪些？［学生回忆并积极回答］聚乙烯、聚氯乙烯、淀粉、纤维素等。
［问］它们与普通的小分子的相对分子质量大小有何不同？［生］它们的相对分子质量都在几万到几千万之间，而小分子的相对分子质量很少上千。
［讲解］由此，我们可以给高分子化合物下一个定义，相对分子质量在几万到几十万，甚至更高的化合物叫高分子化合物。
［过渡］接下来，我们从高分子化合物的结构、性质和用途几方面来认识它们。
［板书］节高分子化合物简介［师］请大家写下聚乙烯、聚氯乙烯、酚醛树脂的结构简式和淀粉、纤维素的化学式。
［一同学到黑板上板演，其他同学在下面写］［引言］通过这几个高分子化合物的结构简式或化学式，咱们以聚乙烯为例分析高分子化合物的结构特点。
chap8第八章 开环聚合-高分子化学
醚属Lewis碱，环醚的氧原子易受阳离子进攻，一般用 可阳离子引发开环。但三元环醚（环氧化合物）其环张力 大，很易开环，也可用阴离子引发剂引发开环。
工业上有价值的环醚开环聚合有： 环氧乙烷、环氧丙烷的开环聚合制聚醚 三聚甲醛的开环聚合制聚甲醛
C| H2Cl -O-CH2-C-| CH2- n
CH2Cl
25
2）四氢呋喃（Tetrahydrofuran）的阳离子开环聚合
四氢呋喃为五元环，环张力较小，对引发剂选择和 单体精制要求高。五氟化磷为催化剂，分子量 30万左右 ；以五氯化锑作催化剂，聚合速率和分子量低得多。
少量环氧乙烷可作四氢呋喃开环聚合促进剂。 Lewis 酸直接引发四氢呋喃开环速率较慢，但易引发高 活性的环氧乙烷开环，形成氧鎓离子，氧鎓离子能加速 其开环聚合。
环氧化物的开环聚合一般无链终止，需人为加入 终止剂终止（如酚类化合物）。
15
环氧乙烷的开环聚合虽有阴离子聚合的性质，但其分子 量和转化率随时间逐步增加，又有逐步聚合的特征。
聚合速率和数均聚合度为：
d[M] dt
X n = [M] 0 − [M] t [C]0
[M]0和 [M]t：环氧乙烷起始和 t时刻的浓度；
CH3CH-CH2 O
~~C| HCH2O-B+ |or ~~CH2CHO-B+
CH3
CH3
(主)
（副）
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环氧丙烷开环易发生向单体转移反应，使分 子量降低。
CH3
O
ktr.M
CH2 CH O Na + CH3 CH CH2
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高分子化学实验
梁晖卢江主编
出版社化学工业出版社书号 ISBN 7-5025-5633-X 出版日期 2005-7-1
目录
第1章高分子化学实验的基础技术 (1)
1.1 聚合反应装置 (1)
1.2 聚合体系的除湿除氧 (5)
1.3 单体的纯化与贮存 (6)
1.4 常见引发剂（催化剂）的提纯 (8)
1.5 常见溶剂的处理 (9)
1.6 聚合物的分离与提纯 (10)
附：几种常见单体和溶剂的提纯处理 (12)
主要参考文献 (14)
第2章逐步聚合反应的实施 (15)
2.1 熔融聚合 (15)
实验一聚对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶)的合成及其熔融纺丝 (16)
2.2 溶液聚合 (18)
实验二聚苯硫醚的合成 (19)
2.3 界面缩聚 (20)
实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 (21)
2.4 固相聚合 (23)
实验四固相聚合法合成高分子量聚碳酸酯 (23)
2.5 逐步聚合预聚体的合成及其固化 (26)
实验五醇酸树脂缩聚反应动力学 (27)
实验六三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备 (29)
实验七软质聚氨酯泡沫塑料的制备 (31)
实验八不饱和聚酯预聚体的合成及其交联固化 (32)
实验九双酚A型环氧树脂的合成及其固化 (35)
主要参考文献 (38)
第三章自由基聚合反应的实施 (40)
3.1 本体聚合 (40)
实验十甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (41)
3.2 溶液聚合 (42)
实验十一乙酸乙烯酯的溶液聚合 (42)
3.3 沉淀与分散聚合 (43)
实验十二沉淀聚合合成单分散MMA/二乙烯基苯DVB交联微球 (44)
实验十三苯乙烯/丙烯酸丁酯的分散共聚合 (45)
3.4 悬浮聚合 (47)
实验十四甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (48)
实验十五多孔交联聚丙烯酸小球的合成 (49)
3.5 乳液聚合 (51)
实验十六乙酸乙烯酯的乳液聚合—白乳胶的制备 (53)
实验十七苯乙烯微乳液聚合 (54)
实验十八种子乳液聚合法合成苯乙烯-乙酸乙烯酯核壳聚合物 (56)
主要参考文献 (59)
第四章 离子聚合与配位聚合反应的实施 (61)
4.1 离子聚合 (61)
实验十九甲醇钠的制备及丙烯腈的阴离子聚合 (63)
实验二十 MMA阴离子定向聚合 (64)
实验二十一α-蒎烯阳离子聚合 (68)
实验二十二三聚甲醛阳离子开环聚合 (70)
4.2 配位聚合反应 (72)
实验二十三高效Zieglar-Natta催化剂制备及丙烯的配位聚合 (74)
实验二十四插层聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料 (76)
主要参考文献 (78)
第五章自由基共聚合反应的实施 (80)
实验二十五苯乙烯与丙烯腈共聚合反应竞聚率的测定 (81)
实验二十六苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 (84)
实验二十七苯丙乳液的合成 (85)
主要参考文献 (88)
第六章活性聚合反应的实施 (89)
实验二十八苯乙烯活性阳离子聚合 (90)
实验二十九甲基丙烯酸甲酯基团转移（活性）聚合 (92)
实验三十苯乙烯原子转移自由基聚合 (95)
主要参考文献 (96)
第七章高分子化学反应的实施 (98)
7.1 聚合物的功能基反应 (99)
实验三十一聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应 (99)
实验三十二聚丙烯腈的部分水解反应 (101)
实验三十三溶剂对淀粉羧甲基化反应的影响 (102)
7.2 接枝反应 (104)
实验三十四丙烯腈—丁二烯—苯乙烯接枝共聚物（ABS树脂）
的合成 (105)
实验三十五氯丁橡胶接枝聚甲基丙烯酸甲酯 (107)
实验三十六聚苯乙烯的氯甲基化及其与聚苯乙烯阴离子活性链的
接枝反应 (109)
7.3 光交联固化反应 (112)
实验三十七丝网印刷 (113)
实验三十八 UV光油的配制及固化 (115)
主要参考文献 (117)
精选内容
实验二十七 苯丙乳液的合成
苯丙乳液是苯乙烯、丙烯酸酯类、丙烯酸类的多元共聚物的简称，是一大类容易制备、性能优良、应用广泛且符合环保要求的聚合物乳液。
单体是形成聚合物的基础，决定着其乳液产品的物理、化学及机械性能[5]。
合成苯丙乳液的共聚单体中，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等为硬单体，赋予乳胶膜内聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和结构强度；丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等为软单体，赋予乳胶膜以一定的柔韧性和耐久性。
丙烯酸为功能性单体，可提高附着力、润湿性和乳液稳定性，并赋予乳液一定的反应特性，如亲水性、交联性等。
除了丙烯酸以外，功能性单体还有丙烯酰胺、N -羟甲基丙烯酰胺、丙烯腈等。
单体的组成，特别是硬单体与软单体的比例，会使苯丙乳液的许多性能发生变化，其中最重要的是乳胶膜的硬度和乳液的最低成膜温度会有显著的变化。
共聚单体的组成与所得共聚物的玻璃化温度T g 的关系如下式所示：
i
T w T w T w T g i 2g 21g 1g 1+⋅⋅⋅⋅++= 式中w i 为共聚物中各单体的质量分数，T g 为共聚物玻璃化温度（单位为K ）
，T g i 为共聚物中各单体的均聚物的玻璃化温度。
共聚物的玻璃化温度T g 愈高，膜就越硬；反之T g 越低，膜越软。
调节苯丙乳液的共聚单体的种类及它们之间的比例，可合成具有不同玻璃化温度T g 的乳液，用于涂料、粘合剂等行业[6]。
本实验用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸进行四元乳液共聚，合成苯丙乳液。
聚合引发剂为过硫酸钾，采用阴离子型十二烷基硫酸钠和非离子型OP －10的混合乳化剂。
聚合工艺采用单体预乳化法，并连续滴加预乳化单体和引发剂溶液。
（一）主要药品与仪器
苯乙烯
31.1 mL 甲基丙烯酸甲酯
31.5 mL 丙烯酸丁酯
31.4mL 丙烯酸
2.7mL OP －10
3.4g 十二烷基硫酸钠
3.4g 碳酸氢钠
1.5g 过硫酸钾
1.5g 氨水
四颈瓶 (250mL)
1个 圆底烧瓶 (500mL)
1个 冷凝管
滴液漏斗
2个 Y 型管
1支 电动搅拌器
1套 恒温浴
1套 温度计
2支
（二）实验步骤
（1）单体预乳化 在500mL 圆底烧瓶中，加入100 mL 水，1.5 g 碳酸氢钠，3.4g 十二烷基硫酸钠，3.4g OP －10，搅拌溶解后再依次加入2.7 g (2.7mL) 丙烯酸，12.7g (13.2mL)甲基丙烯酸甲酯，27.5g (31.1mL) 丙烯酸丁酯，28.3g (31.4mL)苯乙烯，室温下搅拌30 min 。
（2）聚合
称取1.5g 过硫酸钾于锥形瓶中，用30mL 水溶解配成引发剂溶液，置于冰箱中备用。
在如图5-2所示的聚合反应装置中注
，加入40mL 单体预乳化液，搅拌并升温至78℃后滴加8mL 引发剂溶液, 约20min 滴完。
然后同时分别滴加剩余的单体预乳化液和14mL 引发剂溶液，2.5h 内滴完。
再在30min 内滴完剩余的8mL 引发剂溶液。
缓慢升温至90℃，熟化1h ，冷却反应液至60℃，加氨水调pH 值至8，出料。
图5-2 苯丙乳液聚合反应装置示意图
注：Y 型管同时接上二只滴液漏斗，一只用于滴加单体预乳化液，另一只用于滴加引发剂溶液
（3）性能测定[7]
转化率测定：称取少量乳液（～2g ）于培养皿中，再加入微量阻聚剂对苯二酚，放入120℃烘箱中，干燥2h ，取出冷却后再称重，计算单体总转化率。
凝胶率：将制备的乳液过滤，残余物置于烘箱中烘干称重，则凝胶率为：
%100×=单体总质量
凝胶物质量凝胶率 化学稳定性测定：用5％CaCl 2溶液滴定20mL 的乳液，观察是否出现絮凝、破乳现象。
玻璃化温度T g的测定：将一定量乳液置于烧杯中，加入甲醇使聚合物沉淀，经洗涤和干燥后得到聚合物，用DSC仪测定其玻璃化转变温度T g。
（4）结构表征
聚合物经THF溶解后，采用涂膜法进行红外光谱测定，指出聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯的特征吸收峰。
（三）思考题
假设单体的转化率为100%，计算所得共聚物的玻璃化温度，并与实测值比较。
主要参考文献
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