离子液体制备资料
离子液体制备与应用研究
离子液体制备与应用研究随着科技的不断发展，新材料的出现引起了人们的广泛关注。
离子液体是一种新型分子材料，具有独特的物理化学性质和广泛的应用前景。
本文将就离子液体制备与应用研究进行探讨。
一、离子液体的基本性质离子液体是由离子和有机或无机离子组成的一类独特的荷电液体。
相对于传统的有机溶剂，离子液体具有较低的挥发性和较高的化学稳定性。
与水的性质类似，离子液体具有较高的表面张力、较慢的扩散速率以及较高的介电常数等特点。
此外，离子液体还具有较高的热稳定性、较强的溶解能力以及可调控的电化学性质等优良特性。
二、离子液体的制备方法离子液体的制备方法主要包括离子交换法、化学合成法、物理合成法等几种方法。
其中，离子交换法是将阳离子或阴离子与某种具有亲合性的载体材料进行交换得到离子液体；化学合成法则是通过化学反应合成离子液体；物理合成法是利用高能机械法或超临界流体法等物理手段制备离子液体。
三、离子液体的应用领域离子液体具有广泛的应用前景，主要应用于以下领域:1. 分离与纯化领域：利用离子液体的独特溶解性能，在药物、天然产物等物质分离与纯化领域有广泛应用。
2. 催化领域：作为一种新型溶媒，离子液体在催化领域有着独特的优势。
它可以提高催化反应的效率、选择性和废气排放，减少对环境的负面影响。
3. 电化学领域：离子液体在电化学合成、电池、电化学分析及储能等方面具有广泛应用。
4. 传热领域：离子液体的热传导系数较高，使其在液体媒介传热方面有着广泛的应用前景。
5. 燃料领域：离子液体作为一种绿色、高效、可再生的替代燃料，其应用前景广阔。
在燃料电池、燃料电池汽车等方面具有广泛的应用。
四、离子液体的发展和未来展望离子液体作为一种新型分子材料，其应用前景得到了广泛的关注和研究。
过去几十年来，离子液体的研究进展迅速，取得了很多重要的研究成果和应用进展。
未来，离子液体领域的研究将面临更多挑战和机遇，如如何提高硫、氧、氮等杂质的去除率，发展绿色合成技术，提高离子液体的废弃物回收利用率等等。
离子液体
1.2.4离子液体的合成（1）直接合成法通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。
硝基乙胺离子液体可以由乙胺的水溶液与硝酸中和一步合成。
通过季铵化反应也可以一步制备出多种离子液体,如1-丁基-3-甲基咪唑盐[Bmim][CF3SO3]，[Bmim]Cl等[11]。
（2）两步合成法如果直接法难以得到目标离子液体，就必须使用两步合成法。
首先，通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐([阳离子]X型离子液体)；然后用目标阴离子Y—置换出X—离子或加入Lewis酸MX y来得到目标离子液体。
应特别注意的是,在用目标阴离子Y—交换X—阴离子的过程中,必须尽可能地使反应进行完全,确保没有X—阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。
高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离子交换树脂通过阴离子交换来制备[12]。
另外,直接将Lewis酸MX y与卤盐结合,可制备[阳离子][M n X ny+1]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法[13]。
（3）微波辅助合成法一般离子液体均在有机溶剂中加热回流制备，反应时间数小时至数十小时不等。
而在微波作用下无需有机溶剂，且反应速度快、产率高，产品纯度好。
微波是一种强电磁波，在微波照射下能产生热力学方法得不到的高能态原子、分子和离子，可以迅速增加反应体系中自由基或碳正离子的浓度，从能量角度分析，只要能瞬间提高反应物分子的能量，使体系中活化分子增加，就有可能增加反应速率，缩短反应时间。
超声波能减小液体中悬浮粒子的尺寸，提高异相反应速率。
但微波功率宜采用中低档功率较合适，若采用微波加水浴的方法效果相对较好些。
（4）超声波辅助合成法超声波能减小液体中悬浮粒子的尺寸，提高异相反应速率。
Welton等[14]采用超声波作为能量源，在密闭体系非溶剂条件下合成离子液体。
他们发现卤代物与甲基咪唑的反应活性不同：I—>Br—>C1—。
离子液体的制备与应用研究
离子液体的制备与应用研究离子液体，简称离子液，是一种特殊的液体，其中的分子包含离子，而不是传统的独立的分子。
离子液体由于其独特的物化性质，被广泛应用于能源、化工、生物、医药等领域。
本文将从离子液体的制备和应用两个方面探讨其在科技领域中的研究进展。
一、离子液体的制备离子液体的制备一般分为两步：首先通过合成法得到离子，然后通过离子与溶剂相互作用的方式制备离子液体。
目前，制备离子液体的方法主要有以下几种：1. 离子交换法：通过将离子与其它电解质进行交换的方式，制备离子液体。
2. 酸碱中和法：通过酸碱中和的方式，得到离子液体。
3. 直接合成法：在合适的条件下，将离子与溶剂直接合成离子液体。
以上方法中，离子交换法和酸碱中和法是最常用的方法，应用范围广，制备过程简单。
二、离子液体在能源领域中的应用1. 电池：离子液体作为电池的电解质，具有高离子传导率和优异的稳定性能。
目前，离子液体用于锂电池和太阳能电池的研究已经开始。
2. 生物质转化：离子液体作为生物质转化催化剂、溶剂和分离剂等应用广泛。
在生物质转化中，离子液体特别适合于处理难以分解的生物质，提高了生物质转化的效率。
3. 传热：离子液体的热传导性能优异，可以用于低温热交换器，传热效果明显。
三、离子液体在化工领域中的应用1. 石油化工：离子液体用做溶剂、吸附剂和反应催化剂，在不同领域中具有广泛应用。
在石油化工领域中，离子液体的应用能够大幅度减少挥发性有机化合物的排放，降低环境污染。
2. 金属表面处理：离子液体作为除锈剂、清洗剂和表面活化剂，可以提高金属表面的活性和粘附力，从而提高对其它表面修饰剂的接收能力，使金属表面在应用中更为稳定、可靠。
3. 离子液体的应用还包括与溶剂一起用作流体媒介，包括在化学反应，离子液体对有机化合物具有高选择性和高效的晶体合成，以及离子液体高效分离和纯化的新技术的开发。
四、离子液体在生物医学领域中的应用离子液体在医学领域具有多种应用。
离子液体的制备及其应用前景
离子液体的制备及其应用前景离子液体是一种特殊的液态物质，就像水一样可以流动，但其成分却与我们通常认知的液体大不相同。
离子液体的特殊性质使其得到了广泛的关注和研究，成为当今材料科学和化学领域的热门研究方向之一。
本文将探讨离子液体的制备、特性及其应用前景。
一、离子液体的制备离子液体最初被发现于20世纪30年代，但直到20世纪90年代才开始真正的研究。
离子液体的制备方法可以分为两类：传统方法和新型方法。
传统方法主要是通过离子交换树脂对碱金属离子进行置换，制备含有相同离子的离子液体。
另一种方法是通过直接混合离子源得到离子液体。
这种方法可以制备出多种类型的离子液体。
新型方法主要是以离子液体作为溶剂，用离子交换反应或化学反应的方法得到目标离子液体。
这种方法可以制备出多种类型的离子液体，并且可以根据需要逐步改变其结构。
二、离子液体的特性离子液体可以看作是一种离子和中性分子所组成的混合物。
与普通的有机或无机液体相比，离子液体具有下列独特的特性：1. 高离子电导率：离子液体内含有大量的电离态物质，因此具有高离子电导率。
2. 低挥发性：由于离子液体的化学键强度高，因此不易挥发。
3. 宽电化学窗口：离子液体内的阳离子和阴离子都具有较高的氧化还原稳定性，导致离子液体具有宽电化学窗口。
4. 高选择性：离子液体可以根据其化学结构和空间结构选择螯合不同的分子。
5. 热稳定性和化学稳定性高：由于离子液体内强的离子-离子和离子-分子相互作用力，离子液体具有较高的热稳定性和化学稳定性。
6. 可控的物理和化学性质：通过改变离子液体中的组成和结构，可以精确地控制其物理和化学性质。
三、离子液体的应用前景离子液体的独特性质决定了其在许多领域的应用前景，目前主要包括以下几个方面：1. 传质分离：由于离子液体具有高离子电导率和低挥发性，因此可以作为传质分离的良好介质。
2. 催化剂催化：离子液体中阳离子和阴离子的结构和空间性质可以改变催化剂的性质，从而提高催化效率。
离子液体的合成
1、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[HSO3-pmim]HSO4的合成第一步，合成离子液体中间体1–磺酸丙基–3–甲基咪唑盐[MIM–PS]。
取等物质的量的N–甲基咪唑和1,3–丙烷磺内酯于三口烧瓶中，磁力搅拌使其充分混合，温度缓慢升到40℃，反应体系在该温度下，磁力搅拌反应48h。
反应结束后，得到白色沉淀，用乙酸乙酯洗涤3次，旋蒸除去有机溶剂，产物在真空干燥箱里干燥至恒重，即得离子液体中间体1–磺酸丙基–3–甲基咪唑盐[MIM–PS]。
第二步，取等物质的量的离子液体中间体[MIM–PS]和浓硫酸于三口烧瓶中，磁力搅拌使其充分混合，温度缓慢升到80℃，恒温条件下不断磁力搅拌反应6 h。
反应结束后，用乙酸乙酯洗涤3次，旋蒸除去有机溶剂，产物转移到真空干燥箱里干燥，即得目标离子液体[HSO3-pmim]HSO4。
2、2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnhp]HSO4的合成在圆底烧瓶中加入2-吡咯烷酮，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反应24 h。
然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnhp]HSO4。
3、1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnmp]HSO4的合成在圆底烧瓶中加入1 -甲基-2-吡咯烷酮，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反应24 h。
然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnmp]HSO4。
4、1-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO4的合成在圆底烧瓶中加入1-甲基咪唑，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反应24 h。
然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hmim]HSO4。
5、1-( 3-磺酸基) -丙基-2-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐在三口烧瓶中加入等摩尔量的2-吡咯烷酮和1,3-丙烷磺内酯，以无水乙醚为溶剂，磁力搅拌20 h，过滤，甲醇洗涤，真空干燥即得白色固体粉末离子液体前体。
离子液体大概合成步骤
双三氟甲烷磺酰亚胺锂
双三氟甲烷磺酰亚胺锂
CAS#： 90076-65-6
英文名： Lithium bis(trifluoromethane sulfonimide)
分子式： C2F6LiNO4S2
分子量 287.08
用途：
1.作为锂电池有机电解质锂盐
LiN(CF3S02)2：用作锂离子电池有机电解质锂盐，具有较高的电化学稳定性和电导率。
而且在较高的电压下对铝集液体没有腐蚀作用。
用EC／DMC 配制成l moFL电解质溶液。
电导率可达1．0x10-2 S／em。
在-30℃下电导率还在10。
3 S／em以上。
这对于军事应用极为重要。
2.作反应催化剂
LiN(CF3S02)2：和它的同系列化合物MN(RsS02)2(其中，M为1价阳离子，如H+，U+，Na+等；Rf为CF3，C2F5，C3F7,C4F9等全氟烷基)，是用于有机催化裂化、加氢裂化、催化重整、异构化、烯烃水合、甲苯歧化、醇类脱水以及酰基化反应等过程的路易斯酸催化剂。
3.制备离子液体。
LiN(CF3S02)2：制备重要室温离子液体
状态：工业化生产，国内达到吨位供应能力
产品结构式：
因为它有一个用途是制备重要室温离子液体，所以此次采用其最为原料制备离子液体。
离子液体及其制备方法
离子液体及其制备方法答案：离子液体种类繁多，改变阳离子、阴离子的不同组合，可以设计合成出不同的离子液体。
离子液体的合成大体上有两种基本方法：直接合成法和两步合成法。
直接合成；通过酸碱中和反应或季胺化反应等一步合成离子液体，操作经济简便，没有副产物，产品易纯化。
Hlrao等酸碱中和法合成出了一系列不同阳离子的四氟硼酸盐离子液体。
另外，通过季胺化反应也可以一步制备出多种离子液体，如卤化1-烷基3-甲基咪唑盐，卤化吡啶盐等。
两步合成；直接法难以得到目标离子液体，必须使用两步合成法。
两步法制备离子液体的应用很多。
常用的四氟硼酸盐和六氟磷酸盐类离子液体的制备通常采用两步法。
首先，通过季胺化反应制备出含目标阳离子的卤盐；然后用目标阴离子置换出卤素离子或加入Lewis酸来得到目标离子液体。
在第二步反应中，使用金属盐MY(常用的是AgY)，HY或NH4Y时，产生Ag盐沉淀或胺盐、HX气体容易被除去，加入强质子酸HY，反应要求在低温搅拌条件下进行，然后多次水洗至中性，用有机溶剂提取离子液体，最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。
特别注意的是，在用目标阴离子Y交换X-(卤素)阴离子的过程中，必须尽可可能地使反应进行完全，确保没有x.阴离子留在目标离子液体中，因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。
高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离子交换树脂通过阴离子交换来制备。
另外，直接将Lewis酸（MY）与卤盐结合，可制备[阳离子][MnXny+l]型离子液体，如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法，如离子液体的性质中所述，离子液体的酸性可以根据需要进行调节。
由于离子液体的可设计性，所以根据需要定向的设计功能化离子液体是我们实验研究的方向。
离子液体的制备
一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆）3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化这种离子液体的合成反应可表示为：C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。
3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C12mim][BF4]）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：[C12mim]Br + NaBF4 → [C12mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 g[C12mim]Br，接着搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
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主要内容 选题的意义及离子液体的研究、应用现状 实验部分 实验结果与讨论 结论
选题的意义及离子液体的研 究、应用现状
1.背景综述
• 化学在保证和提高人类生活质量和保护自然环 境以及增强化学工业方面起着重要的作用，化 学科学的研究成果和化学知识的应用，创造了 无数的新产品，然而，随着这些新产品的出现， 给人类原本和谐的生态环境带来了各式各样的 毒物，这些毒物威胁着人类的健康，伤害着我 们的地球。于是化学家竭尽所能的利用绿色化 学的原理和方法减少或消灭那些对人类健康、 安全、生态环境有害的原料、催化剂、溶剂和 试剂、产物、副产物等的使用和生产。为了适 合当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求， 人们开始寻求一些对环境友好理想替代
3 ).在化学反应中的应用
• 离子液体种类多，选择范围宽，将催化剂溶于离 子液体中，与离子液体一起循环利用，催化剂兼 有均相催化效率高、多相催化易分离的优点 。 • 例如：胥学旺等人用正交实验法获得了在离子液 体中合成丙酸甲酯的最佳条件并考察了该离子液 体的重复使用性能 。
4 ).在功能材料方面的应用 • 刘维民等人制备了多种咪唑啉类离子液体作为润 滑剂，他们发现烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体对 钢/钢、钢/铝、钢/铜、钢/单晶硅、钢/陶瓷以及 陶瓷/陶瓷等体系具有良好的减阻抗磨和高承载能 力，是一种极具发展前途的多功能润滑材料
5 .离子液体的制备反应
• 离子液体的制备方法按加热方法可分为室温加热 回流法和超声波法；按反应步骤可分为直接合成 法和两步合成法。
实验部分
1 .溴代正丁基吡啶的制备原理
• 从吡啶的结构上来看，氮原子上还剩一对孤对电 子，所以具有碱性，同时其孤对电子没有参与共 轭，所以它的碱性比参与共轭的苯胺、吡咯大。 它可以和强酸反应生成相应的盐，也可以和卤代 烃或者酰卤反应生成季铵盐。
4.离子液体的特点 • 离子液体的主要特点是：非挥发性或“零”蒸 汽压；低熔点（可达零下100℃）；宽液程（可 达零上200℃）；强的静电场;宽的电化学窗口 （可达5V-7V）；良好的离子导电（25mS/cm） 与导热性、高热容及热能储存密度；高热稳定 性（分解温度高于400℃）；选择性溶解力，称 为“液体”分子筛；可设计性。
• 品 。1929年，将乙胺与20%的硝酸反应后，减压 除去水分，得到油状液体，熔点为8℃，元素分析 的结果表明，其组成符C2H8N2O3 ，证明它是一 种液体盐。 • 离子液体的无味、无恶臭、无污染、不易燃、易 与产物分离、易回收、可反复多次循环使用、使 用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品， 为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。适合当前 所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已越来 越被人们认可和接受。
2.制备实验
2.1溴代正丁基吡啶的制备方法 • 制备溴代正丁基吡啶的反应式为：
+ C4H9Br
N N C4H9
Br-
• 分别取一定量的吡啶和溴代正丁烷混合于圆底 烧瓶中，将烧瓶置于微波反应器内，设置一定 的温度、功率，回流反应一定的时间后，蒸出 过量的溴代正丁烷，得红棕色液体，室温下结 晶得棕褐色晶体，真空干燥，称重，计算收率。
结果与讨论
3.1 离子液体的红外光谱分析
4000
3500
3000
2500
2000-1Fra bibliotek1500
1000
500
Wavenumbers(cm )
通过观察红外光谱图可知： 在3130 cm-1附近出现吡啶环上的C-H伸缩振动峰； 2974 cm-1处为-CH3中的C-H不对称伸缩振动峰； 1633 cm-1处为C=N的伸缩振动峰；在1610cm-1附 近出现吡啶环中的C=C伸缩振动吸收峰；1493 cm-1处为吡啶环中的C=N伸缩振动峰；685 cm-1 处为吡啶环上的C-H变形振动峰；722 cm-1处为 正丁基面外变形振动峰；3435cm-1处为样品吸收 了少量水分而带来的水的O-H伸缩振动峰。 通过上面谱图分析，可以确定产品为溴代N-丁基 吡啶离子液体。
1). 在分离过程中的应用
• 离子液体对有机物、无机物的溶解度高，蒸气压 低，与许多有机溶剂不混溶，它已成为新型的液液萃取剂 。 • 例如：邓友全等人将离子液体应用到固-固分离领 域中，在较温和条件下实现了硫酸钠和牛磺酸固 体混合物的分离。
2 ).在电化学中的应用
• 离子液体完全是由离子构成的，是电化学工作者 良好的研究对象，可应用于电解、电镀、电池、 光电池等领域。 • 例如：苏轶坤等人采用二次阳极氧化法获得纳米 多孔阳极氧化铝(AAO)模板。
2 .离子液体的分类 • 根据正离子可以分为4类: 烷基季铵离子、烷基季 瞵离子、1，3-二烷基取代的咪唑离子 、N-烷基 取代的吡啶离子。 • 根据负离子的不同可分为两大类: 一类是卤化 盐 ;另一类离子液体, 也被称为新离子液体 。
3.离子液体的性能研究
随着离子液体的大力发展和广泛应用，一些相关的 化学工作人员在离子液体的性能方面也做了研究 。 例如：结构、熔点、溶解性、吸湿性、酸性催化及 循环性能分别进行了研究
2.2 乙酸乙酯的催化反应 • 制备乙酸乙酯的反应式为：
离子液体 CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
在配有回流冷凝管、恒速搅拌器的100mL圆底 烧瓶中加入一定配比的乙酸和乙醇，并在烧瓶 内预热一定的时间，同时打开搅拌器搅拌均匀， 然后再加入一定量的溴代正丁基吡啶离子液体， 在温度为75℃的水浴下搅拌反应2小时。然后 将回流装置改为蒸馏装置，蒸出全部可以蒸出 的馏分。蒸出的馏分依次用饱和食盐水、饱和 碳酸氢钠和饱和食盐水进行洗涤。将分液得到 的酯层用无水硫酸镁干燥后再蒸馏，收集7981℃的馏分即为产物。产物为无色透明、有香 味的油状液体。
5 .国内外的应用现状 • 离子液体的阳离子和阴离子可以有多种形式，可 设计成为带有特定末端或具有一系列特定性质的 基团。因此,它不仅作为绿色溶剂在分离过程、电 化学、有机合成、聚合反应等方面有着十分广阔 的应用前景，而且由于其独特的物理化学性质及 性能，有望作为新型功能材料使用，是近年来国 内外精细化工研究开发的热点领域