高氯酸含量滴定检验记录模板
高氯酸滴定液配制
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
市售高氯酸为含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04 70.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；V和V0为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
一般室温标定就可以。
如果滴定样品和当时标定标准液时的温度相差10度以上应重新标定。
如果小于10度用非水滴定浓度校正的公式计算得出实际浓度即可！滴定样品浓度=滴定标准液时浓度/1+冰醋酸的膨胀系数0.0011*（滴定样品时温度-标定标准液的温度）标定时20-25℃为好，样品测定时，尽量控制温度在20-30度之间，低于20度，很容易结冰，现在有空调，温度容易控制。
标准滴定溶液标定原始记录
标定前读数（mL）
标定后读数（mL）
标定体积V1（mL）
补正后标定体积V1T（mL）
标定浓度cB（mol/L）
四平行cB平均值（mol/L）
四平行极差相对值A1（%）
CR0.95(4)r（%）
八平行cB平均值（mol/L）
八平行极差相对值A2（%）
CR0.95(8)r（%）
标定结果（20℃)
c（）＝
配制体积
标定日期
年月日
定值人
有效期至
年月日
备注
表码：标准滴定溶液编号：
溶液名称
待标定浓度（mol/L）
标定依据
基准试剂
基准试剂纯度ω
受控编号
检验环境
温度/℃ 相对湿度/%
仪器及编号
电子天平（）
滴定管（）
计算公式
序号
1
2
3
4
1
2
3
4
温度体积补正值（mL/L）
空白ห้องสมุดไป่ตู้定前读数（mL）
空白滴定后读数（mL）
空白体积V0（mL）
补正后空白体积V0T（mL）
(完整word版)高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录(word文档良心出品)
滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。
配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。
102.高氯酸滴定液
有限公司标准操作规程（SOP ）目 的：建立高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制和标定的标准操作规程。
适用范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制标定复标。
责 任 者：配制、标定和复标者。
内 容：1．名称：高氯酸滴定液（0.1mol/L ）分子式与分子量：HCIO 4=100.462.标准依据：《中国药典》2010年版二部。
3.所用试剂和试液：3.1冰醋酸A ·R3.2高氯酸A ·R3.3醋酐A ·R3.4邻苯二甲酸氢钾 基准试剂3.5结晶紫指示液4.所用设备和仪器：4.1 GZX-9140MBE 电热鼓风干燥箱 编号：ZL-114.2 ALC-210.4电子分析天平 编号：ZL-484.3锥形瓶(150ml)4.4滴定管(棕色酸式滴定管10ml)4.5量筒(50ml 、25ml)4.6 吸管(10ml 、20ml)5．操作方法：文件名称：高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制和标定的标准操作规程5.1 配制：5.1.1取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸(70%～72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(费休氏法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
5.2 标定：5.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度，即得。
5.2.2反应式：445.2.3计算：式中： m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）V1为标定中本滴定液的消耗量（ml）V2为空白试验中本滴定液的消耗量（ml）20.42为每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于邻苯二甲酸氢钾的毫克数6．贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
滴定法原始记录表格
标定日期
计算公式
检测编号
取样量
()
分取
倍数
□含水率
□干物质
()
起始
读数
(mL)
终点
读数
(mL)
消耗标
准溶液
体积
(mL)
计算
结果
()
报出
结果
()
备注
检测：校核：第 2页，共2页
滴定法原始记录
检测日期：
报告编号
仪器名称、型号及编号
检测方法
检测
项目
检出限()
标准溶液名称及编号
标准溶液浓度
标定日期
样品前处理
检测编号
取样量()
分取倍数
起始读数(mL)
终点读数(mL)
备注
检测：校核:第1页，共2 页
滴定法数据处理表
检测日期：
报告编号
仪器名称、型号及编号
检测方法
检测
液名称及编号
高氯酸标准滴定液
高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液 c（HClO）=L4配制：方法一量取毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。
方法二量取毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。
以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。
滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。
高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算：V=5320×式中：---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。
w1标定：称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。
加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。
临用前标定。
v1.0 可编辑可修改标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算： (30)式中：m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V---高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=]。
修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算： (31)式中：c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
三鑫电化-氯酸钾含量分析记录单
R-12
品名
氯酸钾
样品编号
检验方法
GB/T 752-2006检验Biblioteka 目氯酸钾（以KClO3计）含量
一.分析测试：
分析测试：称取约2.5克试样，精确至0.0002g，加水溶解，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL锥形瓶中，用移液管移取50mL硫酸亚铁铵溶液置于锥形瓶中。缓慢加入20mL硫磷混酸，摇匀，塞上本生阀，在电炉上煮沸10min。夹紧弹簧夹E，冷却至室温，取下本生阀。加150mL水，二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，并保持30秒不腿色为终点。同时作空白试验。
简化计算公式：ω1=4×cM[(V0-V)]/m－A=(V0-V)/m－A
备
注
检验日期
分析人
校核
ω1=100×[(V0-V)/1000cM]/[m（25/1000）]－0.7338ω5=4×[(V0-V) cM]/m－0.7338ω5
其中：V0—为空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数值，单位为mL；
V—滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数值，单位为mL；
c—重铬酸钾标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
二.检测数据及结果原始纪录
试样的分析测试
序号
称取试样质量m(克)
消耗重铬酸钾标准溶液体积
V（mL）
氯酸钾含量
ω1（%）
备注
1
0.0000
平均
---------
空白试验
2
0.0000
----------
空白试验
3
氯酸钾平均含量ω1（%）：
4
高氯酸滴定液(0.1molL)配制与标定QC-TY-SOP036-00
目的：规范高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定操作规程，保证实验结果准确。
范围：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。
责任：检验员。
依据：中国药典2010版二部附录滴定液的配制与标定内容：1 操作程序1.1 误差要求a 指示剂：结晶紫指示液b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾c 烧杯（100ml ），滴定管（10.00ml ），容量瓶（1000ml ）d ZD-2型自动电位滴定仪 1.3 配制取无水冰醋酸（按含水量计算,每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml ，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24h 。
1.4 标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1.5 高氯酸滴定液的浓度C （mol/L ）按下式计算： C （mol/L ）=2.204)V V (M 01S⨯-式中：Ms ：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ） V 1：标定中本滴定液的用量（ml ） V 0：空白试验中本滴定液的用量（ml ）204.2：每1ml 的高氯酸滴定液（1.000mol/L ）相当的以mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2 注意事项2.1 以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液 （0.1mol/L ），如含有少量水份，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过 0.2%。
市售的冰醋酸常含有少量的水，为了配备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%∼72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每 1g 的水需加醋酐 5.25ml ，由高氯酸（70%∼72%）8.5ml 所引入的水约为 4.3g ，需加醋酐 23ml 。
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滴定液初读数：ml
空白校正(V0)：ml
标定温度：℃
样品称样量(W)
第一份（g）
第二份（g）
样品消耗滴定液(V样)
第一份（ml）
第二份（ml）
公式
含量（％）＝
(V样－V0)×F×25.23
×100％
W×1000×(1－干燥失重)
计算过程结果
含量＝
×100％＝
含量＝
×100％＝
平均值
％
相对平均偏差
％
相对平均偏差≤0.2%
内控标准：按干燥品计算，含C10H16N6S不得少于99.0％。
结论：□符合规定□不符合规定
检验人∕日期：
复核人∕日期：
含量滴定
仪器
信息
天平编号：单位：g T：℃RH：%
试剂信息
结晶紫指示剂
配制批号：
有效期至：高氯酸滴定液来自配制批号：有效期至：
浓度：0.1mol/L
F值：
操作过程
精密称取本品0.2g，加冰醋酸60ml溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰显蓝色。并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于25.23mg的C10H16N6S。