硫化物的测定
生化有限公司硫化物的测定
生化有限公司硫化物的测定
1）仪器：
250ml锥形瓶和洗瓶，中速过滤纸，50ml比色管。
2）试剂
（1）1ml/L乙酸锌溶液
（2）浓盐酸
（3）0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液
（4）0.01mol/L(1/2I2)碘标准溶液
（5）5g/L淀粉溶液
3）预处理
乙酸锌沉淀－过滤法
4）测定步骤：
（1）将取样瓶中水样同沉淀（固定水样时生成的硫化锌）一起通过中速定量滤纸，用少量水洗涤取样瓶和沉淀五次将滤纸（同沉淀）转入250ml锥形瓶中，用玻璃棒搅碎，然后按碘量法进行测定。
（2）若是硫化物含量低（沉淀少）需进行比色测定，则将固定后的水样吸取上层清液，余下的沉淀物转入50ml比色管，然后按比色法进行操作。
（3）将处理后的硫化锌沉淀同滤纸转入至250ml碘量瓶中，
加50ml水，10ml碘标准溶液，5ml浓盐酸，密混匀，暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当溶液呈淡黄色时加1ml淀粉指示液，继续滴至蓝色刚好消失，记录用量，同时作空白滴定：
计算：硫化物（mg/L）=C(V0－V1)×16.03×1000/V
式中： C —Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；
V0—试样消耗Na2S2O3标液的体积，ml；
V1—空白消耗Na2S2O3标液的体积，ml；
V样—取样体积，L。
硫化物的测定
FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0037海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。
检出限：0.2μg/L 硫化物。
2 原理水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。
吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。
水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。
3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。
3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。
3.3 碘化钾 (KI)。
3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。
3.5 盐酸溶液，1+2。
3.6 盐酸溶液，1+9。
3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。
摇匀。
如浑浊，应过滤。
3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。
如浑浊，应过滤。
3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法）试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。
称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。
移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
测定步骤①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物的测定
硫化物的测定
安全警示：
放置过程试验溶液可能形成爆炸性化合物，检验后应将其立即处理并清洗所有容器。
方法提要：
在氨性介质中，试样中硫离子和硝酸根生成黑色沉淀，与同样处理的硫标准溶液比较。
1、试剂
1.1氨水
1.2硫化钠
1.3硝酸银溶液
1.4硫标准溶液：1ml含有硫1mg，此溶液使用前配制。
（取0.749克
九水硫化钠，溶于水移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀）2、分析步骤：
称取1.0（±0.01）g试样溶于25ml水中，将此溶液移至盛有20ml 氨水和2ml硝酸银溶液的50ml比色管中，沸水加热15分钟，冷却后，稀释至刻度，摇匀。
所呈颜色与标准比较。
标准：吸取0.1ml、0.3ml、0.5ml、1ml标准溶液和试样同时同样处理；标准硫化物颜色相比效的硫化物浓度分别为2ppm、6ppm、10ppm、20ppm。
硫化物的测定方法
硫化物的测定1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于 1mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。
大于1mg/L时可采用碘量法。
3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。
3.1 碘量法3.1.1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。
3.1.2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3.1.3 试剂和仪器3.1.3.1 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。
将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.1.3.2 乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2) =1mol/L。
称取220g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O),溶于水并稀释至1000mL，若混浊须过滤后使用。
1.3.3 10g/L淀粉指示液:称取1g淀粉，加5mL水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸 1～2min，冷却，稀释至100mL。
使用期为两周。
3.1.3.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
3.1.3.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L：移取硫代硫酸钠标准滴定溶液10.00mL于100mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.1.3.6 碘标准溶液:C(1/2I2) = 0.1mol/L 。
硫化物的测定
硫化物的测定
一般来说，对于硫化物的测试主要是采用化学法，以及物理分析方法和色谱法。
化学法是利用酸碱反应进行测定，一般是以多氯联苯为试剂，作用在硫化物上，催化的氧化反应中的氧原子会被多氯联苯所取代，吸光度会随反应前后的比例发生变化，测得该比值，便可以确定有多少硫化物存在；物理分析方法一般是采用热重分析法，利用硫化物在高温时分解的特性，来确定含量；色谱法则利用硫化物在不同状态下的比色及色谱，来分析测定含量。
不同的检测方法都有各自的优缺点，除了上述提到的步骤，还可以通过岩石类型和构造等方式来测试硫化物，但前提是在样品比较充足的情况下。
为了准确测定，如今硫化物检测也有模拟仪器，以及计算机技术等支撑，可以更客观准确的测量硫化物的含量。
总之，对于硫化物的检测都有多种不同的方法，但无论如何，检测的结果必须准确，以便形成数据基础来判断当前空气污染状况，及时控制和减少污染，保护我们的环境。
硫化物含量测定
硫化物含量测定
硫化物含量的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法、对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等。
具体方法如下：
1.亚甲基蓝分光光度法：在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应，生成蓝色的亚甲蓝染料，颜色深度与水样中硫离子浓度成正比，于665nm波长处比色定量。
当采样体积为100ml，使用光程为1cm比色皿时，最低检出浓度为0.005mg/L（S2-），测定上限为0.700mg/L。
适合于测定地表水及地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
2.对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法（CJ/T60--1999）：测定的硫化物浓度范围为0.05～0.8mg/L，因此，以上分光光度法只适用于检测硫化物含量较低的水样。
3.碘量法（HJ/T60—2000和CJ/T60--1999）：碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L。
硫化物的测定
实验八硫化物的测定一、目的掌握碘量法测定硫化物的原理和方法。
二、原理水样中硫化物含量大于1mg/L时，采用碘量法测定。
测定原理为：硫化物在酸性条件下，与过量碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用硫代硫酸钠消耗的量间接求出硫化物的含量。
水样中还原性物质、色度、浊度会干扰测定，必须进行适当预处理。
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物时，可在现场采集时加入加乙酸锌固定水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后测定沉淀中的硫化物。
本法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
三、仪器（1）250mL碘量瓶。
（2）25mL或50mL棕色滴定管。
（3）中速定量滤纸。
四、试剂（1）无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。
（2）2mol/L乙酸锌溶液：溶解220gZnAc2·2H2O于水中，用水稀释至1000mL。
（3）1∶5硫酸。
（4）0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g带5个结晶水的硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g亚硫酸钠，保存于棕色瓶中，用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入0.0500mol/L15.00mL重铬酸钾标准溶液，加入1∶5的硫酸5mL，密塞混匀，静止暗处15min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量，同时做空白滴定。
按下列计算硫代硫酸钠标准溶液浓度：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；0.0500——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
（5）0.05mol/L碘标准溶液：准确称取6.400g碘于250mL烧杯中，加入20g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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12．10．3 硫酸钡比浊法
12.10.3.1 方法原理
在微酸性条件下，水中硫酸根与氯化钡生成细微的硫酸钡沉淀，使溶液混浊，在一定溶液范围内，浊度可用分光光度法测定。
12.10.3.2仪器及设备
磁力搅拌器；分光光度计
12.10.3.3试剂
1．氯化钡溶液：183克氯化钡（BaCL2.H2O,化学纯）溶于水中，稀释到500ml.
2．无水乙醇（CH3CH2OH，化学纯）。
3．盐酸溶液（1:1）：盐酸（HCL,p=1.19g/cm-3,化学纯）与水等体积混合。
4．阿拉伯胶溶液:0.25g阿拉伯胶溶于100 ml沸水中，冷却后放置过夜，上部清夜备用，下部不溶物弃去。
5．硫酸根标准贮备溶液【p（SO42-）=500mg/L】：称取105`C烘干硫酸钾（K2SO4,化学纯）0.9071g，溶于少量水，洗入1000ml容量瓶中定容。
6．硫酸根标准溶液【p（SO42-）=50mg/L】：将硫酸根标准贮备溶液(试剂5)准确称10倍。
12.10.3.4 操作步骤
1.吸取水样25ml与100ml烧杯中，加盐酸溶液（试剂3）6滴。
无水乙醇（试剂2）5ml。
阿拉伯胶溶液（试剂4）2ml，从烧杯壁缓缓加入氯化钡溶液（试剂1）5ml，用磁力搅拌器搅拌1分钟（+-5秒）。
静置5分钟在分光光度计上测定吸光度，波长420nm.
2．吸取硫酸根标准溶液（试剂6）0ml、1ml、3ml、5ml、7ml、9ml分别放入100ml 烧杯中，用水补足至25ml，按样品分析步骤测定吸光度。
12.10.3.5 结果计算
p（SO42-）=m/v* 1000
式中p（SO42-）——水样中硫酸根的含量，mg/L；
m——从工作曲线上差得硫酸根的质量，mg;
v——吸取水样体积，ml;
1000——换算成美L含量。
12.10.3.6 注意事项
1．碳酸根对此法有干扰，所以必须加盐酸酸化使成微酸性。
2．若水样含有少许色度或微混可用空白（取水样不加氯化钡而改加氯化钡同体积蒸馏水）同样测定吸光度，从样品吸光度中减去。
3．硫酸钡细微颗粒（形成悬浊液）的形成。
与氯化钡加入速度及搅拌速度等有很大关
系，必须严格控制标准系列及个样品的一致性。
12.10.4铬酸钡风光光度法
12.10.4.1 方法原理
由于硫酸钡的溶解度比铬酸钡的溶解度小得多，在微酸性条件下，铬酸钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀，而释放铬酸银。
溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，可过滤除去。
在碱性条件下铬酸银成黄色，可用分光光度法测定。
BaCrO4+SO42———BaSO4+CrO42-
12.10.4.2仪器及设备
风光光度计
12.10.4.3试剂
1．铬酸钡悬浮液：称取19.44g铬酸钾（K2CrO4,化学纯）与24.44g氯化钡BaCL2.2H2O,化学纯）各溶于1L水中，各加盐酸溶液（试剂3）2ml，加热至沸，将两液倾入3L
烧杯内混匀，此时将生成黄色铬酸钡沉淀，放置澄清，倾去上层清夜，用水以倾泻
洗涤沉淀5次，每次约用1L水。
最后钭沉淀放于1L水中使成悬浮液，每次使用前
应混匀，每5ml铬酸钡悬浮液可以沉淀约48ml硫酸银。
2．氨水（1:1）：浓氨水（NH4OH,p=0.90g/cm-3,分析纯）与水等体积混合。
3．盐酸溶液【c(HCL)=2.5mol/L】：21盐酸（HCL,p=1.19g/cm3,分析纯）稀释至100ml.
4．硫酸根标准溶液【p（SO42-）=1000mg/L】：称取105’C烘干的硫酸钾（K2SO4,分析纯）1.8141g溶于少量水中，洗入1000ml容量瓶定容。
12.10.4.4操作步骤
1．取水样50ml于250ml烧杯中，加盐酸溶液（试剂3）1ml。
在电炉上微沸5分钟去下，加入铬酸钡悬液（试剂1）2.5ml，继续微沸5分钟，取下稍冷，滴加氨水
（试剂2）至呈柠檬黄色，在多加2滴。
冷却后用慢速过滤于50ml容量瓶中（如
滤液混浊可反复过滤至透明），用少量水洗涤烧杯及滤纸2次—3次，滤液一并于
容量瓶中，近刻度取下用水定容摇匀，在分光光度计上测定吸光度，波长
420nm,1cm比色皿。
2．吸取硫酸根标准溶液（试剂4）0ml、0.25ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、
10.0ml分别于烧杯中加水至50ml。
按样品操作步骤测定吸光度。
12.10.4.5 结果计算
p（SO42-）=m/v* 1000
式中p（SO42-）——水样中硫酸根的含量，mg/L；
m——从工作曲线上差得硫酸根的质量，mg;
12.11硫化物的测定
12.11.1分析意义
当水中含有H2S时，能嗅到硫化氢的臭鸡蛋味，天人水中不常出现高浓度的硫化氢，温泉水中可能含有硫化氢及硫化物，含硫有机物分解以及水中的硫酸盐经细菌还愿可以生成硫化物，在排水不良。
长期淹水的稻田或沼泽中常产生H2S和硫化物。
12.11.2方法选择的依据
测定硫化氢及硫化物的方法有比色法，碘量法,气相色谱法等。
其中，碘量法较快速简便
12.11.3方法原理
水样中硫化物在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体，用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀，加酸酸化，用碘标准液滴定，以淀粉作指示剂，其反应式如下：
S+2H→H2S
Zn(NH3)4+H2S+2H2S→ZnS↓+2NH4+2NH4OH
ZnS↓+2H→Zn+H2S
S+I2→2I+S↓
根据碘标准溶液的浓度和滴定是用去的毫升数，即可计算出每升水样中的硫根的含量。
12.11.4
1.1：1盐酸溶液：将浓盐酸和蒸馏水等体积混合而成;
2.氨性硫酸锌溶液：称取24g硫酸锌（ZnSO4.7H2S,化学纯）加水100ml溶解，加氨水至沉淀出现，在家氨水至沉淀又溶解，并过量100ml浓氨水，最后用水稀释至1000ml;
3.淀粉指示剂：1g可溶性淀粉加入少量冷蒸馏水调成糊状，在用煮沸的蒸馏水加热溶解使成透明，最后稀至100ml;
4.亚砷酸标准溶液；【ρ（As）=1000mg.L(-1)】:准确称取三氧化二砷1.3203g溶于20ml 氢氧化钠溶液【c（NaOH）=1mol.L(-1)】中，加水100ml，然后用1:3硫酸酸化（酚酞作指示剂），移入1000ml容量瓶中，加400ml水和20g碳酸氢钠（NaHCO3,化学纯），待其溶解后用水稀释至刻度，摇匀；
5.碘标准溶液[c(I)=0.01mol.L(-1)]:1.269g碘溶于含有10g碘化钾的20ml溶液
中，溶解后再加水定容至1L，摇匀。
再次测定时以亚砷酸标准溶液标定，方法如下：取亚砷酸标准液（试剂4）20mL,加碳酸氢钠溶液【ρ（NaHCO3）=60g·L-1】50m L,加淀粉指示剂1mL, 用碘标准溶液滴定至浅蓝色，以实际消耗的毫升数（减空白后），计算碘的当量浓度。
12.11.5 操作步骤
1.取水样100mL于250mL三角瓶中（甲），另一三角瓶（乙）中加入蒸馏水100mL
及氨性硫酸锌溶液10mL。
2. 在甲瓶上装一安全漏斗，加1：1盐酸20mL，由甲瓶引一玻璃导管，插入乙瓶液面下，构成一蒸馏装置。
3. 将甲瓶加热煮沸10min，拆下导管；乙瓶中溶液用1：1盐酸酸化后加淀粉指示剂，再用碘标准溶液滴至浅蓝色不褪为止，记下碘标准溶液mL数。
12.11.6 结果计算
ρ(S2-)=(c×V1×M)÷V2×1000
式中c-----碘标准溶液的浓度，mol·L-1；
V1------滴定时用去碘标准溶液的体积，mL；
S2-)=16.03g·mol-1；
M-----硫的摩尔质量(M(1
2
V2----吸取水样体积，mL；
1000------换算成每升水样中含量。
12.11.7 注意事项
1.甲瓶加热时间不宜太长，以免盐酸蒸汽进入吸收瓶中，致使锌溶液中的氨被中和，使硫化锌沉淀溶解。
2.加盐酸及淀粉溶液后应立即滴定。
12.12 二氧化硅的测定（钼蓝比色法）
12.12.1分析意义
天然水中一般都含有可溶性硅酸盐，其含量大致在1mg·L-1～40mg·L-1之间，但某些矿泉水的含量可达100mg·L-1以上。
水中二氧化硅含量高，对工业利用是不利的，它产生的锅垢很难除去。
然而，硅对植物的正常生长发育是有益的，对于禾本科作物如水稻来说，硅是必需元素，它的主要生理功能和营养作用有：①硅是细胞壁的组成部分，缺硅时细胞分裂受到抑制。
②硅有利于糖的合成。
③促进光合作用。
④减轻锰、铝、铁等离子的毒害，硅对水稻、甘蔗、高粱、小米、大麦和黄瓜等作物都有较大的增产作用。
12.12.2 方法选择的依据
测定水溶性二氧化硅，一般采用硅钼蓝比色法或硅钼黄比色法。
硅钼蓝比色法的灵敏度较。