固液吸附法测定活性炭比表面积实验条件的探索
固液吸附法测定活性炭比表面积实验条件的探索
第46卷第13期2018年7月广 州 化 工Guangzhou Chemical Industry Vol.46No.13 Jul.2018固液吸附法测定活性炭比表面积实验条件的探索*陈长宝1,尚鹏鹏1,朱树华1,汪建民1,尹延斌1,张丽丽1,尹旭升2(1山东农业大学化学与材料科学学院,山东 泰安 271018;2山东省蜂业良种繁殖推广中心,山东 泰安 271000)摘 要:通过考察温度㊁振荡时间和醋酸浓度对活性炭吸附醋酸的影响,确定了不同温度下的最佳醋酸浓度范围和振荡时间等实验条件,并分析了该法产生测试误差的原因,从而降低了温度㊁溶液浓度及振荡时间等因素的影响㊂该实验既有物理化学实验中的固液吸附理论知识和实验操作,也涉及到了仪器分析实验中的氮吸附比表面积测定仪的使用,所以本实验可以作为化学专业硕士研究生的综合化学实验㊂关键词:固液吸附法;活性炭;比表面积;蜂蜜 中图分类号:O647.31+4 文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2018)13-0116-03*基金项目:山东省研究生教育创新计划项目(SDYY16047);现代农业产业技术体系项目(SDAIT-24-05)㊂第一作者:陈长宝(1978-),男,实验师,研究方向为生物化学分析㊂通讯作者:张丽丽(1979-),女,副教授,主要研究方向为生物分析㊁果树生理㊂Exploration of Experimental Conditions for Determination of SpecificSurface Area of Activated Carbon by Solid-liquid Adsorption*CHEN Chang-bao1,SHANG Peng-peng1,ZHU Shu-hua1,WANG Jian-min1,YIN Yan-bin1,ZHANG Li-li1,YIN Xu-sheng2(1College of Chemistry and Material Science,Shandong Agricultural University,Shandong Tai’an271018;2Seed-breeding Bee Industry Promotion Center,Shandong Tai’an271000,China)Abstract:The influences of temperature,time of oscillation and concentration of acetic acid on the adsorption of acetic acid on activated carbon were investigated.The optimum conditions of acetic acid concentration and oscillation time at different temperatures were determined,the reasons for the test error were analyzed,and the effects of temperature, solution concentration and oscillation time were reduced.The experiment included theoretical knowledge and experimental operation of solid-liquid adsorption in physical and chemical experiments,it also involved the application of nitrogen adsorption surface area tester in instrumental analysis experiment.Therefore,this experiment can serve as a comprehensive chemical experiment for master of chemistry.Key words:solid-liquid adsorption;activated carbon;specific surface area;honey活性炭是一种非常优良的吸附剂,可以有选择性地吸附气相㊁液相中的各种有色㊁有味的杂质,以达到脱色精制㊁消毒除臭和去污提纯等目的㊂常用于荞麦蜜㊁养麦蜜㊁桉树蜜和山花椒蜜等色重㊁味臭蜂蜜的脱色㊁脱味提纯处理[1]和给水处理[2]等领域㊂活性炭的吸附能力的大小与比表面积有关㊂比表面积是评价催化剂㊁吸附剂及其他多孔物质的重要指标之一,测定比表面积是大学物理化学实验中的一个重要实验㊂测定比表面积方法很多[3-6],其中固液吸附法[1]仪器简单,操作方便,故学生实验多采用此方法测定活性炭的比表面积,比如通过活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附求算其比表面积㊂但该法受温度㊁溶液浓度及振荡时间等因素的影响,学生所得实验结果偏差较大,为此本文详细考察了温度㊁溶液浓度及振荡时间对活性炭吸附醋酸的影响,确定了不同温度下合适的醋酸溶液浓度范围和振荡时间等实验条件,并通过与3H-2000Ⅲ型氮吸附比表面积测定仪所测比表面积进行比较,分析该实验方法产生误差的原因㊂该实验即包括物理化学实验中的固液吸附理论知识和实验操作,也涉及到了仪器分析实验中的氮吸附比表面积测定仪的使用,所以本实验也可以作为化学专业硕士研究生的综合化学实验㊂1 实验条件的选择实验方法见‘基础化学实验“中固液吸附法测定活性炭的比表面积实验[3]㊂活性炭为分析纯,实验前将活性炭在100℃以上烘干至恒重,置于干燥器中备用㊂第46卷第13期陈长宝,等:固液吸附法测定活性炭比表面积实验条件的探索117 1.1 醋酸水溶液浓度范围的选择配制了10个不同浓度的醋酸溶液,在21℃振荡1h,数据处理见表1㊂其中c 0为醋酸溶液的初始浓度,c 为吸附后醋酸溶液的平衡浓度,m 为活性炭的质量,Γ为吸附量㊂Γ=(c 0-c )V /m,V =0.05L㊂表1 活性炭在不同浓度醋酸水溶液中对醋酸的吸附Table 1 Adsorption of acetic acid on activated carbonin different concentration of acetic acidC 0/(mol㊃L -1)C /(mol㊃L -1)m /gΓ/(mol㊃kg -1)0.019280.009011.00180.50800.048190.032071.00380.80290.096380.076301.00171.00230.14460.12321.00221.06760.24100.21811.00151.14330.33730.31361.00101.18380.48190.45761.00221.21230.53450.50801.00361.32020.74830.72141.00401.33960.96210.93401.00171.4026由图1可知,浓度较低时吸附量随浓度的增加上升较快,随着浓度的增加,吸附量上升减缓,吸附逐渐趋于饱和㊂当溶液浓度较低时,吸附为单分子层吸附,可用Langmuir 公式分析㊂以cΓ对c 作图,发现初始浓度大于0.5347mol㊃L -1的第8~10点不在直线上,即该3个点不符合Langmuir 公式,因此取浓度较低的前7个点拟合直线,见图2㊂拟合直线的方程为cΓ=0.03455+0.7976c ,R =0.9998㊂因此在21.0℃时选择醋酸浓度范围为0.01928~0.4819mol㊃L -1㊂图1 活性炭对不同浓度醋酸中醋酸吸附的等温线Fig.1 The adsorption isotherm of activated carbonfor different concentration of acetic acid图2中拟合直线的斜率为0.7976,Γ¥为斜率的倒数,则饱和吸附量Γ¥为1.2538mol㊃kg -1㊂比表面积S 0=Γ¥×6.023×1023×24.3×10-20m 2㊃kg -1,其中6.023×1023为阿伏加德罗常数,24.3×10-20为醋酸单分子所占的面积(m 2),由此计算出活性炭的比表面积为1.835×105m 2㊃kg -1㊂图2 活性炭吸附醋酸的cΓ~c 拟合直线Fig.2 The fitting line for adsorption of acetic acid by activated carbon1.2 振荡时间的选择取所确定浓度范围中5个较低浓度进行实验,21℃下振荡不同时间后测其浓度,并计算出不同震荡时间下活性炭的比表面积,见表2㊂振荡时间不同所测比表面积不同,这主要是由于振荡时间短未达吸附平衡造成的㊂比表面积随震荡时间延长而增大,但120min 后比表面积减小,这说明经过长时间振荡后活性炭吸附的醋酸又发生了解析㊂表2 不同振荡时间下测得活性炭比表面积Table 2 Specific surface area of activated carbon underdifferent oscillation time振荡时间/min比表面积/(×105m 2㊃kg -1)振荡时间/min比表面积/(×105m 2㊃kg -1)101.466601.778201.536901.816301.6491201.845451.7271501.7721.3 实验温度对实验条件的影响吸附受温度的影响很大,因此不同的实验温度应选择适宜的实验条件,即醋酸溶液浓度范围和振荡时间㊂分析表2和表3发现温度高能加快吸附,22℃和24℃时所测比表面积在90min 时达到最大值,此后所测比表面积减小㊂因此随着实验温度的升高,振荡时间应减少㊂综合考虑,不同实验温度下应选择的实验条件见表4㊂表3 活性炭在不同温度下的比表面积Table 3 Specific surface area of activated carbonat different temperatures22℃振荡时间/min比表面积/(×105m 2㊃kg -1)24℃振荡时间/min比表面积/(×105m 2㊃kg -1)101.543101.557201.632201.688301.664301.695451.727451.749601.767601.794901.864901.8781201.8121201.7181501.7631501.696(下转第138页)138 广 州 化 工2018年7月学生对今后知识点学习重点的把控和掌握,便于以后课堂知识的讲解和吸收㊂5 灵活的考核方式教学改革的点晴之笔考核应是对学生掌握知识水平和操作技能情况的综合客观评价,考核结果应能如实地反映学生掌握解决问题的能力和方法,而不是掌握知识的数量多少㊂无论是理论教学还是实验教学都要以了解生活本质,解决生活的实际问题为目的[3]㊂理论课可以采取平时成绩(40%)加考试成绩(60%)综合评定的方法来确定学生对学科的掌握程度㊂平时成绩主要考查学生课前预习情况㊁课下资料查阅情况㊁课上参与探究问题的积极性和效果等方面;考试成绩包括理论考试成绩(60%)和知识应用成绩(40%),知识应用即将掌握的知识点应用到实验生活中,由学生自己去探索和发现有机化学在生活中的应用,可以是一篇小论文㊁也可以是实验等㊂实验课是有机化学中非常重要的一门课程,通过实验操作可增强学生的动手能力,并且可增强学生对理论知识的理解和掌握㊂实验课成绩由平时成绩和实验测试成绩组成㊂由于实验课重点在过程,所以平时成绩可以占到60%,主要包括实验预习报告㊁实验过程中实验操作的规范性㊁实验结果与分析以及实验报告的撰写等方面,其中实验操作规范性占最大比重;考试成绩占40%,包括实验理论考试和实验操作㊂实践证明,合理的考核方法,更有利于学生对实验课的重视,也使学生的操作技能得到进一步加强[8-9]㊂总之,有机化学教学改革是一项艰巨而又充满挑战性的工作,需要我们一线教师在教学中不断地探索和实践㊂要提高有机化学的教学效果,关键在于细节和落实㊂无论是教学内容㊁教学形式㊁教学方法还是考核方式,我们都需用心去准备㊁用心去教㊁用心去学,充分调动学生学习的热情和兴趣,从而有效提高有机化学的教学效果,拓展学生解决问题的方法和思路,增强学生的实践动手能力和创新能力,使学生成为具有化学基础研究和应用基础研究的专业人才,使其成长为具有创新意识和创新能力的优秀人才㊂参考文献[1] 邢其毅,裴伟伟,徐瑞秋,等.基础有机化学[M].北京:高等教育出版社,2016:1-1259.[2] 胡宏纹.有机化学[M].北京:高等教育出版社,2013:1-475.[3] 孙婷,赵光,张启俭.浅析对高校有机化学教学改革的几点思考[J].中国校外教育,2014-12-10.[4] 讲授教学法,‘百度词条“[OL].https:///item/%E8%AE%B2%E6%8E%88%E6%95%99%E5%AD%A6%E6% B3%95/1982775?fr=aladdin.[5] 郑金洲.教学方法应用指导[M].上海:华东师范大学出版社,2006.[6] 高中历史课堂教学存在的问题及对策-‘互联网文档资源(http://wenku.baidu.c)“[OL].2016-12-29.[7] 盛钊君,李冬利,徐学涛,等.应用化学专业‘有机化学“教学改革探索[J].山东化工,2017,46(22):127-128.[8] 王津,林友文.药学专业有机化学实验教学改革的思考[J].基础医学教育,2014,16(6):453-454.[9] 李水清,梅平,罗跃.应用化学实验教学改革的探索与实践[J].教育与教学研究,2009,23(12):78-79.(上接第117页)表4 不同温度下的实验条件Table4 Experimental conditions at different temperatures温度/℃c0/(mol㊃L-1)振荡时间/min21.00.01928~0.481915022.00.01928~0.48199024.00.01928~0.4819902 用3H-2000Ⅲ型全自动氮吸附比表面测试仪测定的结果及误差分析 用BET测定的活性炭的比表面积为200.528m2㊃g-1,固液吸附法所测比表面积(所选三个温度下最大比表面积平均值)小于BET测定值,主要原因是:活性炭表面上吸附有水分子,而计算时忽略了被水分子占据的表面积;活性炭表面上有的小孔脂肪酸不能钻进去㊂此外,该实验过程中也会产生误差,比如:吸附受实验温度的影响很大,实验温度不同测得的比表面积数值不同;醋酸溶液浓度太小,吸附达到平衡的时间延长,而醋酸溶液浓度太大,不符合Langmuir单分子层吸附公式㊂振荡时间过短,吸附未达平衡,过长又发生解析;称量过程中活性炭暴露在空气中,会吸附空气中的气体,从而导致测定的活性炭比表面积偏小;溶液配制过程中浓度的微小误差可导致比表面积较大的误差㊂3 结 论(1)该方法实验条件随实验温度而定,不同的实验温度应选择不同的振荡时间㊂(2)该方法测定的活性炭的比表面积比仪器测得的数据小㊂主要原因是活性炭表面上吸附有水分子,而计算时忽略了被水分子占据的表面积,而且活性炭表面的小孔有些脂肪酸不能被吸附进去㊂此外,实验过程中规范操作,可减小实验误差㊂参考文献[1] 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固体比表面积的测定—溶液吸附法
实验十一 溶液吸附法测定固体比表面积一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。
2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液吸附法测定比表面积的基本原理。
二、重点与难点1.单分子层吸附理论2.溶液吸附法测定比表面积的原理三、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。
次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料，研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。
郎缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。
设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附速率: r 吸 = k1N(1-θ)c (k1为吸附速率常数)脱附速率: r 脱 = k-1N θ (k-1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k1N(1-θ)c = k-1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k1/k-1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度，K 吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。
若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量，以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则: θ =Γ /Γ∞代入式(2-25-1)得 c K c K 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c/Γ～c 图，从直线斜率可求得Γ∞，再结合截距便可得到K 吸。
Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示)，若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ，则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S=Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积，L 为阿伏加德罗常数。
固液吸附法测定比表面实验报告
实验二十固液吸附法测定比表面(醋酸在活性炭上的吸附)一、实验目的同(一)次甲基蓝在活性炭上的吸附【实验原理】实验表明在一定浓度范围内,活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程: (2)式中,Г表示吸附量,通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数.将(2)式整理可得如下形式:(3)作C/Г-C图,得一直线,由此直线的斜率和截距可求Г∞和常数K.如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时,可按下式计算:S0=Г∞×6.023×1023×24.3×10-20 (4)式中,S0为比表面(m2·kg-1);Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1);6.023×1023为阿佛加德罗常数;24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2).式(3)中的吸附量Г可按下式计算(5)式中,C0为起始浓度;C为平衡浓度;V为溶液的总体积(dm3);m为加入溶液中吸附剂质量(kg). 【仪器药品】带塞三角瓶(250mL,5只);三角瓶(150mL,5只);滴定管1支;漏斗1只;移液管1支;电动振荡器1台.活性炭;HAc(0.4mol·dm-3);NaOH (0.1000mol·dm-3);酚酞指示剂.【实验步骤】1. 取5个洗净干燥的带塞三角瓶,分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭,并将5个三角瓶标明号数,用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液.2. 将各瓶溶液配好以后,用磨口瓶塞塞好,并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落,摇动三角瓶,使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中,然后将瓶放在振荡器上,盖好固定板,振荡30min.3. 振荡结束后,用干燥漏斗过滤,为了减少滤纸吸附影响,将开始过滤的约5mL 滤液弃去,其余溶液滤于干燥三角瓶中.4. 从1,2号瓶中各取20.00mL,从3,4,5号瓶中各取30.00mL 的醋酸溶液,用标准NaOH 溶液滴定,以酚酞为指示剂,每瓶滴二份,求出吸附平衡后醋酸的浓度.5. 用移液管取5.00mL 原始HAc 溶液并标定其准确浓度.【注意事项】溶液的浓度配制要准确 活性炭颗粒要均匀并干燥【数据处理】实验数据列表1.将试验数据列表。
20固液吸附法测定比表面(精)
实验二十 固液吸附法测定比表面Ⅰ.次甲基蓝在活性炭上的吸附一、实验目的1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。
二、预习要求1.掌握比表面的概念及其计算式。
2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。
三、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。
本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。
此法虽然误差较大，但比较实用。
活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:()060C C G S 2.4510W-=⨯⨯ (1)式中，S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的质量分数;C 为平衡溶液的质量分数;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即： E=KCL 。
式中，E 为光密度;K 为常数；C 为溶液浓度；L 为液层厚度。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出E—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在E—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。
四、仪器药品1.仪器分光光度计1套；振荡器1台；分析天平1台；离心机1台；台秤(0.1g)1台；三角烧瓶(100mL)3只；容量瓶(500mL)4只、(100mL)5只。
实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积 操作步骤
实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积注意事项：1.吸附用溶液和标准溶液均需精确配制。
2.活性炭颗粒应均匀，且称重应尽量接近，称量速度要快。
3.实验所用活性炭位于马弗炉里，磨口小试管位于靠窗口的烘箱中。
实验步骤：1．活化样品：称取给定活性炭约1 g，置于磨口瓶中。
将电子恒温干燥箱的接触温度计调至200 ℃，将称好的活性炭放入，恒温1-2 h。
（已提前由老师准备好）2．亚甲基蓝溶液A的稀释：用刻度移液管分别取2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL、3.50 mL和4.00 mL亚甲基蓝溶液A于5个已洗净的10 mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用。
3．溶液吸附：从靠窗口的恒温干燥箱中取出活性炭立即放入干燥器中，待凉至室温后取出，用电子分析天平迅速称取5份各20.0 mg活性炭，放入已洗净烘干的磨口小试管中（烘干的试管位于靠窗口的烘箱里），倒入步骤2中已稀释好的各溶液，迅速塞上塞子。
放入振荡器中恒温（20-30℃）振荡2h.4. 配制标准溶液：用刻度移液管分别取2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 和12.00 mL亚甲基蓝溶液B于6个已洗净的50 mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用。
5．取上述标准溶液1份，以去离子水为空白液，测定最大吸收波长λmax。
该波长即为工作波长。
在此波长下，测不同浓度标准溶液的吸光度。
6．待步骤3振荡结束后取出磨口瓶，静置使活性炭沉淀。
取上层清液放入离心管内，离心分离5-10分钟。
将澄清溶液注入比色皿内（注意5份溶液的编号不要乱！）7．在步骤5所测得最大吸收波长下测5份待测液的吸光度，再根据标准工作曲线求出各平衡溶液的浓度。
数据处理：1.绘制A~c工作曲线。
2.由工作曲线确定吸附平衡后各溶液的浓度，并计算相应浓度对应的吸附量Γ。
3.作c /Γ ~ c图，由直线斜率求出饱和吸附量Γ∞。
4.依据式（6-3）计算活性炭的质量表面积A m。
实验七 溶液吸附法测定固体比表面积
实验七溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1．用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面。
2．了解Langmuir单分子层吸附理论及溶液法测定比表面的基本原理。
3．了解722型光电分光光度计的基本原理并熟悉其使用方法。
二、实验原理根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：A＝lg（I0／I）＝KCL式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，K为消光系数，c为溶液浓度，L为液层厚度。
一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。
次甲基蓝在可见区有两个吸收峰，445nm和Array 665nm；但在445nm处，活性碳吸附对吸收峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为665nm。
水溶液染料的吸附已用于固体比表面的测定，在所有染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，在一定的浓度范围之内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子吸附，即符合朗格缪尔型（图7—1）。
但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡后的浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都应选择在适当的范围之内，本实验原始溶液的浓度为0.2％左右，平衡溶液浓度不小于0.1％。
次甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10－30m２。
次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10－20m2；侧面吸附投影面积为75×10－20m2；端基吸附投影面积为39×10－20m2；；对于非石墨型的活性碳，次甲基蓝是以端基吸附取向。
根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1毫克次甲基蓝复盖的面积可按2.45米2计算。
溶液吸附法测固体比表面积
溶液吸附法测固体比表面积实验报告溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。
2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。
二、实验原理见预习报告三．仪器和试剂：1、仪器722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。
2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。
四、实验步骤:1.样品活化：将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。
试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。
2.平衡溶液：取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中，记录活性炭的用量。
按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜）吸附样品编号 1 2 3 4 5V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。
分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。
3.原始溶液为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。
4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。
固液吸附法测比表面积
物理化学实验报告院系化学院环境工程学院班级 0409402学号 23姓名张玉日期 2011/11/24同组者姓名张永胜实验二十 固液吸附法测定比表面Ⅰ.次甲基蓝在活性炭上的吸附一、实验目的1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。
二、预习要求1.掌握比表面的概念及其计算式。
2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。
三、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。
本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。
此法虽然误差较大，但比较实用。
活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:()060C C G S 2.4510W-=⨯⨯ (1)式中，S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的质量分数;C 为平衡溶液的质量分数;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即： E=KCL 。
式中，E 为光密度;K 为常数；C 为溶液浓度；L 为液层厚度。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出E—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在E—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。
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固液吸附法测定活性炭比表面积实验条件的探索陈长宝;尚鹏鹏;朱树华;汪建民;尹延斌;张丽丽;尹旭升【摘要】通过考察温度、振荡时间和醋酸浓度对活性炭吸附醋酸的影响,确定了不同温度下的最佳醋酸浓度范围和振荡时间等实验条件,并分析了该法产生测试误差的原因,从而降低了温度、溶液浓度及振荡时间等因素的影响.该实验既有物理化学实验中的固液吸附理论知识和实验操作,也涉及到了仪器分析实验中的氮吸附比表面积测定仪的使用,所以本实验可以作为化学专业硕士研究生的综合化学实验.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)013【总页数】3页(P116-117,138)【关键词】固液吸附法;活性炭;比表面积;蜂蜜【作者】陈长宝;尚鹏鹏;朱树华;汪建民;尹延斌;张丽丽;尹旭升【作者单位】山东农业大学化学与材料科学学院,山东泰安 271018;山东农业大学化学与材料科学学院,山东泰安 271018;山东农业大学化学与材料科学学院,山东泰安 271018;山东农业大学化学与材料科学学院,山东泰安 271018;山东农业大学化学与材料科学学院,山东泰安 271018;山东农业大学化学与材料科学学院,山东泰安 271018;山东省蜂业良种繁殖推广中心,山东泰安 271000【正文语种】中文【中图分类】O647.31+4活性炭是一种非常优良的吸附剂，可以有选择性地吸附气相、液相中的各种有色、有味的杂质，以达到脱色精制、消毒除臭和去污提纯等目的。
常用于荞麦蜜、养麦蜜、桉树蜜和山花椒蜜等色重、味臭蜂蜜的脱色、脱味提纯处理[1]和给水处理[2]等领域。
活性炭的吸附能力的大小与比表面积有关。
比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质的重要指标之一，测定比表面积是大学物理化学实验中的一个重要实验。
测定比表面积方法很多[3-6]，其中固液吸附法[1]仪器简单，操作方便，故学生实验多采用此方法测定活性炭的比表面积，比如通过活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附求算其比表面积。
但该法受温度、溶液浓度及振荡时间等因素的影响，学生所得实验结果偏差较大，为此本文详细考察了温度、溶液浓度及振荡时间对活性炭吸附醋酸的影响，确定了不同温度下合适的醋酸溶液浓度范围和振荡时间等实验条件，并通过与3H-2000Ⅲ型氮吸附比表面积测定仪所测比表面积进行比较，分析该实验方法产生误差的原因。
该实验即包括物理化学实验中的固液吸附理论知识和实验操作，也涉及到了仪器分析实验中的氮吸附比表面积测定仪的使用，所以本实验也可以作为化学专业硕士研究生的综合化学实验。
1 实验条件的选择实验方法见《基础化学实验》中固液吸附法测定活性炭的比表面积实验[3]。
活性炭为分析纯，实验前将活性炭在100 ℃以上烘干至恒重，置于干燥器中备用。
1.1 醋酸水溶液浓度范围的选择配制了10个不同浓度的醋酸溶液，在21 ℃振荡1 h，数据处理见表1。
其中c0为醋酸溶液的初始浓度，c为吸附后醋酸溶液的平衡浓度，m为活性炭的质量，Γ为吸附量。
Γ=(c0-c)V/m，V=0.05 L。
表1 活性炭在不同浓度醋酸水溶液中对醋酸的吸附Table 1 Adsorption of acetic acid on activated carbon in different concentration of acetic acidC0/(mol·L-1)C/(mol·L-1)m/gΓ/(mol·kg-1)0.019280.009011.00180.50800.048190.032071.00380.80290.096380.0763 01.00171.00230.14460.12321.00221.06760.24100.21811.00151.14330.3373 0.31361.00101.18380.48190.45761.00221.21230.53450.50801.00361.32020. 74830.72141.00401.33960.96210.93401.00171.4026由图1可知，浓度较低时吸附量随浓度的增加上升较快，随着浓度的增加，吸附量上升减缓，吸附逐渐趋于饱和。
当溶液浓度较低时，吸附为单分子层吸附，可用Langmuir公式分析。
以对c作图，发现初始浓度大于0.5347 mol·L-1的第8～10点不在直线上，即该3个点不符合Langmuir公式，因此取浓度较低的前7个点拟合直线，见图2。
拟合直线的方程为因此在21.0 ℃时选择醋酸浓度范围为0.01928～0.4819 mol·L-1。
图1 活性炭对不同浓度醋酸中醋酸吸附的等温线Fig.1 The adsorption isotherm of activated carbon for different concentration of acetic acid图2中拟合直线的斜率为0.7976，Γ为斜率的倒数，则饱和吸附量Γ为1.2538 mol·kg-1。
比表面积S0=Γ×6.023×1023×24.3×10-20 m2·kg-1，其中6.023×1023为阿伏加德罗常数，24.3×10-20为醋酸单分子所占的面积(m2)，由此计算出活性炭的比表面积为1.835×105 m2·kg-1。
图2 活性炭吸附醋酸的～c拟合直线Fig.2 The fitting line for adsorption of acetic acid by activated carbon1.2 振荡时间的选择取所确定浓度范围中5个较低浓度进行实验，21 ℃下振荡不同时间后测其浓度，并计算出不同震荡时间下活性炭的比表面积，见表2。
振荡时间不同所测比表面积不同，这主要是由于振荡时间短未达吸附平衡造成的。
比表面积随震荡时间延长而增大，但120 min后比表面积减小，这说明经过长时间振荡后活性炭吸附的醋酸又发生了解析。
表2 不同振荡时间下测得活性炭比表面积Table 2 Specific surface area of activated carbon under different oscillation time振荡时间/min比表面积/(×105 m2·kg-1)振荡时间/min比表面积/(×105 m2·kg-1)101.466601.778201.536901.816301.6491201.845451.7271501.7721.3 实验温度对实验条件的影响吸附受温度的影响很大，因此不同的实验温度应选择适宜的实验条件，即醋酸溶液浓度范围和振荡时间。
分析表2和表3发现温度高能加快吸附，22 ℃和24 ℃时所测比表面积在90 min时达到最大值，此后所测比表面积减小。
因此随着实验温度的升高，振荡时间应减少。
综合考虑，不同实验温度下应选择的实验条件见表4。
表3 活性炭在不同温度下的比表面积Table 3 Specific surface area of activated carbon at different temperatures22 ℃振荡时间/min比表面积/(×105 m2·kg-1)24 ℃振荡时间/min比表面积/(×105 m2·kg-1)101.543101.557201.632201.688301.664301.695451.727451.749601.76760 1.794901.864901.8781201.8121201.7181501.7631501.696表4 不同温度下的实验条件Table 4 Experimental conditions at different temperatures温度/℃c0/(mol·L -1)振荡时间/min21.00.01928～0.481915022.00.01928～0.48199024.00.01928～0.4819902 用3H-2000Ⅲ型全自动氮吸附比表面测试仪测定的结果及误差分析用BET测定的活性炭的比表面积为200.528 m2·g-1，固液吸附法所测比表面积(所选三个温度下最大比表面积平均值)小于BET测定值，主要原因是：活性炭表面上吸附有水分子，而计算时忽略了被水分子占据的表面积；活性炭表面上有的小孔脂肪酸不能钻进去。
此外，该实验过程中也会产生误差，比如：吸附受实验温度的影响很大，实验温度不同测得的比表面积数值不同；醋酸溶液浓度太小，吸附达到平衡的时间延长，而醋酸溶液浓度太大，不符合Langmuir单分子层吸附公式。
振荡时间过短，吸附未达平衡，过长又发生解析；称量过程中活性炭暴露在空气中，会吸附空气中的气体，从而导致测定的活性炭比表面积偏小；溶液配制过程中浓度的微小误差可导致比表面积较大的误差。
3 结论(1)该方法实验条件随实验温度而定，不同的实验温度应选择不同的振荡时间。
(2)该方法测定的活性炭的比表面积比仪器测得的数据小。
主要原因是活性炭表面上吸附有水分子，而计算时忽略了被水分子占据的表面积，而且活性炭表面的小孔有些脂肪酸不能被吸附进去。
此外，实验过程中规范操作，可减小实验误差。
参考文献【相关文献】[1] 胡福昌.活性炭在焦糖和糖蜜中吸附性能的研究[J].浙江林业科技,1980(1):37-44.[2] 丁桓如,张玉婷,靳文广,等.给水处理中活性炭吸附性能筛选的新指标——焦糖脱色率研究[J].工业水处理,2012,32(01):1-5.[3] 汪建民主编.基础化学实验.1版[M].北京:化学工业出版社,2013:127-129.[4] 柯以侃,王桂花主编.大学化学实验[M].北京:化学工业出版社,2010:454-456.[5] 辛剑,孟长功主编.基础化学实验[M].北京:化学工业出版社,2004:209-213.[6] 林深,王世铭主编.大学化学实验[M].北京:化学工业出版社,2009:150-152.。