固体比表面积的测定—溶液吸附法

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溶液吸附法测固体比表面积

溶液吸附法测固体比表面积

实验五 溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.了解溶液吸附法测定固体比表面的优缺点。

2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。

3.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性碳、硅藻土、碱性层析氧化铝比表面积。

二、实验原理:① Langmuir 吸附定律:在一定温度下以及一定的浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,与固体对气体的吸附很相似,可用Langmuir 单分子层吸附模型来处理。

Langmuir 吸附理论的基本假定是:a) 固体表面是均匀的;b) 吸附是单分子层吸附;c) 被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力;d) 吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附;e) 吸附平衡时,吸附和脱附建立动态平衡;f) 吸附平衡前,吸附速率与空白表面成正比,解吸速率与覆盖度成正比。

根据以上假定,推导出吸附方程:设固体表面的吸附位总数为N ,覆盖度为θ,溶液中吸附质的浓度为c ,根据上述假定,有?)c (kr= kN (1-为吸附速率常数) 吸附速率: 1 1吸? = rkN(k 为脱附速率常数)脱附速率: -1 -1脱?? N = N (1-k )c 当达到吸附平衡时: r= r 即 k -11 脱吸Kc :由此可得 (1)吸 θ? 1?Kc 吸式中K=k/k 称为吸附平衡常数,其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温11-吸度,K 值越大,固体对吸附质吸附能力越强。

若以q表示浓度c 时的平衡吸附量,吸? =q/: q 以q 表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量,即饱和吸附量,则?? q 代入式(1)得)(2 式中:K 为吸附作用的平衡常数,也称为吸附系数,与吸附质、吸附剂性质及温度有关,其值越大,则表示吸附能力越强;q 为平衡吸附量,1g 吸附剂达吸附平衡时,吸附的溶质的物质的量(mg/g );q 为饱和吸附量,1g 吸附剂的表面∞上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mg/g );c 为达到吸附平衡时,溶 质在溶液本体中的平衡浓度。

实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积 操作步骤

实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积 操作步骤

实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积注意事项:1.吸附用溶液和标准溶液均需精确配制。

2.活性炭颗粒应均匀,且称重应尽量接近,称量速度要快。

3.实验所用活性炭位于马弗炉里,磨口小试管位于靠窗口的烘箱中。

实验步骤:1.活化样品:称取给定活性炭约 1 g,置于磨口瓶中。

将电子恒温干燥箱的接触温度计调至200 ℃,将称好的活性炭放入,恒温1-2 h。

(已提前由老师准备好)2.亚甲基蓝溶液A的稀释:用刻度移液管分别取2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL、3.50 mL和4.00 mL亚甲基蓝溶液A于5个已洗净的10 mL 容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀备用。

3.溶液吸附:从靠窗口的恒温干燥箱中取出活性炭立即放入干燥器中,待凉至室温后取出,用电子分析天平迅速称取5份各20.0 mg活性炭,放入已洗净烘干的磨口小试管中(烘干的试管位于靠窗口的烘箱里),倒入步骤2中已稀释好的各溶液,迅速塞上塞子。

放入振荡器中恒温(20-30℃)振荡2h.4. 配制标准溶液:用刻度移液管分别取2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL和12.00 mL亚甲基蓝溶液B于6个已洗净的50 mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀备用。

5.取上述标准溶液1份,以去离子水为空白液,测定最大吸收波长λmax。

该波长即为工作波长。

在此波长下,测不同浓度标准溶液的吸光度。

6.待步骤3振荡结束后取出磨口瓶,静置使活性炭沉淀。

取上层清液放入离心管内,离心分离5-10分钟。

将澄清溶液注入比色皿内(注意5份溶液的编号不要乱!)7.在步骤5所测得最大吸收波长下测5份待测液的吸光度,再根据标准工作曲线求出各平衡溶液的浓度。

数据处理:1.绘制A~c工作曲线。

2.由工作曲线确定吸附平衡后各溶液的浓度,并计算相应浓度对应的吸附量。

3.作c / ~ c图,由直线斜率求出饱和吸附量。

4.依据式(6-3)计算活性炭的质量表面积A m。

溶液吸附法测定固体比表面积

溶液吸附法测定固体比表面积
-3 2
2 -1 2 -1
次甲基蓝原始溶液 2g·dm ;次甲基蓝标准溶液 0.1g·dm ;颗粒活性炭。 三、实验步骤 1.活化样品 将活性炭置于瓷坩埚中放入 500℃马福炉中活化 1h(或在真空箱中 300℃活化 1h), 然后 置于干燥器中备用。 2.溶液吸附 取 50mL 带塞锥形瓶 5 只,分别准确称取活化过的活性炭约 0.1g,按照下表给出的比例 配制不同浓度的次甲基蓝溶液 50mL,塞上包有锡纸的软木塞,然后放在振荡器上振荡 3h。 编号 V(次甲基蓝溶液)/mL V(蒸馏水)/mL 3.配制次甲基蓝标准溶液 用台称分别称取 2g、4g、6g、8g、11g 浓度为 0.3126×10 mol·dm 的标准次甲蓝溶液 于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,待用。 4.原始溶液的稀释 为了准确测定原始溶液的浓度,在台称上称取浓度为 0.2%的原始溶液 2.5g 放入 500mL 容量瓶中,稀释至刻度。 5.平衡液处理 样品振荡 3h 后,取平衡溶液 5mL 放入离心管中,用离心机旋转 10min,得到澄清的上 层溶液。分别取 5g 澄清液放入 500mL 容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。 6.选择工作波长 用某一待用标准溶液,以蒸馏水为空白液,在 600nm~700nm 范围 内测量吸光度,以最 大吸收时的波长作为工作波长。 7.测量吸光度。 在工作波长下, 依次分别测定五个标准溶液的吸光度, 以及稀释以后的原始溶液及平衡 溶液的吸光度。 四、注意事项 1.标准溶液的浓度要准确配制,原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围, -3 -3 本实验原始溶液的浓度为 2g·dm 左右,平衡溶液的浓度不小于 1g·dm 。 2.活性炭颗粒要均匀,且五份称重应尽量接近。 3.振荡时间要充足,以达到吸附饱和,一般不应小于 3h。 五、数据处理 1.把数据填入下表 稀释后原始溶液的吸光度:1.332 标准溶液 A 平衡溶液 A 标准溶液称 取量 浓 度 /(mol/L) 2g 0.289 1 2.121 2.作 A—C 工作曲线。 2g 0.0626 4g 0.125 6g 0.188 8g 0.25 11g 0.344 4g 0.662 2 0.466 6g 1.257 3 0.137 8g 1.672 4 0.118 11g 1.999 5 0.044

溶液吸附法测定固体比表面积实验报告

溶液吸附法测定固体比表面积实验报告

实验目的:1.了解固体比表面积的测定方法;2.掌握溶液吸附法的原理和操作步骤;3.掌握实验数据的处理和结果分析方法。

实验原理:1.固体比表面积是指单位质量的固体样品所具有的表面积,通常用平方米/克来表示;2.溶液吸附法是利用气体或液体在样品表面上的吸附作用来测定固体比表面积的一种方法;3.溶液吸附法的基本原理是通过在较低温度下,用已知浓度的试剂溶液对固体样品进行吸附,然后通过测定吸附剂溶液中溶质的浓度变化,计算出固体比表面积。

实验仪器和药品:1.比表面积测定仪;2.甲醛溶液;3.乙二醇溶液。

实验步骤:1.将测定仪清洗干净,并将样品装入测定仪中;2.根据实验要求,选择合适的试剂溶液,并将溶液装入测定仪;3.在恒定温度下,将溶液加入测定仪中,并记录下溶质浓度变化的数据;4.根据实验数据,计算出固体比表面积。

实验数据处理与结果分析:1.将实验得到的数据进行整理和处理,获得准确的吸附剂溶液中溶质浓度变化曲线;2.根据吸附剂溶液中溶质浓度的变化,计算出固体的比表面积;3.对比不同样品的比表面积数据,进行结果分析和讨论。

结论:在本实验中,我们通过溶液吸附法成功地测定了固体样品的比表面积,并获取了准确的实验数据。

通过对比不同样品的比表面积数据,可以得出结论:溶液吸附法是一种简单、快捷、准确的测定固体比表面积的方法。

我们还发现不同样品的比表面积差异较大,说明样品的性质和制备方法对比表面积有较大的影响。

实验中存在的问题和改进方法:1.实验中部分数据出现了较大的误差,可能是由于实验操作不规范或仪器设备故障引起的。

在以后的实验中,应该加强对仪器设备的维护和保养,同时要注意在实验操作过程中要严格按照操作规程进行;2.在实验操作中,应该严格控制实验条件,确保溶液的浓度和温度等因素的稳定,从而获得更加准确可靠的实验数据。

实验的意义和应用价值:1.固体比表面积是一个重要的物理学特性参数,对于催化剂、吸附剂等材料的性能评价具有重要意义;2.溶液吸附法作为一种常用的测定固体比表面积的方法,具有操作简单、结果准确和易于控制实验条件等优点,因此具有较高的实用价值和广泛的应用前景。

固体从溶液中的吸附实验报告

固体从溶液中的吸附实验报告

固体从溶液中的吸附实验报告院(系)生化系年级 10级专业化工姓名学号课程名称物化实验实验日期 2012 年 11月 29 日实验地点 3栋指导老师一、实验目的:1·熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。

2•测定活性炭的比表面。

二、实验原理:吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。

Γ通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。

吸附量Γ的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关,常用的关联式有两个:(1)Freundlich经验公式:式中,x 表示吸附溶质的物质的量(mol);m 表示吸附剂的质量(g);c 表示吸附平衡时溶液的浓度(mol/L);k,n表示经验常数,由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定。

以lg Γ对lgc 作图可得一直线,由直线的斜率和截距可求得n 和k。

(2)Langmuir吸附方程:式中,Γ∞表示饱和吸附量;C 表示吸附平衡时溶液的浓度;K 为常数.用c/Γ对c 作图得一直线,由此直线的斜率和截距可求得Γ∞,并进一步计算出吸附剂的比表面积S 0S 0(m 2/g)=三、实验准备:1.仪器:电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶(5个)、移液管、锥形瓶2:药品:活性炭;HAC(0.4mol ·ml -3);NaOH (0.1mol ·ml -3);酚酞指示剂。

四、实验步骤: 1.3.4. 五、注意事项1.溶液的浓度配制要准确,活性炭颗粒要均匀并干燥2. 醋酸是一种有机弱酸,其离解常数Ka = 1.76×10-5 ,可用标准碱溶液直接滴定,化学计量点时反应产物是NaAc ,是一种强碱弱酸盐,其溶液pH 在8.7 左右,酚酞的颜色变化范围是8-10,滴定终点时溶液的pH 正处于其内,因此采用酚酞做指示剂,而不用甲基橙和甲基红。

直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。

3.变红的溶液在空气中放置后,因吸收了空气中的CO2,又变为无色。

固液吸附法测定比表面思考题

固液吸附法测定比表面思考题

固液吸附法测定比表面思考题一、引言二、固液吸附法的原理和方法1. 原理2. 方法三、比表面的概念和计算方法1. 概念2. 计算方法四、固液吸附法测定比表面的步骤及注意事项1. 步骤2. 注意事项五、固液吸附法测定比表面的优缺点及应用前景1. 优点2. 缺点3. 应用前景六、结论一、引言比表面是材料科学中一个重要的物理量,它反映了单位质量或单位体积材料表面积的大小,是研究材料物理化学性质和应用性能的基础。

因此,测定材料比表面是许多领域研究中必不可少的工作。

固液吸附法是常用的测定材料比表面积的方法之一,本文将对该方法进行详细介绍。

二、固液吸附法的原理和方法1. 原理固液吸附法是利用气体分子在固体表面上发生吸附现象来测定固体比表面积的方法。

当气体分子在固体表面上发生吸附时,会占据一定的表面积,因此可以通过测量吸附剂在固体表面上所占据的面积来计算固体比表面积。

2. 方法固液吸附法一般采用液态吸附剂,如水、乙醇等。

其具体操作步骤如下:(1)将待测样品置于吸附瓶中;(2)向瓶中加入一定量的液态吸附剂;(3)在一定温度下静置一段时间,使吸附平衡达到稳定;(4)取出瓶中样品,用滤纸或其他方法去除多余的液态吸附剂,并称重;(5)根据液态吸附剂在样品表面上所占据的面积计算出样品比表面积。

三、比表面的概念和计算方法1. 概念材料比表面是指单位质量或单位体积材料内部和外部界面总和。

它是材料物理化学性质和应用性能的基础,与催化反应、传质、电化学反应等密切相关。

2. 计算方法材料比表面的计算方法根据不同的测定方法而异。

在固液吸附法中,比表面的计算公式如下:S = (m2 - m1) / (ρV)其中,S为比表面积,m1为样品质量,m2为样品与吸附剂共同质量,ρ为吸附剂密度,V为吸附剂体积。

四、固液吸附法测定比表面的步骤及注意事项1. 步骤固液吸附法测定比表面的步骤主要包括:(1)准备好待测样品和液态吸附剂;(2)将待测样品置于吸附瓶中;(3)向瓶中加入一定量的液态吸附剂;(4)在一定温度下静置一段时间,使吸附平衡达到稳定;(5)取出瓶中样品,用滤纸或其他方法去除多余的液态吸附剂,并称重;(6)根据液态吸附剂在样品表面上所占据的面积计算出样品比表面积。

实验七 溶液吸附法测定固体比表面积

实验七  溶液吸附法测定固体比表面积

实验七溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面。

2.了解Langmuir单分子层吸附理论及溶液法测定比表面的基本原理。

3.了解722型光电分光光度计的基本原理并熟悉其使用方法。

二、实验原理根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比:A=lg(I0/I)=KCL式中A为吸光度,I0为入射光强度,I为透射光强度,K为消光系数,c为溶液浓度,L为液层厚度。

一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光,但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同,如果把吸光度A对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线,为了提高测量的灵敏度,工作波长一般选在A值最大处。

次甲基蓝在可见区有两个吸收峰,445nm和Array 665nm;但在445nm处,活性碳吸附对吸收峰有很大的干扰,故本实验选用的工作波长为665nm。

水溶液染料的吸附已用于固体比表面的测定,在所有染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。

研究表明,在一定的浓度范围之内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子吸附,即符合朗格缪尔型(图7—1)。

但当原始溶液的浓度过高时,会出现多分子层吸附,而如果平衡后的浓度过低,吸附又不能达到饱和,因此原始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都应选择在适当的范围之内,本实验原始溶液的浓度为0.2%左右,平衡溶液浓度不小于0.1%。

次甲基蓝具有以下矩形平面结构:阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m2。

次甲基蓝的吸附有三种取向:平面吸附投影面积为135×10-20m2;侧面吸附投影面积为75×10-20m2;端基吸附投影面积为39×10-20m2;;对于非石墨型的活性碳,次甲基蓝是以端基吸附取向。

根据实验结果推算,在单层吸附的情况下,1毫克次甲基蓝复盖的面积可按2.45米2计算。

溶液吸附法测定固体比表面积

溶液吸附法测定固体比表面积

碱性 Al2O3 可能是侧面吸附
列表讨论 列表表示活性炭、硅藻土、碱性 Al2O3 对亚甲基蓝的吸附量,并讨论大小顺序。
对亚甲基蓝的吸附量 q(mg/g) 活性炭 硅藻土 碱性 Al2O3 大小顺序:活性炭>硅藻土>碱性 Al2O3 说明活性炭吸附性最好。 讨论 亚甲基蓝浓度过高过低有何缺点,如何调整 当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平衡后溶液的浓度过 低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度 都应选在适当的范围内。过高时稀释,过低时再加入亚甲基蓝,调整至合适浓度 即可。 溶液吸附法测比表面积的主要优缺点是哪些 溶液吸附法测比表面积的仪器简单易得,操作方便,还可以同时测定多种样品。 但也存在一定误差,主要原因在于,吸附时,非球形吸附层在各种吸附剂的表面 取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,误差较大。并且颗粒度 相差太大,难以保证所取样品的代表性和均匀性。
准确配制 100ppm 亚甲基蓝溶液 1000ml(亚甲基蓝溶于 250ml 水)。取 100ml 锥 形瓶 3 只,洗涤烘干。分别准确称取活性炭、硅藻土、碱性 Al2O3 ,各置于一个 锥形瓶中,编上号。再分别加入 50ml100ppm 亚甲基蓝溶液,加塞后在振荡器上 振荡 4h。 配置亚甲基蓝标准溶液
度计进行测量。
水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中,亚甲基
蓝具有最大的吸附倾向。研究表明,在大多数固体上,亚甲基蓝吸附都是单分子
层,即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,
而如果吸附平衡后溶液的浓度过低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的 浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为 100ppm 左右,平衡溶液浓度不小于 10ppm。 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构:
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实验十一 溶液吸附法测定固体比表面积
一、目的要求
1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液吸附法测定比表面积的基本原理。

二、重点与难点
1.单分子层吸附理论
2.溶液吸附法测定比表面积的原理
三、基本原理
溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料,研究表明,在一定浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是:固体表面是均匀的,吸附是单分子层吸附,吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附;在吸附平衡时候,吸附和脱附建立动态平衡;吸附平衡前,吸附速率与空白表面成正比,解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ,覆盖度为θ,溶液中吸附质的浓度为c ,根据上述假定,有
吸附速率: r 吸 = k1N(1-θ)c (k1为吸附速率常数)
脱附速率: r 脱 = k-1N θ (k-1为脱附速率常数)
当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k1N(1-θ)c = k-1N θ
由此可得: c K c
K 吸吸+=1θ (2-25-1)
式中K 吸=k1/k-1称为吸附平衡常数,其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度,K 吸值越大,固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量,以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量,即饱和吸附量,则: θ =Γ /Γ∞
代入式(2-25-1)得 c K c K 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)
整理式(2-25-2)得到如下形式
c K c
∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)
作c/Γ~c 图,从直线斜率可求得Γ∞,再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示),若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ,则吸附剂的比表面积可以按照下式计算
S=Γ∞L σA (2-25-4)
式中S 为吸附剂比表面积,L 为阿伏加德罗常数。

次甲基蓝的结构为:
阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3
次甲基蓝的吸附有三种取向:平面吸附投影面积为135×10–20m2,侧面吸附投影面积为75×10–20m2,端基吸附投影面积为39×10–20m2。

对于非石墨型的活性炭,次甲基蓝是以端基吸附取向,吸附在活性炭表面,因此A σ=39 ×10–20m2。

根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比
A= -lg(I/I 0)=εbc (2-25-5)
式中,A 为吸光度,I0为入射光强度,I 为透过光强度,ε为吸光系数,b 为光径长度或液层厚度,c 为溶液浓度。

次甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰:445nm 和665nm 。

但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰,故本试验选用的工作波长为665nm , 并用分光光度计进行测量。

四、仪器与试剂
分光光度计及其附件
1套 容量瓶(500mL) 6只
HY 振荡器 1台 2号砂芯漏斗 5只
容量瓶(50mL) 5只 带塞锥心瓶 5只
容量瓶(100mL) 5只 滴管 2支 次甲基蓝溶液(0.2%左右原始溶液) 次甲基蓝标准液(0.3126×10–3
mol·L–1)
颗粒状非石墨型活性炭
五、实验步骤
1. 样品活化
颗粒活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉活化1h,然后置于干燥器中备用。

(此步骤实验前已经由实验室做好)
2. 溶液吸附
取5只干燥的带塞锥型瓶,编号,分别准确称取活化过的活性炭约0.1g置于瓶中,按下列表格配制不同浓度的次甲基蓝溶液50mL,塞好,放在振荡器上震荡3h。

样品振荡达到平衡后,将锥形瓶取下,用砂芯漏斗过滤,得到吸附平衡后滤液。

分别量取滤液5 mL于500 mL容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀待用。

此为平衡稀释液。

表2-25-1 吸附试样配制比例
瓶编号 1 2 3 4 5
30 20 15 10 5
V(0.2%次甲基蓝溶
液)/mL
V(蒸馏水)/mL 20 30 35 40 45
3. 原始溶液处理
为了准确测量约0.2%次甲基蓝原始溶液的浓度,量取2.5 mL溶液放入500 mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。

此为原始溶液稀释液。

4. 次甲基蓝标准溶液的配制
分别量取2、4、6、9、11 mL浓度为0.3126×10-3 mol·L–1的标准溶液于100 mL 容量瓶中,蒸馏水定容摇匀,依次编号B2#、B3#、B4#、B5#、B6#待用。

取B2#标液5mL于50 mL容量瓶中定容,得B1#标液。

B1#、B2#、B3#、B4#、B5#、B6#等六个标液的浓度依次为0.002、0.02、0.04、0.06、0.09、0.11×(0.3126×10-3 mol·L–1)。

5. 选择工作波长
对于次甲基蓝溶液,工作波长为665 nm。

由于各分光光度计波长刻度略有误
差,取浓度为0.04×(0.3126×10-3 mol·L –1)的标准溶液(即B3#),在600~700 nm 范围内测量吸光度,以吸光度最大的波长为工作波长。

6. 测量吸光度
选择透光率T%高的比色皿用作参比。

因为次甲基具有吸附性,应按照从稀到浓的顺序测定。

因本实验的标准溶液浓度范围太宽,所以工作曲线作两条:一是以B1#为参比,依次测量B1#、B2#、B3#标准溶液的透光率T%;二是以B3#标准溶液为参比,测量B3#、B4#、B5#、B6#标准溶液的透光率T%。

用洗液洗涤比色皿,用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗2~3次,以B1#为参比,测量5#、4#、3#吸附平衡溶液的稀释液的透光率T%;以B3#标准溶液为参比,测量2#、1#吸附平衡液稀释及原始溶液稀释液的透光率T%。

六、数据处理
1. 作次甲基蓝溶液吸光度对浓度的工作曲线
工作曲线作两条:一是以B1#为参比,测定的B1#、B2#、B3#标液的吸光度A 对浓度c 作图;二是以B3#标溶为参比,测定的B3#、B4#、B5#、B6#标液的吸光度A 对浓度c 作图。

所得两条直线即为工作曲线。

2. 求次甲基蓝原始溶液浓度和各个平衡溶液浓度
据稀释后原始溶液的吸光度,从工作曲线上查得对应的浓度,乘上稀释倍数200,即为原始溶液的浓度c0。

将试验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度,从工作曲线上查得对应的浓度,乘上稀释倍数200,即为平衡溶液的浓度ci 。

3. 计算吸附溶液的初始浓度 按照试验步骤2的溶液配制方法,计算各吸附溶液的初始浓度c0,i 。

4. 计算吸附量 由平衡浓度ci 及初始浓度c0,i 数据,按(2-25-6)式计算吸附量Γi
m V
c c i i i )(0,-=Γ (2-25-6)
式中V(L)为吸附溶液的总体积,m(g)为加入溶液的吸附剂质量。

5. 做郎缪尔吸附等温线 以Γ为纵坐标,c 为横坐标,作Γ~c 吸附等温线。

6. 求饱和吸附量由Γ和c数据计算c/Γ 值,然后作c/Γ~c图,由图求得饱和吸附量Γ∞。

将Γ∞ 值用虚线作一水平线在Γ~c图上。

这一虚线即是吸附量Γ的渐近线。

7. 计算试样的比表面积将Γ∞值带入式(2-25-4),可算得试样的比表面积S。

七、注意事项
1. 测量吸光度时要按从稀到浓的顺序,每个溶液要测3~4次,取平均值。

2. 用洗液洗涤比色皿时,接触时间不能超过2min,以免损坏比色皿。

八、思考题
1. 根据郎缪尔理论的基本假设,结合本实验数据,算出各平衡浓度的覆盖度,估算饱和吸附的平衡浓度范围。

2. 溶液产生吸附时,如何判断其达到平衡?。

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