气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定
氮气吸附脱附测量比表面积.
Page12测试方法类在相同的吸附和脱附条件下，被测样品和标准样品的比表面积正比于 其峰面积大小。计算公式如下：
Sx：被测样品比表面积 S0：标准样品比表面积， Ax：被测样品脱附峰面积 A0：标准样品脱附峰面积 Wx：被测样品质量 W0：标准样品质量
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测试方法分类
优点：无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得 比表面积；测试操作简单，测试速度快，效率高 缺点：当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时，如吸附层数不 同，测试结果误差会较大。直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性 相接近的样品测量，由于BET法具有更可靠的理论依据，目前国内外 更普遍认可BET法比表面积测定。
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测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准
1.一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法 、容量法及重量法，重量法现在基本上很少采用； 2.再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积 分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等 。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流 动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可 以采用容量法来测定吸附气体量。
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测试方法分类
吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可 通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分 压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求 出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。
特点：连续流动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具 有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。
氮气吸附法在测定催化剂的比表面积的注意事项
氮气吸附法在测定催化剂的比表面积的注意事项
在使用氮气吸附法测定催化剂的比表面积时，需要注意以下几点： 1. 样品的制备：样品必须充分干燥，避免含水分或其他挥发性
物质的干扰，影响测量结果。
2. 测量温度：测量温度应控制在常温下，避免在高温下气体分
子的热运动影响测量结果。
3. 测量时间：测量时间应根据不同催化剂的特性进行调整，避
免过短或过长的测量时间影响测量结果。
4. 仪器操作：仪器的操作应符合操作规程，避免误操作或操作
不当导致数据不准确。
5. 数据处理：数据处理应严格按照方法规定进行，避免数据误
差或偏差。
同时，应注意对比表面积计算结果的合理性，避免结果与实际情况不符。
综上所述，氮气吸附法是一种常用的测定催化剂比表面积的方法，但在实际应用中需要注意以上几点，确保测量结果准确可靠。
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氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理
Science and Technology & Innovation┃科技与创新
氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布 方面的应用原理
谢潇
（陕西省土地工程建设集团责任有限公司，陕西 西安 710075； 陕西省地建土地工程技术研究院有限责任公司，陕西 西安 710075； 自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室，陕西 西安 710075；
将 N 和σ的具体数据代入式（1），由此，通过氮气吸附法获
得测试结果，材料的比表面积为：
Sg
4.36Vm W
（2）
在式（2）中，比表面积 Sg 的单位为 cm2。
从上面的描述可以看出，如果需要计算某材料的比表面
积，须知道氮气在其孔隙内表面的单层吸附量 Vm。实际在
大多数情况下，氮气在材料的孔隙中并非是单层吸附，也就
孔隙体积随孔径的变化率。比表面积和孔径分布一定程度上 代表着材料的微观结构特征，并且对材料的许多宏观特性有 很大的影响[1-3]。因而，准确测定材料的比表面积和孔径分 布对于材料的宏观物理力学特性等具有十分重要的意义。
多孔材料的比表面积和孔隙形貌的测定方法主要有压 汞法、气体吸附法、流体通过法、X 射线层析摄像（照相） 法和显微观测统计法等[3]。后两者是先获得微结构照片，然 后再利用图像分析处理软件等对获得的图片进行处理和统 计，得到土体的比表面积和孔径分布特征，缺点是对图像处 理技术的要求比较高，过程复杂。气体吸附法、压汞法、流 体通过法可从实验测试结果中直接对数据进行处理，得到孔 径分布及比表面积等。而压汞法所产生的废汞若处理不当会 对环境造成一定的破坏；流体通过法受多种因素的影响，一 般测得的结果偏低；而氮气吸附法的应用范围广，是一种研 究固体材料结构特性的重要且有效手段[4]。该方法借助氮分 子作为一个标尺，来度量材料的表面积与孔容[5]。可用于测 量大约 0.1～2 000 m2/g 范围内的比表面积以及 3～200 nm 范 围内的孔径[5]。其测试原理科学，测试过程可靠，在多孔材 料的比表面积及孔径分布测定中发挥了重要的作用。 2 氮气吸附法测量比表面积原理
氮气吸附脱附测量比表面积
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在相同的吸附和脱附条件下，被测样品和标准样品的比表面积正比于 其峰面积大小。计算公式如下：
Sx：被测样品比表面积 S0：标准样品比表面积， Ax：被测样品脱附峰面积 A0：标准样品脱附峰面积 Wx：被测样品质量 W0：标准样品质量
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优点：无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得 比表面积；测试操作简单，测试速度快，效率高 缺点：当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时，如吸附层数不 同，测试结果误差会较大。直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性 相接近的样品测量，由于BET法具有更可靠的理论依据，目前国内外 更普遍认可BET法比表面积测定。
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原
理
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。通 过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效” 的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气 分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V），通过不同理 论模型计算出单层饱和吸附量（Vm），进而得出分子个数，采用表 面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出 被测样品的比表面积。计算公式如下：
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比表面积测试方法有两种分类标准
1. 一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动 法、容量法及重量法，重量法现在基本上很少采用； 2. 再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面 积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析 测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能 采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连 续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。
测定材料比表面积的方法
测定材料比表面积的方法
测定材料比表面积的方法有：
1. 气体吸附法：常用吸附剂有氮气和氩气。
在液氮温度下(-196℃)，氮气通过单纯的物理吸附，吸附于吸附剂的表面，等温度恢复到室温，吸附的氮气会脱附出来。
可以假定吸附在吸附剂表面的氮气正好是一个分子层，如果知道每一个氮分子的横截面积，则氮气吸附的比表面积Sg公式为：氮气吸附的比表面积公式。
2. 比液体吸附法：通过浸泡法或浇注法将吸附剂与液体接触，测定吸附剂对液体的吸附量来计算比表面积。
常用的液体有水、乙醇等。
该方法适用于吸附剂具有较高的亲液性或亲油性的情况。
此外，还有压汞法、流体通过法、X射线层析摄像(照相)法和显微观测统计法等方法测定材料的比表面积。
这些方法均可以从实验测试结果中直接对数据进行处理，得到孔径分布及比表面积等。
氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理
氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理氮气吸附法是一种常用的测定材料比表面积和孔径分布的方法，它是通过将氮气吸附到材料表面并测量吸附量来确定材料的比表面积和孔径分布。
该方法在材料科学、化学工程和环境科学等领域有着广泛的应用，对于材料的表面结构和性能研究具有重要意义。
本文将从氮气吸附法的原理、仪器设备和实验操作等方面进行详细介绍，以帮助读者了解该方法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理。
一、氮气吸附原理氮气吸附法是利用氮气分子在低温下吸附于材料表面的原理来测定材料的比表面积和孔径分布。
在氮气吸附实验中，首先将试样置于低温下，然后通过调节不同压力的氮气，使氮气分子在试样表面吸附。
根据氮气的吸附量，可计算出材料的比表面积和孔径分布等参数。
氮气分子是一种较小的分子，在常温下呈气态，它的分子大小适中，可以被吸附于材料的微观孔隙内，与大部分材料都可以发生吸附作用。
而在低温下，氮气分子的活性和扩散性会增加，使其更容易与材料表面发生相互作用。
利用氮气在低温下吸附于材料表面的原理，可以有效地测定材料的比表面积和孔径分布。
二、氮气吸附实验仪器设备进行氮气吸附实验需要使用氮气吸附仪，常用的氮气吸附仪有BET表面积分析仪、采用等温吸附法（BET法）和非等温吸附法（BJH法）的自动比表面积分析仪等。
这些仪器设备通常由样品腔、吸附系统、真空系统、低温系统等部分组成，可以实现对材料的比表面积和孔径分布进行精确测定。
在氮气吸附实验中，样品腔用于放置试样，吸附系统用于注入氮气，并测量吸附量，真空系统用于去除腔体内的气体，低温系统用于降低试样温度。
这些部分相互配合，可以实现对试样的氮气吸附实验。
进行氮气吸附实验时，首先需要对试样进行预处理，在真空条件下去除试样中的水分和有机物等杂质，保证试样的表面干净。
然后将试样放置于样品腔内，通过真空系统将腔体内的气体去除，并将试样冷却到低温。
在试样冷却稳定后，可以开始氮气吸附实验。
全自动氮吸附比表面积测试仪原理
全自动氮吸附比表面积测试仪原理
全自动氮吸附比表面积测试仪是一种用于测试材料比表面积的仪器。
它基于氮气吸附原理，通过测量氮气在材料表面上吸附的量来计算材料的比表面积。
该测试仪的原理可以简述为以下几步：
1. 准备样品：将待测材料样品制备成适当的形状和大小，并进行预处理，如热处理或真空处理。
2. 吸附过程：将样品放置在测试仪的吸附腔室中，并将腔室内的压力降低至低于大气压。
然后，向腔室内注入氮气，使氮气与样品表面发生物理吸附作用。
3. 吸附等温线测量：通过改变氮气的压力或浓度，测量样品吸附额与吸附压力或浓度之间的关系，得到吸附等温线。
根据气体吸附等温线的形状，可以判断出样品的孔隙结构和吸附特性。
4. 比表面积计算：根据气体吸附等温线的数据，使用贝特法（BET法）对样品的比表面积进行计算。
BET法是一种常用
的吸附等温线理论，它假设气体在吸附时是均匀分布在样品表面上的，并且满足一定的吸附等温线方程。
使用全自动氮吸附比表面积测试仪可以快速、准确地测量各种材料的比表面积，从而评估材料的吸附性能和孔隙结构。
该仪器广泛应用于催化剂、吸附剂、纳米材料等领域的研究和开发工作中。
比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V)，通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm)，进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下：sg:被测样品比表面积(m2/g)Vm:标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am:氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am=0.162nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式：由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
测试方法分类比表面积测试方法有两种分类标准。
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气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定
比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威比表面积测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277 (Determination of the specific surface area of solid by gas adsorption-BET method)。
我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T 19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定
的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）
具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定
出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际
颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的
颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V），通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量（Vm），进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下：
Sg: 被测样品比表面积(m2/g)
Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量（ml）
Am: 氮分子等效最大横截面积（密排六方理论值Am = 0.162 nm2）
W: 被测样品质量（g）
N: 阿佛加德罗常数（6.02x1023）
代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式：
由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准。
一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法，重量法现在基本上很少采用；再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。
同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。
其关系如图所示。
连续流动法
连续流动法是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。
连续流动法是在气相色谱原理的基础上发展而来，藉由热导
检测器来测定纳米样品吸附气体量的多少。
连续动态氮气吸附法是以
氮气为吸附气，以氦气或氢气为载气,两种气体按一定比例混合，使氮
气达到指定的相对压力，流经样品颗粒表面。
当样品管置于液氮环境
下时，粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附，而载气不会被吸附，
造成混合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热
导检测器中检测到信号电压，即出现吸附峰。
吸附饱和后让样品重新回到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附峰。
吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。
通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求出比表面积。
通常利用脱附峰来计算比表面积。
特点：连续流动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具有可采用直接对比法和BET比表面积法进行比表面积理论计算。
容量法
容量法(静态容量法)中，测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。
在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR 换算出被吸附气体摩尔数变化。
直接对比法
直接对比法比表面积分析测试是利用连续流动法来
测定吸附气体量，测定过程中需要选用标准样品（经严格
标定比表面积的稳定物质）。
并联到与被测样品完全相同
的测试气路中，通过与被测样品同时进行吸附，分别进行
脱附，测定出各自的脱附峰。
在相同的吸附和脱附条件下，
被测样品和标准样品的比表面积正比于其峰面积大小。
计
算公式如下：
Sx：被测样品比表面积S0：标准样品比表面积，
Ax：被测样品脱附峰面积A0：标准样品脱附峰面积，
Wx：被测样品质量W0：标准样品质量。
优点：无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得比表面积；测试操作简单，测试速度快，效率高。
缺点：当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时，如吸附层数不同，测试结果误差会较大。
直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性相接近的样品测量，由于BET法具有更可靠的理论依据，目前国内外更普遍认可BET法比表面积测定。
BET比表面积测定法
BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上，即著名的BET方程：
P: 吸附质分压P0: 吸附剂饱和蒸汽压
V: 样品实际吸附量V m: 单层饱和吸附量
C：与样品吸附能力相关的常数
由上式可以看出，BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V之间的数量关系，为比表面积测定提供了很好的理论基础。
BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上，与许多物质的实际吸
附过程更接近，因此测试结果可靠性更高。
实际测试过程中，通常
实测3-5组被测样品在不同气体分压下多层吸附量V，以P/P0为X
轴，为Y轴，由BET方程做图进行线性拟合，得到直
线的斜率和截距，从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。
理论
和实践表明，当P/P0取点在0.05-0.35范围内时，BET方程与实际吸附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点需在此范围内。
由于选取了3-5组P/P0进行测定，通常我们称之为多点BET。
当被测样品的吸附能力很强，即C值很大时，直线的截距接近于零，可近似认为直线通过原点，此时可只测定一组P/P0数据与原点相连求出比表面积，我们称之为单点BET。
与多点BET相比，单点BET结果误差会大一些。
若采用流动法来进行BET测定，测量系统需具备能精确调节气体分压P/P0的装置，以实现不同P/P0下吸附量测定。
对于每一点P/P0下BET吸脱附过程与直接对比法相近似，不同的是BET法需标定样品实际吸附气体量的体积大小，而直接对比法则不需要。
特点：BET理论与物质实际吸附过程更接近，可测定样品范围广，测试结果准确性和可信度高，特别适合科研及生产单位使用。
孔径（孔隙度）分布测定
气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理，即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。
吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状，从而建立毛细凝聚模型。
由毛细凝聚理论可知，在不同的P/P0下，能够发生毛细凝聚的孔径范围是不一样的，随着P/P0值增大，能够发生凝聚的孔半径也随之增大。
对应于一定的P/P0值，存在一临界孔半径Rk，半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚，液氮在其中填充，大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚，液氮不会在其中填充。
临界半径可由凯尔文方程给出了：
Rk称为凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P0。
凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚的孔，当压力低于一定的P/P0时，半径大于Rk的孔中凝聚液将气化并脱附出来。
理论和实践表明，当P/P0大于0.4时，毛细凝聚现象才会发生，通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量，可绘制出其等温吸脱附曲线，通过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布曲线。
最常用的计算方法是利用BJH(Barrett-Joyner-Halenda 三位科学家的首字母)理论，通常称之为BJH孔容积和孔径分布。
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