工业用草酸分析方法
草酸溶液.doc

草酸标准溶液的配制及标定简介:乙草酸又称乙二酸,是最简单的有机二元酸之一,分子式为H2 C2O4,分子量为90.04。
Leagene 草酸水溶液 (1%) 主要由草酸、去离子水组成。
属于弱酸,常用于漂白组织切片,是一种非常重要的辅助试剂。
一、配制:1、 0.1 mol/L 草酸标准溶液:称取6.4g草酸,溶于1000ml 水中,混匀。
2、仪器:量筒,三角瓶,烧杯,试管,酸式滴定管,天平,玻璃棒,容量瓶, PH 试纸。
二、标定:1、原理:KMnO 4 + 3H 2SO4 + 5H 2C2O4→ 2MnSO4 + 10CO 2↑ + 8H 2O2、标定过程:准确量取20ml 草酸溶液加到250ml 三角瓶中,再加 100ml 含有 8ml H2SO4 的水溶液。
用 C (1/5KMnO4 )= 0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液滴定近终点时,加热至 70℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持 30 秒不褪色为终点。
同时做空白试验。
3、计算 ; (V1-V2)×C1 C(1/2C2H2O4)=V式中:C1-高锰酸钾标准溶液摩尔浓度,V 2 -空白试验高锰酸钾用量数,mol/L ;ml;V1-滴定消耗高锰酸钾用量数,V-吸取草酸溶液数,mlml;三、配制标准草酸溶液(0.1mol ·L-1 )用天平准确称取 3.0 ~ 3.3g 草酸(C2H2 O4· 2H2 O),倒入小烧杯中,加少量蒸馏水溶解(若一次加水不能溶解,先将上部溶液转入容量瓶中,再加少量水溶解,直至草酸全部溶解。
注意溶解草酸用水总量应控制在150mL 以内)。
溶液转入250mL 容量瓶中,烧杯用少量蒸馏水洗,洗涤液转入容量瓶中,共需洗涤3~ 4 次。
加蒸馏水至容量瓶的刻度线,摇匀。
四、注意事项:1、密闭保存,放置阴凉处,防止阳光直射。
2、一旦开启尽快用完,因为其有效成分易挥发。
3、为了您的安全和健康,请穿实验服(口罩等 ) 并戴一次性手套操作。
草酸的测定

草酸的测定1.适用范围适用于工业草酸的测定。
2 测试方法2.1 草酸含量的测定2.1.1 原理草酸是一种弱酸,可用NaOH标准溶液滴定,选择酚酞为指示剂。
反应过程如下:H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O2.1.2 试剂2.1.2.1 NaOH标准溶液:0.1mol/L。
2.1.2.1.1配制:称取约4.2g分析纯氢氧化钠于已装有200mL刚煮沸而冷却的蒸馏水中,搅拌溶解后,用刚煮沸的蒸馏水稀至1000mL。
2.1.2.1.2标定:精确称取已于125℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g,溶于100mL蒸馏水中,加1%酚酞指示剂1~2滴,用待标的氢氧化钠溶液滴至微红色为终点。
氢氧化钠的浓度(mol/L)按下式计算:氢氧化钠(mol/L)=gV×0.20423 (1)式中:g——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;0.20423——与0.001 mol/L氢氧化钠相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2.1.2.2酚酞指示剂:1%乙醇溶液。
2.1.3 分析步骤准确称取样品约2.5g,置于250mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
吸取25.00ml于250mL的三角瓶中,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色。
2.1.4 计算草酸(H2C2O4)含量%(X)按下式计算:X% = cV×0.06304×250m×25×100 (2)式中:c——NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V——滴定时消耗NaOH标准溶液的的体积,mL;0.06304——与0.001mol/LNaOH相当的以克表示的草酸的质量;m——样品重量,g。
工业用草酸分析方法

工业用草酸的分析1、范围本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成(以下简称合成法)或硝酸氧化葡萄糖〈以下简称氧化法)制得的工业用草酸的生产、检验和销售。
分子式:H2C2O4·2H2O 相对分子质量 :126.07(按 2005 年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备(ISO 6353-1:1982 ,NEQ)GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982 ,NEQ)GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685 :1982 ,IDT)GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(I SO 3696: 1987 ,MOD)GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定(GB/T 7531-2008ISO 6353-1:1982 ,NEQ)GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法GB/T 8947 复合塑料编织袋GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3、分类和命名按草酸生产工艺将产品分为I型、II型,I型适用于合成法工艺生产的草酸, II型适用于氧化法工艺生产的草酸。
工业碳酸钠的测定方法

工业碳酸钠的测定方法
1.酸度滴定法
酸度滴定法是常用的测定工业碳酸钠含量的方法之一、具体操作步骤如下:
1)将待测样品溶解于适量的去离子水中。
2)加入甲酸溶液,使样品中的碳酸钠反应产生二氧化碳。
3)在几乎中性的环境中,用酸性指示剂(如甲基橙)滴定至溶液颜色变为橙黄色,记录所加入的酸溶液的体积。
4)根据滴定所需消耗的酸溶液的体积反推碳酸钠的含量。
2.电导法
电导法是测定碳酸钠溶液浓度的常用方法之一、具体操作步骤如下:1)将待测样品溶解于适量的去离子水中。
2)利用电导计测定不同浓度碳酸钠溶液的电导率与浓度之间的关系建立标准曲线。
3)用电导计测定待测样品的电导率,通过标准曲线推算出碳酸钠的浓度。
3.高温重量法
高温重量法是通过测定碳酸钠在加热条件下被分解放出的二氧化碳的质量来测定碳酸钠含量的方法。
具体操作步骤如下:
1)将待测样品放入高温炉中,加热至800℃以上,使其分解放出二
氧化碳。
2)待样品冷却后,称取样品重量,再用盛装有硫酸的量烧杯加热,
使释放出的二氧化碳生成硫酸钡沉淀。
3)用过滤、洗涤和称重的方法得到硫酸钡沉淀的质量。
4)通过硫酸和碳酸钠的化学反应关系,计算出样品中碳酸钠的含量。
除了上述方法,还可以利用滴定、草酸法、化学发光法等对工业碳酸
钠进行测定。
在具体选择测定方法时,需要根据实验室条件、分析要求和
样品性质来综合考虑,选择最合适的方法进行分析测定。
草酸铵分析纯

草酸铵分析纯
草酸铵分析纯的化学式为 C4H4O4,俗称草酸铵。
草酸铵在工业上主要用作肥料中氮素的载体和缓释肥料的原材料,可直接添加或制成复合肥料,也可与尿素等氮肥混配成氮磷钾三元复合肥料。
近年来我国部分地区用草酸铵生产出颗粒状氨基酸颗粒,使该产品具备了较好的市场前景。
草酸铵是有机物,易溶于水,微溶于乙醇,不溶于丙酮及苯。
其性质稳定,对热稳定,但受光照会发生分解反应而变色。
它能够促进植物根系的生长,提高农作物的抗病虫害能力;还能增强土壤保水保肥能力,改善土壤结构,从而达到提高土壤肥力的目的。
- 1 -。
草酸分析报告

草酸分析报告概述本文档旨在对草酸的分析结果进行报告,内容包括草酸的性质介绍、样品采集和准备、分析方法和结果,以及对结果的讨论和结论等。
草酸的性质介绍草酸,化学式为H2C2O4,是一种有机酸。
它是一个无色结晶性固体,在常温下能溶解于水。
草酸具有比较强的还原性和腐蚀性,可与金属离子形成草酸盐。
草酸在实验室常应用于分析化学和工业化学等领域。
样品采集和准备样品可以从草酸所应用的领域中采集到,如化学实验室和工业生产现场等。
在采集样品时,需要注意避免污染和杂质的引入,以确保分析结果的准确性。
在准备样品时,首先需要将样品粉碎成细小颗粒,以增加其表面积,从而提高分析的效果。
随后可以采用适当的方法(如溶解、制备标准溶液等)将草酸样品转化为适合分析的形式。
分析方法和结果本文使用了常用的草酸分析方法:酸碱滴定法和重量法。
酸碱滴定法酸碱滴定法是一种定量分析方法,通过对草酸样品中含量较高的草酸根离子(C2O4-2)与草酸样品中所含的酸(H+)进行滴定反应来确定草酸的含量。
实验中,取一定量的草酸样品,溶解于适量的去离子水中,加入适量的酸碱指示剂(如溴酚蓝),然后使用标准氢氧化钠溶液进行滴定,直到出现颜色的转变(如从黄色变为绿色),记录下滴定过程中所使用的氢氧化钠溶液的体积。
草酸的含量可以根据滴定所使用的氢氧化钠溶液的体积和其浓度来计算。
重量法重量法是一种常用的定性分析方法,通过测定草酸样品的重量来确定其含量。
实验中,取一定量的草酸样品,加热至一定温度(如100°C)使其水分蒸发,然后将样品放置至恒定重量,记录下所得到的草酸样品的质量。
草酸的含量可以根据样品的质量和所取样品的体积(需要事先确定样品的相对密度)来计算。
结果和讨论通过对草酸样品的分析,得到了如下结果:•使用酸碱滴定法分析,得到草酸的含量为X克/升。
•使用重量法分析,得到草酸的含量为Y克/克。
从以上结果可以看出,酸碱滴定法和重量法的结果不完全一致,这可能是由于实验操作的误差、样品中的杂质或者其他未知原因所导致的。
草酸溶液

草酸溶液草酸标准溶液的配制及标定简介:乙草酸又称乙二酸,是最简单的有机二元酸之一,分子式为H2C2O4,分子量为90.04。
Leagene草酸水溶液(1%)主要由草酸、去离子水组成。
属于弱酸,常用于漂白组织切片,是一种非常重要的辅助试剂。
一、配制:1、0.1 mol/L草酸标准溶液 : 称取6.4g草酸,溶于1000ml水中,混匀。
2、仪器:量筒,三角瓶,烧杯,试管,酸式滴定管,天平,玻璃棒,容量瓶,PH试纸。
二、标定:1、原理:KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4→ 2MnSO4 + 10C O2↑ + 8H2O2、标定过程:1、准确量取20ml草酸溶液加到250ml三角瓶中,再加100ml含有8ml H2SO4的水溶液。
用C(1/5KMnO4)= 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不褪色为终点。
同时做空白2、发。
3、为了您的安全和健康,请穿实验服(口罩等)并戴一次性手套操作。
4、操作时防止水溶液受热。
5、反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70℃左右,不可太高,否则将引起C2H2O4的分解: H2C2O4→ CO ↑ + CO2↑ + H2O6 .溶液有效期一个月。
草酸草酸是生物体的一种代谢产物,广泛分布于植物、动物和真菌体中,并在不同的生命体中发挥不同的功能。
研究发现百多种植物富含草酸,尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高,由于草酸可降低矿质元素的生物利用率,在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石,所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。
性状无色单斜片状或棱柱体结晶或白色粉末、氧化法草酸无气味、合成法草酸有味。
150~160℃升华。
在高热干燥空气中能风化。
1g溶于7ml 水、2ml沸水、2.5ml乙醇、1.8ml沸乙醇、100ml 乙醚、5.5ml甘油,不溶于苯、氯仿和石油醚。
草酸的物理性质及其制备

草酸一、物化性质易燃。
能与水、乙醇、乙醚和甘油任意混溶,和大多数的极性有机溶剂混溶,在烃中也有一定的溶解性。
相对密度(d204)1.220。
折光率1.3714。
燃烧热254.4kJ/mol,临界温度306.8℃,临界压力8.63MPa。
闪点68.9℃(开杯)。
密度1.22,相对蒸气密度1.59(空气=1),饱和蒸气压(24℃)5.33kPa。
浓度高的甲酸在冬天易结冰。
禁配物:强氧化剂、强碱、活性金属粉末。
危险特性:其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂可发生反应。
溶解性:与水混溶,不溶于烃类,可混溶于醇。
在烃中及气态下,甲酸以通过以氢键结合的二聚体形态出现。
在气态下,氢键导致甲酸气体与理想气体状态方程之间存在较大的偏差。
液态和固态的甲酸由连续不断的通过氢键结合的甲酸分子组成。
甲酸在浓硫酸的催化作用下分解为CO和H2O:HCOOH=CO+H2O.由于甲酸的结构特殊,它的一个氢原子和羧基直接相连。
也可看做是一个羟基甲醛。
因此甲酸同时具有酸和醛和性质。
甲酸具有与大多数其他羧酸相同的性质,尽管在通常情况下甲酸不会生成酰氯或者酸酐。
甲酸脱水分解为一氧化碳和水。
甲酸具有和醛类似的还原性。
它能起银镜反应,把银氨络离子中的银离子还原成金属银,而自己被氧化成二氧化碳和水:HCOOH+2AgOH→2Ag+2H2O+CO2.甲酸是唯一能和烯烃进行加成反应的羧酸。
甲酸在酸的作用下(如硫酸,氢氟酸),和烯烃迅速反应生成甲酸酯。
但是类似于Koch 反应的副反应也会发生,产物是更高级的羧酸。
辛醇/水分配系数的对数值:-0.54,爆炸上限%(V/V):57.0,爆炸下限%(V/V):18.0。
甲酸为强的还原剂,能发生银镜反应。
在饱和脂肪酸中酸性最强,离解常数为2.1×10-4。
在室温慢慢分解成一氧化碳和水。
与浓硫酸一起加热至60~80℃,分解放出一氧化碳。
甲酸加热到160℃以上即分解放出二氧化碳和氢。
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工业用草酸的分析1、范围本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成(以下简称合成法)或硝酸氧化葡萄糖〈以下简称氧化法)制得的工业用草酸的生产、检验和销售。
分子式:H2C2O4·2H2O 相对分子质量 :126.07(按 2005 年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
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GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备(ISO 6353-1:1982 ,NEQ)GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982 ,NEQ)GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685 :1982 ,IDT)GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(I SO 3696: 1987 ,MOD)GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定(GB/T 7531-2008ISO 6353-1:1982 ,NEQ)GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法GB/T 8947 复合塑料编织袋GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3、分类和命名按草酸生产工艺将产品分为I型、II型,I型适用于合成法工艺生产的草酸, II型适用于氧化法工艺生产的草酸。
4、外观白色结晶。
5、要求工业用草酸应符合表1所示的技术要求。
6、试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。
6.1、草酸含量的测定6.1.1、方法提要酸碱滴定法。
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,通过计算得到草酸含量6.1.2、试剂氢氧化钠标准滴溶液:c(NaOH)=0.5mol/l;酚酞指示剂:10g/l 6.1.3、分析步骤称取1g试样,精确至0.0002g,置于250ml锥形瓶中,加入30ml 无二氧化碳的水溶解试样,加入(2~3)滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色,30s不褪色即为终点。
6.1.4、结果计算草酸(以H2C2O4·2H2O计)的质量分数 1,数值以%表示,按公式(1)计算:ω1=10010001⨯⨯••m Mc V (1)式中:V 1——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml );C ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l ); m ——试料的质量的数值,单位为克(g );M ——草酸(1/2H 2C 2O 4·2H 2O )的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M=63.04)取两次平行据定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.15% 。
6.2、硫酸根的测定 6.2.1、方法提要试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐,加热使草酸及草酸盐分解,溶解残留物,加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与疏酸根标准比浊溶液进行比较。
6.2.2、试剂过氧化氢、无水硫酸钠、盐酸溶液 :1十 1、碳酸钠溶液 ;50 g/L 、硫酸盐标准溶液 :0.1 mg/mL 、氯化钡乙醇丙三醇溶液(取10份100 g/L 氯化银溶液和1份(1十 2)乙醇丙三醇溶液,混合摇匀。
) 6.2.3、仪器电炉(可调温)、高温炉6.2.4、分析步骤6.2.4.1、试样溶液的制备称取1g试样,精确到0.01g,置于50ml容量瓶中,加入少量水溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
取该溶液5.0ml于瓷坩埚中,加入0.5ml碳酸钠溶液,在水浴上蒸发至干,然后在电炉上加热分解草酸,再于高温炉中850℃灼烧5min,冷却后,向残留物中加10ml水,2ml过氧化氢,经短时煮沸,加1ml盐酸溶液,再在水浴上蒸发至干。
加少量水和0.5ml 盐酸溶液溶解残渣,用水洗入50ml比色管中,加水至25ml(溶液如有浑浊过滤),作为试样溶液。
6.2.4.2、硫酸根标准比浊溶液的制备向各蒸发皿中分别加入(0,0.5,0.7,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,………)ml硫酸盐标准溶液,再分别加入0.5ml碳酸钠溶液,10ml水,2ml过氧化氢和1ml盐酸溶液,在水浴上蒸发至干,向各残留物中加入少量水和0.5ml盐酸溶液,溶解残渣,用适量水洗入50ml比色管中,加水至25ml,作为硫酸根标准比浊溶液。
6.2.4.3、测定向试样溶液和硫酸根标准比浊溶液中分别加入10ml氯化钡乙醇丙三醇溶液,摇匀,放置30min,在自然光或日光灯光照下,轴向进行试样溶液与硫酸根标准比浊溶液的比较。
以最接近硫酸根标准比浊溶液的浊度为实验结果。
如果试样溶液浊度在两个硫酸根标准比浊溶液之间,以浊度高的硫酸根标准比浊溶液的浊度作为实验结果。
6.2.5、结果计算硫酸根(以SO4计)的质量分数 2,数值以%表示,按公式(2)计算:ω2=()10010m1000c2⨯÷⨯V (2)式中:V2——硫酸根标准比浊溶液中硫酸盐标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);m——试料的质量的数值,单位为克(g);c——硫酸盐标准溶液浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml)(c=0.1)6.3、灼烧残渣的测定按GB/T 7531的规定进行。
称取10g试样,精确至0.01g,灼烧温度650℃。
6.4、重金属的测定按GB/T 7532的规定进行。
6.4.1、试剂盐酸溶液:2+1;硝酸溶液:1+2.6.4.2、试样的制备称取适量的实验室样品,使试样中重金属含量在0.005~0.2mg,置于30ml瓷坩埚中,在电炉上低温加热,使草酸全部分解,气体逸尽,然后加强热5min ,冷却后,在残留物中加入2 mL盐酸溶液及0.4 mL 硝酸溶液,在水浴上蒸发至于,溶解残渣。
以下按 GB/T 7532 的规定进行。
6.5、铁含量的测定6.5.1、火焰原子吸收光谱法6.5.1.1、方法提要将草酸试样加热分解,使气体逸尽,冷却后加入盐酸酸化,用水配成适当浓度的溶液,用火焰原子吸收光谱仪在铁元素的特定波长下测定试样的吸光度。
根据在相同仪器操作条件下测定的工作曲线,计算试样中铁的含量。
6.5.1.2、试剂1、乙炔:燃气;2、空气:助燃气;3、盐酸:光谱纯;4、铁标准溶液:0.1mg/ml6.5.1.3、仪器1、火焰原子吸收光谱仪:配有铁空心阴极灯、火焰原子化器,符合 GB/T 9723 规定2、电炉:可调温。
6.5.1.4、仪器操作条件本标准推荐的仪器操作条件:波长 248.3 nm ,狭缝宽度0.2 nm ,灯电流2 mA 。
6.5.1.5、分析步骤6.5.1.5.1、工作曲线的绘制取铁标准溶液 (0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0)mL ,分别于6个100 mL的容量瓶中,分别加入5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
作为铁标准工作溶液。
该溶液中每毫升含铁 (0,1,2,3,4,5)μg。
根据仪器性能调至最佳状态。
在给定的仪器操作条件下,测定铁标准工作溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,相对应的铁标准工作溶液中铁的含量 (μg/rnL) 为横坐标,绘制工作曲线。
该工作曲线的线性范达到5μg/mL 。
6.5.1.5.2、样品的测量称取试样 25 g ,精确至0.01 g ,置于100mL 石英烧杯中,加表面皿盖好,放在电炉上低温加热至草酸全部分解,气体逸尽,取下冷却至室温,加入1. 25mL 盐酸,用水冲洗移入25ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
作为试样溶液。
按照绘制工作曲线的操作条件测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上查出试样中铁的含量。
6.5.1.6、结果计算铁(以Fe 计)的质量分数ω2,数值以%表示,按公式(3)计算:ω2=100m10c 631⨯⨯-V …………………………………(3) 式中:C 1——从工作曲线查得的铁的含量,单位为微克每毫升 (μg/rnL) ; V 3——试样溶液的体积的数值,单位为毫升 (mL); m ——试料的质量的数值,单位为克 (g) 。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10% 。
6.6、氯化物的测定 6.6.1、方法提要在酸性溶液中,氯化物与硝酸银生成氯化银白色沉淀,与标准比浊液进行比浊。
6.6.2、试剂1、硝酸溶液:1+2;2、硝酸银溶液:17g/l;3、氯化物(Cl)标准溶液:0.1mg/ml6.6.3、分析步骤6.6.3.1、氯化物标准比浊溶液的制备根据不同等级氯化物含量指标值,分别吸取氯化物标准溶液(0.05 、0.20 、0.40 、1.00)mL 于 50 mL。
比色管中,再加入 5 mL 硝酸溶液,加水至 25 mL 。
此溶液作为氯化物标准比浊溶液。
6.6.3.2、测定称取试样1g ,精确至0.001 g ,置于50 mL 比色管中,用少量水溶解,然后加入 5 mL 硝酸溶液,加水至 25 mL。
此溶液作为试样潜液。
向装有试样溶液和氯化物标准比浊溶液的比色管中各加入 1 ml 硝酸银溶液,混匀,放置15 min ,轴向进行试样溶液与氯化物标准比浊溶液的比较。
试样溶液的浊度不得深于氯化物标准比浊溶液的浊度。
6.7、钙含量的测定火焰原子吸收光谱法,按 6.5.1 的规定进行。
6.7.1、仪器操作条件钙空心阴极灯、波长422.7nm,狭缝宽度0.4nm,灯电流2mA。
6.7.3、分析步骤工作曲线的绘制:取钙标准溶液 (0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0)mL ,分别于6 个 100 mL 的容量瓶中,再分别加入 5 mL 盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
作为钙标准工作溶液。
该溶液中每毫升含钙 (0,1,2,3,4,5)μg。
以下测定按 6.5. 1.5 规定进行。