第十四章 中药及其制剂分析概论
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第十四章中药与其制剂分析概论
中药制剂分析：中医药学理论为指导， 应用现代分析理论方法，研究中药制 剂质量。
一、中药及其制剂分析的特点
1、化学成分复杂，有效成分往往难以确定。
物质群整体
指纹图谱
2、按中医理论和用药原则组方而成，要根据药 味的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药 和毒剧药建立分析方法。君药是针对主病或主 症起主要治疗作用的药味
LSE优点 较少引入杂质；消除了LlE的主要缺 陷―乳化现象。
微型柱使用的一般步骤：
步骤１：用有机溶剂如甲醇，预先湿润微型柱。使增加 填料与待测物相互作用的表面积，并可除去可能干扰分 析的填料残留物。
步骤２：用色谱纯的水或合适的溶剂冲洗，除去过多的 甲醇，并为样品提供表面积。
步骤３：进样。
CO2
超临界流体
压力↑
特性: 气体流动性好传质快。 液体相似的较强的溶解能力。
1）超临界流体：是指当压力和温度达物质的临界 点时，所形成的单一相态。常用的超临界流体
物质 临界温度 临界压力 优点
（℃） （KPa）
CO2 31
7390 较低的临界温度、惰 性、无毒、纯净、价廉。
N2O NH3
36 7290 132 11300
步骤４：用水或合适溶剂洗柱，选择性地除去将会干扰 后面色谱分析的内源性杂质。用合适的溶剂洗脱样品， 收集，洗脱液用于后面的分析测定或进一步研究。
第二节 中药及其制剂的分析 方法
中药及其制剂分析的一般程序: 一、取样与样品保存
二、鉴别 三、检查
中药分析的一般程序为？
四、含量测定 五、检验报告
一、取样与样品保存
(由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以用
作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，
一、中药及其制剂分析的特点
1、化学成分复杂，有效成分往往难以确定。
物质群整体
指纹图谱
2、按中医理论和用药原则组方而成，要根据药 味的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药 和毒剧药建立分析方法。君药是针对主病或主 症起主要治疗作用的药味
LSE优点 较少引入杂质；消除了LlE的主要缺 陷―乳化现象。
微型柱使用的一般步骤：
步骤１：用有机溶剂如甲醇，预先湿润微型柱。使增加 填料与待测物相互作用的表面积，并可除去可能干扰分 析的填料残留物。
步骤２：用色谱纯的水或合适的溶剂冲洗，除去过多的 甲醇，并为样品提供表面积。
步骤３：进样。
CO2
超临界流体
压力↑
特性: 气体流动性好传质快。 液体相似的较强的溶解能力。
1）超临界流体：是指当压力和温度达物质的临界 点时，所形成的单一相态。常用的超临界流体
物质 临界温度 临界压力 优点
（℃） （KPa）
CO2 31
7390 较低的临界温度、惰 性、无毒、纯净、价廉。
N2O NH3
36 7290 132 11300
步骤４：用水或合适溶剂洗柱，选择性地除去将会干扰 后面色谱分析的内源性杂质。用合适的溶剂洗脱样品， 收集，洗脱液用于后面的分析测定或进一步研究。
第二节 中药及其制剂的分析 方法
中药及其制剂分析的一般程序: 一、取样与样品保存
二、鉴别 三、检查
中药分析的一般程序为？
四、含量测定 五、检验报告
一、取样与样品保存
(由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以用
作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，
第14章 中药制剂分析概论
• • 成分
常压 减压 逆浸透 浓缩 浓缩 喷雾
•大黄酸葡萄糖苷 •小檗碱 •黄连碱 •黄岑苷
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41.1 34.5
6.3 77.4
51.6 96.8 37.5 94.5 12.0 93.7 77.6 98.5
第14章 中药制剂分析概论
•7.•剂型繁多，辅料干扰大
•丸、散、片、锭、合、酒、酊、 •膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等
•物与适量基质混合制成的 半 ••常用基•固质体外乳油用剂脂制型性剂（、乳水膏溶剂性）
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•检查项目
•装量 •微生物限度
第14章 中药制剂分析概论
•（三）•半流体制剂 • 药材提取液的浓缩液
•煎膏剂(膏滋) •流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）
•（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
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第14章 中药制剂分析概 论
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2020/11/25
第14章 中药制剂分析概论
•第十四章 复习内容
•1、了解中药制剂的分类及中药制剂 • 分析的特点 •2、熟悉中药制剂分析的一般程序 •3、掌握中药制剂常用的定量分析方 •法
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第14章 中药制剂分析概论
•第一节 概述
•一、定义
•（3）对于流浸膏，有的测总固体量以控 • 制其质量
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第14章 中药制剂分析概论
பைடு நூலகம்
•（四）•固体制剂 • 药材提取物、药材粉末加赋 形剂、制备而成
• 中药制剂是根据药典、制
剂规范和其它规定的处方，将中
药的原料药物加工制成具有一定
规格，可以直接用于防病、治病
的药品。
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医学药物分析14第十四章节 中药制剂分析.ppt
药物分析
41
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚
苯
氯仿
乙醚
乙酸乙酯
丙酮
乙醇
甲醇
Thursday, March 26, 2020
药物分析
水
42
3、 回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的 提取方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
Thursday, March 26, 2020
乙醚、石油醚 用于挥发油
Thursday, March 26, 2020
药物分析
38
（2）水相pH的选择
酸性成分 比其pKa低1~2个pH单位
比其pKa高1~2个pH单位 碱性成分
Thursday, March 26, 2020
药物分析
39
（3）仪器和提取次数
鉴别——1次
分液漏斗
含量测定—— 3 ~ 4次
针对不同的剂型，采用相应的方法进 行分离纯化后测定
Thursday, March 26, 2020
药物分析
15
二、 中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂
散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂
片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂
锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂
Thursday, March 26, 2020
药物分析
48
7、 超临界流体萃取 （SFE法）
当压力和温度超过气体的临 界点时所形成的单一相态
超临界流体 是一种处于超临界点之上的流体，
是介于气体与液体之间的一种物相，兼 有气体与液体的一些特性
第14章中药及其制剂分析概论
费时（8 ~ 24小时）
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水
3、 回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的 提取方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
4、 连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
三、中药制剂分析的特点
1,由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分 析测试带来一定困难，中药制剂分析的样品 一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以 排除干扰组分的干扰。但过于繁琐预处理不 宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有 效成分的含量一般较低，因此要求方法有较 高的灵敏度。
2，中药制剂的成分和作用复杂，认识其成分 与作用之间的关系还需药学、中西基础和临床 医学界的共同努力。
限 量%
高 低
W 每丸 标示重量限量%
高 低
第二法（按重量服）每份10丸，10份
W10丸
平 均 重 量 或 标 示 重 量 限 量%
高 低
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉
末状制剂，分内服和外用散剂
检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
（一）提取方法
1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法 5．水蒸气蒸馏法 6．超声提取法 7．超临界流体萃取法
（1）萃取溶剂的选择 正丁醇 —— 用于皂苷类 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 氯仿 —— 用于生物碱类 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水
3、 回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的 提取方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
4、 连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
三、中药制剂分析的特点
1,由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分 析测试带来一定困难，中药制剂分析的样品 一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以 排除干扰组分的干扰。但过于繁琐预处理不 宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有 效成分的含量一般较低，因此要求方法有较 高的灵敏度。
2，中药制剂的成分和作用复杂，认识其成分 与作用之间的关系还需药学、中西基础和临床 医学界的共同努力。
限 量%
高 低
W 每丸 标示重量限量%
高 低
第二法（按重量服）每份10丸，10份
W10丸
平 均 重 量 或 标 示 重 量 限 量%
高 低
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉
末状制剂，分内服和外用散剂
检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
（一）提取方法
1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法 5．水蒸气蒸馏法 6．超声提取法 7．超临界流体萃取法
（1）萃取溶剂的选择 正丁醇 —— 用于皂苷类 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 氯仿 —— 用于生物碱类 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油
药物分析第十四章中药制剂分析详解(ppt)
解而制成的澄清液体制剂
一般检查项目
含乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 总固体 装量
微生物限度
（二） 半固体制剂
软膏
药物、药材细粉、药材提取 物与适量基质混合制成的半 固体外用制剂
常用基质 油脂性、水溶性 乳剂型（乳膏剂）
检查项目 装量 微生物限度
（三） 半流体制剂 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）
周皮
6.9
2.60
韧皮
46.6
3.04
木质部 46.5
0.31
3. 各种有效成分在中药中含量 相差悬殊
五倍子 槐米 长春花 美登木
鞣质（＞70%） 芦丁（＞20%） 长春新碱（百万分之一） 美登木碱（千万分之一）
4. 成分复杂，而且大多数中药的 有效成分尚不十分清楚。
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量。
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
生产提取溶剂大多为水或稀醇 检测时一般需经有机提取后分析
（1）有效成分明确且有适当方法 ，测定 有效成分的含量
（2）有效成分不明或无定量方法的，可 测一定溶剂的浸出物含量
（3）对于流浸膏，有的测总固体量以控 制其质量
（四）固体制剂 药材提取物、药材粉末加赋
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
药物分析课件第十四章中药及其制剂分析概论
气相色谱法
总结词
气相色谱法是一种基于气体流动相进行物质 分离和测定的方法。
详细描述
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、分 析速度快等优点，适用于对中药制剂中挥发 性成分的含量进行测定。在应用气相色谱法 时，需要注意控制实验条件，如温度、压力、 流量等因素，以确保测定结果的准确性。
05 中药制剂的质量标准与制 定
紫外-可见分光光度法
总结词
紫外-可见分光光度法是一种基于物质对紫外-可见光的吸收特性进行定量分析的方法。
详细描述
该方法具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点，适用于对中药制剂中多种成分的含量进行测定 。在应用紫外-可见分光光度法时，需要注意控制实验条件，如波长、吸光度、浓度等因素，以确保测 定结果的准确性。
中药制剂的质量标准
01
02
03
04
外观性状
中药制剂的外观、颜色、气味 等应符合规定，无明显差异。
鉴别试验
中药制剂应具有专属性鉴别试 验，以确保其真实性和有效性
。
检查项
中药制剂应符合微生物限度、 杂质限度等检查项的规定，以
确保其安全性和有效性。
含量测定
中药制剂应具有有效的含量测 定方法，以确保其有效成分的
含量符合规定。
中药制剂质量标准的制定
调研与收集资料
通过文献调研和实验研究，收 集有关中药制剂的各项数据和
资料。
确定质量标准项目
根据中药制剂的特点和实际情 况，确定需要制定的质量标准 项目。
制定方法
根据收集的资料和实验结果， 制定中药制剂的质量标准方法 。
验证与修订
对制定的质量标准进行验证， 并根据实际情况进行修订和完
有机杂质
指在生产过程中带入的有 机物，如残留溶剂、中间 体、副产物等。
第十四章 中药及其制剂分析概论 药物分析 教学课件
• 煎膏剂 • 浸膏剂 • 流浸膏剂
2020/7/5
21
中药及其制剂分析中待测成分的 提取分离与纯化方法
提取方法
➢ 萃取法 ➢ 冷浸法 ➢ 回流提取法 ➢ 连续回流提取法
使用索氏提取器连续进行提取， 提取效率高。
2020/7/5
22
提取方法
➢蒸气蒸馏法 适用于挥发性组分的提取。组分对热应稳定。
➢超声提取法
2020/7/5
2020/7/5
14
中药及其制剂的分类与质量分析要点
1．分类 中药材及其炮制品 液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、 注射剂 半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、 胶囊剂
2020/7/5
15
中药材及其炮制品质量分析要点
• 基源鉴定 • 性状鉴定 • 鉴别 • 检查 • 含量测定
亏，心悸气短，脉微自汗 【用法与用量】 【规格】【贮藏】
2020/7/5
9
中药制剂分析的关键问题
中药作用的物质基础是其中的化学成分 影响含量的因素复杂
• 原料药材（生长环境、采收时间、贮藏条件） • 工艺影响 • 贮藏
2020/7/5
10
中药制剂分析的关键问题
现状 05中国药典已收载中药品种1146种，中药及其
2020/7/5
返回
18
指纹图谱
• 中药指纹图谱是指某 些中药材或中药制剂 经适当处理后，采用 一定的分析手段，得 到的能够标示其化学 特征的色谱图或光谱 图
• 特点:整体性,模糊性
2020/7/5
19
固体制剂质量分析要点
• 丸剂 • 散剂 • 颗粒剂 • 片剂 • 胶囊剂
2020/7/5
2020/7/5
21
中药及其制剂分析中待测成分的 提取分离与纯化方法
提取方法
➢ 萃取法 ➢ 冷浸法 ➢ 回流提取法 ➢ 连续回流提取法
使用索氏提取器连续进行提取， 提取效率高。
2020/7/5
22
提取方法
➢蒸气蒸馏法 适用于挥发性组分的提取。组分对热应稳定。
➢超声提取法
2020/7/5
2020/7/5
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中药及其制剂的分类与质量分析要点
1．分类 中药材及其炮制品 液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、 注射剂 半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、 胶囊剂
2020/7/5
15
中药材及其炮制品质量分析要点
• 基源鉴定 • 性状鉴定 • 鉴别 • 检查 • 含量测定
亏，心悸气短，脉微自汗 【用法与用量】 【规格】【贮藏】
2020/7/5
9
中药制剂分析的关键问题
中药作用的物质基础是其中的化学成分 影响含量的因素复杂
• 原料药材（生长环境、采收时间、贮藏条件） • 工艺影响 • 贮藏
2020/7/5
10
中药制剂分析的关键问题
现状 05中国药典已收载中药品种1146种，中药及其
2020/7/5
返回
18
指纹图谱
• 中药指纹图谱是指某 些中药材或中药制剂 经适当处理后，采用 一定的分析手段，得 到的能够标示其化学 特征的色谱图或光谱 图
• 特点:整体性,模糊性
2020/7/5
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固体制剂质量分析要点
• 丸剂 • 散剂 • 颗粒剂 • 片剂 • 胶囊剂
2020/7/5
最新第十四章-中药及其制剂分析概论
第十四章中药及其制剂分析概论（Analysis of Chinese Medicine Preparation）[基本要求]一、掌握中药及其制剂测定前的提取纯化方法。
二、熟悉中药及其制剂分析的一般程序与方法。
三、了解中药及其制剂的分类。
[本章分配学时数] 4学时第一节概述用中药防病治病具有悠久的历史。
西医西药对威协人类健康的常见病、疑难病的治疗药物还远远不能满足临床的需要。
因此，世界范围掀起了中医中药热。
面对科学技术的迅猛发展，实现中药现代化，已成为中医药工作的共识。
中药生产的大桶煮提、大锅蒸熬及匾、勺、缸类生产器具当家的状况大为改善，进而出现不锈钢多功能提取罐、循环蒸发、多效蒸发，流化干燥等设备，中成药的剂型由丸、散、膏、丹为主发展成有颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液及少量粉针等剂型。
但是，我国现阶段中成药还难以在国外注册、合法销售与使用。
目前中国仅占全世界天然药物贸易额的l%左右。
主要原因是产业现代工程技术水平不高，制备工艺和剂型现代化方面落后；生产过程缺乏科学、严格的工艺操作参数，出现有效成分低、疗效不稳定、剂量大、服用不方便、外观差、内在质量不稳定；缺少系统的量化指标，多数产品缺乏与疗效基本一致的内在质量标准；许多复方制剂难以搞清楚其作用的物质基础。
“丸、散、膏、丹，神仙难辨” 的状况尚未根本改变。
要改变这种现状，让西方医药界接受中药，增强中药在国际市场上的竞争地位，主要途径是，以中药理论为指导，采用先进的技术，实现中药现代化。
即“有效、量小、安全、可控”。
涉及提取分离工艺、制剂工艺，质量控制标准化、规范化。
发展历史早在战国时期，医学家们著成了中医学第一部经典著作“黄帝内经”，为中医药学奠定了理论基础；汉代张仲景所著“伤寒论”“金匮要略”，不仅进一步丰富和发展了中医辨证论治的治疗体系，还收载了许多有名的方剂，晋代葛洪所著“肘后备急方”最早提出成药剂概念，主张成批生产，以备急用；明代伟大医药学家李时珍，总结了历代医药学家用药的丰富经验，著成“本草纲目”，全书收载药物1892种，方剂13000余首，剂型近40种，是中医药学中一部享誉世界的巨著。
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• 一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以排除干 扰组分的干扰。
• 检验方法要有较高的灵敏度。色谱法等分离效能高、 专属性强、灵敏度高的方法特别适用于中药制剂的 分析。
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 三、待测成分的提取分离与纯化方法
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
中药材及 其炮制品
固体制剂
质量分析
液体制剂
1煎膏剂
2浸膏剂和 流浸膏剂
半固体制剂
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
• （一）中药材及其炮制品
•
中药材及其炮制品是中药制剂的生产
原料，是中药生产过程中质量保证的首要环
节。
•
中药质量标准现代化关键性的问题是
必须做到药材及其炮制品的质量标准化，确
切做到质量可控，质量稳定。
丸剂质量分析要点
• 水分
过多容易引起霉变
• 重（装）量差异
为保证服用剂量的相对准确。
• 溶散时限
• 无菌检查
• 进行理化鉴别或测定含量时，则需用适当溶剂将丸剂 中组分提取出来后再分析。
❖由于丸剂中含有药材细 粉，可以使用显微组织观 察作为鉴别方法之一。
散剂质量分析要点
❖散剂为药材的粉末，适宜 采用显微鉴别的方法。
酒剂和酊剂
• 酒剂是蒸馏酒（白酒）浸提制成的液体制剂。 多用于口服。
• 酊剂是规定浓度的乙醇浸出或溶解制成的液 体制剂。一般为外用。
• 分析要点：总固体检查、乙醇量检查、甲醇 限量、微生物限度和最低装量检查
注射剂
• 中药注射剂
•
系指从药材中提取的有效物质制成的可
供 注入人体体内的灭菌溶液或乳状液，
超临界流体萃取机
超临界流体萃取特点
• 1、有与液体相似的密度，因而有与液体相似的较 强的溶解能力；
• 2、有与气体相似的扩散系数，因而具有传质快， 提取时间短的优点；
• 3、选择性强； • 4、 在通常状态下即成为气体，萃取后溶剂立即变
为气体而逸出，容易到达浓集的目的。
萃取法 冷浸法 回流提取法
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
液体制剂
合剂与口服液
• 合剂系指药材用水或其他溶剂提取，提取液 经浓缩制成的内服液体制剂。单剂量包装的 合剂称为口服液。
• 分析要点：不得有酸败、异臭、产气和其它 变质现象，一般应制定相对密度、pH值等检 查项目。为防止附加剂干扰，一般先用有机 溶剂萃取后再检验。
第十四章
中药及其制剂分析概论
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 三、待测成分的提取分离与纯化方法
一、中药及其制剂分析的特点
中药是以中医学理论 体系的术语表达其性 味、功效和使用规律 ，并且按中医药理论 指导其临床应用的传 统药物。
以中药为原料，按中 医药理论为基础配伍 、组方，以一定制备 工艺和方法制成一定 剂型的药物制剂。中 药制剂一般又称为中 成药。
• 均匀度 • 水分 • 装量差异 • 理化鉴别或含量测定时，需用溶剂将有关成分提出后
进行。
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 三、待测成分的提取分离与纯化方法
超临界 流体萃取
萃取法
冷浸法
超声提取法
提取方法
回流提取法
水蒸气 蒸馏法
菌粉末或浓溶液。
注射剂质量分析要点
• 应与化学药品的注射剂有同样的严格要求。 如一般检查应进行装量差异、澄明度、无菌、 不溶性微粒和pH等项目的测定。
• 中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收 期的前提下，需制定中药材、有效部分或中 间体、注射剂的指纹图谱。
煎膏剂
• 煎膏剂是指药材煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂，有的煎膏剂还可 加入药材细粉，搅拌混匀后制得。
连续回流提取法 水蒸气蒸馏法 超声提取法 超临界流体萃取
应用
液体制剂
固体制剂，遇热不 稳定组分 固体制剂，热不稳 定和挥发性药物不 适宜 使用索氏提取器
对热稳定可随水蒸 气蒸出的组分 固体制剂
特别适用于中药及 其制剂
优缺点
注意防止和消除乳 化 所需时间长
提取速度快， 但操作稍繁琐
操作简便，节省溶 剂
质量分析要点
• 应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。 • 控制药液浓度，应作相应密度的检查。 • 控制煎膏剂中不溶物，作不溶物的检查。 • 用有机溶剂提取测定的组分，再进行测定。目的是除
去糖，蜂蜜等。
固体制剂
丸剂
散剂
片剂
胶囊剂
❖丸剂是❖指散药剂材系细指粉一或种或药多材种提药取材物混合制成的粉 加适宜的末粘状合制剂剂或，辅分料为内制服成散的剂球和形外用散剂两 或类球形种制。剂。
• 利用溶质在两相溶剂中溶解度的差异。 •
皂苷
黄酮
生物碱
氯仿 乙酸乙
酯 正丁醇
• 用于含量测定应提取完全，可用回收率 • 考查。
回流提取与连续回流提取法
• 在加热条件 下组分溶解度 增大，溶出速 度加快，有利 于提取。
超临界流体萃取
• 指当压力和温度达物质的临界点时，所 形成的单一相态。不同于气体也不同于液 体。
简便，不需加热提 取时间短 较强的溶解能力， 传质快，提取时间 短，选择性强，易 浓集
第二节 中药及其制剂分析的一般程序
1.供试品一定要有代 表性
2.必须严格按照规定 的取样方法进行
取样与 样品保存
鉴别
1.性状鉴别 2.显微鉴别 3.理化鉴别
真实、详细、 简洁
检验记录
1.有效成分 2.有效部位 3.有效成分不明确的中药 及中成药测定
4.贵重药材或含剧毒成分 的中药测定
含量测定
检查
1.一般理化检查项目 2.杂质检查 3.重金属检查 4.有机溶剂残留及农药残 留量测定
中药材取样法
• 同批药材包件中取样品的原则
药材总 不足5件 5～100 100～
量
或珍贵药
1000
（X） 材
>1000
取样 X 量
（Y）
5
0.05X 50+(X-
1000)*0.
01
中药制剂取法
取样 量 取法
备注
粉状制剂 100g
中药制剂分析是以中 医药理论为指导，应 用现代分析理论和方 法，研究中药制剂质 量的一门应用学科。
一、中药及其制剂分析的特点
中药制 剂的影 响因素
原料药材是 影响中药制 剂质量的最 主要的因素。
制剂的工艺 对产品质量 的影响是不 容忽视的。
贮藏过程和
流通过程对 产品质量也 可能造成影 响。
一、中药及其制剂分析的特点 • 中药制剂分析的特殊性
• 检验方法要有较高的灵敏度。色谱法等分离效能高、 专属性强、灵敏度高的方法特别适用于中药制剂的 分析。
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 三、待测成分的提取分离与纯化方法
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
中药材及 其炮制品
固体制剂
质量分析
液体制剂
1煎膏剂
2浸膏剂和 流浸膏剂
半固体制剂
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
• （一）中药材及其炮制品
•
中药材及其炮制品是中药制剂的生产
原料，是中药生产过程中质量保证的首要环
节。
•
中药质量标准现代化关键性的问题是
必须做到药材及其炮制品的质量标准化，确
切做到质量可控，质量稳定。
丸剂质量分析要点
• 水分
过多容易引起霉变
• 重（装）量差异
为保证服用剂量的相对准确。
• 溶散时限
• 无菌检查
• 进行理化鉴别或测定含量时，则需用适当溶剂将丸剂 中组分提取出来后再分析。
❖由于丸剂中含有药材细 粉，可以使用显微组织观 察作为鉴别方法之一。
散剂质量分析要点
❖散剂为药材的粉末，适宜 采用显微鉴别的方法。
酒剂和酊剂
• 酒剂是蒸馏酒（白酒）浸提制成的液体制剂。 多用于口服。
• 酊剂是规定浓度的乙醇浸出或溶解制成的液 体制剂。一般为外用。
• 分析要点：总固体检查、乙醇量检查、甲醇 限量、微生物限度和最低装量检查
注射剂
• 中药注射剂
•
系指从药材中提取的有效物质制成的可
供 注入人体体内的灭菌溶液或乳状液，
超临界流体萃取机
超临界流体萃取特点
• 1、有与液体相似的密度，因而有与液体相似的较 强的溶解能力；
• 2、有与气体相似的扩散系数，因而具有传质快， 提取时间短的优点；
• 3、选择性强； • 4、 在通常状态下即成为气体，萃取后溶剂立即变
为气体而逸出，容易到达浓集的目的。
萃取法 冷浸法 回流提取法
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
液体制剂
合剂与口服液
• 合剂系指药材用水或其他溶剂提取，提取液 经浓缩制成的内服液体制剂。单剂量包装的 合剂称为口服液。
• 分析要点：不得有酸败、异臭、产气和其它 变质现象，一般应制定相对密度、pH值等检 查项目。为防止附加剂干扰，一般先用有机 溶剂萃取后再检验。
第十四章
中药及其制剂分析概论
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 三、待测成分的提取分离与纯化方法
一、中药及其制剂分析的特点
中药是以中医学理论 体系的术语表达其性 味、功效和使用规律 ，并且按中医药理论 指导其临床应用的传 统药物。
以中药为原料，按中 医药理论为基础配伍 、组方，以一定制备 工艺和方法制成一定 剂型的药物制剂。中 药制剂一般又称为中 成药。
• 均匀度 • 水分 • 装量差异 • 理化鉴别或含量测定时，需用溶剂将有关成分提出后
进行。
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 三、待测成分的提取分离与纯化方法
超临界 流体萃取
萃取法
冷浸法
超声提取法
提取方法
回流提取法
水蒸气 蒸馏法
菌粉末或浓溶液。
注射剂质量分析要点
• 应与化学药品的注射剂有同样的严格要求。 如一般检查应进行装量差异、澄明度、无菌、 不溶性微粒和pH等项目的测定。
• 中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收 期的前提下，需制定中药材、有效部分或中 间体、注射剂的指纹图谱。
煎膏剂
• 煎膏剂是指药材煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂，有的煎膏剂还可 加入药材细粉，搅拌混匀后制得。
连续回流提取法 水蒸气蒸馏法 超声提取法 超临界流体萃取
应用
液体制剂
固体制剂，遇热不 稳定组分 固体制剂，热不稳 定和挥发性药物不 适宜 使用索氏提取器
对热稳定可随水蒸 气蒸出的组分 固体制剂
特别适用于中药及 其制剂
优缺点
注意防止和消除乳 化 所需时间长
提取速度快， 但操作稍繁琐
操作简便，节省溶 剂
质量分析要点
• 应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。 • 控制药液浓度，应作相应密度的检查。 • 控制煎膏剂中不溶物，作不溶物的检查。 • 用有机溶剂提取测定的组分，再进行测定。目的是除
去糖，蜂蜜等。
固体制剂
丸剂
散剂
片剂
胶囊剂
❖丸剂是❖指散药剂材系细指粉一或种或药多材种提药取材物混合制成的粉 加适宜的末粘状合制剂剂或，辅分料为内制服成散的剂球和形外用散剂两 或类球形种制。剂。
• 利用溶质在两相溶剂中溶解度的差异。 •
皂苷
黄酮
生物碱
氯仿 乙酸乙
酯 正丁醇
• 用于含量测定应提取完全，可用回收率 • 考查。
回流提取与连续回流提取法
• 在加热条件 下组分溶解度 增大，溶出速 度加快，有利 于提取。
超临界流体萃取
• 指当压力和温度达物质的临界点时，所 形成的单一相态。不同于气体也不同于液 体。
简便，不需加热提 取时间短 较强的溶解能力， 传质快，提取时间 短，选择性强，易 浓集
第二节 中药及其制剂分析的一般程序
1.供试品一定要有代 表性
2.必须严格按照规定 的取样方法进行
取样与 样品保存
鉴别
1.性状鉴别 2.显微鉴别 3.理化鉴别
真实、详细、 简洁
检验记录
1.有效成分 2.有效部位 3.有效成分不明确的中药 及中成药测定
4.贵重药材或含剧毒成分 的中药测定
含量测定
检查
1.一般理化检查项目 2.杂质检查 3.重金属检查 4.有机溶剂残留及农药残 留量测定
中药材取样法
• 同批药材包件中取样品的原则
药材总 不足5件 5～100 100～
量
或珍贵药
1000
（X） 材
>1000
取样 X 量
（Y）
5
0.05X 50+(X-
1000)*0.
01
中药制剂取法
取样 量 取法
备注
粉状制剂 100g
中药制剂分析是以中 医药理论为指导，应 用现代分析理论和方 法，研究中药制剂质 量的一门应用学科。
一、中药及其制剂分析的特点
中药制 剂的影 响因素
原料药材是 影响中药制 剂质量的最 主要的因素。
制剂的工艺 对产品质量 的影响是不 容忽视的。
贮藏过程和
流通过程对 产品质量也 可能造成影 响。
一、中药及其制剂分析的特点 • 中药制剂分析的特殊性