变压器油中溶解气体气相色谱分析流程

变压器油中溶解气体气相色谱分析流程

采用气相色谱仪对变压器油中溶解气体含量进行分析，其整体流程如下：

一、取样

1. 取油：使用密封良好的100ml玻璃注射器在全密封的状态下，取能代表油箱本体的

油，大概50-80ml，取油量以够用为准。

2. 标识：将所取油样按设备名称、相别等贴标签，以便进行正确识别。

3. 运输：将所取油样放置在取样箱内，避光保存。运输过程中避免剧烈振荡。

注意：油样保存期不超4天

二、脱气

1、贮气玻璃注射器的准备：取5ml玻璃注射器A，抽取少量试油冲洗器筒内壁1～2次后，吸入约0.5ml试油，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出，使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。

2、试油体积调节：将100ml玻璃注射器B中油样推出部分，准确调节注射器芯至40.0ml 刻度(V1),立即用橡胶封帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气，可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。

3、加平衡载气：取5ml玻璃注射器C，用载气清洗1～2次，再准确抽取5ml载气，然后将注射器C内气体缓慢注入有试油的注射器B内,操作示意如下图。含气量低的试油，可适当增加注入平衡载气体积，但平衡后气相体积应不超过5ml。

4、振荡平衡：将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。注射器放置后,注射器头部要高于尾部约5°，且注射器出口在下部（振荡盘上按此要求设计制造）。启动振荡器振荡操作钮，连续振荡20 min ，然后静止10 min 。室温在10℃以下时，振荡前，注射器B 应适当预热后，再进行振荡。

5、转移平衡气：将注射器B从振荡盘中取出，并立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器A内。室温下放置2 min ，准确读其体积V g（准确至0.1mL），以备色谱分析用。为了使平衡气体完全转移，也不吸入空气，应采用微正压法转移，即微压注射器B的芯塞，使气体通过双针头进入注射器A。不允许使用抽拉注射器A芯塞的方法转移平衡气。注射器芯塞应洁净，以保证其活动灵活。转移气体时，如发现注射器A卡涩时，可轻轻旋动注射器A的芯塞。

三、开机（以中分2000色谱仪为例）

1、拧下进样口压帽,检查进样胶垫是否需要更换进样胶垫.(进针次数较多时此处容易漏气、一般进针40次左右必须更换进样垫。)注意进样压帽不要拧的太松或太紧，一般拧紧后再松半圈即可。

2、打开载气钢瓶气总阀,氢气和空气发生器的电源开关,通气十分钟左右（长期不用要通气至少20分钟），在通气期间,检查气体压力表参数是否正常.

载气1 ____ Mpa 载气2 ____ Mpa

氢气1 ____Mpa 氢气2 ____Mpa

空气0 Mpa(由电磁阀阀控制,未通电处于关闭状态)

3、打开色谱仪电源开关,观察空气压力表应为____Mpa,检查仪器面板上温度设定值和载气流量是否正常.

柱箱65 热导70氢焰150 转化360

流量____ ml/min 左右(温度全部到设定值后)

4、打开电脑和工作站

5、升温：直接按运行键,此时温度指示灯亮、仪器显示器上：柱箱热导、氢焰、转化，四路前面多了一个“■”,说明四路温度开始升温，直到温度升到设定值。

6、点火：直接按红色点火键点火.此时通道二的信号会自动由TCD(热导)切换到FID2(氢焰2)上去，氢焰指示灯亮（注：仪器氢焰指示灯代表信号切换，并不代表氢焰点火与否）。判断点火是否成功，方法：1、用光亮的金属表面或玻璃片分别放到氢焰的两个出口，看是否有水蒸气产生，有则说明点火成功（最准确也最常用）；2、看基线跳跃，基线有一个较大的跳动并且基线缓慢回落且会落的位置比原来的基线要高1MV以上，证明点火成功；3、十秒钟后点击工作站上的状态可显示点火是否成功0.5--1MV）。

7、加桥流：按热导键进入热导界面,观察桥流为70 ,然后按运行键此时热导指示灯亮说明桥流已经加上。

8、等基线稳定后即可做标样。

四、标定

1. 点标样按扭,弹出窗口，点确定后即可进针做标样。

2. 标样采集结束后,谱图会自动保存到数据库----标样谱图库中去

注意：1.每次开机后，都要做标样，对仪器进行标定。

2.至少标定2针以上。

3.标定的重复性误差要符合要求（3%以内）

五、分析

1. 从数据库-----标样谱图库中调出一个合格的标样。

2. 点样品按扭,弹出窗口

在窗口中正确选择所做油样的气体来源（绝缘油）、单位、设备名称,准确输入取样日期,气体来源,试油体积,脱气量,进样量,室温,大气压等影响计算结果的参数,之后点确定,即可进样品气。

3. 样品采集结束后,会自动保存到数据库---样品谱图库中去,同时会自动弹出计算结果窗口，一般先取消该窗口,观察一下样品谱图的认峰情况,如认错了或者没有认峰,请在该峰上

点鼠标的右键,选择正确的组份,然后再点按扭,会再次弹出修改后的样品计算结果窗口。

4. 在该窗口上,点打印计算结果按扭,即可将报告打印出来.

点确定按扭,即可将该结果保存到数据库-----样品记录库中去,便于日后查询原始结果。

六、关机

1.关闭工作站。

2.关闭氢气钢瓶总阀或氢气发生器开关。

3.关闭空气气源

4.关闭色谱仪电源开关。

5.约30分钟后，关闭载气。

附：注意事项

1.使用气源的纯度应在99.99%及以上。如果使用钢瓶，当钢瓶压力小于2Mpa时需要更换钢瓶。

2. 氢气发生器要定期观察液位，及时补充蒸馏水；空气发生器要定期排水。

3.标气的有效为1年。

4.仪器长时间不用时需要定期升温保养，至少每周升温一次，（只需升温即可，不点火加桥流也行。）大约两到三个小时。

5.仪器在升温、加桥流前一定要检查四路温控、桥流值、压力、载气流量等是否正常，如不正常，要查明原因后调整，并对仪器进行全面检查。

6.要经常检查进样垫是否漏气，如有漏气尽快更换。

7. 仪器所用的电脑应专用，不上网和玩大型游戏，避免中病毒引起数据丢失。定期做好数据备份。

8．经常检查注射器针管、针头是否漏气。特别是针管和针头连接处容易漏气。

9．影响色谱柱寿命的主要原因是进油污染，所以您在进针时应尽可能避免针头带油。

10、建议不要让不熟悉仪器操作的人接触仪器，只有正常的操作才能保证仪器的正常工作。