(完整版)北京大学有机化学实验要点总结
大一有机化学实验知识点
大一有机化学实验知识点一、引言有机化学实验是大一化学专业学生学习有机化学理论知识的重要环节之一。
通过实际操作，学生能够更好地理解和掌握有机化学的基本概念、实验操作技术和安全知识。
本文将介绍大一有机化学实验中的一些重要知识点。
二、制备有机化合物1. 饱和烃- 制备方法：由溴代烷和氨水反应得到相应的胺。
- 实验注意事项：反应容器要密封，避免氨气泄漏。
2. 不饱和烃- 制备方法：通过加氢反应，将烯烃转化为烷烃。
- 实验注意事项：反应器要具备一定的催化剂，反应条件要控制好。
3. 醇和醚- 制备方法：由卤代烃和氢氧化钠反应得到相应的醇；由醇和酸反应得到相应的醚。
- 实验注意事项：要注意反应条件和原料的选择，确保安全性和反应效率。
4. 醛和酮- 制备方法：由醇氧化或氧化醛得到相应的醛；由醇缩合得到相应的酮。
- 实验注意事项：要控制好反应温度和氧化剂的使用量。
三、有机化合物的性质测试1. 酸碱性测试- 使用酸碱指示剂，观察有机化合物溶液在加入酸或碱后的颜色变化。
酸性溶液在加入酸碱指示剂后会呈现酸性颜色，碱性溶液则相反。
2. 溶解性测试- 使用不同溶剂，观察有机化合物在不同溶剂中的溶解性。
不溶于水但溶于有机溶剂的物质可能是疏水性物质，溶于水和有机溶剂的物质可能是亲水性物质。
3. 香味测试- 通过嗅觉判断有机化合物是否具有香味。
四、有机化合物的反应1. 反应类型- 氧化还原反应：有机化合物与氧气或氧化剂反应，产生相应的氧化产物。
- 加成反应：有机化合物的双键被断裂，加入新的原子或官能团。
- 取代反应：有机化合物中的一个官能团被另一个官能团取代。
- 消除反应：有机化合物中的两个原子或官能团通过共用电子对形成新的官能团。
2. 举例说明- 氧化还原反应：醇氧化生成醛、酮或酸。
- 加成反应：烯烃与溴水加成生成溴代烷。
- 取代反应：醇与酸反应生成酯，取代酮中的氧原子。
- 消除反应：醇脱水生成烯烃。
五、有机化合物的合成策略1. 根据反应类型选择合成途径。
大学有机化学实验知识点总结
大学有机化学实验知识点总结篇一：大学有机化学实验基本知识实验一有机化学实验基本知识课时数：3学时教学目标：通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求，掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识，介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求，使学生能够在充分安全环境中，以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯，系统地完成有机化学实验。
教学内容：一、有机化学实验重要性有机化学是一门实验科学。
许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的，并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。
在高校中，有机化学实验课始终与有机化学理论并存。
可以说，有机化学离不开有机化学实验。
很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。
因此我们必须重视实验的教学。
二、有机化学实验目的1、印证课本上学到的有机化学理论知识，并加深对理论的理解。
2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识，基本操作能力。
（1）玻璃管的加工。
（2）组装反应装置：不同的有机反应需要不同的仪器装置，做蒸馏实验就组装蒸馏装置，做回流实验就要求用回流装置，等等。
（示范组装以上2个装置）。
这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。
（完整版）北京大学有机化学实验要点总结
（完整版）北京⼤学有机化学实验要点总结据当年出题助教给的要点进⾏的总结（见⽂末图⽚），可能由没写全或者⾃⼰⽐较熟悉就没总结的地⽅，每年考核重点也在变化，仅供参考，⼀般考试涉及知识点很全，没有考不到，只有想不到，思考题也要复习到，会有原题内容：重⾯不重点，包括绪论课，实验基础知识与基本操作。
⾊谱、合成实验等。
题型：填空题，图释题，纠错题，简答题，综合题绪论课知识点提要1. 产率的计算：理论产量：根据反应式原料全部转化成产物的数量。
实际产量：实验中获得的纯产物的数量。
产率：实际产量/理论产量*100%。
[1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字2. 环保要求：节约；回收（所有产品和部分溶液需要回收）严禁使⽤有机溶剂清洗仪器（浪费、⼄醇等易燃的不能直接倒⼊⽔池中）2. 防⽕：不能⽤烧杯或敞⼝容器盛装易燃物⾦属着⽕只能⽤黄沙灭⽕有贵重仪器的实验室不能⽤⼲淀粉灭⽕器因为⼲粉灭⽕器中含有NaHCO3，受热分解产⽣H2O，导致⼲粉附着在仪器表⾯损坏仪器，精密仪器的灭⽕应该使⽤3. 防爆：常压蒸馏禁⽌在封闭体系内进⾏4. 部分危险品标志5. 个⼈安全：紧急洗眼器的位置：每个实验台上，⽔龙头旁边；淋浴花洒的位置：楼道⾥；灭⽕器的位置：6. 浓酸烧伤：⼤量⽔洗，3-5%碳酸氢钠溶液洗，涂烫伤油膏。
浓碱烧伤：⼤量⽔洗，1-2%硼酸溶液洗，涂烫伤油膏。
7. 取样注意事项：玻璃棒转移液体，镍勺、刮⼑转移固体取样：取出的试剂……⽴即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂，切记不要与原试剂混淆……药品遗洒后必须⽴刻清理（尤其使⽤电⼦天平，上⾯不能残留任何药品）。
8. 升华法：⽔蒸⽓蒸馏法：9. 有机化学⽂献常见英⽂缩写：10. 临床药物合成阿司匹林的⽅法：（酸酐）（酰氯）11. 化学设计多步合成12. 药物⼿性差异导致疗效不同还会考各仪器名称，⼀些不常⽤的⼀定要记住，会考实验装置图第⼀次实验提要1. 位置：门；通风橱：实验室两头2. 常压蒸馏：在⼀个⽓压下进⾏，利⽤蒸馏操作分离两种混溶液体的操作【原理】蒸汽压：由于分⼦运动，液体分⼦有变为⽓体分⼦的倾向，⽤来衡量这种倾向⼤⼩的客观量度为蒸汽压。
(完整版)重点有机化学实验汇总
实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4，回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
（若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止）。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ，至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时，向反应中加NaHSO 3的目的是什么？3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
有机化学实验大一知识点
有机化学实验大一知识点有机化学实验是大一化学专业学生必修的一门实验课程。
通过实践操作，学生能够深入了解有机化学的基本理论和实验技术，并培养实验操作技巧和科学研究意识。
下面将介绍一些大一有机化学实验的重点知识点。
1. 有机合成反应有机合成反应是有机化学中最重要的研究内容之一。
大一学生在实验中通常会进行一些基础的有机合成反应，如酯化反应、醇的酸碱中和反应、醛酮的加成反应等。
在进行实验时，需要注意化学品的安全操作，并根据实验要求进行反应条件的选择和调节。
2. 有机溶剂的选择在有机合成实验中，选择合适的有机溶剂非常重要。
常用的有机溶剂包括乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺(DMF)等。
不同的有机溶剂有着不同的溶解性和反应性质，适当选择有机溶剂可以提高反应的效率和产率。
3. 操作技巧有机化学实验需要进行一系列的实验操作，如配制溶液、制备试样、分离纯化产物等。
在进行操作时，需要掌握一些基本的操作技巧，如溶液的准确称量和稀释、固液分离、真空过滤等。
这些基本的操作技巧对实验结果的准确性和实验效率起着重要的作用。
4. 实验结果的记录和分析实验结果的准确记录对于实验的成败至关重要。
大一学生需要学会使用实验记录本，详细记录每一步的实验操作、实验条件和实验结果。
在实验结束后，还需要对实验结果进行分析和总结，将实验结果与预期结果进行对比，并分析产物的纯度和收率等。
5. 安全注意事项有机化学实验涉及到一些有毒有害的化学品，因此安全是实验中最重要的考虑因素之一。
在进行实验前，需要了解每种化学品的性质和安全操作要求，并正确佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等。
在实验过程中，要随时注意实验室的环境安全，并遵守实验室的规定和操作规程。
以上是大一有机化学实验的一些重点知识点。
通过实验的实践操作，学生能够更好地理解有机化学的基本理论和实验技术，培养实验操作技巧和科学研究意识。
同时，掌握了这些知识点，学生可以更好地进行有机化学实验，并取得更好的实验结果。
大学有机化学反应总结完整版
大学有机化学反应总结 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】有机化学一、烯烃1、卤化氢加成 （1）【马氏规则】在不对称烯烃加成中，氢总是加在含碳较多的碳上。
【机理】【本质】不对称烯烃的亲电加成总是生成较稳定的碳正离子中间体。
【注】碳正离子的重排 （2）【特点】反马氏规则【机理】 自由基机理（略）【注】过氧化物效应仅限于HBr 、对HCl 、HI 无效。
【本质】不对称烯烃加成时生成稳定的自由基中间体。
【例】2、硼氢化—氧化【特点】不对称烯烃经硼氢化—氧化得一反马氏加成的醇，加成是顺式的，并且不重排。
【机理】 【例】 3、X 2加成 【机理】【注】通过机理可以看出，反应先形成三元环的溴鎓正离子，然后亲和试剂进攻从背面进攻，不难看出是反式加成。
不对称的烯烃，亲核试剂进攻主要取决于空间效应。
【特点】反式加成 4、烯烃的氧化1）稀冷高锰酸钾氧化成邻二醇。
3H 33H3稀冷KMnO433M n OOH 2O 3H 33H 32）热浓酸性高锰酸钾氧化3）臭氧氧化 4）过氧酸氧化5、烯烃的复分解反应 【例】6、共轭二烯烃 1）卤化氢加成2）狄尔斯-阿德尔（Diels-Alder ）反应【描述】共轭二烯烃和烯烃在加热的条件下很容易生成环状的1，4加成产物。
【例】二、脂环烃1、环丙烷的化学反应【描述】三元环由于张力而不稳定，易发生加成反应开环，类似碳碳双键。
【特点】环烷烃都有抗氧化性，可用于区分不饱和化合物。
【注】遵循马氏规则【例】2、环烷烃制备1）武兹（Wurtz）反应【描述】通过碱金属脱去卤素，制备环烷烃。
【例】2）卡宾①卡宾的生成A、多卤代物的α消除B、由某些双键化合物的分解②卡宾与烯烃的加成反应【特点】顺式加成，构型保持【例】③类卡宾【描述】类卡宾是一类在反应中能起到卡宾作用的非卡宾类化合物，最常用的类卡宾是ICH2ZnI。
【特点】顺式加成，构型保持【例】三、炔烃1、还原成烯烃1）、顺式加成2）、反式加成2、亲电加成1）、加X2【机理】中间体Br+R2 R1【特点】反式加成2）、加HXRRHBr R Br（一摩尔的卤化氢主要为反式加成）3）、加H2O【机理】【特点】炔烃水合符合马式规则。
(完整版)大学有机化学知识点总结.doc
有机化学复习总结一．有机化合物的命名1.能够用系统命名法命名各种类型化合物：包括烷烃，烯烃，炔烃，烯炔，脂环烃（单环脂环烃和多环置换脂环烃中的螺环烃和桥环烃），芳烃，醇，酚，醚，醛，酮，羧酸，羧酸衍生物（酰卤，酸酐，酯，酰胺），多官能团化合物（官能团优先顺序：－COOH＞－ SO3H＞－ COOR＞－ COX＞－ CN＞－ CHO＞ >C＝ O＞－ OH(醇 ) ＞－ OH(酚 ) ＞－ SH＞－ NH2＞－ OR＞ C ＝ C＞－ C≡C－＞ ( －R＞－ X＞－ NO2)，并能够判断出Z/E 构型和 R/S 构型。
2. 根据化合物的系统命名，写出相应的结构式或立体结构式（伞形式，锯架式，纽曼投影式，Fischer 投影式）。
立体结构的表示方法：COOH CH 31）伞形式： C 2）锯架式：H H OHH OHOHH3C C 2 H 5H H COOHH HH4）菲舍尔投影式：H OH 3）纽曼投影式：H H HCH 3H H H H5）构象 (conformation)(1)乙烷构象：最稳定构象是交叉式，最不稳定构象是重叠式。
(2)正丁烷构象：最稳定构象是对位交叉式，最不稳定构象是全重叠式。
(3) 环己烷构象：最稳定构象是椅式构象。
一取代环己烷最稳定构象是 e 取代的椅式构象。
多取代环己烷最稳定构象是 e 取代最多或大基团处于 e 键上的椅式构象。
立体结构的标记方法1. Z/E 标记法：在表示烯烃的构型时，如果在次序规则中两个优先的基团在同一侧，为Z 构型，在相反侧，为 E 构型。
CH 3 Cl CH 3 C 2 H 5C C C CH C 2H 5 H Cl(Z) － 3 －氯－ 2 －戊烯(E) － 3 －氯－ 2 －戊烯2、顺 / 反标记法：在标记烯烃和脂环烃的构型时，如果两个相同的基团在同一侧，则为顺式；在相反侧，则为反式。
CH3 CH3 CH3 H CH3 CH3 H CH3C C C CH H H CH3 H H CH3 H顺－ 2－丁烯反－ 2－丁烯顺－ 1,4－二甲基环己烷反－ 1,4－二甲基环己烷3、 R/S 标记法：在标记手性分子时，先把与手性碳相连的四个基团按次序规则排序。
有机化学实验归纳和知识梳理
+ HBr
【注意】 ①铁粉起催化剂的作用（实际上是 FeBr3)。 ②导管的作用：一是导气，二是冷凝欲挥发出 的苯和溴使之回流，并冷凝生成的 HBr。注意 导管末端不可插入锥形瓶内液面以下，否则将 发生倒吸。 ③ 溴 苯 呈 褐 色 是 因 为 溴 苯 中 含 有 杂 质 溴， 可 用 NaOH 溶液洗涤产物，除去溴，而得无色的溴苯。 2、苯和硝酸反应元醇 CnH2n+1—OH
醇羟基 —OH
O R1 C O R2 + H2O
无机酸或碱 Δ
O R1 C OH + R2 OH
10、能跟 FeCl3 溶液发生显色反应的：酚类化合物 11、能跟 I2 发生显色反应的：淀粉 12、能跟浓硝酸发生颜色反应的：含苯环的天然蛋白质 二、燃烧反应的通式
H 2O R − X + NaOH → R − OH + NaX
五、烃的衍生物的结构和特性 类别 通式 一卤代烃 R—X 官能团 卤原子 —X 化学性质
1. 与 NaOH 水溶液 共热发生取代反应 2. 与 NaOH 醇溶液 共热发生消去反应 1. 跟活泼金属反应 产生 H2 2. 跟卤化氢反应生 成卤代烃 3. 脱水反应 4. 催化氧化为醛或 酮 5. 生成酯 1. 弱酸性 2. 与浓溴水发生取 代反应生成沉淀 3. 遇 FeCl3 呈紫色 4. 易被氧化 1. 与 H2、HCN 等 加成 2. 被氧化剂 (O2、 银氨溶液、新制氢 氧化铜、酸性高锰 酸钾等 ) 氧化为羧 酸 1. 具有酸的通性 2. 酯化反应时一般 断羧基中的碳氧单 键，不能被 H2 加 成 3. 能与含—NH2 物 质缩去水生成肽键
O
R2
酯基 － COOR
发生水解反应生 成羧酸和醇
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
据当年出题助教给的要点进行的总结（见文末图片），可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的地方，每年考核重点也在变化，仅供参考，一般考试涉及知识点很全，没有考不到，只有想不到，思考题也要复习到，会有原题内容：重面不重点，包括绪论课，实验基础知识与基本操作。
色谱、合成实验等。
题型：填空题，图释题，纠错题，简答题，综合题绪论课知识点提要1. 产率的计算：理论产量：根据反应式原料全部转化成产物的数量。
实际产量：实验中获得的纯产物的数量。
产率：实际产量/理论产量*100%。
[1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字2. 环保要求：节约；回收（所有产品和部分溶液需要回收）严禁使用有机溶剂清洗仪器（浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中）2. 防火：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物金属着火只能用黄沙灭火有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHCO3，受热分解产生H2O，导致干粉附着在仪器表面损坏仪器，精密仪器的灭火应该使用3. 防爆：常压蒸馏禁止在封闭体系内进行4. 部分危险品标志5. 个人安全：紧急洗眼器的位置：每个实验台上，水龙头旁边；淋浴花洒的位置：楼道里；灭火器的位置：6. 浓酸烧伤：大量水洗，3-5%碳酸氢钠溶液洗，涂烫伤油膏。
浓碱烧伤：大量水洗，1-2%硼酸溶液洗，涂烫伤油膏。
7. 取样注意事项：玻璃棒转移液体，镍勺、刮刀转移固体取样：取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂，切记不要与原试剂混淆……药品遗洒后必须立刻清理（尤其使用电子天平，上面不能残留任何药品）。
8. 升华法：水蒸气蒸馏法：9. 有机化学文献常见英文缩写：10. 临床药物合成阿司匹林的方法：（酸酐）（酰氯）11. 化学设计多步合成12. 药物手性差异导致疗效不同还会考各仪器名称，一些不常用的一定要记住，会考实验装置图第一次实验提要1. 位置：门；通风橱：实验室两头2. 常压蒸馏：在一个气压下进行，利用蒸馏操作分离两种混溶液体的操作【原理】蒸汽压：由于分子运动，液体分子有变为气体分子的倾向，用来衡量这种倾向大小的客观量度为蒸汽压。
蒸汽压和温度有关，T↑，蒸汽压↑当蒸汽压等于外界压力时（达到饱和蒸气压），液体沸腾此时对应的温度为沸点蒸馏：将液体加热至沸腾变为蒸汽，然后使蒸汽冷却，再凝结为液体，这两个过程的联合操作就是蒸馏沸程：记录液体开始馏出时第一滴和最后一滴时温度计的读数，该温度范围为沸程温度计示数随加热时间的变化：温度不变，快速上升，达到沸点，稳定下来；提高温度继续加热，温度显著上升；维持原来温度加热，温度计示数骤然下降，应停止蒸馏前馏分：在温度达到预期馏分的沸点之前，可能带有沸点较低的液体先被蒸出共沸物：当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点恒沸点：沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液进行蒸馏时的沸点【用途】分离互溶液体混合物，测定物质的沸点【适用条件】非挥发性和挥发性或两种液体的沸点相差30℃以上；蒸馏物质在沸点范围内不发生分解等化学反应，混合的蒸馏物质在加热条件下彼此不发生化学反应（自身的、相互的）【装置】蒸馏部分（热源：电加热套+电磁搅拌器，温度高于被蒸物质沸点30℃；蒸馏瓶：圆底烧瓶，，受热均匀，液体的量1/2-1/3）、冷凝部分（沸点在130℃以下用直形冷凝管）、接收部分（梨形瓶、圆底烧瓶、锥形瓶均可，单尾接引管）安装与拆除的顺序：从左下到右上，拆除顺序正好相反常压蒸馏装置严禁装成封闭体系双顶丝在铝夹子的下方，防止固定不够紧时铝夹子掉落损坏仪器；铝夹子夹在烧瓶、冷凝管颈部磁子：引入气化中心，防止暴沸。
温度计水银球的位置：温度计在蒸馏头支管处，球泡上端和蒸馏头支管下沿在同一水平线上，保持球泡上被冷凝的液滴包裹冷凝水：下进上出，先开水再加热，先停热，后关水。
蒸馏速度的控制：调节加热温度控制蒸馏速度，每秒1-2滴，否则温度不准，沸点越高流速越慢真空接引管：前馏分：在温度达到预期物质的沸点之前，可能带有沸点较低的液体先蒸出【注意事项】3. 折射率的测定：【原理】折射率：光在真空中和介质中的相速度之比值，是有机物纯度的标志折射：光从一种透明介质斜射入另一种透明介质时，传播方向一般会发生变化，这种现象叫光的折射全反射：光由光密（即光在此介质中的折射率大的）介质射到光疏（即光在此介质中折射率小的）介质的界面时，全部被反射回原介质内的现象【仪器】阿贝折射仪：利用全反射原理，棱镜的折射率大于液体的折射率时，可以看到半明半暗的视场，由于明暗视场的分界线对应于掠面入射光，可以据此确定全反射的临界角，根据sinC=1/n得到折射率反射式：固体（透明或半透明）的折射率透射式：透明液体的折射率测量范围：±0.00002（2×10-5）有效数字：1.3000-1.7000记录顺序：波长：（钠黄光λ=589.3nm；）温度；折射率【注意事项】保持镜面清洁：丙酮洗，镜头纸擦，不要损伤镜面，全干后再滴待测液体用滴管在镜面上滴几滴待测液体，轻轻向下按压使棱镜密合，以防有机物挥发导致看不清明暗分界线，完成最后一次测定后，清洗镜面并在棱镜间加一张镜头纸4. 薄层色谱：TLC，以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂作为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。
【原理】薄层色谱：以涂布于支持板上的支持物（玻璃或金属板）作为固定相，合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定、定量的一种层析分离技术；属于固液吸附色谱色谱法：利用样品混合物中各组分的理化性质差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中，当两相两对运动时，各组分在两相中多次重新分配，结果使得混合物分离。
薄层色谱法：物理吸附，由于混合物中个组分对固定相的吸附能力不同，当展开剂流经固定相时，发生无数次吸附和解吸附过程，吸附能力弱的组分随流动相向前移动，吸附力强的组分滞留在后面，各组分移动速率不同使得混合物在固定相薄层上分离固定相：又称吸附剂，两相中固定不动的一项；常用硅胶或氧化铝（柱色谱也常用活性炭），分为加粘合剂（羧甲基纤维素钠/煅石膏）的硬板和不加粘合剂的软板，厚度0.25-0.5mm 之间流动相：又称展开剂，两相中移动的一相吸附色谱：样品各组分对固定相表面吸附力不同R f（比移值）：化合物与展开剂迁移距离的比值R f =实验中测量原点到展开后斑点中心的距离/原点到展开剂前沿的距离极性：色谱分类：【用途】小量样品的（几到几十微克）的定性鉴别与分离；检测反应进程；通过与已知标准物的对比，进行未知物的定性检验；快速检验化合物的纯度（出现一个无拖尾的斑点可初步认为是纯物质）；探索柱色谱法的分离条件；【操作】铺板：平铺法，将调匀的糊状物倒在玻璃板上，用一根均匀地玻璃棒将糊状物均匀平铺，振动至表面平整，静置让其固化室温晾干。
有时还需在烘箱中“活化”（高温去除水分），硅胶110℃1小时，氧化铝80℃半小时。
点样：样点大小：斑点直径不超过2mm（溶液太稀需要重复点样时应等前次溶液挥发后再在点样，防止样点过大造成拖尾、扩散等现象）样点间距：0.5-1cm 轻展开：在密闭容器中进行，展开剂加入的高度略超过薄板的厚度显色：有色斑点；碘熏蒸；腐蚀性显色剂显色（浓硫酸、浓盐酸、浓磷酸）；含有荧光剂可在紫外灯下在亮色背景下看到暗色斑点【注意事项】展开过程中不可以移动展开缸，展开剂倒回原瓶，展开缸不用洗涤5. 液体的量取：量筒：10ml 50ml有效数字：液体的转移：漏斗、移液管玻璃漏斗：玻璃滴管：6. 电加热套和电磁搅拌器的使用：瓶子外壁干燥，空气浴加热；加热旋钮的位置第二次实验重结晶操作、熔点测定和薄层色谱1.重结晶：将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
【原理】利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热过虑使被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。
溶解度：一定温度下，100g水中最多能溶解的该物质的质量。
溶解度随温度变化关系：一般T↑S↑，也有些随温度上升溶解度变化不明显，甚至下降（Ca(OH)2）重结晶溶剂的选择：0.1g目标物质于试管中，滴加约1ml溶剂，加热至沸腾最佳：能完全溶解，冷却后析出大量晶体合适：每次添加0.5ml，到4ml都不能溶不合适；能溶，冷却析出大量晶体，合适能溶，冷却不析出晶体，不合适不合适：冷热都能溶完全溶解的判断标准：目的：减少目标物在母液中的损失，在溶剂的沸腾温度下配置热饱和溶液。
操作：在保持溶液微沸的温度下，用滴管不断滴加溶剂，至混合物恰好溶解，注意溶液中是否有不溶物（eg活性炭、纸纤维，可以在热过滤时滤去）防止误加。
完全溶解后多加20%溶剂：防止晶体在漏斗中大量析出活性炭用量：固体粗产品的1-5%注意事项：先将固体完全溶解，稍冷，加入活性炭，煮沸5-10min 常压热过滤：一般用于低沸点有机溶剂的重结晶减压热过滤（抽滤）：水和较高沸点或难挥发有机溶剂的重结晶多用过滤操作在减低压力下进行，滤液在内外压力差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现和不溶物的分离滤纸大小：一般用双层滤纸，防止透滤；比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸片平铺在漏斗底部压力控制：根据溶剂的沸点选择合适的压力/真空度，防止过早析晶或滤液暴沸优缺点：优点：过滤和洗涤速度快，液体和固体分离较完全，滤出的固体容易干燥缺点：减压能够使低沸点液体的热溶液沸腾、蒸发，导致溶液浓度的改变，暴沸/过早析晶【用途】提纯固体化合物【适用条件】杂质含量在5%以下，杂质过多会影响提纯效果，往往需要多次重结晶。
或者先用水蒸汽蒸馏/萃取初步纯化。
【装置】吸滤瓶、布氏漏斗、抽滤垫、橡胶管、安全瓶、循环水泵【注意事项】热过滤时整个操作要迅速先用母液洗涤，收集得到的所有晶体，压成滤饼，有少量溶剂洗涤，洗去少量附着在晶体上的可溶性杂质晶体的洗涤在常压下进行；然后再减压过滤除去溶剂打开安全瓶，拆开吸瓶与水泵之间的橡胶管（需要么？）2.熔点的测定：【原理】熔化：熔化是指对物质进行加热，使物质从固态变成液态的过程温度计示数随时间变化关系：熔点：固体有机物固液两相在大气压下达到平衡的温度；可以作为有机物纯度的一种标志初熔：样品从固体开始熔融时的温度，全熔：样品全部融化为液体的温度熔程：初熔和全熔的温度差，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点且熔程不超过1℃【用途】鉴定晶状的有机化合物，测定熔点，作为化合物纯度判断的标志【仪器】毛细管显微熔点仪：用于测定物质的熔点，可以在视场中观察到样品的熔融情况装样：样品放入标准毛细管，压实后一般高2-3mm自由落体压实：冷凝管辅助操作：粗调升温速率，离沸点10-15°C时，细调升温速率【注意事项】重新测定需将温度调至熔点30℃以下，已经熔融过的样品不能再用降温快，操作简单，但不够精确3.薄层色谱：见第一次实验4.固体的称量：【仪器】百分之一天平：有效数字：0.01【操作】固体的转移：纸漏斗：钢勺；镍勺5.水泵的使用：使用前，确认安全瓶连通大气后再打开电源开关，检漏；关闭时，先将安全瓶通大气，确定旁边没有同学在使用时水泵后再关电源开关。