材料分析方法试题及答案10
材料分析方法答案及题型
材料分析方法答案及题型1.题目：根据样品的波谱图进行材料分析，属于什么材料？答案：根据波谱图可判定为有机化合物。
题型：判断题2.题目：以下哪种试验方法可用于材料的腐蚀性分析？A.火焰伸缩试验B.电化学腐蚀试验C.熔点测定D.红外光谱分析答案：B.电化学腐蚀试验题型：选择题3.题目：材料的断裂强度可以通过以下哪种方法分析？A.电化学腐蚀试验B.硬度测试C.热分析D.X射线衍射答案：B.硬度测试题型：选择题4.题目：下列哪种方法可以用于材料的晶体结构分析？A.红外光谱分析B.熔点测定C.X射线衍射D.电化学腐蚀试验答案：C.X射线衍射题型：选择题5.题目：根据样品的密度测定结果，可以初步判断材料的？A.晶体结构B.机械性能C.导电性D.成分答案：D.成分题型：选择题6.题目：以下哪种方法可用于材料的表面形貌及粗糙度分析？A.红外光谱分析B.扫描电子显微镜分析C.热分析D.硬度测试答案：B.扫描电子显微镜分析题型：选择题7.题目：材料的热稳定性可以通过以下哪种方法进行分析？A.电化学腐蚀试验B.熔点测定C.X射线衍射D.红外光谱分析答案：B.熔点测定题型：选择题8.题目：根据样品的断口形貌观察结果，可以初步判断材料的？A.密度B.成分C.机械性能D.晶体结构答案：C.机械性能题型：选择题9.题目：以下哪种方法可用于材料的热分解性分析？A.等离子体质谱法B.红外光谱分析C.热重分析D.电化学腐蚀试验答案：C.热重分析题型：选择题10.题目：材料的导电性质可以通过以下哪种方法分析？A.热分析B.X射线衍射C.红外光谱分析D.电导率测试答案：D.电导率测试。
材料分析题库含答案.
材料分析试题库选择题：一、1. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ）A.Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
2. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ C ）A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
3. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ A ）A.短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（D ）A.光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）二、1.最常用的X射线衍射方法是（ B ）。
A. 劳厄法；B. 粉末法；C. 周转晶体法；D. 德拜法。
2.射线衍射方法中，试样为单晶体的是（D ）A、劳埃法B、周转晶体法C、平面底片照相法D、 A和B3.晶体属于立方晶系，一晶面截x轴于a/2、y轴于b/3、z轴于c/4，则该晶面的指标为（ B）A、(364)B、(234)C、(213)D、(468)4.立方晶系中，指数相同的晶面和晶向（B ）A、相互平行B、相互垂直C、成一定角度范围D、无必然联系5.晶面指数（111）与晶向指数（111）的关系是（ C ）。
A. 垂直；B. 平行；C. 不一定。
6.在正方晶系中，晶面指数{100}包括几个晶面（ B ）。
A. 6；B. 4；C. 2D. 1；。
7.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ B ）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它三、1、对于简单点阵结构的晶体，系统消光的条件是（ A ）A、不存在系统消光B、h+k为奇数C、h+k+l为奇数D、h、k、l为异性数2、立方晶系{100}晶面的多重性因子为（ D ）A、2B、3C、4D、63、洛伦兹因子中，第一几何因子反映的是（ A ）A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响C、衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响4、洛伦兹因子中，第二几何因子反映的是（ B ）A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响C、衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响5、洛伦兹因子中，第三几何因子反映的是（ C ）A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响C、衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响6、对于底心斜方晶体，产生系统消光的晶面有（ C ）A、112B、113C、101D、1117、对于面心立方晶体，产生系统消光的晶面有（ C ）A、200B、220C、112D、1118、热振动对x-ray衍射的影响中不正确的是（E ）A、温度升高引起晶胞膨胀B、使衍射线强度减小C、产生热漫散射D、改变布拉格角E、热振动在高衍射角所降低的衍射强度较低角下小9、将等同晶面个数对衍射强度的影响因子称为（ C ）A、结构因子B、角因子C、多重性因子D、吸收因子四、1、衍射仪的测角仪在工作时，如试样表面转到与入射线成30度角时，计数管与入射线成多少度角?（B）A. 30度；B. 60度；C. 90度。
材料分析方法题库及答案
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（）A.Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（）A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（）A.短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题）A.光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）二、正误题1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。
（）2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。
（）3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
（）4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
（）5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。
（）三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。
3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。
4. X射线的本质既是也是，具有性。
5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。
习题1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射；（2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射；（3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
材料现代分析方法(复习题及答案)
1、埃利斑由于光的波动性，光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样，条纹间距随小孔尺寸的变大，衍射的图样的中心有最大的亮斑，称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法（DSC）是在程序控制条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在（hkl）晶面组（其晶面间距记为dhkl）同一空间方位，设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh，nk，nl）即（H,K，L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面（不需加工且要参与计算的面）。
7、景深当像平面固定时（像距不变）能在像清晰地范围内，允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下，像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中，与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL）晶面属于同一晶带，称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯（光学系统或挂光学器件）的最大圆锥的半顶角之余弦，乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器）能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度，即质量衬度，简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量（强度）对质荷比的分布，以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比。
材料分析方法课后答案(更新至第十章)【范本模板】
材料分析方法课后练习题参考答案2015-1-4BY：二专业の学渣材料科学与工程学院3。
讨论下列各组概念的关系答案之一（1）同一物质的吸收谱和发射谱；答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射(2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片）<λkα发射（靶）.任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。
如Ni 的吸收限为0.14869 nm。
也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。
而对比0.14869稍长的X射线吸收很小.Cu靶X射线：Kα=0。
15418nm Kβ=0。
13922nm。
(3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。
答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>〉Z样品X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱.在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底.答案之二1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。
吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。
2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。
这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。
6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6。
626×10—34×2。
998×108/（1.602×10-19×0.71×10—10）=17。
46（kv）λ0=1.24/v(nm)=1.24/17。
材料现代测试分析方法期末考试卷加答案
江西理工大学材料分析测试题（可供参考）一、名词解释（共20分，每小题2分.)1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子）处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。
3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子.4.溅射:入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子(原子、离子、原子团等）的发射,这种现象称为溅射。
5.物相鉴定:指确定材料（样品）由哪些相组成。
6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移:当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝")。
9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术.二、填空题（共20分，每小题2分。
）1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括( 红外线）、（可见光）和(紫外线），统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续 )光谱、（带状 )光谱和（线状）光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射.分子散射包括（瑞利散射）与(拉曼散射）两种。
4.X射线照射固体物质(样品），可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。
材料分析方法考试试题（精华）大全（精华版）
材料结构分析试题1（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）1．X 射线的本质是什么？是谁第一发觉了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X 射线的本质是一种横电磁波？伦琴第一发觉了X 射线，劳厄揭示了X 射线的本质？2．以下哪些晶面属于[ 1 11]晶带？（111），（231），（231），（211），（101），（101），（133），（110），（112），（132），（011），（212），为什么？答：（110）（231），（211），（112），（101），（011）晶面属于[ 1 11]晶带，由于它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0 ；3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100} 的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子；某立方晶系晶体，其{100} 的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而转变；4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范畴内或很多晶粒范畴内存在并保持平稳的应力；称之为宏观应力；它能使衍射线产生位移；其次类应力是在一个或少数晶粒范畴内存在并保持平稳的内应力；它一般能使衍射峰宽化；第三类应力是在如干原子范畴存在并保持平稳的内应力；它能使衍射线减弱；5．透射电镜主要由几大系统构成. 各系统之间关系如何.答：四大系统: 电子光学系统, 真空系统, 供电掌握系统, 附加仪器系统；其中电子光学系统是其核心；其他系统为帮助系统；. 分别安装在什么位置. 其作用如何.6．透射电镜中有哪些主要光阑答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑；在双聚光镜系统中, 该光阑装在其次聚光镜下方；作用: 限制照明孔径角；②物镜光阑；安装在物镜后焦面；作用 像差；进行暗场成像；: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小 ③选区光阑 : 放在物镜的像平面位置；作用 : 对样品进行微区衍射分析；7．什么是消光距离 . 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么 . 答：消光距离 : 由于透射波和衍射波剧烈的动力学相互作用结果，使 在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离；）定义一影正响因点素 :阵晶胞；体如积 ,由结构另因子 ,Bragg 角, 电子波长；I 0 和 Ig 2, 3 8．倒易点阵与正点阵之间关系如何 . 画出 fcc 和 bcc 晶体的倒易点阵， 并标，2， 3）定出义基本的矢点量 阵a * , 满b ,足* *答：倒易点阵与正点阵互为倒易；（ 1）二，综合及分析题（共 4 题，每题 11 分）(a 1 a 2 ) 1．打算 X 射线强度的关系式是23 2 e VV c的点阵的倒易点阵； 2 2M ，I I P F ( ) A ( )e 0 2 2 32 R mc 试说明式中各参数的物理意义 .答： I 0 为入射 X 射线的强度；λ 为入射 X 射线的波长R 为试样到观测点之间的距离；V 为被照耀晶体的体积V c 为单位晶胞体积P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置，种类和个数对晶面的影响因子；φ(θ) 为角因子，反映样品中参加衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置 对衍射强度的影响；A( θ) 为吸取因子，圆筒状试样的吸取因子与布拉格角，试样的线吸取系数 12μl 和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸取因子与μ有关， A( ) 而与θ角无关；2M 表示温度因子；e 有热振动影响时的衍射 无热振动抱负情形下的 强度衍射强度2 M e 2．比较物相定量分析的外标法，内标法， 的优缺点？K 值法，直接比较法和全谱拟合法 答： 外标法 就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定， 并作曲线图； 外标法适合于特定两相混合物的定量分析， 特殊是同质多相 （同素 异构体）混合物的定量分析；内标法 是在待测试样中掺入肯定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量 分析，其目的是为了排除基体效应； 内标法最大的特点是通过加入内标来排除基 体效应的影响，它的原理简洁，简洁懂得；但它也是要作标准曲线，在实践起来 有肯定的困难；K 值法 是内标法延长； K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标， 人们 常常也称之为清洗剂； K 值法不作标准曲线，而是选用刚玉 Al 2O 3 作为标准物 质，并在 JCPDS 卡片中，进行参比强度比较， K 值法是一种较常用的定量分析 方法；直接比较法 通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比， 求得 其含量的； 直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线， 也不要标准物质， 它适合 于金属样品的定量测量；以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题；Rietveld 全谱拟合定量分析方法 ；通过运算机对试样图谱每个衍射峰的外形 和宽度，进行函数模拟；全谱拟合定量分析方法，可防止择优取向，获得高辨论高精确的数字粉末衍射图谱， 是目前 X 射线衍射定量分析精度最高的方法； 不足 之处是：必需配有相应软件的衍射仪；3．请导出电子衍射的基本公式，说明其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍与电子衍射图的关系射图之间有何对应关系 . 说明为何对称入射 (B//[uvw]) 时，即只有倒易点阵原点 与电子衍射基本公式在推爱导瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点 答：（1）由以下的电子衍射图可见子衍射基子衍射装. ，底版（hkl ）面满意衍射，透射束分别交于 0’和的中心斑， 斑；P ’R L tg 2∵ ∴ 2 θ很小，一般为 1~2 sin 2 cos 2 2 s in cos（ tg 2 tg 2 2 s in ）cos 2 由 2d sin 代入上式ld， L 为相机裘度R L 2 sin 即 Rd L 这就是电子衍射的基本公式；令 l k 肯定义为电子衍射相机常数kgk d R * （2），在 0 邻近的低指数倒易阵点邻近范畴，反射球面特别接近一个平面， 0 且衍射角度特别小 <1 ，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面；这些 低指数倒易阵点落在反射球面上， 倒易截面在平面上的投影；产生相应的衍射束； 因此， 电子衍射图是二维 （3）这是由于实际的样品晶体都有确定的外形和有限的尺寸，因而，它的倒 易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展 量为该方向实际尺寸的倒数的 2 倍；4．单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图 1 是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以与步骤；尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程图 1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样答：一般，主要有以下几种方法：1）当已知晶体结构时，有依据面间距和面夹角的尝试校核法；依据衍射斑2点的矢径比值或N值序列的R 比值法2）未知晶体结构时，可依据系列衍射斑点运算的面间距来查卡片的方法；3）标准花样对比法4）依据衍射斑点特点平行四边形的查表方法过程与步骤：JCPD（S PD F）(1) 图）测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4....（见(2) 依据衍射基本公式1dR L求出相应的晶面间距d1，d2，d3 ，d4 ....(3) 由于晶体结构是已知的，某一d 值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可依据d 值定出相应的晶面族指数依次类推；{hkl} ，即由d1查出{h1k1l1} ，由d2查出{h2k2l2} ，一，已知晶体结构衍射花样的标定尝试 - 核算（校核）法测量靠近中心斑点的几个衍射1. 1) 斑点至中心斑点距离 R 1， R 2，R 3， R 4 ...（. 见图）依据衍射基本公式2) 1R L (4) 测d 定各衍射斑点之间的夹(5) 打算离开中心斑点最近衍射斑点的指数；如 R 1 最短，就相应斑点的指数应求出相应的晶面间距 d 1， d 2， d 3，d 4为{h 1k 1l 1} 面族中的一个； .... 对于 h ，k ，l 三个指数中有两个相等的晶面族（例如 {112} ），就有 24 种标由于晶体结构法是；已知的，某一 d 值即为该晶体某一晶面族 3) 的晶面间距，故可根两据个指数d 值相定等，出另相一应指的数晶为面族0 指的晶数面族（例{110} ）有 12 种标法； ，即由 d 1查出三个{h 指1k 数1l 相1等} ，的由晶面d 2族查（出如{h {21k 121l }2}），有依8次种类标法；两个指数为 0 的晶面族有 6 种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中的{hkl} 推； 任意一个；(6) 打算其次个斑点的指数；其次个斑点的指数不能任选， 由于它和第 1 个斑点之间的夹角必需符合夹角 公式；对立方晶系而言，夹角公式为h 1 h 2 k 1 k 1k 2 l 1l 2cos 2 2 2 22 2h 1 l 1 h 2 k 2 l 27) 打算了两个斑点后，其它斑点可以依据矢量运算求得打算了两个斑点后，其它斑点可以依据矢量运算求得 R 3 R 1 R R 3 R 1 R 2即h 3 = h 1 + h 2 k3 = k 1 + k 2 L 3 = L 1 + L 2即 h = h 1 + h k = k + k L = L 1 + L 3 2 3 1 2 3 2依据晶带8)定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数 依据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数. [uvw] g g [ uvw] g h g 1k1h l 1k l 2 2 h k l h 2k 2 l 21 1 1 u v wh 1 k 1 l 1 h 1 k 1 l 1h 2 k 2 l 2 h 2 k 2 l 2材料结构分析试题2（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）1．试验中挑选X射线管以及滤波片的原就是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试挑选合适的X 射线管和合适的滤波片？答：试验中挑选X 射线管的原就是为防止或削减产生荧光辐射，应当防止使用比样品中主元素的原子序数大2~6（特殊是2）的材料作靶材的X 射线管；挑选滤波片的原就是X 射线分析中，在X 射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线；滤波片的材料依靶的材料而定，一般采纳比靶材的原子序数小1或2 的材料；分析以铁为主的样品，应当选用Co或Fe 靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe 和Mn为滤波片；2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）；答：它们的面间距从大到小按次序是：（100），（110），（111），（200），（210），（121），（220），（221），（030），（130），（311），（123）；3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小；衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置；4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹其次种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响；5．磁透镜的像差是怎样产生的答：像差分为球差, 像散, 色差.. 如何来排除和削减像差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射才能不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的. 可以通过引入一强度和方位都可以调剂的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生肯定幅度的转变而造成的. 稳固加速电压和透镜电流可减小色差.6．别从原理，衍射特点及应用方面比较射在材料结构分析中的异同点；X 射线衍射和透射电镜中的电子衍答：原理: X 射线照耀晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，形成衍射；在某些方向上发生相长干涉，即特点: 1 ）电子波的波长比X 射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4）电子衍射束的强度较大，拍照衍射花样时间短；应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，于非金属的分析；透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析体结构或晶体学性质）软X 射线可用（确定微区的晶7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号. 它们有哪些特点和用途答：主要有六种：.1) 背散射电子: 能量高；来自样品表面几百nm深度范畴；其产额随原子序数增大而增多. 用作形貌分析，成分分析以及结构分析；2) 二次电子: 能量较低；来自表层感；5—10nm深度范畴；对样品表面化状态特别敏不能进行成分分析. 主要用于分析样品表面形貌；3) 吸取电子: 其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反互补；; 与背散射电子的衬度吸取电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析4) 透射电子：透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体结构打算分分析；.. 可进行微区成5) 特点X 射线: 用特点值进行成分分析，来自样品较深的区域6) 俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值很低；适合做表面分析；来自样品表面1—2nm范畴；它8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点；答：波谱仪：用来检测X 射线的特点波长的仪器能谱仪：用来检测X 射线的特点能量的仪器优点:1 ）能谱仪探测X 射线的效率高；2）在同一时间对分析点内全部元素X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特点波长；3）结构简洁，稳固性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析；缺点：1）辨论率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于到92 间的全部元素；11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从43）能谱仪的Si(Li) 二，综合分析题（共探头必需保持在低温态，因此必需时时用液氮冷却；4 题，每题11 分）1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答：与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，优缺点；也正好是它的（1）简便快速：衍射仪法都采纳自动记录，不需底片安装，冲洗，晾干等手续；可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I 值，比在底片上测量便利得多；衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间；一个物相分析样品只需约15 分钟即可扫描完毕；此外，衍射仪仍可以依据需要有挑选地扫描某个小范畴，可大大缩短扫描时间；（2）辨论才能强：由于测角仪圆半径一般为185mm 远大于德拜相机的半径（m），因而衍射法的辨论才能比照相法强得多；如当用CuKa 辐射时，从2θ30o 左右开头，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时K双重线不能分开；（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，仍可测定确定强度；由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不行能获得确定强度值；（4）低角度区的2θ测量范畴大：测角仪在接近2θ= 0°邻近的禁区范畴要比照相机的盲区小；一般测角仪的禁区范畴约为2θ＜3°（假如使用小角散射测角仪就更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm 的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°；这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d 最大达3nmA 的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录d值在1nm 以内的反射；（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多；后者一般有5～10mg 样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg；在衍射仪法中，假如要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有以上的样品；即使采纳薄层样品，样品需要量也在100mg 左右；（6）设备较复杂，成本高；明显，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子运算机协作衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出；所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用；但是它并不能完全取代照相法；特殊是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的；2．试述X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己特殊的晶体结构，即特定点阵类型，晶胞大小，原子的数目和原子在晶胞中的排列等；因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己特殊的衍射花样，衍射花样的特点可以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度I 来表征；其中晶面网间距值 d 与晶胞的外形和大小有关，相对强度I 就与质点的种类及其在晶胞中的位置有关；通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相；单相物质定性分析的基本步骤是：（1）运算或查找出衍射图谱上每根峰的（2）利用I 值最大的三根强线的对应d 值与I 值；d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d，I 值与卡片上的数据一一对比，如基本符合，就可定为该物相；3．扫描电镜的辨论率受哪些因素影响. 用不同的信号成像时，其辨论率有何不同. 所谓扫描电镜的辨论率是指用何种信号成像时的辨论率.答：影响因素: 电子束束斑大小, 检测信号类型, 检测部位原子序数.SE和HE信号的辨论率最高,扫描电镜的辨论率是指用BE其次,X 射线的最低. SE和HE信号成像时的辨论率.4．举例说明电子探针的三种工作方式(点，线，面)在显微成分分析中的应用；答：(1). 定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，转变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X 射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏元素的谱线；（或运算机）上得到微区内全部(2). 线分析：将谱仪（波，能）固定在所要测量的某一元素特点的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，度分布情形；转变位置可得到另一元素的浓度分布情形；(3). 面分析：X 射线信号（波长或能量）便可得到这一元素沿直线的浓电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波，能）固定在所要测量的某一元素特点X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像；转变位置可得到另一元素的浓度分布情形；法；也是用X射线调制图像的方材料结构分析试题3（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）2dsin θ=λ中的d，θ，λ分别表示什么？布拉格方程式有何1．布拉格方程用途？答：d HKLθ角表示拂过角或布拉格角，即入射表示HKL 晶面的面网间距，X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X 射线的波长；该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的 d 值；通过测量θ，求特点X 射线的λ，并通过λ判定产生特征X 射线的元素；这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中；（2）已知入射X 射线的波长，通过测量θ，求晶面间距；并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析；2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl ）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面间距为d’/n，干涉指数为nh，n k，nl 的假想晶面称为干涉面；当波长为λ的X 射线照耀到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL ）晶面的波程差是λ；0 3．测角仪在采集衍射图时，假如试样表面转到与入射线成 30 角，就计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面， 与试样的自由表面是何种几何关 系？答：当试样表面与入射 X 射线束成 30°角时，计数管与入射 X 射线束的夹角 是 600；能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行；4．宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？答：宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是造成衍射线位移； 衍射仪法测定宏 0° -45 °法；另一种是 sin 2ψ法； 观应力的方法有两种，一种是 5．薄膜样品的基本要求是什么 . 详细工艺过程如何 . 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品 .答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必需和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变 化；2）样品相对于电子束必需有足够的透亮度3）薄膜样品应有肯定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中不会引起变形 和损坏；4）在样品制备过程中不答应表面产生氧化和腐蚀；样品制备的工艺过程1) 2) 3) 切薄片样品预减薄终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断，不能清洗的试样6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像；答：设薄膜有 A ，B 两晶粒示；B 内的某 (hkl) 晶面严格满意 Bragg 条件，或 B 晶粒内满意“双光束条件” ，就通 过(hkl)衍射使入射强度 I0 分解为 I hkl 和 IO-I hkl 两部分A 晶粒内全部晶面与 Bragg 角相差较大，不能产生衍射；在物镜背焦面上的物镜光阑， 将衍射束挡掉， 只让透射束通过光阑孔进行成 像（明场），此时，像平面上 A 和 B 晶粒的光强度或亮度不同，分别为I A I B I 0I 0 - I hklB 晶粒相对 A 晶粒的像衬度为I I A I I hklI 0B ( ) B I I A 明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜；暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像；中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角， 此时衍射斑将移到透镜的中 心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像；7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成，安装位置，特点及其作用； 答：主要由物镜，物镜光栏，选区光栏，中间镜和投影镜组成 .1）物镜：强励磁短焦透镜（ f=1-3mm ）,放大倍数 100—300 倍；作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径 20—120um ，无磁金属制成；作用： a.提高像衬度， b.减小孔经角，从而减小像差； C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径 作用：对样品进行微区衍射分析；20-400um ，4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调剂 0— 20 倍作用 a.掌握电镜总放大倍数； B.成像 /衍射模式挑选；5）投影镜：短焦，强磁透镜，进一步放大中间镜的像；投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小；小孔径角有两个特点：a. 景深大，转变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清楚度；焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求；. 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与8．何为晶带定理和零层倒易截面晶带轴之间的关系；答：晶体中，与某一晶向[uvw] 平行的全部晶面（HKL ）属于同一晶带，称为[uvw] 晶带，该晶向[uvw] 称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：H i u K i v L i w 0取某点O* 为倒易原点，就该晶带全部晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z 垂直；由正，倒空间的对应关系，与Z 垂直的倒易面为（uvw）*, 即[uvw] ⊥(uvw)* ，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）* 表示，且由于过原点O*，就称为0 层倒易截面（uvw）* ；二，综合及分析题（共 4 题，每题11 分）1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是：晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样；假如一个样品内包含了几种不同的物相，就各个物相仍旧保持各自特点的衍射花样不变；而整个样品的衍射花样就相当于它们的迭合，不会产生干扰；这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相供应了可能；关键是如何将这几套衍射线分开；这也是多相分析的难点所在；多相定性分析方法（1）多相分析中如混合物是已知的，无非是通过X 射线衍射分析方法进行验证；在实际工作中也能常常遇到这种情形；3 条强线考虑，采纳（2）如多相混合物是未知且含量相近；就可从每个物相的单物相鉴定方法；1）从样品的衍射花样中挑选 5 相对强度最大的线来，明显，在这五条线中至少有三条是确定属于同一个物相的；因此，如在此五条线中取三条进行组合，就共可得出十组不同的组合；其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的；当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前 3 条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符；初步确定物相A；2）找到物相A 的相应衍射数据表，假如鉴定无误，就表中所列的数据必定可为试验数据所包含；至此，便已经鉴定出了一个物相；3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个试验数据中扣除；4）对所剩下的数。
材料分析方法-试题及答案-西安理工大学
2010年秋季学期《材料分析测试方法》试卷A 命题教师卢正欣系主任审核考试形式闭卷考试类型√学位课非学位课（请打√选择)考试班级材物081~082，材化081~082，材081~084考试日期2010年12月21日考试时间2小时班级姓名学号成绩注意:1．命题时请适当留答题位置。
请用深蓝色墨水书写，字、图清晰,书写不出边框。
2．答题演草时不许使用附加纸，试卷背面可用于演草。
试卷不得拆开。
一、填空：(每题2分，共20分）1. X射线产生的三个基本条件是：、、。
2。
电子显微分析可获得材料的、_______________和方面的信息，并且可以将三者结合起来。
3。
X射线衍射的强度主要取决于_______因子、________因子、_______因子、________因子和________因子.4. 是衍射的必要条件; 是衍射的充分条件.5. 电子显微镜的分辨本领高是由于电子波的______________,其理论分辨本领是由______________和______________综合作用的结果。
6。
透射电子显微像的衬度来源于质厚衬度和衍射衬度，其中________衬度主要用于解释晶体样品，_________衬度主要用于解释非晶样品。
7。
在X射线衍射仪中，若X射线管固定，当样品转动θ角时，X射线探测器应转动______角；若样品固定，当X射线管转动θ角时，X射线探测器应转动_______角。
8。
在透射电镜中，明场（BF）像是用________光阑挡掉________束，只允许________束通过光阑成的像。
4. 在SrTiO3（立方晶系，晶格常数a=0.391nm）晶体中获得电子衍射花样如下，分别测得R1=11。
6mm，R2=16.7mm，R3=20.3mm，φ=90°。
电子衍射实验条件为：加速电压V=200KV（λ=0。
00251nm）,相机长度L=1800mm。
①确定示意图中各衍射斑点的指数h i k i l i ;②确定倒易面指数（uvw)* ;③以该晶体为标样，标定电子衍射的相机常数Lλ.（SrTiO3的d值见附录）R3 φR1R2CuK线（λ=0.1542nm)转换。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
材料现代分析方法试题10（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分）1．“一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线”，此种说法是否正确？答：不正确，因为一束X射线照射一个原子列上，原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线，只要符合光的干涉三个条件（光程差是波长的整数倍），不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。
镜面反射，其光程差为零，是特殊情况。
2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是多少？相邻两个（HKL）晶面的波程差是多少？答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。
当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。
3．谢乐公式B=kλ/tcosθ中的B、λ、t、θ分别表示什么? 该公式用于粒径大小测定时应注意哪些问题?答：B为半高宽或峰的积分宽度，λ为入射X射线波长，t为粒径大小，θ为表示选用X射线位置①这是运用X射线来测定晶粒大小的一个基本公式。
B为衍射峰的宽，t表示晶粒的大小。
可见当晶粒变小时，衍射峰产生宽化。
一般当晶粒小于10-4cm 时，它的衍射峰就开始宽化。
因此式适合于测定晶粒<10-5cm ，即100纳米以下晶粒的粒径。
因此，它是目前测定纳米材料颗粒大小的主要方法。
虽然精度不很高，但目前还没有其它好的方法测定纳米级粒子的大小。
②一般情况下我们的样品可能不是细小的粉末，但实际上理想的晶体是不存在的，即使是较大的晶体，它经常也具有镶嵌结构在，即是由一些大小约在10-4cm，取向稍有差别的镶嵌晶块组成。
它们也会导到X射线衍射峰的宽化。
4．试述极图与反极图的区别？答：极图是多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图。
它取一宏观坐标面为投影面，对板织构可取轧面，对丝织构取与丝轴平行或垂直的平面。
图7-13是轧制纯铝{111}极图，投影面为轧面。
在极图上用不同级别的等密度线表达极点密度的分布，极点密度高的部位就是该晶面极点偏聚的方位。
反极图表示某一选定的宏观坐标（如丝轴、板料的轧面法向N.D或轧向R.D 等）相对于微观晶轴的取向分布，因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的，由于晶体的对称性特点只需取其单位投影三角形，如立方晶体取由001、011、111构成的标准投影三角形。
5．什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。
或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。
对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度，质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。
6．给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。
答：常见晶体的结构消光规律简单立方对指数没有限制（不会产生结构消光）f. c. c h. k. L. 奇偶混合b. c. c h+k+L=奇数h. c. p h+2k=3n, 同时L=奇数体心四方h+k+L=奇数7．什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?答：作为位错衬度消失的一个实际可行的有效判据。
要确定位错的布氏矢量，可以按如下步骤进行：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b＝0，g2·b ＝0。
这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。
至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。
8．二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?答：二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。
2）平面上的SE产额较小，亮度较低。
3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。
9．为什么红外光谱吸收峰强度相等时对应的基团含量可差别很大？答：不同的基团的极性差别较大，能级跃迁时光子效率不同，因此即使红外光谱的吸收峰强度相等，对应基团的含量可差别很大。
10．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？答：它们的吸收峰的峰位不同。
酚羟基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰，醇羟基则分别在3620-3640和1050-1150 cm-1范围内存在吸收；而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸收峰。
二、综合及分析题（共5题，每题10分）1．试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。
答：（1）靶材的选用影响背底；（2）滤波片的作用影响到背底；（3）样品的制备对背底的影响。
措施：（1）选靶，靶材产生的特征X射线（常用Kα射线）尽可能小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。
（2）滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使λkβ靶＜λk滤＜λkαafc，K α射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。
（3）样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。
2．叙述X射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。
因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。
其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
与照相法相比，衍射仪法的优缺点。
（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。
可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。
衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。
一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。
此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。
（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。
如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。
（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。
由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。
（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。
一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。
这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录d 值在1nm以内的反射。
（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。
后者一般有5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。
在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。
（6）设备较复杂，成本高。
显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。
所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。
但是它并不能完全取代照相法。
特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?答：影响扫描电镜分辨率的有三大因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数。
用不同的信号成像时，分辨率的大小如下：信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5～10 50～200 100～1000 100～1000 5～10因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率4．请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?答：（1）由以下的电子衍射图可见∵2θ很小，一般为1~20∴（）由代入上式即，L为相机裘度以上就是电子衍射的基本公式。
令一定义为电子衍射相机常数把电子衍射基本公式写成矢量表达式（2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小<10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。
这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。
因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。
（3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。
5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?答：3350 –宽钝强吸收峰对应O-H伸缩振动，2950 –不对称C-H伸缩振动，2860 对称C-H伸缩振动，1425 --CH2吸收峰，1065 – C-O- 吸收峰。