材料分析方法考试复习题

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材料分析方法试题(1)

材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷(第一套)一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析一.填空题(每空1分,选做20空,共20分,多答不加分)1. 对于X 射线管而言,在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值,称为 ,当管电压增大时,此值 。

2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确度 。

3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带(甚至无吸收带),而在 光谱中往往产生很强的吸收带。

4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分为: 、 、 。

5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象叫 。

6. 德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。

7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。

8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射,这句话是对是错? 。

9. 对于电子探针,检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。

常用的X 射线谱仪有两种:一种 ,另一种是 。

10. 对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区: 和 。

区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。

11. 衍射仪的测量方法分哪两种: 和 。

12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。

13. 在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。

14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。

红外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。

15. 有机化合物的价电子主要有三种,即 、 和 。

16. 核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS = 。

17. 红外吸收光谱又称振-转光谱,可以分析晶体的结构,对非晶体却无能为力。

此种说法正确与否?18. 透射电子显微镜以 为成像信号,扫描电子显微镜主要以为成像信号。

材料现代分析试方法复习题

材料现代分析试方法复习题

《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁(能级跃迁)、辐射跃迁、无辐射跃迁,分子振动、伸缩振动、变形振动(变角振动或弯曲振动)、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射(弹性散射、经典散射或汤姆逊散射)、X射线非相干散射(非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射)、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱(电子光谱)、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角(2θ)、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰(或称泛音峰)、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动(晶格振动)、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重(DTG)曲线、参比物(或基准物、中性体)、程序控制温度、(热分析曲线)外推始点、核磁共振。

二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。

2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式:跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出,称之为( )跃迁;若多余的能量转化为热能等形式,则称之为( )跃迁。

3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。

4.伸缩振动可分为( )和( )。

变形振动可分为( )和( )。

5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。

6.晶面间距分别为d110/2,d110/3的晶面,其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为:r*HKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面,其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。

材料现代分析测试方法习题答案

材料现代分析测试方法习题答案

材料现代分析测试方法习题答案【篇一:2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题(每题 3 分,共 15 分)1.成分和价键分析手段包括【 b 】(a)wds、能谱仪(eds)和 xrd (b)wds、eds 和 xps(c)tem、wds 和 xps (d)xrd、ftir 和 raman2.分子结构分析手段包括【 a】(a)拉曼光谱(raman)、核磁共振(nmr)和傅立叶变换红外光谱(ftir)(b) nmr、ftir 和 wds(c)sem、tem 和 stem(扫描透射电镜)(d) xrd、ftir 和raman3.表面形貌分析的手段包括【 d】(a)x 射线衍射(xrd)和扫描电镜(sem) (b) sem 和透射电镜(tem)(c) 波谱仪(wds)和 x 射线光电子谱仪(xps) (d) 扫描隧道显微镜(stm)和sem4.透射电镜的两种主要功能:【 b】(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【c 】(a)–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。

(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。

(√)5.在样品台转动的工作模式下,x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。

(√ )三、简答题(每题 5 分,共 25 分)1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。

束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。

2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?范德华力和毛细力。

以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。

材料现代分析方法练习题及答案(XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)

材料现代分析方法练习题及答案(XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)

8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。

答:弱束暗场像是通过入射束倾斜,使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑,透射束和其他衍射束都被挡掉,利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。

与中心暗场像不同的是,中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像,即除直射束外只有一个强的衍射束,而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像,采用很大的偏离参量s。

中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件,衍射强度较强,而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像,衍射束强度很弱。

采用弱束暗场像,完整区域的衍射束强度极弱,而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射,形成高分辨率的缺陷图像。

图:PPT透射电子显微技术1页10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来?答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同,则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度,相应地出现均匀的亮线和暗线,由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同,故所有亮线和暗线的衬度分别相同。

层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。

孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,就相当于出现等厚条纹,所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹,不同的是孪晶界是一条直线,而晶界不是直线。

反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。

层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。

形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么?答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时,由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异,导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同,对应各个区域的图像的明暗不同,形成的衬度。

材料现代分析方法(复习题及答案)

材料现代分析方法(复习题及答案)

1、埃利斑由于光的波动性,光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样,条纹间距随小孔尺寸的变大,衍射的图样的中心有最大的亮斑,称为埃利斑。

2、差热分析是在程序的控制条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。

3、差示扫描量热法(DSC)是在程序控制条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。

4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。

5、干涉指数在(hkl)晶面组(其晶面间距记为dhkl)同一空间方位,设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh,nk,nl)即(H,K,L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面(不需加工且要参与计算的面)。

7、景深当像平面固定时(像距不变)能在像清晰地范围内,允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。

8、焦长固定样品的条件下,像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中,与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。

11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯(光学系统或挂光学器件)的最大圆锥的半顶角之余弦,乘以圆锥顶所在介质的折射率。

12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。

射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。

15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度,即质量衬度,简称质厚衬度。

16 质谱是离子数量(强度)对质荷比的分布,以质谱图或质谱表的形式的表达。

一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比,与透镜数值孔径成正比。

期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案

期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案

期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 光学显微镜(OM)C. 质谱仪(MS)D. 能谱仪(EDS)2. 在材料现代测试分析中,哪种技术可以用于测量材料的晶体结构?A. X射线衍射(XRD)B. 原子力显微镜(AFM)C. 扫描隧道显微镜(STM)D. 透射电子显微镜(TEM)3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 透射电子显微镜(TEM)C. 原子力显微镜(AFM)D. 光学显微镜(OM)4. 在材料现代测试分析中,哪种技术可以用于测量材料的磁性?A. 振动样品磁强计(VSM)B. 核磁共振(NMR)C. 红外光谱(IR)D. 紫外可见光谱(UV-Vis)5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 原子力显微镜(AFM)C. 能谱仪(EDS)D. 质谱仪(MS)二、填空题(每题2分,共20分)1. 扫描电子显微镜(SEM)是一种利用_____________来扫描样品表面,并通过_____________来获取样品信息的测试方法。

2. 透射电子显微镜(TEM)是一种利用_____________穿过样品,并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。

3. 原子力显微镜(AFM)是一种利用_____________与样品表面相互作用,并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。

4. 能谱仪(EDS)是一种利用_____________与样品相互作用,并通过_____________来分析样品成分的测试方法。

5. 振动样品磁强计(VSM)是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。

三、简答题(每题10分,共30分)1. 请简要介绍扫描电子显微镜(SEM)的工作原理及其在材料测试中的应用。

材料分析复习题

材料分析复习题

第一章1.短波长的X射线称(硬X射线),常用于(较深组织治疗);长波长的X射线称(软X射线),常用于(透视与摄像)。

2解释X射线相干散射与非相干散射。

⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

3.M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称(B)A.Kα;B.Kβ;C.Kγ;D.Lα。

4.当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称(A)A.短波限λ0;B.激发限λk;C.吸收限;D.特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生(D)。

A.光电子;B.二次荧光;C.俄歇电子;D.(A+C)6X射线管的工作原理是什么?答:在阴极和阳极加高压直流电场,灯丝端加交流低压产生电子,直流电场会将阴极产生的电子加速并轰击阳极靶,阳极靶电子产生跃迁的同时产生X射线,电子的方向是从阴极到阳极,所以电流的方向是从阳极到阴极。

7写出并解释莫塞莱定律。

随着元素的原子序数的增加,特征X射线的波长有规律的变短,用式子表示为8滤波片的工作原理是什么?第二章1.有一倒易矢量为*ab2,与它对应的正空间晶面是(C)。

*cg2+*+=*A.(210);B.(220);C.(221);D.(110);。

2.面心立方晶体(111)晶面族的多重性因素是(A)。

A.4;B.8;C.6;D.12。

3.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于(C)。

A.是否满足布拉格条件;B.是否衍射强度I≠0;C.A+B;D.晶体形状。

4.只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上,就表示该(干涉面)满足(布拉格方程)条件,能产生(衍射)。

材料现代测试分析方法期末考试卷加答案

材料现代测试分析方法期末考试卷加答案

江西理工大学材料分析测试题(可供参考)一、名词解释(共20分,每小题2分.)1.辐射的发射:指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

2.俄歇电子:X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离,此时原子(实际是离子)处于激发态,将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。

3.背散射电子:入射电子与固体作用后又离开固体的电子.4.溅射:入射离子轰击固体时,当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时,就引起表面粒子(原子、离子、原子团等)的发射,这种现象称为溅射。

5.物相鉴定:指确定材料(样品)由哪些相组成。

6.电子透镜:能使电子束聚焦的装置。

7.质厚衬度:样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域透射电子强度的改变,从而在图像上形成亮暗不同的区域,这一现象称为质厚衬度。

8.蓝移:当有机化合物的结构发生变化时,其吸收带的最大吸收峰波长或位置(λ最大)向短波方向移动,这种现象称为蓝移(或紫移,或“向蓝")。

9.伸缩振动:键长变化而键角不变的振动,可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。

10.差热分析:指在程序控制温度条件下,测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术.二、填空题(共20分,每小题2分。

)1.电磁波谱可分为三个部分,即长波部分、中间部分和短波部分,其中中间部分包括( 红外线)、(可见光)和(紫外线),统称为光学光谱。

2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。

光谱按强度对波长的分布(曲线)特点(或按胶片记录的光谱表观形态)可分为(连续 )光谱、(带状 )光谱和(线状)光谱3类。

3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射.分子散射包括(瑞利散射)与(拉曼散射)两种。

4.X射线照射固体物质(样品),可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体(粉晶)X射线衍射分析的基本方法为(照相法)和(X射线衍射仪法)。

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一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限:连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。

P7。

2)质量吸收系数指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。

P12。

3)吸收限吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。

每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。

P12。

4)X 射线标识谱当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。

P9。

5)连续X 射线谱线强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。

P7。

6)相干散射当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。

P14。

7)闪烁计数器闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。

P54。

8)标准投影图对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。

P99。

9)结构因数在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2HKL F 的平方成正比,结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。

P34。

10)晶带面(共带面)晶带轴我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带,称晶带面或共带面,其交线即为晶带轴。

P99。

11)选择反射镜面可以任意角度反射可见光,但X 射线只有在满足布拉格方程的θ角上才能发生反射,因此,这种反射亦称选择反射。

P27。

12)倒易点阵倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形,是晶体点阵的另一种表达形式。

P144。

13)极图多晶体中某{}hkl 晶面族的导易矢量(或晶面法线)在空间分布的极射赤面投影图。

P101。

14)球差球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。

P124。

15)衍射衬度这种由于样品中不同位向的晶体的衍射条件(位向)不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。

P170。

16)、结构消光当0=hkl F 时,即使满足布拉格定律,也没有衍射束产生,因为每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零,这叫做结构消光。

P149。

二、填空题:(20分,每空1分)1、X 射线光电子能谱仪、俄歇谱仪和二次离子质谱仪是三种重要的表面成分分析仪器。

2、电子探针的功能主要是进行微区成分分析,根据检测信号的不同分为波谱仪和能谱仪。

3、正点阵和倒易点阵互为倒易。

4、标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像,倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。

5、电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。

6、X 射线衍射仪的试样一般是将多晶粉末压在样品框内制成,粉末微粒线度约为微米至几十微米。

7、透射电子显微镜的试样必须导电,一般采用粉末样品和薄膜样品,薄膜样品的厚度都在500nm 以下。

8、扫描电子显微镜的试样必须导电,一般采用粉末样品或块体样品。

9、透射电子显微镜一般是利用透射电子成像,扫描电子显微镜一般是利用二次电子或背散射电子成像。

10、电子探针一般可通过定点分析、线分析和面分析三种分析方法进行成分分析。

三、简答题(20分,每题10分)1、X 射线衍射定性分析、定量相分析的基本原理各是什么?简述X 射线衍射定性分析的基本步骤,结合K 值法简述X 射线衍射定量相分析的主要过程。

P59-67。

答:X 射线衍射定性分析的基本原理是:任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。

在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。

每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。

多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。

通常用d (晶面间距d 表征衍射线位置)和I (衍射线相对强度)的数据代表衍射花样。

用d-I 数据作为定性相分析的基本判据。

定性相分析方法是将由试样测得的d-I 数据组与已知结构物质的标准d-I 数据组(PDF 卡片)进行对比,以鉴定出试样中存在的物相。

X 射线衍射定量相分析的基本原理是:物质的衍射强度与该物质参加衍射的体积成正比,其衍射强度公式是μθθθλπ21cos sin )2(cos 113222222034240M HKL j e P F V V c m e R I I -+⋅⋅⋅⋅⋅=。

这个强度公式是对单相而言的。

对多项物质,参加衍射物质中的各个相对X 射线的吸收各不相同。

每个相的含量发生变化时,都会改变总体吸收系数值。

因此,在多项物质衍射花样中,某一组分相的衍射强度与该相参加衍射的体积,由于吸收的影响,并不呈现线性关系。

所以,在多相物质定量相分析方法中,要想从衍射强度求得各相的含量,必须处理吸收的影响。

这是定量相分析方法中要处理的主要问题。

X 射线衍射定性分析的基本步骤:(1)获得衍射花样:可以用德拜照相法,透射聚焦照相法和衍射仪法。

(2)计算南间距d 值和测定相对强度I/I 1值( I 1为最强线的强度):定性相分析以2θ<90°的衍射线为主要依据。

(3)检索PDF 卡片:人工检索或计算机检索。

(4)最后判定:判定唯一准确的PDF 卡片。

X 射线衍射定量分析的基本步骤:(1)测定js K 值。

制备Wj ∶Ws =1∶1的两相混合样。

sj j s I I K =(I j 、I s 各选一个或2个合适的衍射峰)(2)制备待测相的复合样:掺入与js K 相同的内标物质,含量可不同。

(3)测量复合样。

精确测量Ij 、Is ,所选峰及条件与js K 同。

(4)通过js K 求待测相含量。

求得sj j j W W w W -'=→'12、分别说明透射电子显微镜成像操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作;如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是透射电子显微镜中的衍射操作。

4、透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置?其作用如何?答:透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑等三种主要光阑。

1)、在双聚光镜系统中,聚光镜光阑常装在第二聚光镜的下方。

聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。

2)、物镜光阑又称为衬度光阑,通常它被安装在物镜的后焦面上。

加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像。

物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓暗场像。

3)、选区光阑又称场限光阑或视场光阑。

一般都放在物镜的像平面位置。

作用是使电子束只能通过光阑孔限定的微区。

3、实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe 为主要成分的样品,试选择合适的X 射线管和合适的滤波片?答:实验中选择X 射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X 射线管。

选择滤波片的原则是X 射线分析中,在X 射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉K β线。

滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

分析以铁为主的样品,应该选用Co 或Fe 靶的X 射线管,它们的分别相应选择Fe 和Mn 为滤波片。

4、何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

答:波谱仪:用来检测X 射线的特征波长的仪器 能谱仪:用来检测X 射线的特征能量的仪器他们工作的三种基本方式是定点分析、线分析和面分析。

优点:1)能谱仪探测X 射线的效率高。

2)能谱仪在同一时间对分析点内所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3)能谱仪结构简单,稳定性和重现性都很好4)能谱仪不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。

缺点:1)能谱仪分辨率低。

2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。

四、计算题(30分)1、已知铝的点阵常数a=0.405nm ,今用CuKα(λ=1.5406Å)辐射在衍射仪上扫描测试其粉末样品,试问其最低角的三条衍射线是由哪三个晶面衍射产生的?分别计算这三个衍射角及三条衍射线的强度(忽略温度因子和吸收因子的影响)。

(20分)原子散射因子解:根据布拉格方程λθ=sin 2d ,当λ一定,θ是反射面面间距d 的函数。

在立方晶系中:222LK H a d ++=代入布拉格方程,得:()2222224sin L K Ha++=λθ在面心立方中,只有当H 、K 、L 全为奇数或全为偶数时才能产生衍射。

因此最低角的三条衍射线是{111}、{200}和{220}三个晶面衍射产生的。

{111}晶面衍射产生的衍射峰角度为:()()2222222222211105.445406.14sin ++⨯=++=L K H aλθ=0.1085 3294.0sin =θ,θ=19.23°,()==15406.03294.0sin nm λθ 2.138()()()0.2138.20.20.395.875.795.8---+=Al f =8.7844 {200}晶面衍射产生的衍射峰角度为:()()2222222222200205.445406.14sin ++⨯=++=L K H aλθ=0.1447 3804.0sin =θ,θ=22.36°,()==15406.03804.0sin nm λθ 2.469()()()0.2469.20.20.395.875.795.8---+=Al f =8.3872 {220}晶面衍射产生的衍射峰角度为:()()2222222222202205.445406.14sin ++⨯=++=L K H a λθ=0.2894 5380.0sin =θ,θ=32.54°,()==15406.05380.0sin nm λθ 3.492()()()0.3492.30.30.475.76.675.7---+=Al f =7.1842 若以波长为λ、强度为I 0的X 射线,照到晶胞体积为V 胞的粉末试样上,被照射晶体体积为V ,在与入射线方向夹角为2θ方向上产生了指数为(HKL )晶面的衍射,在距试样为R 处记录到的单位弧长上衍射线的积分强度为: 它们之间的相对积分强度为:()M e A I 2222HKLcos sin 2cos 1P F -+=θθθθ 若忽略温度因子和吸收因子的影响,则它们之间的相对积分强度为:θθθcos sin 2cos 1P F 222HKL+=I当H 、K 、L 全为奇数或全为偶数时,22HKL16F f =Al 是面心立方结构,{111}、{200}和{220}三个晶面对应的多重因子依次为8,6,12。

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