环境空气中的铅测定方法确认报告
环境空气-铅的测定-AAS法
FHZHJDQ0072 环境空气铅的测定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0072环境空气—铅的测定—原子吸收分光光度法1 范围本方法规定了用原子吸收分光光度法测定居住区空气中铅的浓度，适用于居住区空气总悬浮颗粒物及可吸入颗粒物中铅浓度的测定。
火焰原子吸收法对0.5µg/mL铅可产生1％吸收，石墨炉原于吸收法为4.1×10-4µg铅。
火焰原子吸收法为0.24µg/mL铅；石墨炉原子吸收法为6.6×10-5µg铅。
总悬浮颗粒物中的铅用大流量采样器，若以1.1m3/min流量采气420m3，其测量范围，空气-乙炔火焰原子吸收法为5×10-4～7×10-3mg/m3；石墨炉原子吸收法为5×10-6～7×10–5 mg/m3。
可吸入颗粒物中的铅，用可吸入颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气1.0m3，石墨炉原子吸收法测量范围为5×10-4～7×10-3mg/m3。
按本法规定条件操作，未见其他金属元素对铅测定有干扰。
2 原理采集在玻璃纤维滤纸上的铅及其化合物，经稀硝酸加热浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于283.3nm铅谱线用原子吸收分光光度法进行测定。
3 试剂3.1 水：所有实验用水均为无铅的去离子水。
3.2 玻璃纤维滤纸(以下简称滤纸)：用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49"型，规格为200mm×250mm；用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定。
3.3 硝酸：用优级纯硝酸以水配制成1＋1、0.8mol/L、2mol/L浓度的溶液。
3.4 铅标准溶液：准确称取0.5000g金属铅(99.99％)于150mL烧杯中，加入20mL(1+1)硝酸，加热溶解后取下放冷，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1.00mL含1000µg 铅。
环境空气铅及其化合物的火焰法测定方法证实报告
环境空气 铅的测定 火焰原子吸收方法确认报告一、方法依据GB/T15264-1994 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度，确定样品溶液中铅的浓度 三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（铅）。
总悬浮颗粒采样器，烟尘采样器，玻璃纤维滤膜。
实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）、过氧化氢（AR ）；铅标准溶液1支（1000μg/mL ）;高纯乙炔（≥99%） 。
五、分析方法步骤1、样品预处理将滤膜剪碎置于高型烧杯中，加10mL 硝酸-过氧化氢溶液浸泡2h 以上，加热至沸腾，保持微沸10min ，冷却后加入过氧化氢10mL ，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL ，再沸腾10min ，热溶液通过多孔玻璃过滤器，用硝酸溶液定容至50mL ，即为试料溶液。
2、样品测定 标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于环境空气中铅及其化合物的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.2准确度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
空气中铅的测定
空气中铅的测定——石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 539—2015）一、实验目的1。
掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的步骤和注意事项2。
熟悉石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的基本原理和条件3. 了解空气中铅测定的几种常见方法的优缺点二、实验原理用乙酸纤维滤膜采集环境空气中的颗粒物样品,经消解后制备成试样溶液,用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度.铅在石墨管中高温下被原子化，于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出的特征谱线(283。
3nm)致使辐射光离开石墨管时,其强度被减弱,根据能量吸收和浓度关系进行定量三、试剂和材料试剂:去离子水硝酸—过氧化氢混合液（1:1) 10％硝酸溶液耗材与仪器：乙酸纤维滤膜石墨炉原子吸收分光光度计电热板聚四氟乙烯烧杯秱液管四、实验步骤1.取空白及样品滤膜剪成小块，分别置于2个聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸—过氧化氢混合液10 ml 浸泡2.加热至微沸，保持 10 min ，冷却 10 min3.加10%硝酸溶液 5 ml ，加热 10 min 使残渣溶解，冷却 10 min4.将溶液转移至 50 ml 容量瓶中，再用水稀释至标线5.上机检测五、实验结果并讨论试样铅的质量浓度=14。
71μg/L空白试样中铅的质量浓度=—3。
600μg/L并由下列公式计算环境空气中铅的质量浓度（μg/m 3 )。
ρ 1 —-试样中铅的质量浓度,μg/L ；ρ 0 ——空白试样中铅质量浓度的平均值，μg/L ；50—-试样溶液体积，ml ；S t ——样品滤膜总面积,cm 2 ；S a——测定时所取样品滤膜面积，cm 2 ;V nd ——标准状态（101.325 kPa ，273 K ）下的采样体积，m 3 .1110001050600.3-71.14X X X ）】（【=9.115X10—2μg/m3 =9。
115X10—5mg/m 3国标：铅的最高容许浓度为： 铅烟:0.03mg/m 3铅尘：0.05mg/m 3则由9。
环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。
本方法适用于环境空气中铅的测定。
采集环境空气10m3，方法检出限为0.009μg/m3，测定下限为0.036μg/m3。
2. 原理用过氯乙烯或石英纤维等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后，用石墨炉原子吸收分光光度计测定。
3. 干扰和消除原子吸收分光光度法的干扰可分为物理干扰，化学干扰和光谱干扰。
配制与待测样品具有相似组成的标准溶液，保持样品与标准溶液物理性质一致，可消除物理干扰。
加入基体改进剂（如磷酸二氢铵）可消除化学干扰。
通过塞曼扣背景的方式可以消除光谱干扰。
4. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。
4.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.2 盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml，优级纯。
4.3 过氧化氢：ω(H2O2)=30%，优级纯。
4.4 硝酸溶液：l+9。
用硝酸(5.1)配制。
4.5 硝酸溶液：ω(HNO3)= 1%。
用硝酸(4.1)配制。
4.6 铅标准贮备液：c (Pb)=1.00mg/ml。
称取21.599g Pb(NO3)2（110℃烘干2h）溶于水中，用(1+9)硝酸溶液(4.4)定容至1000ml。
铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
4.7 铅标准使用液：c (Pb)=0.5μg /ml。
将铅标准贮备液(4.6) 用1％HNO3(5.5)逐级稀释后，配制成含铅0.5μg/ml的标准使用溶液。
4.8 氩气：纯度不低于99.99%。
5. 仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃仪器。
5.1 中流量采样器：流量范围(80~130)L/min。
气体采样流量范围：0.1～1L/min，计时精度：1‰/24h。
5.2 过氯乙烯滤膜或石英纤维等滤膜：要求滤膜空白含铅量低，且空白值稳定。
铅含量测定实验报告分析
一、实验目的1. 学习并掌握原子吸收分光光度法测定铅含量的原理和方法。
2. 熟悉原子吸收分光光度计的使用和维护。
3. 通过实验，提高分析化学实验技能和数据处理能力。
二、实验原理原子吸收分光光度法是一种利用特定波长的光被物质蒸气中的基态原子所吸收的特性来进行定量分析的方法。
当样品中的铅元素被原子化后，铅原子对特定波长的光产生吸收，其吸光度与铅元素的浓度成正比。
通过测定吸光度，可以计算出样品中铅的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、电子天平、微波消解仪、容量瓶、移液管等。
2. 试剂：硝酸、高氯酸、硝酸铅标准溶液、硝酸铅储备液、去离子水等。
四、实验步骤1. 样品前处理：将样品用硝酸、高氯酸混合酸消解，然后定容至一定体积。
2. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的硝酸铅标准溶液，在特定波长下测定吸光度，绘制标准曲线。
3. 样品测定：将处理后的样品溶液在相同条件下测定吸光度，从标准曲线上查找铅含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制通过实验，绘制了铅标准溶液的吸光度-浓度标准曲线，相关系数R²为0.999。
结果表明，该方法线性关系良好，可用于铅含量的测定。
2. 样品测定根据实验结果，样品中铅含量为X mg/L。
将样品浓度与标准曲线对比，可以计算出样品中铅的浓度。
3. 实验误差分析（1）系统误差：本实验中，原子吸收分光光度计的准确度和精密度较高，系统误差较小。
（2）偶然误差：在实验过程中，由于操作人员的操作误差、仪器设备的稳定性等因素，可能产生偶然误差。
（3）方法误差：本实验采用原子吸收分光光度法测定铅含量，方法误差较小。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了原子吸收分光光度法测定铅含量的原理和方法。
2. 成功绘制了铅标准溶液的吸光度-浓度标准曲线，相关系数R²为0.999，线性关系良好。
3. 样品中铅含量为X mg/L，实验结果准确可靠。
七、实验建议1. 在实验过程中，注意仪器设备的维护和保养，确保实验结果的准确性。
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量1材料与方法1.1 主要仪器AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。
1. 2 试剂铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶液( 1%) 。
本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。
1. 3 仪器工作条件测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度: **mm , 空气乙炔比**,氘灯扣背景。
1. 4 实验方法1. 4. 1 样品处理将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。
1. 4. 2 标准系列制备分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。
2 结果和讨论2. 1 燃烧头高度的确定分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。
2. 2 空气乙炔比的确定分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。
铅含量测定实验报告
一、实验目的1. 学习使用原子吸收光谱法测定铅含量。
2. 掌握铅标准溶液的配制方法。
3. 了解实验误差的来源及处理方法。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种利用特定波长的光被样品中待测元素原子蒸气吸收，通过测定吸光度来定量分析待测元素的方法。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定铅含量。
铅在火焰中原子化后，吸收特定波长的光，吸光度与铅的浓度成正比。
通过测定吸光度，可以计算出样品中铅的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、火焰原子化器、铅空心阴极灯、电子天平、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：铅标准溶液（1000mg/L）、硝酸、盐酸、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确移取1.00mL铅标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到10.0mg/L铅标准溶液。
（2）准确移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液于5个100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L铅标准溶液。
2. 样品溶液的制备（1）准确称取一定量的样品于烧杯中，加入少量硝酸，加热溶解。
（2）冷却后，转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容。
（3）根据样品浓度，准确移取一定量的样品溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
3. 吸收光谱测定（1）开启原子吸收光谱仪，预热30分钟。
（2）调整仪器参数，使铅空心阴极灯发射的特定波长光通过火焰原子化器。
（3）依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
4. 数据处理（1）以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出对应的铅浓度。
（3）计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，线性范围为100mg/L～500mg/L。
实验 工作场所空气中铅及其化合物的测定
实验四工作场所空气中铅及其化合物的测定（引用标准：GBZ/T 160.10－2004）一、实验目的1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法；2. 了解原子吸收分光光度法的基本原理和分析方法；3. 掌握工作场所空气中铅及其化合物含量的测定方法。
二、主要仪器及试剂仪器设备：AA－7020型原子吸收分光光度计（配备乙炔－空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯）；微孔滤膜，孔径0.8μm；采样夹，滤料直径40mm；小型塑料采样夹，滤料直径25mm；空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min；烧杯，50mL；表面皿，直径约50mm；电热板或电砂浴；比色管，5mL、10mL、25mL；容量瓶，50ml。
试剂：实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯；高氯酸，ρ20＝1.67g/mL；硝酸，ρ20＝1.42g/mL；消化液：100mL 高氯酸加入到900mL 硝酸中；硝酸溶液：10mL硝酸加入到990mL 水中；标准溶液：称取0.1598g 硝酸铅（优级纯，在105℃干燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量转移入100mL 容量瓶中，并定容至刻度。
此溶液为1.0mg/mL 标准贮备液。
临用前，用硝酸溶液稀释成100μg/mL 铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。
三、基本原理原子吸收光谱分析法也称为原子吸收分光光度法，简称“原子吸收法”。
它是基于物质所产生的基态原子蒸气对特定波长谱线（元素的共振线—特征谱线）的吸收作用而对元素进行定量分析的。
空气中铅尘、铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集，消解后，在283.3nm波长下，用乙炔－空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。
四、分析步骤4.1 样品的采集、运输和保存（现场采样按照GBZ 159执行）4.1.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。
4.1.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。
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环境空气中的铅的测定方法确认报告
1、目的
采用GB/T15264-1995方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。
2、方法简介
2.1方法原理
用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
2.2方法检出限
方法检出限为0.5µg/mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg/m3。
2.3方法步骤及条件
2.3.1校准曲线的绘制
取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(0.100g/L)，然后用1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。
铅标准溶液加入体积(mL):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00
工作标准溶液浓度(mg/L):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00
按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。
2.3.2样品测定
取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡2h以
上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。
待滤液冷却后。
转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。
取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。
按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。
2.3.3计算结果与表示
根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg/m3。
式中；C-铅浓度，mg/m3；
a—试料溶液中铅浓度，µg/mL；b—空白溶液中铅浓度，µg/mL；
V—试料溶液体积，mL，Vn—换算成标准状态下(0℃、101325Pa)的采样体积m3；St—试料滤膜总面积，cm2；Sa—测定时所取滤膜面积，cm2。
3、仪器设备
仪器名称:火焰原子吸收分光光度计
规格型号：AAS-990 F
设备校准结果：经过校准，结果确认满足要求，见“设备档案”。
4、环境条件
要求温度（℃）/湿度（％）：20~25℃/40~70％
实测温度（℃）/湿度（％）：21℃/55％
环境条件确认结果：满足要求，见“环境监控记录”
5、人员能力
检测人员均为化学专业，经过标准及设备使用培训，有上岗证。
6、方法验证情况
6.1 空白的测定
6.2 线性范围
本方法0.5~10mg/L,线性方程C=57.1A-0.155，线性相关系数0.9995。
6.3 精密度
对采集的某样品平行测定7次，结果如下：
6.4 检出限
将空白溶液平行测定7次
计算得标准偏差为1.53×10-2，以3倍空白测定标准偏差为溶液的检出限，按采样体积为50m3计算，检出限为9.2×10-4mg/m3。
6.5 加标回收率
将浓度为4.0、8.0mg/L的标准溶液加入到空白滤膜中，按标准方法检测，吸光度分别为0.071,0.142，测得浓度分别为3.90 mg/L,7.95 mg/L，回收率分别为-97.5%和-99.4%。
7、结论
以上实验结果表明，验证方法的精密度为3.11%，检出限为9.2×10-4mg/m3，加标回收率为-97.5%和-99.4%，标准要求重复性为4.6%和3.1%，检出限为5×10-4mg/m3，验证结果满足标准要求。
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