材料表征与仪器分析

材料表征与仪器分析

引言

一. 通用Ｘ射线粉末衍射

二. 无定形结构、纤维和层状结构的衍射

三. EXAFS

四. HRTEM

五. 电子衍射

六. 光谱

七. 结构预测

引言

材料表征或结构测定是大部分材料和化学研究工作重要的第一步。Accelrys的软件可帮助研究者用先进算法预测结构，模拟、解释及应用由分析仪器得到的数据。这些工具集成于Cerius2软件，一个支持分子结构的模型搭建、操纵和高质量三维结构显示的成熟的软件环境。

了解你制备出了什么物质以及它的物理性质怎样，是能够明智和有益地使用一种材料所必需的。基于晶体结构和原子组成的可靠的材料表征技术的使用仅有５０年历史。这些工具的存在对科学家们了解材料的结构带来了巨大变化。

计算技术的使用可以有两种方式：

· 通过分析解释传统分析手段的结果来鉴别一种实验化合物；

·通过模拟分析仪器来预测分子模型的性质。

分析手段可分为下面三大类：

· 衍射

· 光谱

· 显微技术

对上述分析方法计算机都可以进行模拟。

衍射

衍射是电磁辐射波动性的一种表现，当辐射经过一边缘或通过一小孔时发生弯曲而形成。当电磁辐射经过一化合物时波的干涉就揭示了材料的结构信息。

辐射的种类影响所得衍射图像的分辨率，并由此判断是否适合测定该种材料。常用的有电子衍射、中子衍射和Ｘ射线衍射，而Ｘ射线衍射是用于确定晶体结构的最常用的工具。

粉末衍射是Ｘ射线在粉末状晶体物质上的衍射。粉末Ｘ射线衍射给出的信息比单晶Ｘ射线衍射少，但更简单和快捷。

光谱

光谱技术根据原子或分子（或者原子和分子的离子）对电磁波的吸收、发射或散射来定性定量研究原子、分子或物理过程。

IR（红外）光谱测定样品对中红外线的吸收波长和强度。对红外发射的吸收取决于化学键。

显微技术

显微技术是利用辐射和光学来得到一物体的放大图像。电子显微学分析手段有扫描电镜（SEM）、扫描隧道电镜（STM）和透射电镜（TEM）。

结构预测

用分子动力学可以对分子体系进行快速近似的能量计算，快速得到最低能量结构。量子力学技术提供精确的第一原理的原子和电子结构预测。

预测的结构可以通过与实验数据的比较得到验证，这些实验数据通常是从分析仪器中输出的。

材料表征的应用

材料表征需要对分子模型运用计算分析仪器，计算技术不仅可以预测一种模拟化合物的衍射图等，还可以从衍射图外推回来预测实验化合物的结构。这些技术的使用使科学家可以计算模拟化合物的物理性质而无需经过合成新材料的费用昂贵的和费时的过程。

分析仪器和分子模拟的结合对了解结构和性能是有力的帮助。Accelrys软件对分析技术的计算机模拟使你可以在计算机上得到分析结果，帮助解释实验数据。你还可以用实验结果来验证模拟的结构模型，在许多情况下，你甚至可以根据实验数据精修结构。这种实际和虚拟实验室之间的纽带大大促进了分子和材料的结构确定和表征，并且提高了模拟的效率。分析技术应用于几乎所有的研究机构，如应用在制药、化学和石化工业中的由衍射数据确定晶体结构；电子工业中用EXAFS分析表面、界面和缺陷以及使用电子显微技术；塑料、结构材料和航空航天工业的无定形聚合物和玻璃的X射线散射分析；食品工业和油气公司勘探部门的定量相分析，等等。

下面是Accelrys的材料表征软件应用于工业领域的一些例子。

· 预测分子的紫外/可见光谱帮助科学家设计染料。给出一个分子模型可以计算该化合物的非线性光学性质，还可以预测随添加或去除官能团引起的颜色改变。

· 新材料可以用分析软件进行表征和优化。荷兰的Akzo Nobel公司已经用Accelrys的软件表征了一种新的刚棒聚合物纤维。

· 图像可以用计算技术来模拟，依据该信息来选择合适的成像技术以及帮助科学家解析已有的图像。· 英国煤气公司用Accelrys的软件建立了一种对岩心样品进行定量相分析的快捷的方法，用这种方法不需要物理标样。

· 加拿大电气协会的研究人员用Accelrys的软件来预测聚合物膜的红外光谱。

一．通用Ｘ射线粉末衍射

Cerius2和Materials Studio都提供了由粉末衍射数据确定晶体结构和模拟及显示最终结果的强有力的工具。

1、衍射模拟

晶体结构模型可以很快地用Cerius2中的建模工具搭建，然后，用C2.Diffraction-Crystal模块只需按一下键就可以得到晶体的衍射图。现在，用Materials Studio中的Visualizer和Reflex模块在PC机上也可以实现这个功能。模拟数据可以在同一个显示界面上与由衍射仪直接输入的实验数据比较，然后调整模型，同时监控由此引起的衍射图的变化，努力使模拟图与实验图相匹配，从而确定晶体结构。

2、结构精修

上述手动调整只有在尝试结构与实际结构非常近似，或者需要研究晶体中缺陷和取代的影响时才有实用性。用C2.Rietveld模块可以实现自动Rietveld精修，它为运行广泛使用的DBWS和GSAS程序提供了商业品质的图形用户界面，另外，还可以形象化显示由实验图计算的电子云密度等。

Materials Studio 的Reflex Plus模块提供了运行于PC机上的用户界面友好的强有力的Rietveld精修工具。

3、粉末指标化

C2.Powder Indexing 和Materials Studio.Reflex 的衍射图指标化工具有助于建立用于自动或手动精修的尝试性结构。它的"Computational Instrument"结构重现了实际仪器的使用过程--使得日常分析变得特别方便。

4、多晶形预测

Cerius2中还有Polymorph 模块用于在没有粉末数据时由第一原理预测分子晶体结构。

Powder Solve