热致相分离
热致相分离制膜方法及其应用
目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Key words (1)引言 (2)1.热致相分离制膜法 (2)1.1 热致相分离法简介 (2)1.2热致相分离制膜步骤 (2)1.3热致相分离法的优缺点 (2)1.4热致相分离法孔结构 (3)2热致相分离法的影响因素 (3)2.1 聚合物熔融指数对聚烯烃微孔膜结构和性能的影响 (3)2.2 聚合物初始浓度对膜结构和性能的影响 (4)2.3 聚合物密度对膜结构性能的影响 (4)2.4 稀释剂对膜结构和性能的影响 (4)2.5 成核剂对膜结构和性能的影响 (4)2.6 冷却速率对膜结构和性能的影响 (5)2.7 萃取剂对膜结构和性能的影响 (5)3 热致相分离制膜方法的应用 (5)3.1应用概况 (5)3.2应用实例 (5)3.2.1聚乙烯 (5)3.2.2等规聚丙烯 (5)3.2.3聚偏氟乙烯 (6)3.2.4壳聚糖 (6)3.2.5乙烯-乙烯醇共聚物 (6)3.2.6乙烯-丙烯酸共聚物 (6)3.2.7聚左旋乳酸 (6)3.2.8其它结晶高聚物 (7)4国内热值相分离技术的发展 (7)5热值相分离制膜法的发展趋势 (7)6 结论 (8)参考文献 (9)致谢 (12)热致相分离制膜方法及其应用化学工程与工艺专业学生汪俊龙指导教师武利顺摘要：热值相分离法是一种新的制备聚合物微孔膜的方法。
这种方法步骤较为简单，同时具备很多其它方法不具备的优点，热致相分离法影响因素主要有聚合物的熔融指数聚合物初始浓度、聚合物密度、稀释剂、成核剂、冷却速率、以及萃取剂。
这种方法主要用于制备微孔膜，例如：聚乙烯、等规聚丙烯、聚偏氟乙烯、壳聚糖、乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、聚左旋乳酸、还有其它结晶高聚物。
热致相分离法与国外研究相比,差距还是不小的.随着研究的深入,这种方法会成为制备微孔膜的主要方法.关键词：热致相分离法；应用Thermally Induced Phase Separation and applicationStudent majoring in Chemistry Engineering and Technology Junlong WangTutor Wu LishunAbstract: Thermally Induced Phase Separation is a new method of preparation of polymer membrane. This method is relatively simple steps, along with many other methods do not have the advantages of thermally induced phase separation factors are the initial polymer concentration of polymer melt index, polymer density, thinner, nucleating agent, the cooling rate , And the extraction agent. This method is mainly used for preparation of microporous membranes, such as: polyethylene, polypropylene, polyvinylidene fluoride, chitosan, ethylene - vinyl alcohol copolymer, ethylene - acrylic acid copolymer, poly-L-lactic acid, also There are other crystalline polymers. Thermally induced phase separation with foreign research, the gap is not small. With further research, this method will become the main method of preparation of microporous membranes Key words：thermally induced phase separation；application引言根据国际理论与应用化学联合会（IUPAC）给膜的定义为“一种三维结构，三维中的一度(如厚度方向)尺寸要比其余两度小得多，并可通过多种推动力进行质量传递”，该定义在原来定义(“膜”是两相之间的不连续区间周)的基础上强调了维度的相对大小和功能(质量传递)，强调膜的“三维”或“区间”。
热致相分离法制聚偏氟乙烯微孔膜稀释剂的选择
要， 但这 种相 分离 过程 比经典 ＴＰ ＩＳ过程 复 杂 ．Ｄ ｉ ¨ 鉴 添 加 非 溶 剂 的思 路 ，用 Ｄ Ｐ为 单 一 稀 释 ｏ 等 借 Ｂ 剂 ， 加二氧 化硅 ， 取 Ｄ Ｐ后 用氢 氧化 钠溶解 膜 中 的二 氧化 硅 ， 添 萃 Ｂ 可获 得双 连续结 构 ．Ｌ 等 发 现添 ｉ 加碳 酸钙使 Ｐ Ｄ Ｖ Ｆ结 晶有 增强趋 势 ．Ｂ ｃ ¨ 采用 二甘 醇 为非 溶 剂 的基 础上 ，结合 拉 伸致 孔 过 程 ， ｅｋ等 在
提高了孔隙率． ｍｔ 等¨ 将拉伸和添加成核剂与 ＴＰ 相结合 ， Ｓｉ ｈ ＩＳ 发现单纯使用稀释剂 Ｇ Ａ时 ， Ｔ 膜断面
呈现松 散 的球粒 堆积 结构 ， 加成 核剂 可显 著降低 球粒 尺 寸 ， 加拉 伸工 艺 可形成 三维 网络 结构 ． 添 增 本 文根据 Ｐ Ｄ Ｖ Ｆ和 邻苯二 甲酸二 甲酯 、 杨酸 甲酯 、 水 卡必 醇醋 酸酯 、Ｇ Ａ、 Ｂ 苯 乙酮和 二 苯 甲 Ｔ Ｄ Ｐ、
维普资讯
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ｖｏ ． ９ １２
２０ ０ ８年 ９月
高 等 学 校 化 学 学 报
Ｃ ＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＳＥ ＵＮＩ ＮＥ ＶＥＲＳＴＩ Ｉ ＥＳ
Ｎｏ ９ ．
１９ ８ ５～ ｌ ０ ９ｏ
热 致 相 分 离 法 制 聚 偏 氟 乙烯 微 孔 膜 稀 释 剂 的 选 择
酸二正丁酯 （ Ｂ ） 苯乙酮和二苯 甲酮 （ Ｐ 的 Ｈ ｎｅ ＤＰ 、 Ｄ Ｋ） ａｓｎ溶度参数及其相对介 电常数 ， 选择能 与 Ｐ Ｄ Ｖ Ｆ以液一
热致相分离法制备聚偏氟乙烯微孔膜的微观结构研究
配 比混合 放人 高温 反应 器 中 ， 在搅 拌 和 氮 气保 护 下 将混 合体 系加热 到一 定温 度 ， 之溶 解成 均相 溶液 ， 使 并静 置 、 泡 ， 而 制 得铸 膜 液 ． 铸 膜 液倒 在 自制 脱 从 将
后将样 品 以 １ ０℃ ／ 的 速度 降温 到 一３ Ｓ ０℃ ． 聚合 物 的结 晶温 度可 以从 放热 曲线 中得 到 ． 比测量 前 后 对
Ｐ ） （ 对 分 子 质 量 为 １ ０ ０ ０ 由 比 利 时 Ⅵ Ｆ相 ７ ０ ）
样 品的质 量 以确保样 品在 加热 冷却 过程 中没 有发生
一
组分 的质 量需要 精 确到 １ ． ｇ 将称 量好 的样 品密封 然 后 以 １ ５℃／ 速 度 升温 Ｓ
以及冷 却条 件对膜 断 面结构 的影 响 ．
１ 实验部 分
１ １ 原 料 及试 剂 ．
到 ２０℃ ， ０ 在达 到最 高温 度 ２０℃ 时保 持 ５ｍｉ， ０ ｎ 然
水或 室温 （０℃ ） ２ 环境 中 ， 而使 聚合 物 结 晶 固化 成 从
膜 ． 固化 的膜取出放人无水乙醇中， 将 萃取膜中的稀 释剂 ， 即得 Ｐ ＶＤＦ微 孔膜 ． １ ３ 聚合 物结 晶温 度及 混合 稀释剂 凝 固点 的测试 ． 聚合 物 的结 晶温 度 用 ＤＳ ２ ０来 测 定 ， 量 Ｃ ６０ 称 定 质量 的 Ｐ ＤＦ和混 合 稀 释 剂放 人 到 固体 皿 中 ， Ｖ
变化 ．
Ｓ Ｌ ＡＹ公 司提 供 ； 苯二 甲酸二 丁酯 （ Ｂ ） 十 Ｏ Ｖ 邻 Ｄ Ｐ和 二 醇均 为分析纯 ， 自北 京 益 利 精 细化 学 品 有 限公 购
微滤膜的制备方法有哪些
微滤膜的制备方法有哪些?
制备微滤膜的方法主要有相转化法（浸没沉淀相转化法、热致相分离法、溶剂蒸发相转化法、气相沉淀相转化法）、熔融拉伸法、核径迹-刻蚀法、辐射固化法、溶出法、浸出/分相法、烧结法和阳极氧化法等。
有机高分子微滤膜的制备主要采用相转化法、热致相分离法、熔融拉伸法、核径迹-刻蚀法、辐射固化法、溶出法和烧结法，其中最常用方法是浸沉淀相转化法、热致相分离法、熔融拉伸法和核径迹-刻蚀法。
无机微滤膜的制备主要采用烧结法、浸出/分相法、核径迹-刻蚀法和阳极氧化法。
烧结法是无机膜制备的主要方法，如陶瓷膜（Al2O3、ZrO2）的制备；浸出/分相法用于多孔玻璃膜的制备；核径迹-刻蚀法用于云母、玻璃膜的制备；阳极氧化法用于金属铝膜的制备。
各种制膜方法均有其局限性。
因而，几种方法有机结合的新型制膜工艺已被采用，如浸没沉淀相转化法与热致相分离法的结合（改进热致相分离法）、溶出法与相转化法的结合、溶出法与熔融拉伸法的结合。
热致相分离法制备高分子微孔膜
热致相分离法制备高分子微孔膜的原理与进展【摘要】本文简述了热诱导相分离（TIPS）法制备高分子微孔膜的相平衡热力学及相分离动力学原理，制备方法。
以制备聚丙烯微孔膜为例进行了具体的说明。
并对国内外研究进展进行了评述。
【关键词】热诱导相分离微孔膜高分子聚丙烯热诱导相分离法（TIPS）是20世纪80年代初由A.J.Castro提出的一种简单新颖的制膜方法，它是在高温下把聚合物溶于高沸点、低挥发性的溶剂，形成均一溶液，然后降温冷却，导致溶液产生相分离，再选用挥发性试剂将高沸点溶剂萃取出来，从而获得一定结构形状的高分子微孔膜，TIPS法可应用于许多由于溶解度差而不能用其它制膜法解决微孔成型的聚合物中。
对于热稳定性较好，且有合适溶剂的高分子材料，大多可用这种方法制成微孔膜。
其特点是孔隙率调节范围宽，孔径较均匀。
本文从相平衡热力学及相分离动力学角度介绍TIPS法制备高分子微孔膜的基础理论，并介绍了国内外研究进展。
1．TIPS法制备高分子微孔膜的原理[1,2]1.1相平衡热力学TIPS法制备高分子微孔膜的热力学基础是聚合物-溶剂二元体系的相图，实际实验体系的相图往往是受冷却速率影响的非平衡相图，但它是以平衡相图为基础的，主要有以下几种类型。
1.1.1液-液型相分离结晶性聚合物-溶剂体系以及非结晶性聚合物-溶剂体系，都可以进行液-液相分离。
部分发生液-液相分离的聚合物-溶剂体系见表1。
表1 液-液相分离的聚合物-溶剂体系结晶性聚合物溶剂非结晶聚合物溶剂低密度聚乙烯二苯醚聚苯乙烯十二醇聚丙烯二(2-羟乙基)牛酯胺,喹啉无规聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) 邻苯二甲酸二辛酯高密度聚乙烯二(2-羟乙基)牛酯胺无规聚苯乙烯环己醇尼龙11 乙烯基碳酸酯,丙烯基碳酸酯,四甲基砜无规PMMA 1-丁醇,环己醇等规聚苯乙烯硝基苯无规聚苯乙烯环己烷聚(4-甲基-1-戊烯)(TPX) 二异丙苯聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)(PPE)环己醇高密度聚乙烯二苯醚,联二苯无规聚苯乙烯二乙基丙二酸酯全同聚丙烯(IPP) 二(2-羟乙基)牛酯胺，二十烷酸无规PMMA 砜IPP 二苯醚无规PMMA 特丁基醇Teflon PFA 三氟氯乙烯二苯醚乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)聚合物-溶剂体系相容性的必要和充分条件是：ΔG（mix）<0 （1）（α2ΔG（mix）/αΦp2）T,P>0 （2）其中ΦP是聚合物体积分数ΔG（mix）=ΔH（mix）-ＴΔS（mix），ΔH（mix）是混合焓，ΔS（mix）是混合熵。
PVDF
第３ 期
膜
科
学
与
技
术
Ｖｏ １ ． ３ ５ Ｎｏ ． ３
２ ０ １ ５ 年 ６月
Ｍ ＥＭ ＢＲＡＮＥ Ｓ ＣＩ ＥＮＣ Ｅ ＡＮＤ ＴＥ ＣＨ ＮＯＬＯＧＹ
Ｊ ｕ ｒ Ｌ ２ ０ １ ５
Ｐ Ｖ Ｄ Ｆ热致 相分离法成膜体 系铸膜液流变性能研究
蔡 新 海 ，肖通 虎 ，陈珊 妹
融体系和利用 Ｎ Ｉ Ｐ Ｓ法制备 Ｐ Ｖ Ｄ Ｆ膜 的铸膜液体 系［ ５ － ７ ］ ， 对Ｔ Ｉ Ｐ Ｓ法制 Ｐ Ｖ Ｄ Ｆ膜的铸膜液体 系的流
变性 能 的研究 尚未 见 报 道 ． 高 聚物 的流 变 特 性 是反
映高聚物加工特性 的一个重要指标 ， 通过研究铸膜 液体 系 的流变 性能 ， 能 够对 铸膜 液体 系温 度 、 刮 膜速 率等成膜条件进行 理论指导 ， 从而得到性能优 良的
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ ６ １ ５ ９ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ｌ ０ ０ ７ — ８ ９ ２ ４ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ３ ． ０ ０ ２
聚偏 氟 乙 烯 （ Ｐ ＶＤ Ｆ ） 作 为 一 种 优 良的 膜 材 料 ，
具 有 突 出的抗 老化 性 ， 以及 良好 的机 械强 度 、 化 学稳 定 性 和成 膜性 ， 广 泛应用 于 污水 的处 理 、 回收工 业 用 水 和生 产饮 用 水 等 方 面． Ｐ ＶＤ Ｆ膜 主要 是 通 过 控 制
系的黏度 增加 ， 非 牛顿性 指数 增加 ， 黏 流 活化 能升 高 ， 对应膜 的 结构越 致 密 ， 水通 量 降低 ， 截 留 率升 高， 膜 的拉 伸 强度 增 强． Ｐ ＶＤＦ质 量分 数低 的铸 膜液 体 系， 制膜 时对温度 的灵敏度 低 ， 刮 膜
热致相分离法微孔膜(ⅰ)相分离和孔结构
热致相分离法微孔膜(ⅰ)相分离和孔结构热致相分离法微孔膜(ⅰ)相分离和孔结构热致相分离法微孔膜(ⅰ)是一种使用热力学原理，通过控制温度变化而实现物质的相分离的方法。
它利用热力学原理，在温度变化的情况下，使混合物的不可溶于介质的成份形成一种结晶体或析出物，然后将析出物提炼出来。
因此，热致相分离法微孔膜(ⅰ)可以有效地分离出有用的混合物中的有用成分。
热致相分离法微孔膜(ⅰ)相分离和孔结构指的是，通过控制温度变化来实现相分离所需要的配备的微孔膜。
此外，该膜还具有良好的隔离性能，使得悬浮物不能进入孔隙，从而避免污染和污染物的混合。
微孔膜的结构也对相分离的效果起着至关重要的作用。
相分离的效果与孔径大小、孔隙度、通透性、表面活性等有关，因此，微孔膜的结构和孔结构的优化可以显著改善相分离的效果。
热致相分离的过程是一个温度变化的过程，温度的变化将影响混合物中的成分间的相容性。
当温度升高时，混合物中的成分之间的相容性降低，相分离状态出现，这就是热致相分离。
因此，热致相分离法微孔膜(ⅰ)的孔结构必须能够有效地把温度变化传递到混合物中，从而实现混合物中成分之间的相容性降低，使混合物中的成分分离出来。
因此，微孔膜的孔结构必须具有良好的导热性能和热传导性能。
此外，微孔膜的孔结构还应具有良好的抗热衰减性能，以防止温度变化对混合物中的成分相容性的影响过大。
另外，为了保证微孔膜的孔结构具有良好的隔离性能，微孔膜的孔结构应该尽可能的小，以避免悬浮物进入孔隙，从而防止污染和污染物的混合。
综上所述，热致相分离法微孔膜(ⅰ)相分离和孔结构是控制温度变化以实现相分离所必须的设备，它的孔结构必须具有良好的导热性能、热传导性能、抗热衰减性能和隔离性能，以实现有效的混合物分离效果。
热致相分离法制备聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜的研究
浙｝ 化 工
热致 相分离法制备 聚偏 氟 乙烯 中空纤维微孔膜 的研究
刘 慧 周 波 徐 建 明 陈慧 闯 吁 苏 云 方 敏
（ 中化 蓝 天集 团 有 限 公 司 ，浙 江 杭 州 ３ １ ０ ０ ５ １ ）
摘 要 ：ｉ ｆ ， ４ 用热致相 制膜技 术 ， 选择 三 种 常 用 的 液 体 稀 释 剂 （ 邻 苯二 甲酸二丁 酯 ， １ ， ４ 一丁 内酯 ， 磷 酸三 丁酯） 、 两种 固体 稀 释 剂 （ 二 苯 甲酮 ， 碳酸二 苯酯 ） ， 制备 出 Ｐ Ｖ ＤＦ 中空 纤 维膜 并 对 膜性 能 进 行 表 征 。 当 Ｐ ＶＤＦ ／ 稀 释 剂 体 系 粒堆积结构 ， 强度 差 ， 通量 高。 随着 Ｐ ｖ ＤＦ ／ 稀 释 剂体 系液一液 相 分 离 区 的增 加 ， 制得 膜 转 变为 双
２ ０ １ ３ 年 第４ ４ 卷第９ 期
浙｝ ２化 工
一３一
膜， 并 对 膜 结 构 及 膜性 能 进 行 表 征 ， 当Ｐ Ｖ ＤＦ ／ 稀 释
ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ，Ｐ ａ ｒ ｔ Ａ：Ｐ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ，
连续结构 ， 强度 增加 。
关 键 词 ：Ｐ ＶＤＦ； Ｔ Ｉ Ｐ Ｓ ； 稀释 剂； 中 空纤 维 膜 文 章编 号 ：１ ０ ０ ６ － ４ １ ８ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ９ － ０ ０ ０ １ － ０ ３
聚 偏 氟 乙烯 （ Ｐ Ｖ Ｄ Ｆ） 作 为 一 种 半 结 晶 型 聚 合
物， 具 有 优 良的力 学性 能 、 耐 化 学 稳 定 性 及 耐 候
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热致相分离法
热致相分离法的英文缩写TIPS，是Thermally Induced Phase Separation 的简称.它的工艺过程及原理是在聚合物的熔点以上，将聚合物溶于高沸点，低挥发性的溶剂（又称稀释剂）中，形成均相溶液。
然后降温冷却。
在冷却过程中，体系会发生相分离。
这个过程分两类，一类是固－液相分离（简称S-L相分离），一类是液－液相分离（L-L相分离）。
控制适当的工艺条件，在分相之后，体系形成以聚合物为连续相，溶剂为分散相的两相结构。
这时再选择适当的挥发性试剂（即萃取剂）把溶剂萃取出来，从而获得一定结构形状的聚合物微孔膜。
与NIPS法相比，TIPS有许多优点：它通过较为迅速的热交换促使高分子溶液分相，而不是缓慢的溶剂一非溶剂交换；TIPS法避免了NIPS法（非溶剂致相分离法）由于存在溶剂一非溶剂交换，导致成膜液中部分溶剂参与了聚合物的凝胶化，所以孔隙率低的缺点；TIPS 法可用于难以采用NIPS法制备的结晶性聚合物微孔滤膜的制备，而且TIPS 法的影响因素要比NIPS法少，更容易控制；由TIPS法可获得多种微观结构，如开孔，闭孔，各同向性，各异向性，非对称等。
热致相分离制膜步骤
TIPS法制备微孔膜的步骤主要有溶液的制备（可连续也可间歇制备）、膜浇注和后处理3步。
具体操作为：（1）聚合物与高沸点、低分子量的液态或固态稀释剂混合，在高温时形成均相溶液；（2）将混合物溶液制成所需要的形状（平板、中空纤维或管状）；（3）冷却溶液使其发生相分离；（4）除去稀释剂（常用溶剂萃取）；（5）除去萃取剂（蒸发）得到微孔结构。
热致相分离法成膜的影响因素
1、结晶与液液分相的竞争
热致相分离法制作无定形聚合物膜时,只需考虑高分子溶液的凝胶化的影响,因为只有高分子溶液的凝胶化才足以终止液液分相的演化过程. 但是对于目前通常选用的结晶性聚合物来说,就必须考虑以下3 种可能的相变过程:聚合物结晶引起的固液分相、溶剂结晶接着聚合物结晶和液液分相接着聚合物结晶. 发生何种类型的相变完全由组分的浓度和分相温度决定.
2、溶液浓度的影响
降低高分子溶液的浓度会促进液液分相、抑制聚合物的结晶,往往容易得到连通性较好的微孔结构. 对于这一现象,有以下几点原因: (1) 由相图的杠杆定则可知,TIPS 分相过程会产生更多的富溶剂相,富聚合物相的结晶固化对液液分相的抑制作用减小; (2) 富溶剂相的成核几率增加(因Δμs 增加) ,分相速率也增加;相反,富聚合物相的成核过程受到抑制; (3) 高分子溶液粘度的降低亦会
促进富溶剂相的核间聚结,所以更可能出现连通性高的孔结构.
3、稀释剂的影响
稀释剂的流动性和结晶也会抑制(甚至终止) 液液分相的动力学过程。
就这一点来说,其机理完全类似于聚合物结晶的影响. 稀释剂的另一方面的重要影响是,它们与聚合物的相互作用(参数χ和r) 的差异会导致完全不同性质的相图结构,并引起相变机理和成膜的最终孔结构的巨大差异。
参数χ和r 值的影响可以根据高分子溶液的相容性判据来评价。
4、聚合物分子量的影响
聚合物分子量的影响有如下两方面:与溶剂相互作用的变化导致热力学相
图的改变和高分子溶液粘度的增加会抑制液液分相的动力学过程.
5、降温速率的影响
增加降温速率相当于增加分相的驱动力,所以液液分相和结晶的成核几率
都会同时增加. 由于细小的球晶对分相的抑制作用会减小,所以一般地增加降温速度有利于获得连通的微孔结构。
TIPS 法微孔膜的整体结构
1、非对称的微孔结构
湿法的成膜过程,铸膜液与凝胶浴之间发生非溶剂交换,铸膜液表面受到非
溶剂的影响较大,表层的相分离过程与内层有着很大的差异,所以NIPS法容易得
到非对称的微孔膜. TIPS 法成膜则不同,铸膜液足够薄时,铸膜液各处的温差较小,相似的分相条件就导致了相似的微孔结构. 应用的过程发现,对称性微孔膜
的一个主要缺点是:悬浮粒子容易进入支撑层导致孔道堵塞. 和对称性微孔膜相比,非对称的微孔膜能够更好地实现抗污染性(表层) 和通透性(支撑层) 的调节. 正是基于这一原因,如何采用TIPS 法制作非对称的多孔膜也引起高度关注。
2、杂化的TIPS 法
聚合物微孔膜的形成机制被划分成如下4 种类型:充填机理、形变机理、相变机理和组装方法,相变机理又包括溶致相分离和热致相分离. 对于工业生产而言,这些方法通常不是单独地使用,而是组合在一起以实现特定的微孔结构,这些组合各种机制的成膜方法就是杂化方法。