聚合物的渗透率、溶度和扩散率测试技术回顾及应用

Robert Demorest

MOCON, INC.

7500 Boone Avenue North Minneapolis, MN55428 USA

摘要：

聚合物和涂层的渗透率（P）、扩散率（D）和溶度（S）系数是重要参数，影响它们在阻隔应用中的性能。本文描述了每个系数与“真实世界”如何相关的。它们之间如何关联以及过去它们是怎么测定的。本文讨论了不同渗透物和材料的实验数据例子。例如：

* MEK 对OPP的渗透

MEK又称2-丁酮,是一种典型的有机物，曾经是普通的印刷溶剂。当对定向聚丙烯（OPP）进行印刷时，MEK之类的溶剂能够通过聚合物传递、吸收、渗透、溶解或者进入到聚合物中。这些溶剂能够使包装内食品产生异味。

*丁二酮(Diacetyl)对OPP的渗透

微波爆米花中黄油的味道是典型的丁二酮的味道。在零售和贮藏过程中，丁二酮如果离开爆米花包的OPP的透明外包装纸，研究P、D、S、吸收率（A）和传递速率（transmission rate）（TR）就非常重要。

在过去的六十年中，费克扩散定律和Pastemak方程一直是聚合物化学家们的严肃话题。然而，阻隔层材料生产商和用户对这些概念并没有充分的了解。现在，水蒸汽和氧气的渗透率已经成为ASTM1和TAPPI2标准，能够由具初步经验的技术员在日趋易于使用的测试设备上进行操作。聚合物和涂层的渗透率（P）、扩散率（D）和溶度（S）系数是重要参数，影响它们在阻隔应用中的性能。渗透率和传递速率有关。数年来，两种类型对这几个参数的测量方法都已经有所探讨、测量和报导。

当我们在掌握如何测定渗透率时, 回顾一下聚合物性质：

P－渗透系数

通过聚合物的渗透物的透过

D－扩散系数

聚合物内部的渗透剂的移动

S－溶解度系数

聚合物内渗透物的溶解

亨利3定义:P=D.S

即是聚合物的渗透系数等于扩散系数与溶解度系数的乘积。意思是材料的渗透率受到D和S乘积的影响。

由Amini4提出概要，Huglin5推荐，P、D和S的单位描述如下:

P – cc(STP)* mil/ (100in2 * 24hr * atm)

- cc(STP)* cm/ (m2 * 24hr * atm)

- cc(STP)* cm/ (cm2 * sec * cmHg)

D- cm2/sec

S- cc(STP)/(cc * atm)

注：cc也可以用gm、μg或者μl，取决于渗透物是气体还是蒸汽。

具有低S的聚合物D有可能会很高，导致P更高，反之亦然。聚合物的香味损失与S相关，P决定整个包装的渗透损失。聚合物设计者们知道这一点，但是准确确定这些系数有时候非常困难。

传统测试方法

传统测试P、D和S的方法是“半稳态期”(渗透率达到稳定态值的一半所需时间)方法以及“预测法”。

半稳态期方法

在半稳态期方法中，首先必须把要测试的渗透物材料中的气体全部赶出，如图1所示。达到这个条件后，然后材料一侧可以向渗透物暴露。然后做等压法实验(isostatic test)，确定稳态渗透速率。

图1：半稳态期方法确定P、D和S

此方法中，扩散系数D可以通过平衡曲线P确定。只要找到半稳态期（t1/2），通过Ziegal方程能够计算出D，其中l是膜厚度。

D = l 2 / (7.2t1/2 )（Ziegel半稳态期方法方程）

P和D目前已知，S能够通过S=P/D的求得。使用半稳态期方法在旧仪器上和新的仪器上确定P、D 和S的方法已经应用了十年或者更长时间。虽然半稳态期方法要求膜除去空气，然后持续平衡，但这样产生P、D和S的高精度。在以前,与预测法相比，半稳态期方法测量和计算简单，更有吸引力。

预测法

预测法方程中含有两个未知变量，需要重复计算。然而，每个时间（t）的X值能够计算，因此也能计算出扩散系数（D）、溶解度系数（S）和渗透系数F（P）。

此过程是Fickian曲线的Pasternak解:

Ft/F∞= 4/(π) 1/2 * ( l 2/4Dt)1/2 * exp(l 2/4Dt) (Pasternak方程)

Let X = -l 2/4Dt

D = l 2/4x1t1

S = F∞/ D

赶出聚合物内气体所需要的时间也就是聚合物内建立微分梯度所需要的时间，如图2所示。若要控制P、D、S预测值误差在±10％内, 则要求预测在总平衡时间的前25％段过渡期进行。本方法中，如果赶出气体和微分预测时间都包括进去，总测试时间减少37％。在大多情况下，在应用预测法时，对高阻隔材料在节约时间上有更多优越性。而低阻隔材料需要短的平衡时间，这总起来仅节约15分钟的时间。

尽管这并不是大部分人所期待的时间的提高，但是不容忽视。

图2：预计法确定P、S、D

预测法确定P、S、D与半衰期法相比，速度快，但是精度比半衰期法差。

由于良好的阻隔材料平衡时间长，预测法更有利。通常，好的阻隔材料位于仪器灵敏度低端。当在低水平长时间测定时，传感器噪声和膜的预平衡欠缺状况能引起很大的预测误差。在一个实验研究中，两天时间赶出膜内气体。很多测试中，P、D、S预计错误，是因为没有充分赶出膜内气体,而使渗透物完全赶出膜内气体是Pastemak方程的主要条件。

随着计算机的快速扩大，现在复杂的预测法计算变得更容易实现。膜康公司(MOCON)最新的PERMNET 软件, 配合准确的实验操作可以用来预测薄膜样品的P、D、S。

Fickian还是非Fickian?

需要注意的是上述两方法确定D要求膜是Fickian材料。这也是Pasternak方程的先决条件。氧气通常不造成非Fickian现象，但是水蒸汽和有机渗透物与许多聚合物相互作用会造成非Fickian现象。

“Fickian”的定义是什么？我们看一下Crank的定义:

当材料的扩散系数与渗透物浓度无关时，材料是“Fickian”的。

另一种表述：

如果渗透率与透过的渗透物浓度成线性关系，材料被认为是“Fickian”。

因此：

当测试的渗透物引起材料变化，渗透物浓度变化引起渗透速率的非线性变化，材料被认为是“非Fickian”。(图3)

图3：Fickian与非Fickian行为比较

这些类型的材料的例子可能是：

FICKIAN 非FICKIAN

O2通过PET H2O通过EVOH

H2O通过OPP 有机物通过大多数聚合物

为了提高测试速度，在温度超过设定的标准

温度下测试是能够引起不正确的P、D和S数据的

另一原因。众所周知，对某些材料可以画

Arrhenius曲线，其中lnP对以开尔文为单位的温

度倒数作图，在一定范围内将得到一条直线。

问题是间接测试和外推有可能根本不正确，

因为他们忽视了非Fickian材料和临界点中的非

线性行为，例如Fickian材料中的T g（玻璃态临

界点）, 见图4。

在精确条件下直接测试始终是最好的技术。

当这些非Fickian情况出现，材料不保持直

线。在使用的材料的实际温度下测试更好。其它

图4：Arrhenius曲线上的Tg

一切是间接的、低精度的和能够造成巨大错误。

芳香气味：

研究食品阻隔包装的P、D和S的一个重点区域是香味丧失及产生异味。对于一个不熟悉的观察者，产品气味很重要，但是仅仅简单的看。产品的芳香气味，我们喜欢这么称呼，非常复杂，需要花些力气。这在食品和饮料、健康和保健美容用品以及一些药物上非常重要。

芳香味是什么？它是：

* 一种有特点的香料或者香气

* 由挥发性有机成分组成

* 天然香味中由上百种有机物组成

* 人工香味是5－25有机物的混合物

这些挥发物的包装对工业生产产生了挑战。产品发展设计步骤考虑不周能够导致：

* 芳香味损失

* 全部

* 或者有选择的

* 产生异味

这些包装问题主要是由下列引起的：

* 吸附

* 渗透

* 迁移

* 泄漏

在研究分析芳香味有关领域时,如果要能够准确测定这些重要性质，必须制定适合的实验计划，实验仪器能控制所有的变量。在研究香味实验中，如下几点很关键：

* 在精确控制的湿度下测试

* 在精确控制的温度下测试

* 在精确控制的渗透水平下测试

机械工程测试技术试卷与答案

《机械工程测试技术基础》试题1 一、填空题（20分，每空1分） 1.测试技术是测量和实验技术的统称。工程测量可分为静态测量和动态测量。 2.测量结果与被测真值之差称为测量误差。 3.将电桥接成差动方式习以提高，改善非线性，进行补偿。 4.为了温度变化给应变测量带来的误差，工作应变片与温度补偿应变片应接在桥臂上。 5．调幅信号由载波的携带信号的信息，而调频信号则由载波的携带信号的信息。 6．绘制周期信号()x t 的单边频谱图，依据的数学表达式是，而双边频谱图的依据数学表达式是。 7．信号的有效值又称为，有效值的平方称为，它描述测试信号的强度(信号的平均功率)。 8．确定性信号可分为周期信号和非周期信号两类，前者频谱特点是，后者频谱特点是。 9.为了求取测试装置本身的动态特性，常用的实验方法是和。 10.连续信号()x t 与0()t t δ-进行卷积其结果是：0()()x t t t δ*-= 。其几何意义是。二、选择题（20分，每题2分） 1．直流电桥同一桥臂增加应变片数时，电桥灵敏度将( )。 A ．增大 B ．减少 C.不变 D.变化不定

2．调制可以看成是调制信号与载波信号( )。 A 相乘 B ．相加 C ．相减 D.相除 3．描述周期信号的数学工具是( )。 A ．相关函数 B ．拉氏变换 C ．傅氏变换 D.傅氏级数 4．下列函数表达式中，( )是周期信号。 A ．5cos100()0 t t x t t π? ≥?=? ?

机械工程测试技术基础(第三版)试卷及答案集

机械工程测试技术基础(第三版)试卷集. 一、填空题１、周期信号的频谱是离散的，而非周期信号的频谱是的。２、均方值Ψx2表示的是信号的强度，它与均值μx、方差σx2的关系是。３、测试信号调理电路主要有、、。４、测试系统的静态特性指标有、、。５、灵敏度表示系统输出与输入之间的比值，是定度曲线的。６、传感器按信号变换特性可分为、。 } ７、当时，可变磁阻式电感传感器的输出和输入成近似线性关系，其灵敏度S趋于。８、和差特性的主要内容是相临、相反两臂间阻值的变化量符合、的变化，才能使输出有最大值。９、信号分析的过程主要包括：、。 10、系统动态特性在时域可用来描述，在复数域可用来描述，在频域可用来描述。 11、高输入阻抗测量放大电路具有高的共模抑制比，即对共模信号有抑制作用，对信号有放大作用。 12、动态应变仪上同时设有电阻和电容平衡旋钮，原因是导线间存在。 13、压控振荡器的输出电压是方波信号，其与输入的控制电压成线性关系。 14、调频波的解调又称，其解调电路称为。 — 15、滤波器的通频带宽和响应时间成关系。 16、滤波器的频率分辨力主要由其决定。 17、对于理想滤波器，滤波器因数λ＝。 18、带通滤波器可由低通滤波器（f c2）和高通滤波器（f c1）而成（f c2> f c1）。 19、测试系统的线性度和滞后度是由误差引起的；而重复性误差是由误差引起的。二、问答题（共30分）１、什么是测试说明测试系统的构成及各组成部分的作用。（10分）２、— ３、说明电阻丝应变片和半导体应变片的异同点，各有何优点（10分）４、选用传感器的原则是什么（10分）三、计算题（共55分）１、已知信号x(t)=e-t(t≥0)， (1) 求x(t)的频谱函数X(f)，并绘制幅频谱、相频谱。 (2) 求x(t)的自相关函数R x (τ) 。（15分）２、二阶系统的阻尼比ξ=，求ω=ωn时的幅值误差和相位误差，如果使幅值误差不大于10％，应取多大阻尼比。（10分）３、一电容传感器，其圆形极板r = 4mm，工作初始间隙δ0 =0.3mm，￥（1）工作时如果传感器的工作间隙变化Δδ=±2μm，求电容的变化量。（2）如果测量电路灵敏度S1=100mv/pF，读数仪表灵敏度S2=5格/mv，在 Δδ=±2μm时，读数仪表的指示值变化多少格（ε0 = ×10-12 F/m）(8分) ４、已知RC低通滤波器的R=1KΩ，C=1MF，当输入信号μx= 100sin1000t时，求输出信号μy 。（7分）５、（1）在下图中写出动态应变仪所包含的各个电路环节。（2）如被测量x(t) = sinωt，载波y(t)=sin6ωt，画出各环节信号的波形图。(15分。一、填空题：

现代分析测试技术论文

西安科技大学研究生考试试卷学号______ ________ 研究生姓名______ ________ 班级______ ________ 考试科目______ ________ 考试日期________ ______ 课程学时_______ _______ 开（闭）卷________ ______

现代分析测试技术在煤热解催化剂制备中的应用摘要：现代分析测试技术在化工生产的研究中占据着重要的地位，本文主要讨论X射线荧光分析（XRF）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜(SEM)在制备煤热解催化剂中的应用。关键词：XRF、XRD、SEM、煤热解催化剂、应用 Abstract: the modern analysis determination technique in the study of chemical production occupies the important position, this article focuses on the application of X-ray fluorescence analysis (XRF), X-ray diffraction analysis (XRD) and scanning electron microscope (SEM) in the preparation of the coal pyrolysis catalyst. Key words:XRF, XRD, SEM, the coal pyrolysis catalyst, application 1、引言现代分析测试技术是化学、物理等多种学科交叉发展、前沿性应用以及合而为一的综合性科学研究手段，主要研究物质组成、状态和结构，也是其它学科获取相关化学信息的科学研究手段与途径，因此想要获得准确有效的实验数据就必须能够正确的运用各种分析测试手段，对化工类学生更是如此。本次论文主要对煤热解催化剂制备过程中用到的分析测试技术手段进行论述。在煤热解催化剂制备中用到的分析测试手段主要有X射线荧光分析、X射线衍射分析、扫描电子显

现代材料测试技术期末测试题汇总

《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？ (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 ②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。 ③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。 ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定性分析。 ⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。 ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但波长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。 ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。 ②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。 ③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。 ④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫致辐射。 1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等 2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。应用：物质样品微区元素定性分析

机械工程测试技术基础教学大纲

《机械工程测试技术基础》课程教学大纲课程代码：课程英文名称：Foundation of Mechanical Measure Engineering 课程总学时：40 讲课：32 实验：8 上机：0 适用专业：机械设计制造及其自动化，机械电子工程大纲编写（修订）时间：2016 一、大纲使用说明（一）课程的地位及教学目标 1．《机械工程测试技术基础》课程适用于机械设计制造及自动化专业本科（四年学制），是学生的专业基础必修课。在机械制造领域，无论是在机械系统研究过程分析还是机械自动加工控制系统中，工程测试技术应用及其普遍，所以掌握必要的测试技术基础知识和技术基础，对做好机械制造专业的工作尤为重要。 2．课程教学内容方面侧重于测试技术基本知识、基本理论和基本方法，着重培养学生运用所学知识解决实际测量问题的实践能力。因此，本门课程的教学目标是：掌握非电量电测法的基本原理和测试技术；常用的传感器、中间变换电路及记录仪器的工作原理及其静、动态特性的评价方法；测试信号的分析、处理方法。培养学生能够根据测试目的选用合适的仪器组建测试系统及装置，使学生初步掌握进行动态测试所需的基本知识和技能；掌握位移、振动、温度、力、压力、噪声等常见物理量的测量和应用方法；掌握计算机测量系统、虚拟仪器等方面的基础知识；并能了解掌握新时期测试技术的更新内容及发展动向，为进一步研究和处理机械工程技术问题打好基础。（二）知识、能力及技能方面的基本要求 1．要求掌握物理学上的电磁学理论知识、控制工程基础中的系统分析方法、电工学的电路分析理论。 2．要求掌握电工实验独立动手能力和仪器的操作能力。 3．掌握测试技术基本知识、基本技能，具备检测技术工程师的基本素质与能力，能应对生产和科研中遇到的测试系统设计以及传感器的选型、调试、数据处理等方面的问题，初步形成解决科研、生产实际问题的能力。（三）实施说明本课程是一门技术基础课，研究对象为机械工程中常见动态机械参数，主要讲授有关动态测试与信号分析处理的基本理论方法；测试装置的工作原理、选择与使用。为后续专业课、选修课有关动态量的实验研究打基础，并直接应用于生产实践、科学研究与日常生活有关振动噪声、力、温度等参量的测试中。 1．从进行动态测试工作所必备的基本知识出发，学生学完本课程后应具备下列几方面的知识：（1）掌握信号的时域和频域的描述方法，重点阐述建立明确的频谱概念，掌握信号强度的表达式、频谱分析和相关分析的基本原理和方法，了解功率谱密度函数及应用和数字信号分析的一些基本概念。明白波形图、频谱图的含义，具备从示波器、频谱分析仪中读取解读测量信息的能力。（2）测试装置的基本特性部分:掌握系统传递函数、频响函数以及一、二阶系统的静动态特性的描述及测试方法，掌握测试装置的基本特性评价方法和不失真条件，并能正确运用于测试装置分析和选择。

机械工程测试技术期末考试试题A

机械工程测试技术期末考试试题A Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

《机械工程测试技术基础》课程试题A 一、填空题（20分，每空1分） 1.测试技术是测量和实验技术的统称。工程测量可分为_____和_____ 。 2.测量结果与_____ 之差称为_____ 。 3.将电桥接成差动方式习以提高_____ ，改善非线性，进行_____ 补偿。 4.为了_____温度变化给应变测量带来的误差，工作应变片与温度补偿应变片应接在 _____。 5．调幅信号由载波的_____携带信号的信息，而调频信号则由载波的_____ 携带信号的信息。 6．绘制周期信号()x t 的单边频谱图，依据的数学表达式是 _____，而双边频谱图的依据数学表达式是 _____。 7．信号的有效值又称为_____，有效值的平方称为_____，它描述测试信号的强度(信号的平均功率)。 8．确定性信号可分为周期信号和非周期信号两类，前者频谱特点是_____，后者频谱特点是_____。 9.为了求取测试装置本身的动态特性，常用的实验方法是_____和_____。 10.连续信号()x t 与0()t t δ-进行卷积其结果是：0()()x t t t δ*-= _____。其几何意义是_____。二、选择题（20分，每题2分） 1．直流电桥同一桥臂增加应变片数时，电桥灵敏度将( )。 A ．增大 B ．减少 C.不变 D.变化不定 2．调制可以看成是调制信号与载波信号( )。 A 相乘 B ．相加 C ．相减 D.相除 3．描述周期信号的数学工具是( )。 A ．相关函数 B ．拉氏变换 C ．傅氏变换 D.傅氏级数 4．下列函数表达式中，( )是周期信号。 A ． 5cos100()00t t x t t π?≥?=??

现代材料测试技术试题答案

一、X射线物相分析的基本原理与思路在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。衍射花样有两个用途：一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的；二是用来测定物相。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有：定性分析——只确定样品的物相是什么？包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。二、单相定性分析利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。

机械工程测试技术_期末考试试题A

《机械工程测试技术基础》课程试题A 一、填空题（20分，每空1分） 1.测试技术是测量和实验技术的统称。工程测量可分为静态测量和动态测量。 2.测量结果与被测真值之差称为绝对误差。 3.将电桥接成差动方式习以提高灵敏度，改善非线性，进行温度补偿。 4.为了补偿温度变化给应变测量带来的误差，工作应变片与温度补偿应变片应接在相邻。 5．调幅信号由载波的幅值携带信号的信息，而调频信号则由载波的频率携带信号的信息。 6．绘制周期信号()x t 的单边频谱图，依据的数学表达式是傅式三角级数的各项系数，而双边频谱图的依据数学表达式是傅式复指数级数中的各项级数。 7．信号的有效值又称为均方根值，有效值的平方称为均方值，它描述测试信号的强度(信号的平均功率)。 8．确定性信号可分为周期信号和非周期信号两类，前者频谱特点是离散的，后者频谱特点是连续的。 9.为了求取测试装置本身的动态特性，常用的实验方法是频率响应法和阶跃响应法。 10.连续信号()x t 与0()t t δ-进行卷积其结果是：0()()x t t t δ*-= X(t-t0)。其几何意义是把原函数图像平移至t0的位置处。二、选择题（20分，每题2分） 1．直流电桥同一桥臂增加应变片数时，电桥灵敏度将(C)。 A ．增大 B ．减少 C.不变 D.变化不定 2．调制可以看成是调制信号与载波信号(A)。 A 相乘 B ．相加 C ．相减 D.相除 3．描述周期信号的数学工具是(D)。 A ．相关函数 B ．拉氏变换 C ．傅氏变换 D.傅氏级数 4．下列函数表达式中，(C)是周期信号。 A ．5cos100()00t t x t t π?≥?=??

现代分析测试技术

X射线荧光分析 X-Ray Fluorescence X射线的产生和特点特征X射线 L壳层由L1、L2、L3三个子能级构成；M壳层由五个子能级构成；电子跃迁必须服从选择定则N壳层由七个子能级构成； X射线的特点: ?波粒二象性 ?直线传播，折射率约为1 ?具有杀伤力 ?具有光电效应 ?散射现象

–相干散射：散射线能量不变，与入射线相互干涉。 –不相干散射：入射线部分能量传递给原子，散射线波长变长，与入射线不相互干涉。 ?吸收现象 X射线的吸收现象 ?X射线在穿过被照射物体时，因散射、光电效应、热损耗的影响，出现强度衰减的现象，称为X射线的吸收。与物质的厚度、密度、入射线强度有关。突变点λ（波长）称为吸收限原因：X射线将对应能级的电子轰出，使光子大量吸收。?X射线吸收现象的应用 ?阳极靶镀层，获得单色X射线 ?X荧光的特点荧光X射线的最大特点是只发射特征X射线而不产生连续X射线。试样激发态释放能量时还可以被原子内部吸收继而逐出较外层的另一个次级光电子，此种现象称为俄歇效应。被逐出的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量也是特征的，但不同于次级X射线。 ?波长色散型X荧光光谱仪 ?分析原理当荧光X射线以入射角θ射到已知晶面间距离d的晶体（如LiF）的晶面上时，发生衍射现象。根据晶体衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知，产生衍射的入射光的波长λ与入射角θ有特定的对应关系。逐渐旋转晶面用以调整荧光X射线的入射角从0°至90°，在2 θ角度的方向上，可依次检测到不同λ的荧光X射线相应的强度，即得到试样中的系列荧光X射线强度与2 θ关系的X射线荧光光谱图 X射线衍射分析 X Ray Diffraction X射线衍射的理论基础

现代材料测试技术作业

第一章X射线衍射分析一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。

关于机械工程测试技术的

关于机械工程测试技术的发展及其应用领地的探索 1、引言21世纪是一个伟大的世纪，对于一个学习机械工程类的学生而言，要想在这个充满魔力的世纪里大放光彩，为祖国的繁荣发展贡献出自己的一份力量，在市场逐渐趋于饱和状态的同时能够独立创新，迎合时代的发展，这就对我们当代大学生就提出了一个空前的挑战和机遇。 2，关于我国机械制造业的现状目前，我国机械制造业远远落后于世界发达国家，特别在高技术含量，大型高效或精密、复杂的机电新产品开发方面，缺乏现代设计理论和知识的积累，实验研究和开发能力较弱，停留在引进与仿制国外同类产品阶段，大部分关键机电产品不能自主开发和独立设计，仍然需要依靠进口或引进技术。造成这种情况的重要原因之一就是缺乏掌握现代设计理论知识，具有实验研究和创新开发能力的人才工业设备在制造过程及整机性能测试中离不开各种机械量和几何量，有些工业设备在运行中还要经常对多种物量进行检测或监视，包括位移、速度、加速度、力、力矩、功率、压力、流量、温度、硬度、密度、湿度、比重、黏度、长度、角度、形状、位置、表面粗糙度、表面波形等，这些均属于物理量。实际生产、生活和科学实验中还会遇到化学量、生物量（包括医学），而所有这一切，从信号工程的角度来看，都需要通过传感器，将其转换成电信号（近代还可以转换成光信号），而后再进行信号的传输、处理、存储、显示、控制……，

从信息的角度看，这些信号连同声音和图象信息都是信息的源头，所以传感器和检测仪表、测量仪表是信息科学技术的三部分（信息获取、信息传输、信息处理）中的重要部分为有效控制机电一体化系统的运作提供必须的相关信息。随着人类探知领域和空间的拓展，电子信息种类日益繁多，信息传递速度日益加快，信息处理能力日益增强，相应的信息采集——传感技术也将日益发展，传感器也将无所不在。逐步在世界范围内掀起一股“检测传感器热”，各先进工业国都极为重视传感技术和传感器研究、开发和生产，检测传感器及其系统生产已成为重要的新兴行业。传感器技术包括敏感机理，敏感材料，工艺设备和计测技术四个方面约有30多种技术。随着微电子技术的发展，传感器技术发展很快，我国研发的力量尚需大量投入，特别要加强具存自主知识产权的传感器的创新开发。科研成果的转化及传感器生产产业化问题，在我国更是迫在眉睫的问题，在批量生产情况下，控制传感器产品性能（主要是稳定性、可靠性），使之合格率达到商业化产业要求，就需要有先进的制造工艺和自动化水平很高的工艺设备，因此应在开发专用工艺设备上下功夫，解决传感器生产产业化的“瓶颈”问题。在传感器的应用上，特别是新型传感器的应用上，还得大力推广，改革开放创造了市场经济条件，各种工业设备应用了先进的传感器，这扩大了传感器市场，也使我国新型传感器生产产业化有了动力。在传感器生产产业化过程中，应该在引进国际技术和自主创新两方面都不放松。在引进国外先进技术中，可以提高自己的技术，

机械工程测试技术答案

第1章绪论 1 计量、测试、测量的概念。 2 测试系统的组成及各环节的作用，并举例说明。第2章传感器 1 在机械式传感器中，影响线性度的主要因素是什么？可举例说明。解答：主要因素是弹性敏感元件的蠕变、弹性后效等。 2 试举出你所熟悉的五种机械式传感器，并说明它们的变换原理。解答：气压表、弹簧秤、双金属片温度传感器、液体温度传感器、毛发湿度计等。 3 电阻丝应变片与半导体应变片在工作原理上有何区别？各有何优缺点？应如何针对具体情况来选用？解答：电阻丝应变片主要利用形变效应，而半导体应变片主要利用压阻效应。电阻丝应变片主要优点是性能稳定，现行较好；主要缺点是灵敏度低，横向效应大。半导体应变片主要优点是灵敏度高、机械滞后小、横向效应小；主要缺点是温度稳定性差、灵敏度离散度大、非线性大。选用时要根据测量精度要求、现场条件、灵敏度要求等来选择。 4 有一电阻应变片，其灵敏度S g＝2，R＝120。设工作时其应变为1000，问R＝？设将此应变片接成如图所示的电路，试求：1）无应变时电流表示值；2）有应变时电流表示值；3）电流表指示值相对变化量；4）试分析这个变量能否从表中读出？解：根据应变效应表达式R/R=S g得 R=S g R=2100010-6120=0.24 1）I1=1.5/R=1.5/120=0.0125A=12.5mA 2）I2=1.5/(R+R)=1.5/(120+0.24)0.012475A=12.475mA 3）=(I2-I1)/I1100%=0.2% 4）电流变化量太小，很难从电流表中读出。如果采用高灵敏度小量程的微安表，则量程不够，无法测量12.5mA的电流；如果采用毫安表，无法分辨0.025mA的电流变化。一般需要电桥来测量，将无应变时的灵位电流平衡掉，只取有应变时的微小输出量，并可根据需要采用放大器放大。 3-5 电感传感器（自感型）的灵敏度与哪些因素有关？要提高灵敏度可采取哪些措施？采取这些措施会带来什么样后果？

《现代分析测试技术》复习知识点答案

一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%） S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。计算公式： D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。 5 ?热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。 6?差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长

材料现代测试技术

材料现代测试技术学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班姓名：吴明玉学号：20103412

SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。三．正文 3.1材料的制备及表征方法纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)

现代分析检测技术

现代分析检测技术课程论文（报告、案例分析）液态奶黑白膜包装重点卫生性能检测商品学专业学生王伊萌学号1221251011 一、导语液态奶黑白膜主要是以PE类树脂、黑白色母料为主要原料，并根据需要加入阻隔性树脂共挤而成的复合膜，其在使用过程中采用油墨表印工艺，因此由制膜过程及印刷过程引入的不溶物等有害成分在酸性、油脂性环境中极易迁移至液态奶中，进而危害消费者健康。所以，需及时采用蒸发残渣等测试设备监测包装接触材料的重点卫生性能。本文介绍了鲜牛奶黑白膜中高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属、脱色试验这四项重点卫生性能，并详细介绍了蒸发残渣仪的检测原理、试验步骤及应用，可为行业内包装材料蒸发残渣的测试提供参考。二、检测标准 ·BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》 ·GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》 ·GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生

标准的分析方法》三、测试意义液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料，再加入黑、白色母料，采用共挤工艺吹制而成的复合膜，一般为三层或三层以上结构。液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类，非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料，而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜，高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2?24h?0.1MPa)。另外，为了获得良好柔韧性及热封口效果，有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。因此，鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、避光性以及柔韧性，是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺，即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面，因此油墨层是直接暴露在外部。鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺，树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留，而这些残留物质采用何种手段进行严格监控，则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》，即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量，有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质，最大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。四、检测指标液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法，这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h，再按照不同的测试方法进行各指标的检测。蒸发残渣：将试样分别经由不同溶液浸泡后，将浸泡液分别放置在水浴上蒸干，于100℃左右的环境下干燥2 h后，冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。高锰酸钾消耗量：将浸泡后的试样，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过测定其高锰酸钾消耗量，再计算出可溶出有机物质的含量。该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。

《现代分析测试技术》复习知识点

《现代分析测试技术》复习知识点一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射

现代材料检测技术

一、DTA的基本原理（1）差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。（2）影响差热分析的主要因素 1 气氛和压力的选择气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形，因此必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。 2 升温速率的影响和选择：升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小：快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。使试样分解偏离平衡条件的程度也大，易使基线漂移,并导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。升温速率对高岭土差热曲线的影响 : 升温速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰顶温度也越高 3试样的预处理及粒度试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。试样量越大，差热峰越宽，越圆滑。其原因是因为加热过程中，从试样表面到中心存在温度梯度，试样越多，梯度越大，峰也就越宽。 4 参比物的选择要获得平稳的基线，要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决；常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。 5 纸速的选择在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。二．热重分析 (Thermogravimetric Analysis) （1）热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线(Curve)或微分热重曲线表示。（2）影响热重测定的因素 1. 升温速度升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。对于无机材料试样，建议采用的升温速度一般为10－20K·min-1。 2．气氛常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。样品所处气氛的不同导致反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响。例如PP使用N2时，无氧化增重。气氛为空气时，在150-180 C出现氧化增重。 3.样品的粒度和用量样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致。 4．试样皿（坩锅）试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等，应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。 5 温度的标定热天平可采用不同居里温度的强磁体来标定。标定时在热天平外加一磁场，坩埚中放入标准磁性物质。磁性物质的居里点是金属从铁磁性向顺磁性相转变的温度，在居里点产生表观失重。三．示差扫描量热法Differential Scanning Calorimeter，DSC （1）差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术（国际标准ISO 11357-1）。根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。（2）与在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示所不同的是：在DSC曲线中，吸热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示凹下的谷表示 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。三．扫描电子显微镜（SEM）透射电镜的成像——电子束穿过样品后获得样品衬度的信号（电子束强度），利用电磁透镜（三级）放大成像