工业盐酸的总酸度、灼烧残渣、游离的测定

工业盐酸的总酸度、灼烧残渣、游离的测定
工业盐酸的总酸度、灼烧残渣、游离的测定

工业盐酸

一、工业盐酸总酸度的测定

(一)原理

试剂溶液以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。固体氢氧化钠具有很强的吸湿性,易吸收二氧化碳和水分,且含杂质,故不能直接配制成标准溶液。常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。反应式为固体氢氧化钠具有很强的吸湿性,易吸收二氧化碳和水分,且含杂质,故不能直接配制成标准溶液。常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。反应式为::

KHC

8H

4

O

4

+NaOH=KNaC

8

H

4

O

4

+H

2

O

(二)试剂

0.1mol/LNaOH、溴甲酚绿、酚酞、工业盐酸、邻苯二甲酸氢钾。

(三)仪器

锥形瓶、滴定管、量筒、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、天平、称量瓶、移液管、

洗耳球。

(四)步骤

1、氢氧化钠的标定

用减量法精确称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重点邻苯二甲酸氢钾

基准试剂三份,每份0.4——0.6g,分别置于三个锥形瓶中,加三级水20—30mL

溶解,加两滴酚酞指示剂(10g/L)。用欲标定氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,

保持30秒不褪色,即为终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积分数。

NaoH的标定

1 2 3

邻苯二甲酸氢钾前g 14.7756 25.9470 21、1373 后g 14.3550 25.5233 20.6022 △m g 0.4206 0.4237 0.5551 V NaoH ml 20.80 20.91 27.16 C NaoH mol/L 0.09912 0、09932 0.09946 C NaoH 平均值 mol/L 0.09936

dr %0.13

2、滴定

量取约3mL实验室样品,置于内装约15mL水并已称量(精确到0.0001g)的

锥形瓶中混匀并称量(精确到0.0001g)。向试料中加(2---3)滴溴甲酚绿指示

剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

总酸度的测定

1 2

盐酸前 g 118.7314 118.3679 后 g 118.3679 117.9415

△m g 0.3635 0.4264

V NaoH ml 29.07 34.05

%29.00 28.97

平均值%28.99

允差%0.03

二、工业盐酸中灼烧残渣的测定

(一)原理

蒸发好一份称好的试料,用硫酸处理,使盐类转变为硫酸盐,在(800±50)℃下灼烧后,称量。

(二)试剂

工业盐酸、硫酸

(三)仪器

电子天平、坩埚、马弗炉、电炉、烧杯、坩埚钳

(四)步骤

1.将瓷坩埚在马弗炉内,以(800±50)℃下灼烧15min,置于干燥器中冷

却至室温,称量,称准至0.0002g。再用此瓷坩埚称取约50g式样,称准至0.01g。

记为m

2.在电路上小心的加热盛有试样的瓷坩埚,蒸发掉大部分试料(留取5~

10mL左右),冷却至室温,再加1mL硫酸加热至干。

3.再将瓷坩埚放入马弗炉中,温度控制在(800±50)℃,灼烧15分钟,

。取出瓷坩埚,放于干燥器中,冷却至室温,称重,精确到0.0002g。记为m

1

灼烧残渣的测定

1 2

坩埚 g 84.1831 83.7069

坩埚+盐酸 g 139.4161 /

△M g 55.2330 83.7206

灼烧后 g 84.2111 85.7163

灼烧残渣%0.050 2.4

平均数% 1.225

允差% 2.35

三、工业盐酸中游离氯测定

(一)原理:溶液加入碘化钾试剂,析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离出来的碘

(二)试剂:碘化钾150g/L,硫代硫酸钠标准滴定溶液C=0.1mol/L, 淀粉指示剂:10g/L , 盐酸

(三)仪器:滴定管、碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)

(四)步骤:1.硫代硫酸钠的标定

称取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g左右,称准至0.001g,置于

500ml 碘量瓶中,加水25ml 使溶解,加碘化钾10ml ,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml ,摇匀,水封,放暗处放置5--10分钟,加80ml 水稀释,用配置好的硫代硫酸钠滴定至黄棕色,加淀粉指示剂3ml ,继续滴定溶液有紫色变为亮绿色,记录硫代硫酸钠的体积,平行3次,用公式CV=6m/M 进行计算。

硫代硫酸钠的标定

1 2 3 重铬酸钾称量(前)g 25.9655 25.8325 22.7984 (后)g 26.8325 25.7194 22.6376 △M g 0.1130 0.1131 0.1608 硫代硫酸钠的体积ml 29.05 24.75 35.25 硫代硫酸浓度mol/L 1.1107

0.1103 0.1104

平均值mol / L

0.1105

相对平均偏差 % 0.15 2.滴定

取盐酸50ml ,置于装有100ml 水的锥形瓶中,在锥形瓶中加入10ml 碘化钾,在暗处静置2min ,加入2ml 淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。 1 2 盐酸(前) g 126.0287 134.1710 (后) g 55.1951 55.8768 △M g 70.8336 78.3002 硫代硫酸钠体积 ml 0.50 0.60

ω %

0.0027 0.0025 ω平均值 %

0.0024 允差 % 0.0002

(一)工业盐酸总酸度的计算 1.NaoH 的标定 CV=m/M

L C /mol 09912.080.20*2044206.01==

C2=0.09932mol/L C3=0.09946mol/L

L C C C C /mol 09936.03

3

21=++=平均数

%13.0%10009936

.00001

.000004.000024.0C dr =?++==

平均数相对平均偏差

2.总酸度的测定

m

VcM m cM

V 10100*0

)1000/(=

=

ω

%

00.29%1003635

.0105

.3609936.007.291=????=

ω

%

97.282=ω

(二)灼烧残渣的结果计算

%

100?=

试样

m m ?

%

35.2 1.2%2

2.4%

0.050%%

4.2%1007206

.832

%

050.0%1002357.55028.021==+==?==?=允差平均?ωω

(三)工业盐酸游离氯的计算 1.硫代硫酸钠的标定 CV=6m/M

L C /mol 1107.0100005

.2924861330.01=???=

C2=0.1103mol/L C3=0.1104mol/L

L C C C C /mol 1105.03

3

21=++=平均数

%

15.0%1001105

.00001

.00002.00002.0C dr =?++==平均数相对平均偏差

2.游离氯含量计算

m

VcM

m cM

V 10100*0

)1000/(=

=

ω

0.0002%

0.0026%/2%0025.0%0027.0%

0025.03002.785.351105.06.0%

0027.08336.705.351105.05.021==+==??==??=允差)(平均值ωωω

五、注意事项

1、工业盐酸的取用需在通风橱内进行,取用时需戴手套。

2、在称量盐酸时需盖上塞子,因为浓盐酸具有挥发性,与空气接触形成酸雾,会腐蚀天平。

3、滴定时,指示剂不宜过多。

4、在使用马弗炉进行灼烧时,需先将坩埚烘干,以免使坩埚炸裂。

六、实验讨论

1.为什么在马弗炉中灼烧残渣实验时要在(800±50)℃进行???

答:因为在(800±50)℃的环境下,大多数物质都要分解,硫酸盐不会分解。

2.为什么工业盐酸在放入马弗炉前先将试料蒸发至5~10mL ?

答:因为工业盐酸蒸发要放出大量的烟,直接用马弗炉蒸发会对设备造成损害。 3.为什么灼烧残渣1.225%>0.15%,相差如此大?

答:分析:坩埚在取的时候,部分坩埚发生炸裂,可能是因为第一,可能坩埚质量

有问题,第二,开炉时没有缓慢冷却,第三:坩埚中有残留的硫酸。

食醋中总酸量的测定

食醋中总酸量的测定 实验目的 1、学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择原则。 2、掌握食醋中总酸量的测定原理和方法。 3、熟悉移液管和容量瓶的正确使用方法。 实验原理 食醋中的主要成分是醋酸(CH 3COOH )常简写为HAc ,此外还含有少量其他有机弱 酸,如乳酸等。当以NaOH 标准溶液滴定时,凡是C 810-?θ a K 的弱酸均可以被滴定,因 此测出的是总酸量,但分析结果通常用含量最多的HAc 表示。CH 3COOH 与NaOH 的反应为:NaOH + CH 3COOH = CH 3COONa + H 2O 由于这是强碱滴定弱酸,计量点时生成CH 3COONa ,溶液的pH 大约为8.7,故可选用酚酞作指示剂,但必须注意CO 2对反应的影响。食醋是液体样品,通常是量其体积而不是称其质量,因而测定结果一般以每升或每100mL 样品所含CH 3COOH 的质量表示,即以醋酸的密度ρ(HAc)表示,其单位为g 〃L -1或g/100mL 。 食用醋往往有颜色,会干扰滴定,应先经稀释或加入活性炭脱色后,再进行测定。食醋中含CH 3COOH 的质量分数一般在3%~5%,应适当稀释后再进行滴定。 仪器与试剂 碱式滴定管(50mL ),移液管(10mL ,25 mL ),容量瓶(250mL ),锥形瓶(250mL ),洗耳球。 0.1 mol 〃L -1 NaOH 标准溶液(要求实验前标定),0.2%酚酞乙醇溶液, 食醋(白醋)样品。 实验步骤 用移液管吸取25.00 mL 食醋样品,放入250 mL 容量瓶中,然后用无CO 2的蒸馏水稀释容至刻度,摇匀备用。 用移液管吸取25.00 mL 已稀释的食醋样品于250mL 锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂。 用NaOH 标准溶液滴定到溶液呈微红色,30s 内不褪色即为终点,记录所消耗NaOH 标准溶液的体积。平行测定3次,要求每次测定结果的相对平均偏差不大于0.3%,计算食醋的总酸量ρ(HAc),ρ(HAc)按下式计算: ρ(HAc)= )(1) ()()(-????L g f V HAc M NaOH V NaOH c 样

食品总酸度的测定

食品总酸度的测定 基于近些年人民生活水平的提高,人们对食品的营养性、安全性问题尤为关注。酱作为人们常用的调味品,其营养性、安全性问题,自然而然成为人们关心和研究的焦点。酱通常是用豆、麦等发酵后制成的,其中总酸、氨基酸态氮和食盐是酱常规的理化检测项目。总酸是指酱中含有的有机酸,包括甲酸、乙酸和丙酸等挥发酸和乳酸、琥珀酸和曲酸等非挥发酸,主要影响酱的香、味及稳定性。酱中氨基酸态氮含量是重要的营养指标,过多摄入食盐有害健康,所以食盐含量也是重要的质量控制指标。酱中总酸度、氨基酸态氮和氯化物的测定是很普遍的检测项目,在食品加工工艺中显得尤为重要。在实际检测中,对总酸度,氨基酸态氮,氯化物的测定方法有多种,现简单介绍几种如下: 总酸度是食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸浓度,总酸度的测定主要用酸碱滴定法,即用氢氧化钠标准溶液滴定,以酚酞为指示剂滴定至终点,若试样有色通常以酸度计滴定至终点,测得总酸度。 氨基酸态氮的测定有双指示剂甲醛法和2pH剂法。氨基酸具有酸、碱两重性质,因为氨基酸含有-COOH基显示酸性,又含有-NH2基显示碱性。在两者的相互作用,使氨基酸成为显中性的内盐。当加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,其碱性消失,破坏内盐的存在,就可用碱来滴定-COOH基,以间接方法测定氨基酸的量。 在人类的正常生活中,氯化物有很重要的生理作用和工业用途,且天然水中都含有氯离子。当水中氯离子含量过高时,会损坏人体的金属管道和植物的生长。我们常用的氯化物的测定方法有:硝酸银滴定法,硝酸汞滴定法,电位滴定法,离子色谱法。前两者比较简单,且很多方面类似,在有些情况下可以任意使用。适用于较清洁的水,第三种方法用于带色的或者浑浊的水样。而第四种方法能同时测定包括氯化物在内的多种阴离子。 在国标GB/T5009.40—2003中,有其测定方法的介绍。但是,国标中是将它们视为独立的三个项目进行研究的。总酸度的测定是采用的中和法,以酸度计确定终点,而氯化物的测定则是用莫尔法分别采样。但是这种方法在实际运用的时候,存在着很多的局限性。比如在试样很多时,这种做法就显得很繁琐,不利于快速测定和及时报出实验数据。会影响实验的准确性和精密性。因此现在将其进行了一些改进,将其作为一个连续的实验来测定结果。 酱中总酸度、氨基酸态氮和氯化物的连续测定法,解决了以往要重复称量,误差较大,操作繁琐,现象不明显,结果不准确等问题。本文用一次性连续测定了3种酱中总酸、氨基酸态氮和氯化物的含量,操作简便,节时省工,具有方便、快速、准确等优点,结果令人满意。

总酸度游离酸度的测定

酸度测定操作方法 一. 总酸度的测定 本法采用酸碱滴定法。取试样10ml,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定, 所消耗的毫升数用点数表示。 A.1 试剂 氢氧化钠:0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定; 酚酞指示剂:1.0/L 按GB/T 603规定。 A.2 试验方法 吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中,加50ml蒸馏水,加3~4滴酚酞指 示剂。用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由无色变为粉红色为终点。 记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数V1。 A.3 计算方法 总酸度点数按下列公式计算: 总酸度(点)= 10V1 c/ 0.1V 式中: V1 —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数,mL; c—氢氧化钠标准溶液实际浓度,mol/L; V—取样毫升数,mL。 二. 游离酸度的测定 本法采用酸碱滴定法。取试样10ml,用0.1mol/L氢氧化钠标 准溶液滴定,所消耗的毫升数用点数表示。 A.1试剂 氢氧化钠:0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定; 溴酚蓝指示剂:0.4mol/L 按GB/T 603规定。 A.2试验方法 吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中,加50ml蒸馏水,加2~3滴溴酚 蓝指示剂。用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄色变至蓝紫色 为终点。记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数A。 A.3计算方法 游离酸度点数按下列公式计算: 游离酸度(点)= 10Ac/ 0.1V 式中: A —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数,mL; c—氢氧化钠标准溶液实际浓度,mol/L; V—取样毫升数,mL。 编制苏辉审核韩娟批准 山东金泰机械制造有限公司

酸度的测定

第五章酸度的测定 ●食品中的有机酸影响食品的香味、颜色、稳定性和质量的品质。果实蔬菜中含有的 酸种类很多。有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物。(如单宁、pro分解物、果胶质分解物等) ●果蔬中的有机酸主要是苹果酸、柠檬酸、酒石酸(通常称为果酸)还含有少量 草酸、鞣酸、苯甲酸、醋酸和蚁酸等。 第一节总酸度的测定 ●一、概念: ●1、酸度:已离解的酸的浓度(有效酸度)指溶液中H+的浓度。正确讲是H+的活度。 常用PH值表示,可用酸度计测量。 ●2、总酸度:包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。用当量浓度表示,用滴定 法来确定。用滴定法测定总酸度,可将样品直接滴定,或将样品用水浸浦后,不断摇动滴定其滤液. ●二、测定方法 ●1、测定原理: ●食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸等有机酸其电离常数均大于10-8, 可以用强碱标准溶液直接滴定。反应如下 ●RCOOH+NaOH——RCOONa+H2O ●用酚酞作指示剂,滴定至溶液呈现浅红色,30秒不褪色为终点。根据所消耗标准碱 溶液的浓度和体积,计算样品中酸的百分含量(%) ●2、测定方法: ●(1)样品处理: ●固态样品:果蔬原料等除去非可食部分。放于组织捣碎机中捣碎。 ●液态样品:如碳酸饮料先在50℃水浴加热驱除CO2。牛乳、果汁可直接滴定。●(2)制取滤液:精确称取10—20g捣碎的样品,加少量水混匀,定容至250ml, 在70—80℃水浴上加热半小时,冷却加水至刻度,以干燥滤纸过滤。 ●样品——溶解——定容——加热——冷却——加水至刻度——干燥滤纸过滤 ●(3)滴定:用移液管移取50ml滤液+酚酞(3—4滴)用0.1mol NaOH标准溶液滴 定至浅红色,30秒不褪色为终点,记录NaOH用量。 ●(4)计算:X(%)=V×N×K×5/W ×100 ●X——总酸度的百分含量V——滴定时消耗NaOH的毫升数 ●N——NaOH的当量浓度W——样品重量 ●K——换算为适当酸之系数,苹果酸——0.067 醋酸——0.060 酒石酸 ——0.075 柠檬酸0.070 乳酸0.090 ●说明1、一般情况下,橘子、柚子、柠檬其总酸以柠檬酸汁;葡萄以酒石酸计;苹 果、桃、李子以苹果酸汁;肉、鱼、乳、酱油以乳酸汁。 ●总挥发酸主要是醋酸和痕量的甲酸可用直接法和间接法测定。 ●一、测定方法: ●直接法:通过水蒸汽蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定的方 法。 ●间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸,即 得出挥发酸的含量。 ●二、测定原理:挥发酸可用水蒸汽蒸馏使之分离,冷凝收集后,用标准碱液滴定。

工业盐酸杂质测定标准

工业盐酸 1、含量 (1)试剂 ①混合指示剂(溴甲酚绿-甲基红混合指示剂)②氢氧化钠标准溶液1.0mol/L (配制见标准溶液的配制) (2)测定步骤 取盐酸1-2mL(V)于250mL锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100mL左右,再加2-3滴混合指示剂,用1.0mol/L(a)氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止,记下消耗的体积V1。 (3)计算 C=错误!未找到引用源。×100% C————盐酸的含量,% a————氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L V1————消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL V————吸取盐酸的体积,mL M————盐酸的摩尔质量,g/mol 2、盐酸中杂质的测定 2.1盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定 方法一:比浊法 硫酸盐取本品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml溶解后,依法检查(附录ⅧB),与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0005%)。

亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1,加碘化钾1g、碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5m1,摇匀;另取本品5ml,加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,溶液的蓝色不得完全消失。 方法二:离子色谱法 用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量,具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。 方法三:分光光度法(只限于硫酸盐) 本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量,适用于各级工业用合成盐酸。 1) 方法原理 将工业用合成盐酸样品蒸发至干,用盐酸溶解残渣,用甘油—乙醇混合液做稳定剂,加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液,用分光光度计测定悬浮液的浊度。 2) 试剂和材料 a二水氯化钡(GB 652) b甘油(GB 687)—乙醇混合液:1+2溶液 c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液,按GB 602配制 d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液,按GB 602配制 3)仪器 一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅 4) 样品 a 实验室样品 按本标准采样法采样。

总酸度的测定

一、总酸度的测定(滴定法) (根据GB/T12456-1990) 1.原理 用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。 反应式:RCOOH+NaOH →RCOONa+H2O 2. 适用范围 本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。 3.试剂 ①0.1000mol/L NaOH 标准溶液 称取110g NaOH 于250mL 烧杯中,加入100mL 无CO 2的蒸馏水振摇使其溶解,冷却后倒入聚乙烯塑料瓶中静止数日,澄清后备用。量取上清液5.4mL ,加入无CO 2的蒸馏水稀释至1000毫升,摇匀。 ②1%酚酞乙醇溶液 称取酚酞1g 溶于60mL 95% 乙醇中,用水稀释至100 mL 。 4、仪器: 碱式滴定管 水浴锅 5、分析步骤 (1)样液的制备 液体试样:不含CO2的试样混合均匀后直接取样。含CO2的试样,如饮料、酒等,将试样置于40℃水浴上加热30min ,以除去CO2,冷却后备用。 (2)测定准确吸取50mL 试样制备液,于250mL 的锥形瓶内,加3~4滴酚酞指示液,以0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至浅红色,30S 内不褪色,记录消耗0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的体积V1,同一试样必须平行测定两次,以其平均值作为测定结果。同时做空白试验。 两个平行样的测定值相差不得大于平均值的 2%。 式中: c------标准NaOH 溶液的浓度,mol/L V -----滴定消耗标准NaOH 溶液的体积,mL m------样品质量或体积,g 或ml V 0 ----样品稀释液总体积,mL; ) 1.......(%.........10025050K c 21???-=m V V X )(

磷化液的总酸度和游离酸度

总酸度、游离酸度的测定方法 确定磷化液的总酸度和游离酸度的酚酞指示剂和溴酚蓝指示剂该如何配制?浓度是多少,用什么做溶剂,酒精还是蒸馏水? 酚酞:酚酞1g,加乙醇100ml溶解即得 溴酚蓝:取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml溶解,水稀释至200ml,即得。 本法采用酸碱滴定法。取试样10mL,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,所消耗的毫升数用点数表示。 A1试剂 氢氧化钠:0.5mol/L标准溶液(按GB601配制和标定); 酚酞指示剂:1%乙醇溶液; 甲基橙指示剂:0.1%水溶液; 溴酚兰指示剂:1g溶于1000mL20%乙醇中。 A2试验方法 A2.1游离酸度的测定 用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴甲基橙指示液 (或溴酚兰指示液)。用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色(或用溴酚兰指示液滴定至由黄变为蓝紫色)即为终点,记下消耗氢氧化钠标准液毫升数A。 A2.2总酸度的测定 用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴酚酞指示液。用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色, 即为终点。记下消耗氢氧化钠标准液毫升数B。 A3计算方法 酸度点数按下列公式计算: 游离酸度(点)= ……………….(A1) 总酸度(点)= ………………….(A2) 式中:A、B——滴定时耗去氢氧化钠标准液毫升数,mL; C——氢氧化钠标准液实际浓度,mol/L; V——取样毫升数,mL。 磷化液中总酸与游离酸的定义与皮膜品质关系 按照检验的方法可以测试出总酸度(TA)与游离酸度(FA),而酸比(AR)=总酸度(TA)/游离酸度(FA)。 因此,总酸度和游离酸的关系的表示方式就是“酸比”。 一、总酸与游离酸的关系 是的,总酸和游离酸的关系的简单表示方式就是“酸比”。可是仅仅谈酸比这样的指针性问题的同时,还有很多的意义是必须让大家了解,因为这是品质与管理的直接关系。

工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法(精)

中华人民共和国电力行业标准 DL 422.4—91 工业盐酸中硫酸盐含量的测定 ——铬酸钡分光光度法 中华人民共和国能源部1991-10- 04 批准1992-04- 01实施 1 方法概要 硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用,把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀,并定量置换出黄色铬酸根离子,可间接求出硫酸根含量。本方法的硫酸根测定范围为0.1~0.5mg。 2 试剂 2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。 2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。 2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。 2.4 95%乙醇。 2.5 铬酸钡-酸悬浊液。将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中,激烈振摇混匀后,保存在聚乙烯瓶中。 2.6 含钙离子的氨水。称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中,贮存于聚乙烯瓶中。 2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。 2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中,用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。此溶液为A液(1mL中含1 mg。 2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中,用二级试剂水稀释至满刻度,摇匀。此溶液为B液(1mL中含0.1mg。 2.8 1mol/L盐酸(优级纯。

3 仪器 3.1 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制0.1~0.5 mg 准曲线。 4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。用二级试剂水稀释至10mL刻度。再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀,在20~30℃水浴中恒温5 min。 4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严,防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中,充分摇匀后,再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀,放置 10min。将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。在波长370nm 处,用10mm的比色皿,以试液空白为参比,测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的硫酸根(含量绘制工作曲线。 表1 硫酸盐标准曲线的制作 4.2用带线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根含量的数据作回归处理,以硫酸根 (含量作自变量,相应的吸光度值作因变量输入计算器,就可得到吸光度值- 硫酸根(含量的线性回归方程。 5试样的测定 5.1吸取20mL试样,用相对密度换算成质量或称重,移入内装少量二级试剂水或称重(称准至0.001g的小烧杯中,小心充分摇匀,在沸水浴上蒸发至干。残留物加1mol/L盐酸3mL,用二级试剂水移入25mL,容量瓶中稀释至刻度,摇匀,为待测液。 5.2吸取待测液10mL注入25mL比色管中。以下测定按4.1.1、4.1.2条所述操作步骤进行发色测定吸光度值。从标准曲线查出相应的硫酸含量(mg,或者根据试样吸光度值,从回归方程求出相应硫酸根含量(mg。

工业纯碱总碱度的测定

6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量,可用HCl标准溶液滴定,根据滴定过程中pH值变化的情况,选用酚酞和甲基橙为指示 剂,常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成,第一等当点时,反应如下: HCl+NaOH→NaCl+H

2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂(变色pH范围为8.0~10.0),用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1(mL)。第二等当点的反应 为:HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂(变色pH范围为3.1~4.4),用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2(mL)。 当V 1>V 2时,试样为Na 2CO

3与NaOH的混合物,中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 (mL),中和NaOH时所消耗的HCl量应为(V 1-V 2)mL。据此,可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1<V 2时,试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物,此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL,中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为(V

总酸度和游离酸度

总酸度,游离酸度的测定方法确定磷化液的总酸度和游离酸度的酚酞指示剂和溴酚蓝指示剂该如何配制?浓度是多少,用什么做溶剂,酒精还是蒸馏水? 酚酞:酚酞 1g,加乙醇 100ml 溶解即得溴酚蓝:取溴酚蓝 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.0ml 溶解,水稀释至 200ml,即得. 本法采用酸碱滴定法.取试样 10mL,用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定, 所消耗的毫升数用点数表示. A1 试剂氢氧化钠:0.5mol/L 标准溶液(按 GB601 配制和标定); 酚酞指示剂:1%乙醇溶液; 甲基橙指示剂:0.1%水溶液; 溴酚兰指示剂:1g 溶于 1000mL20%乙醇中. A2 试验方法 A2.1 游离酸度的测定用移液管吸取 10mL 试液于 250mL 锥形烧瓶中, 加 50mL 蒸馏水, 加 2-3 滴甲基橙指示液 (或溴酚兰指示液).用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色(或用溴酚兰指示液滴定至由黄变为蓝紫色)即为终点,记下消耗氢氧化钠标准液毫升数 A. A2.2 总酸度的测定用移液管吸取 10mL 试液于 250mL 锥形烧瓶中, 加 50mL 蒸馏水, 加 2-3 滴酚酞指示液. 用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色, 即为终点.记下消耗氢氧化钠标准液毫升数 B. A3 计算方法酸度点数按下列公式计算: 游离酸度(点)= ……………….(A1) 总酸度(点)= ………………….(A2) 式中:A,B——滴定时耗去氢氧化钠标准液毫升数,mL; C——氢氧化钠标准液实际浓度,mol/L; V——取样毫升数,mL. 磷化液中总酸与游离酸的定义与皮膜品质关系按照检验的方法可以测试出总酸度(TA)与游离酸度(FA),而酸比(AR) =总酸度(TA)/游离酸度(FA). 因此,总酸度和游离酸的关系的表示方式就是"酸比". 一,总酸与游离酸的关系是的, 总酸和游离酸的关系的简单表示方式就是"酸比".可是仅仅谈酸比这样的指针性问题的同时, 还有很多的意义是必须让大家了解,因为这是品质与管理的直接关系. 大家都知道酸比是浓度管理的依据,实际上除了浓度外,还有温度和时间也是同时必须管理的, 这三个因素是整体磷化的反应机构中不可或缺的.一般磷化的场合, 温度和时间基本是固定的控制着, 所以直接影响磷化品质的因素就只有浓度. 然而浓度的稳定性是由原料和制造工艺来决定的, 在浓度里大做文章就会产生很不一样的磷化品质, 甚至会产生不一样的磷化成本.最近有很多的朋友问过这样的问题真是不胜枚举,全部都是根本的问题,所以对于总酸度(TA)与游离酸度 (FA)的定义,必须使大家都能明确了解才行. 二,酸比的作用酸比的作用是和温度及皮膜有关,一般在讨论酸比时

GB320-2006工业用合成盐酸

工业用合成盐酸 1 范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3 要求 3.1 外观:工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4 采样 4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时,宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品,进行检测。 4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时,按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样,拆开包装,宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 4.4 将采取的样品混匀,装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中,密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明:生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1 外观 目视观察 5.2 总酸度的测定 滴定法 5.2.1 原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下: H + +OH - →H 2O 5.2.2 试剂 5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH )=1mol/L 5.2.2.2 溴甲酚绿指示液:1g/L 。 5.2.3 仪器 一般的实验室仪器和以下仪器。 5.2.3.1 锥形瓶,100mL (具磨口塞)。 5.2.3.2 滴定管,50mL ,有0.1mL 分度值。 5.2.4 分析步骤 5.2.4.1 试料 量取约3ml 实验室样品,置于内装约15ml 水并已称量(精确到0.0001g )的锥形瓶(5.2.3.1)中,混匀并称量(精确到0.0001g )。 5.2.4.2 测定 向试料(5.2.4.1)中加入(2~3)滴溴甲酚绿指示液(5.2.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.1)滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 5.2.5 结果计算 总酸度以氯化氢(HCl )的质量分数ω1计,数值以%表示,按式(1)计算: 01m 10100c )1000/(M V m M V C =?= ω (1) 式中: V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L ); M 0——试料的质量的数值,单位为克(g );

食用醋中总酸度的测定

食用醋中总酸度的测定 一、【实验目的与要求】 1. 熟练掌握酸碱滴定的操作技术; 2. 掌握碱标准溶液的配制和标定方法,对基准物质的性质和应用有所了解; 3. 掌握食用醋总酸度的测定原理及方法; 4. 掌握指示剂的选择原则; 5. 了解强碱滴定弱酸滴定过程中pH值变化、滴定突跃及指示剂的选择。 二、【实验原理】 化学分析中的酸碱滴定是将已知准确浓度的溶液(称作标准溶液)滴加到待测定物质的溶液中,到标准溶液与待测溶液按一定的化学计量关系完全反应为止,然后根据标准溶液的消耗量和化学计量关系来计算待测组分的量,这种方法快速迅速,而且操作简单,因此非常适用于一般酸碱浓度的测定。 食用醋的主要成分是醋酸(HAc,含量大约为3%~5%)和少量的其它有机弱酸等。用NaOH作标准溶液滴定食用醋时,滴定反应为: NaOH + HAc == NaAc + H2O n NaOH + H n A (有机弱酸) == Na n A + n H2O 本滴定反应类型为强碱滴定弱酸,产物是弱酸强碱盐,测定结果为食用醋中醋酸的总酸度,用ρHAc (g·L-1)表示。由于滴定突跃范围在碱性范围,故指示剂可选用酚酞、百里酚酞等,本实验选择酚酞作为滴定反应指示剂。 三、【仪器、试剂与材料】 1. 仪器: 电子天平,碱式滴定管,试剂瓶,移液管,锥形瓶,烧杯,量筒,台秤。 2. 试剂和材料: NaOH标准溶液(0.1 mol·L-1),邻苯二甲酸氢钾(基准物质),酚酞指示剂(0.2%的乙醇溶液),食用醋。 四、【实验步骤】 1. NaOH标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制和标定 用烧杯在台秤上称取固体NaOH 4.3 g左右,加入煮沸除去CO2的蒸馏水少许,快速冲

总酸度及总碱度测试方法

一、参数测定术语及定义 1.1 游离酸度(FA) 指滴定10ml试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数, 称之为游离酸度或游离酸度的点数。 1.2 总酸度(TA) 指滴定10ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数,称之为总酸度或总酸度的点数。 1.3 游离碱度(FAL) 指滴定10ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N盐酸溶液的毫升数, 称之为游离碱度或游离碱度的点数。 1.4 全碱污染度(TAL) 指滴定50ml水洗液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1N盐酸溶液的毫升数, 称之为全碱污染度。 1.5全酸污染度(FAL) 指滴定50ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数,称之为全酸污染度。 1.6 游离酸度、总酸度、游离碱度的计算 游离酸度、总酸度、游离碱度及总碱度按式(1)计算: V×C 10 Pt(点) =—————× —— 0.1 V1 式中:V:氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积, ml; C:氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的浓度, N; V1:实际吸取试液的毫升数, ml; 0.1:定义规定的氢氧化钠(或盐酸)溶液的浓度, N; 10:定义规定的吸取试液的毫升数, ml。 1.7 促进剂浓度(AC) 指在发酵管内(U形管)内所装试液与氨磺酸反应所产生气体的体积毫升数, 称之为促进剂浓度或促进剂浓度的点数。 1.8 检验方法、所用溶液、制剂及制品的制备 C (NaOH) = 0.1N 配制方法见GB/T 601-2002。 C (Hcl) = 0.1N 配制方法见GB/T 601-2002。 溴酚兰指示剂:取0.3g溴酚兰, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。 酚酞指示剂:取3g酚酞, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。 氨基磺酸:化学纯或分析纯。

工业用合成盐酸

工业用合成盐酸 令狐采学 1范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3要求 3.1外观:工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3.2工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4采样 4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时,宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代

表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品,进行检测。 4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时,按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样,拆开包装,宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 4.4将采取的样品混匀,装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中,密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明:生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1外观 目视观察 5.2总酸度的测定滴定法 5.2.1原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下: H++OH-→H2O 5.2.2 试剂

食品中总酸的测定

食品中总酸的测定 1.实验原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸,其电离常数Ka均大于10^(-8),可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。 2.仪器与试剂 (1)仪器酸碱滴定装置;分析天平,感量分别为0.0001g及0.001g;组织捣碎机;研钵。 (2)实验用水实验用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水,使用前应经煮沸,冷却。 (3)试剂 ①NaOH标准滴定溶液(0.1mol/L) ②1%酚酞溶液称取1g酚酞,溶于60ml95%乙醇中,用水稀释 至100ml。 3.实验步骤 (1)样品预处理 ①固体样品。取有代表性的固体样品至少200g,用捣碎机捣碎 至均匀,置于密闭玻璃容器内。 ②固、液样品。取按比例组成的固、液样品至少200g,用研 钵或组织捣碎机捣碎混匀后置于密闭的玻璃容器内。

③含二氧化碳的液体样品。至少取200g样品至500ml烧杯中置于电炉上,边搅拌边加热至微沸腾,保持2min,冷却,称量,用煮沸过的水补至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器中。 ④不含二氧化碳的液体样品。充分混匀均匀,置于密闭玻璃容器内。 (2)测定试液的制备 ①液体样品。若总酸含量小于或等于4g/kg,将试液用快速滤纸过滤。收集滤液,用于测定。若总酸含量大于4g/kg,称取10~50g 样品,用煮沸过的水定容至250ml,过滤。收集滤液,用于测定。 ②固体、半固体样品。称取均匀样品10~50g,精确至0.001g,置于烧杯中。用约80 煮沸过的水150ml将烧杯中的内容物转移到250ml容量瓶中,置于沸水浴中煮沸30min(摇动2~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温,用煮沸过的水定容至250ml。用快速滤纸过滤。收集滤液,用于测定。 (3)样品测定 ①准确吸取试样滤液25~50ml,使之含0.035~0.07g酸,置于250ml 锥形瓶中,加水40~60ml及0.2 1%的酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色且30s不褪色。记录消耗0.1mol/L NaOH标准滴定溶液的体积(V1)。同一被测样品须滴定两次。 ②用水代替样品做空白试验,操作相同。记录消耗0.1mol/L NaOH 标准滴定溶液的体积(V2)。 (4)实验数据记录见表

食品中有效酸度与总酸度的测定

食品中总酸度的测定 总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借标准碱滴定来测定。 方案一酸碱中和滴定法 一、实验目的 掌握食品中总酸度与有效酸度的测定方法 二、实验原理 食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品中总酸含量。其反应式如下:RCOOH + NaOH——→RCOONa+ H2O 三、仪器和试剂 1.仪器:滴定装置1套 25mL 碱式滴定管1支 100mL烧杯3个 100mL容量瓶3个 2. 试剂:(1)1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g溶解于100mL95%乙醇中。

(2)0.1mol/L NaOH标准溶液:称取氢氧化钠(AR)120g 于250mL烧杯中,加入蒸馏水100mL,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液 5.6mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL,摇匀。 四样品处理 (1)番茄汁的处理:准确吸取番茄原汁2 mL,置于250 mL 三角瓶中,加蒸馏水50 mL (2)番茄酱的处理:将样品混合均匀后称取5g(0.01)稀释至250ml,过滤备用 (3)果脯的处理: 称取3~5g样品,用剪子剪碎,加50ml 水研磨,成糜状后,在40℃水浴20min,过滤,弃初滤液3~5ml,滤液备用。 五实验方法 (1)NaOH的标定精密称取0.6g (准确至0.0001g)在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50mL新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加2滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色30秒不褪。同时做空白试验。 计算: C =m×1000÷(V1×204.2-V2×204.2) 式中:C——氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度,mol /L;

总酸的测定(滴定法)

-总酸的测定(滴定法)- 一、原理 果汁具有酸性反应,这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时,称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同,含有机酸的种类和数量也不同,食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理,即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:桃、杏、苹果、蔬菜等 (二)仪器:碱式滴定管(20ml)、容量瓶(100ml)、移液管(10ml)、烧杯(100ml)、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。 (三)试剂 1.0.1mol/L氢氧化钠:称4.0g氢氧化钠定容至1000ml,然后用0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾标定,若浓度太高可酌情稀释。 2.1%酚酞指示剂:称1.0g酚酞,加入100ml 50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g(或吸10.0ml样品液),转移到100ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤,准确吸取滤液20ml放入100ml 三角瓶中,加入1%酚酞2滴,用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点,记下氢氧化钠用量,重复三次,取平均值。 四、计算 V C×N×折算系数 总酸度(%)=——×————————×100 W V1 式中:V——样品稀释总体积(ml) V1——滴定时取样液体积 C——消耗氢氧化钠标准液毫升数 N——氢氧化钠标准液摩尔浓度 W——样品重量(g) 折算系数:即不同有机酸的毫摩尔质量(g/mmol),食品中的总酸度往往根据所含酸的不同,而取其中一种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸以及其毫摩尔质量折算系数加下: 苹果酸——0.067(苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣) 醋酸——0.060(蔬菜罐头) 酒石酸——0.075(葡萄) 柠檬酸——0.070(柑橘类) 乳酸——0.090(鱼、肉罐头、牛奶)

酸度的测定

酸度的测定概述 食品中的酸味物质,主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。在果蔬及其制品中,以苹果酸,柠檬酸,酒石酸,琥珀酸和醋酸为主;在肉,鱼类食品中则以乳酸为例。此外,还有一些无机酸,像盐酸,磷酸等。这些酸味物质,有的是食品中的天然成分,像葡萄中的酒石酸,苹果中的苹果酸;有的是人为的加进去的,像配制型饮料中加入的柠檬酸;还有的是在发酵中产生的,像酸牛奶中的乳酸。酸在食品中主要有以下三个方面的作用。 1、显味剂 不论是哪种途径得到的酸味物质,都是食品重要的显味剂,对食品的风味有很大的影响。其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味,能刺激食欲,促进消化,有机酸在维持人体体液酸碱平衡方面起着重要的作用。 2、保持颜色稳定 食品中的酸味物质的存在,即pH值的高低,对保持食品的颜色的稳定性,也起着一定的作用。在水果加工过程中,如果加酸降低介质的pH值,可抑制水果的酶促褐度;选用pH6.5-7.2的沸水热烫蔬菜,能很好地保持绿色蔬菜特有的鲜绿色。 3、防腐作用

酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。当食品的pH小于2.5时,一般除霉菌外,大部分微生物的生长都受到了抑制;若将醋酸的浓度控制在6%时,可有效地抑制腐败菌的生长。 食品中酸度测定的意义 1.测定酸度可判断果蔬的成熟程度 例如:如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时,说明葡萄还未成熟,因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。不同种类的水果和蔬菜,酸的含量因成熟度、生长条件而异,一般成熟度越高,酸的含量越低。如番茄在成熟过程中,总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%,同时糖的含量增加,糖酸比增大,具有良好的口感,故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。 2.可判断食品的新鲜程度 例如:新鲜牛奶中的乳酸含量过高,说明牛奶已腐败变质;水果制品中有游离的半乳糖醛酸,说明受到霉烂水果的污染。 3.酸度反映了食品的质量指标 食品中有机酸含量的多少,直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。酸的测定对微生物发酵过程具有一定的指导意义。如:酒和酒精生产中,对麦芽汁、发酵液、酒曲等的酸度都有一定的要求。

盐酸 游离酸度及总酸度的测定

游离酸度、总酸度及酸比 磷化液试样的的取样时间:1.刚收工或上班未加料时, 2.加料后磷化1~2根时。 1、游离酸度的测定 用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,加2—3滴甲基橙指示剂(或溴酚蓝指示剂)。用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色(或用溴酚蓝指示剂滴定至由黄变蓝紫色)即为终点,记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。 游离酸度一般控制在4~8 2、总酸度的测定 用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,加2—3滴酚酞指示剂。用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点,记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。 总酸度一般控制在35~60 3.酸比的计算 总酸度(点数) 酸比= —————————一般控制在6~10之间 游离酸(点数) 4.标准液的配制 0.1mol/l氢氧化钠标准液: 用天平称取2克氢氧化钠,在烧杯中加蒸馏水溶解,转移入500ml的容量瓶中加水至刻度,摇匀后转移入玻璃瓶中待用。 甲基橙指示剂:1g·L-1水溶液 酚酞指示剂:(1) 0.1g指示剂溶于100mL60%乙醇中 (2) 1g酚酞溶于100mL90%乙醇中 溴酚蓝指示剂:0.1g指示剂溶于100mL20%乙醇中 盐酸的检测: (稀释100倍后,用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定) 计算公式:N酸V酸=N碱V碱 加入氟化钠掩蔽高铁离子,可选用用甲基红,甲基橙,溴酚蓝,溴甲酚绿做指示剂,用标准氢氧化钠溶液测定,在pH4左右变色,亚铁离子不会有干扰,不可选用酚酞,那样终点的pH太高,亚铁离子有干扰。

工业盐酸中铁含量的测定讲课稿

工业盐酸中铁含量的 测定

工业盐酸中铁含量的测定 1、实验目的 (1)了解并掌握1,10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作(2)进一步掌握分光光度计的使用方法 (3)熟练比色皿的清洗,装样等操作 (4)加强对一般溶液的配制操作练习 2、实验原理 (1)分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性,不同的物质都有各自的吸收光谱,即有不同的吸光度。 (2)盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。 (3)在pH为4.5的缓冲溶液体系下,二价铁能与1,10-菲啰啉发生反应,生成橙红色的配合物。 3、实验仪器 分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。 4、实验药品 工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜(硫酸亚铁按)、1,10-菲啰啉试剂。 5、药品配置表

6、实验步骤 (1)所需溶液的配置 ①配制50mL的0.01g/L的铁标准溶液:量取5.0mL的0.1g/L的铁标液于烧杯中,用去离子水将其稀释,用50mL的容量瓶定容,备用(邱文静) ②配制250mL的(1+10)盐酸溶液:用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸 22.7mL于烧杯中,再用量筒量取227.3mL的去离子水将其稀释,用250mL的容量瓶将其定容,搅拌均匀,贴上标签,以待备用(严翠平) ③配制100mL的(1+1)氨水溶液(第二次用的是氢氧化钠):用量筒量取浓氨水50mL于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释,搅拌均匀,贴上标签,备用(任云杰) ④配制100mL的盐酸羟胺溶液:准确称取10.0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中,再用适宜量的去离子水将其溶解,搅拌均匀,用100mL的容量瓶将其定容,贴上标签,备用(蒋滟耀)

工业用盐酸检验操作规程

工业用盐酸检验操作规程 1.目的:为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。 2.范围:适用于本厂所使 用的工业用盐酸的检测。 3.责任:质检科化学分析检验员对实施本规程负责。4.程序: 4.1 总酸度(>31.0%)。 4.1.1 仪器 4.1.1.1 一般实验室仪器。4.1.1.2100ml 具磨口塞锥形瓶。 4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 氢氧化钠标准 滴定液,C(NaOH)=1.000mol/L; 4.1.2.2 溴甲酚绿乙醇溶液,1g/L。 4.1.3 测定方法 4.1.3.1 从试样吸取约3ml 盐酸,置于内装15ml 水并已称重(精确 至0.0002g)的锥形瓶中,混匀并称量,精确至0.0002g。 4.1.3.2 向试料加2~3 滴溴甲酚绿乙醇溶液,用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝 色为终点。 4.1.4 计算C×V×0.03646 总酸度%=×100% m 式中:C——氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度,mol/L; V——消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,ml; m——试料质量,g; 0.03646——与1.00ml 氢氧化钠 标准滴定液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。 4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为报告结果。 4.2 铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法。 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 盐酸, “1+1”溶液; 4.2.1.2 氨水,“1+1”溶液; 4.2.1.3 盐酸羟胺:100g/L 溶液; 4.2.1.4 乙酸-乙酸钠缓冲液:pH≈4.5; 4.2.1.5 铁标准溶液:0.100g/L。称取 0.864g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加 10ml 硫酸溶液(25%),移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。 4.2.1.6 铁标准溶液:0.010g/L。取50.0ml 铁标准溶液(4.2.1.5),置于500ml 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。本溶液使用前配制。 4.2.1.7 邻菲啰啉:2g/L。称取0.20g 邻菲啰啉,加少量水振摇至溶解(必要时加热),稀释至100ml。(根据GB603 配制)。

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