分析化学期末复习重点

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分析化学复习详细版

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分析化学复习详细版分析化学是化学领域中的一个重要分支,主要研究化学物质的定性和定量分析方法。

下面是一份分析化学的详细复习资料,包括常见的定性分析和定量分析方法,以及实验室中常用的仪器和技术。

一、定性分析方法1.火焰试验:通过不同元素在火焰中产生独特的颜色来判断化合物的成分。

2.沉淀反应:根据化合物在溶液中形成沉淀来判断其成分。

3.气体反应:根据化合物与酸或碱反应生成气体的类型和产量来判断其成分。

4.酸碱滴定:通过添加酸碱溶液来确定溶液中酸碱的浓度。

5.氧化还原反应:根据物质的氧化还原性质来判断其成分。

二、定量分析方法1.极谱法:利用溶液中物质的电极电位和电流的变化来确定物质的浓度。

2.光度法:通过测量溶液中化合物对特定波长的光的吸收和透过性来确定其浓度。

3.电解分析:利用电流通过溶液中的物质的电化学反应来测定物质的浓度。

4.火花光谱法:通过将化合物激发成光源,然后测量其发射光谱来确定其成分。

5.气相色谱法:利用化合物在气相中的分离性和不同成分的保留时间来测定其浓度。

三、常用仪器和技术1.紫外可见分光光度计:用于测量溶液对特定波长的光的吸收和透过性。

2.原子吸收光谱仪:用于测量溶液中金属元素的浓度。

3.气相色谱仪:用于分离气相中的化合物并测定其浓度。

4.离子色谱仪:用于分离水溶液中的离子并测定其浓度。

5.质谱仪:用于分析化合物的分子结构和质量。

以上是分析化学的一些基本知识和方法,希望对你的复习有所帮助。

请记住,理解原理和应用是学习分析化学的关键,实验操作和数据分析能力也是非常重要的。

祝你考试顺利!。

分析化学章末重难点知识总结

分析化学章末重难点知识总结

分析化学章末重难点知识总结第一章:概论一、滴定分析方法:1、基本概念、分类和条件2、滴定方式: 直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法(定义和适用对象)3、基准物质和标准溶液(概念和要求)4、滴定分析计算第二章分析试样的采集与制备试样的分解:溶解法、熔融法、半熔法、干式灰化法、湿式消化发(概念、适用对象、试剂等)第三章分析化学中的误差与数据处理1、误差 1)分类:系统误差、随机误差(产生原因、特点、解决方法)2)绝对误差:测量值与真实值之间的差值: E a = x 测 – x T3)相对误差:绝对误差相当于真实值的百分率2、偏差1)绝对偏差: 2)平均偏差:3)相对偏差: 4)相对平均偏差:5)总体标准偏差:6)样本标准偏差:7)全距(极差):最大值与最小值之差3、准确度与精密度 1)准确度:测定值与真值相接近的程度,误差的大小是衡量准确度高低的尺度2)精密度:表示各次分析结果相互接近的程度,偏差是衡量精密度大小的尺度3) 系统误差影响分析结果的准确度;偶然误差影响分析结果的精密度;准确度高一定要求精密度好,但精密度好不一定准确度高,只有消除系统误差后,精密度高准确度才好。

精密度是保证准确度的先决条件。

4、误差的传递:46页——47页5、有效数字及其运算规则1)修约规则:“四舍六入五留双”2)运算规则:加减法:以小数点后位数最少的数字为依据(即与其小数点后位数保持一致)(绝对误差最大的数)。

乘除法:以有效数字位数最少的数字为依据(即其它数都保持与其有效数字位数一致)(相对误差最大的数)。

6、正态分布式中: y 表示概率密度; x 表示测量值;μ为总体平均值,最高点的横坐标值;σ为标准偏差;x-μ表示随机误差。

7、平均值的标准偏差8、t 分布:t 分布的纵坐标仍为概率密度,但横坐标则为统计量t 。

t 定义为:9、显著性检验:t 检验法和检验法(定义、适用对象、计算公式、区别)10、可疑值的取舍:、格鲁布斯(Grubbs)法、Q 检验法(适用对象、计算公式、区别)11、线性回归方程(含义、公式)第五章 酸碱滴定法1、浓度,活度, 活度系数a = γi c i2、溶液中的酸碱反应与平衡常数—解离常数酸碱反应的几种类型:1)溶剂的质子自递反应 2)酸碱的解离 3)酸碱中和反应 4)水解反应3、共轭酸碱对之间的转变可以看作酸碱半反应,两个半反应构成一个完整的酸碱反应,即:酸碱半反应是不能独立存在的。

分析化学期末复习

分析化学期末复习

M NaCl S
100%
0.1002 24.60 58.44 100%
1000
0.2015
71.49%
2. 吸取水样100.0 mL,以铬黑T为指示剂,用0.01025 mol/L的 EDTA滴定,用去22.02 mL,求以CaCO3(mg/L)表示时水的总硬 度。已知CaCO3的摩尔质量为100.1 g/mol。
酸性、中 性、弱碱 性 弱酸性、 中性
指示剂加 入时间 滴定前
近终点
终点现象 蓝色出现
蓝色刚好 消失
误差来源
I2挥发I-氧 化
防止I2挥发: 过量的KI; 室温;快 滴慢摇
防止I-氧化: 碘量瓶; 低酸度下 滴定
第三节 高锰酸钾法
标定高锰酸钾溶液时,为使反应较快进行,可以加入Mn2+。 KMnO4法滴定时,常用的酸碱性条件为强酸性条件,用硫酸调节酸 度。
wCa
(cV )EDTA M Ca S 103
100%
0.0500012.10 1.500103
40.08
100%
1.62%
1.分析化学按分析方法的测定原理可分为
和仪器分析。
2.某酸碱指示剂的KHIn=1.0×10-6,则其理论变色范围为

3.直接碘量法以蓝色
为滴定终点。
4.标准溶液浓度的常用表示方法有物质的量浓度和
硬度 cV EDTA M CaCO 3 10
0.01025 22.02100.110 225.9mg / L
3.准确称取基准物质K2Cr2O7 1.502 g,溶解后定量转移至250 mL容
量瓶中,计算K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度,已知K2Cr2O7的摩
尔质量是294.2 g/mol。

分析化学期末复习资料

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11
2.配位滴定基本原理
滴定曲线,重点是化学计量点和±0.1% 时 pM 的 计 算 ; 可 以 准 确 滴 定 的 条 件 (lgcK≥6);
12
3、理解条件稳定常数的意义,并掌握有 关计算
lg k 'MY lg k MY lg M lg Y lg MY
k 'MY 意义:表示有副反应时 络合反应进行的程度
25
解:(1) Zn2+ + Y = ZnY
Zn( NH 3 ) 1 1[ NH 3 ] 2 [ NH 3 ]2 3 [ NH 3 ]3 4 [ NH 3 ]4
=1+102.27×0.10+104.61×(0.10)2+107.01×(0.10)3+ 109.06×(0.10)4 =1+101.27+102.61+104.01+105.06 ≈105.10
18
配位滴定方式及其应用
19
四种滴定方式的适用条件和相应特点
20
四种滴定方式的应用示例
21
练习题
1.用2×10-2mol.L-1EDTA滴定2×10-2mol.L1Fe3+溶液,若要求△pM’=±0.2,Et=0.1%, 计算适宜的酸度范围。
解:(1)最高酸度
lg Y(H) lg k FeY 8 25.1 8 17.1
' ' '
K
' MY
K MY
MY K MY ' lg K MY lg K MY lg M lg Y M Y M Y
10
2.配位滴定基本原理

分析化学期末复习资料

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9
配位滴定方式及其应用
10
四种滴定方式的适用条件和相应特点
11
四种滴定方式的应用示例
12
1.用2×10-2mol.L-1EDTA滴定2×10-2mol.L1Fe3+溶液,若要求△pM’=±0.2,Et=0.1%, 计算适宜的酸度范围。
解:(1)最高酸度 )
lg α Y ( H ) = lg k FeY − 8 = 25.1 − 8 = 17.1
对Zn2+: α Y ( Cd ) = 1 + k CdY [Cd ] = 1 + 1016.46 × 10 −3.81 = 1012.65
pH = 6.0时,α Y ( H ) = 10 4.65
α Y = α Y ( H ) + α Y ( Cd ) − 1 = 10 4.65 + 1012.65 − 1 ≈ 1012.65
查表
(此时k 'MY 最大) pH
8
[ 最低酸度: 最低酸度: OH ] =OH ) n ] CM
pH
' 最佳酸度: 最佳酸度: pM sp = pM 'ep = lg k 'MIn 对应的pH
lg k 'MY = lg k MY − lg α Y ( N )
α Y ( N ) = 1 + k NY [ N]
sp Al
故不能选择滴定Zn 故不能选择滴定 2+
1 (2).C = = 0.27mol.L−1 37 × 100 × 10 −3 AlF63− : lg β1 − lg β 6 : 6.13,11.15,15.00,17.75,19.37,19.84.
sp F−
据C sp− 及β i 可初步判断AlF52− 为主要形式。 F

分析化学复习纲要重点复习

分析化学复习纲要重点复习

分析化学复习纲要第三章误差分析及数据处理本章重点:1.准确度和精密度的表示方法和二者之间的关系2.系统误差和偶然误差产生的原因及减免办法3.提高分析结果准确度的方法4.有效数字的表示方法和运算规则5.偶然误差的正态分布和t分布6.显著性检验(t检验和F检验)的目的和方法7.可疑值的取舍方法(Q检验法和格鲁布斯检验)一、有关误差的基本概念1)系统误差2)随机误差3)相对误差4)真值5)偏差6)平均偏差7)相对平均偏差8)标准偏差(样本标准偏差、总体标准偏差、平均值的标准偏差)9)相对标准偏差10)中位值 11)准确度 12)精密度二、随机误差的正态分布1)正态分布N(μ,σ2)呈现对称性、单峰性和有界性三个特征。

2)标准正态分布N(0,1)也成为u分布, u=(x-μ)/σ。

3)随机误差的区间概率:标准正态分布的区间概率可以查u分布表。

三、对有限数据进行统计处理的初步方法:1)总体和样本的概念2)t分布和正态分布的区别和联系3)描述测定值集中趋势(平均值和中位值)和分散性(偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差和极差)的有关计算4)置信度和置信区间的含义,真值的置信区间的计算5)显著性检验的含义(判断差异是由系统误差还是由随机误差所引起)和方法(t检验-准确度检验,F检验-精密度检验)6)可疑值的取舍(区分可疑值是由随机误差引起还是由过失所引起)和方法(Q检验和格鲁布斯检验)四、有效数字及其运算规则1)对分析数据进行处理时,要按“四舍六入五成双”的规则合理保留各步计算中的有效数字位数。

2)分析数据计算时,对数据要先修约再计算。

3)加减法运算,以小数点后位数最少的(即绝对误差最大的)那个数为依据来修约,然后再计算。

乘除法运算时,以有效数字最少的(即相对误差最大的)那个数为依据来修约,然后再计算。

五、提高分析结果准确度的方法1)减小测量的相对误差2)检验和消除系统误差(对照实验、空白实验、校准仪器、辅助方法)3)适当增加平行测定次数,减小随机误差4)选择适当的分析方法第四、五章酸碱滴定法本章重点:1. 质子条件的书写2. 分布分数的概念和相关计算3. 酸碱溶液pH的计算(根据质子平衡式进行数学处理)4. 缓冲溶液pH的计算和配制5. 酸碱指示剂变色原理、变色范围、变色点及选择指示剂的原则6. 酸碱滴定的基本原理(包括酸碱滴定的滴定曲线、突跃范围、终点pH的计算、指示剂的选择和滴定的终点误差计算)7. 各种酸、碱准确滴定和多元酸、碱分步滴定的判断条件。

电大分析化学期末复习资料

电大分析化学期末复习资料

电大分析化学期末复习资料电大分析化学期末复习资料分析化学是化学学科的重要分支之一,它研究的是物质的组成、结构和性质以及分析方法的研究与应用。

对于学习分析化学的学生来说,期末复习是一个重要的环节。

本文将为大家介绍一些电大分析化学期末复习资料,希望对大家有所帮助。

首先,对于分析化学的基础知识,我们可以从以下几个方面进行复习。

第一,了解分析化学的基本概念和发展历程,包括分析化学的定义、分类和应用领域等。

第二,掌握分析化学的基本原理,如质量守恒定律、能量守恒定律、电荷守恒定律等。

第三,熟悉分析化学中常用的仪器设备和实验技术,如色谱法、电化学分析法、光谱法等。

其次,针对分析化学中的常见分析方法,我们可以通过复习相关的理论知识和实验操作来加深理解。

例如,对于色谱法,我们可以了解其基本原理、分类和应用,并掌握色谱柱的选择和操作技巧。

对于电化学分析法,我们可以学习电解池的构造和工作原理,以及电位法、电流法等常用的电化学分析方法。

对于光谱法,我们可以了解吸收光谱法、荧光光谱法、拉曼光谱法等的原理和应用。

此外,分析化学中的定量分析方法也是复习的重点内容之一。

定量分析是分析化学的核心内容,它研究的是物质的定量测定方法和计算方法。

在复习定量分析方法时,我们可以重点关注如何选择合适的分析方法、样品的制备和前处理、标准曲线的建立和使用、误差的估计和控制等方面的知识。

同时,通过大量的习题和实例练习,提高自己的解题能力和应用能力。

最后,为了更好地复习分析化学,我们还可以参考一些相关的教材和参考书。

电大分析化学课程的教材通常包含了丰富的知识点和例题,可以帮助我们系统地学习和复习。

此外,还可以参考一些经典的分析化学参考书,如《分析化学原理》、《分析化学导论》等,这些书籍通常包含了更深入的理论知识和实际应用,可以帮助我们更好地理解和掌握分析化学的知识。

综上所述,电大分析化学期末复习资料主要包括基础知识、常见分析方法、定量分析方法和相关教材参考书等内容。

分析化学期末总复习

分析化学期末总复习
②仪器误差——校准仪器 ③试剂误差——作空白试验 ④操作及主观误差——对照实验
⑵ 随机误差的减免

——增加平行测定的 次数, 取其平均值, 可 以减少随机误差。 即多次测定取平均值

注意:错误误差发现后应 弃取,不参加平均值计算
§6 有效数字及其运算觃则
• • •
一、有效数字及位数 二、有效数字的运算觃则 三、有效数字觃则在分析化学中的应用
是由一些随机的难以控制的偶然因素所造成的误差
⑵特点: ①不恒定,无法校正
无确定的原因;无一定的大小和方向;不重复出现
②多次测定服从正态分布规律(见图)
⑶产生的原因: ①偶然因素(室温,气压的微小变化);
②个人辩别能力(滴定管读数)
3、误差的减免
⑴ 系统误差的减免
①方法误差——采用标准方法作对照试验
5. 酸碱反应的本质
6. 水的质子自递 7. 酸碱的相对强弱关系 8. 溶剂对酸碱强度的区分效应不拉平效应
2-5 酸碱质子理论
1. 定义: 酸——凡是能够放出质子(H+)的物质都是酸;
碱——凡是能够接受质子(H+)的物质都为碱。
2. 适用范围: 适用于水溶液,也适用于非水溶液 彼此只差一个质子,而相互转化的一对酸碱称为 共轭酸碱对 例如:对于磷酸H3PO4 ,其共轭碱为H2PO4- ,而 不是HPO42-或PO43-。
mNa2CO3
1 0.1mol/L 20mL 105.99g/mo l 10 3 L/mL 0.1g 2
1 3 cHClVHClM Na2CO3 10 2
同理,当消耗40mL时, m=0.22g
试样量称量范围为 0.11g~0.22g
Na 2B4O7 5H2O 2H3BO 3 2NaH 2BO 3
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分析化学期末复习重点13.红外光谱仪的主要部件包括:光源,吸收池,单色器、检测器及记录系统。

14.指出下列电磁辐射所在的光谱区(1)波长可见光(2)波数400cm-1红外(3)频率×1013Hz 红外(4)波长300nm 紫外15.常见光谱分析中,原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。

16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。

=2的镁原子的光谱项数目为 4 ,其中多重态为3的光谱项数目为3 。

18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性。

19.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。

20.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱,分子光谱。

21.紫外可见分光光度计用钨丝灯,氢灯或氘灯做光源。

22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。

原子吸收光谱法复习题1.名词解释:光谱干扰:由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。

物理干扰:是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。

它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。

化学干扰:在凝聚相或气相中,由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。

电离干扰:待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。

基体效应:试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。

积分吸收:在原子吸收光谱分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。

峰值吸收:是采用测定吸收线中心的极大吸收系数(K0)代替积分吸收的方法。

原子荧光光谱:当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原子激发至较高能级后,被激发的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光。

辐射的波长是产生吸收的原子所特有的,而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比。

按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱。

40.一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度稍高,但由于燃烧不完全,形成强还原性气氛,有利于熔点较高的氧化物的分解。

41.澳大利亚物理学家沃尔什提出用峰值吸收来代替积分吸收,从而解决了原子吸收测量吸收的困难。

的共振线是,若在Mn试样中含有Ga,那么用原子吸收法测Mn 时,Ga的共振线将会有干扰,这种干扰属于谱线干扰,可采用减小狭缝宽度或另选分析线的方法加以消除。

43.在原子吸收光谱法中,当吸收为1%时,其吸光度为。

40.原子吸收光谱分析方法中,目前应用比较广泛的主要方法有标准曲线法、标准加入法。

44.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,经多次测量结果偏高。

其原因是电离干扰,改正办法是排除电离干扰、加入NaCl使标样与试样组成一致。

45.原子吸收光谱分析中原子化器的功能是将试样蒸发并转化为待测元素的基态原子蒸气,常用的原子化器有火焰原子化器、非火焰原子化器。

46.原子吸收光谱分析的光源应符合辐射强度大、谱线宽度要窄、背景小、稳定性好、寿命长等基本条件。

47.背景吸收是由分子吸收和光散射引起的,可用改变火焰温度、加入基体改进剂、校正背景等方法消除。

48.石墨炉原子化器的原子化过程可分干燥、灰化、原子化、除残。

49.原子吸收是指呈气态的自由原子对由同类原子辐射出的特征谱线具有的吸收现象。

50.进行原子吸收测定时,只要光电倍增管在300~600V范围内,空心阴极灯应选用尽量小的电流。

51.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成。

52.在原子吸收光谱仪中广泛使用光电倍增管作检测器,它的功能是将微弱的光信号转换成电信号,并有不同程度的放大。

53.原子吸收光谱的定量分析是根据处于基态的待测元素的原子蒸气对光源发射的待测元素的共振线的吸收程度来进行的。

54.在一定温度下,处于不同能态的原子数目的比值遵循玻尔兹曼分布定律。

即原子化过程中,产生的激发态原子的数目取决于激发态和基态的能量差(ΔE)和火焰温度(T)。

55.当测定温度恒定时,极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征(中心)辐射的基态原子数成正比。

56.为实现峰值吸收,必须使锐线光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合。

还要求锐线光源发射线的宽度必须比吸收线的宽度还要窄。

57.在火焰原子吸收光谱中,目前使用最广泛的空气-乙炔火焰,可获得三种不同类型的火焰。

即中性焰,富燃性火焰,为黄色,贫燃性火焰,为蓝色。

58.无火焰原子化装置又称电热原子化装置,使用较广泛的是石墨炉原子化器。

使用时石墨炉中要不断通入惰性气体,以保护原子化的基态原子不再被氧化,并可用以清洗和保护石墨管。

59.原子吸收光谱法最佳操作条件的选择主要有光谱通带的选择、灯电流的选择、火焰位置及火焰条件的选择以及分析线的选择四个方面。

60. 原子线变宽的主要原因有自然宽度,多普勒变宽和压力变宽。

61.原子吸收光谱法和分光光度法有何相同和不同之处答:相同之处是(1)他们均是依据样品对入射光的吸收来进行测量的。

即经处理后的样品,吸收来自光源发射的某一特征谱线,经过分离之后,将剩余的特征谱线进行光电转换,经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。

(2)两种方法都遵守朗伯-比尔定律。

(3)就其设备而言,均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池(或原子化器)、检测器。

不同之处在于:(1)单色器与吸收池的位置不同。

在原子吸收光谱仪中,原子化器的作用相当于吸收池,它的位置在单色器之前,而分光光度计中吸收池在单色器之后,这是由于它们的吸收机理不同而决定的。

(2)从吸收机理上看,分光光度法是利用化合物分子对光的吸收来测定的,属于宽带分子吸收光谱,它可以使用连续光源(钨灯、氢灯等),13.红外光谱仪的主要部件包括:光源,吸收池,单色器、检测器及记录系统。

14.指出下列电磁辐射所在的光谱区(1)波长可见光(2)波数400cm-1红外(3)频率×1013Hz 红外(4)波长300nm 紫外15.常见光谱分析中,原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。

16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。

=2的镁原子的光谱项数目为 4 ,其中多重态为3的光谱项数目为3 。

18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性。

19.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。

20.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱,分子光谱。

21.紫外可见分光光度计用钨丝灯,氢灯或氘灯做光源。

22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。

62.原子吸收光谱法是什么答:原子吸收光谱法的基本原理是基于元素所产生的原子蒸气对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。

即由一种特制的光源(锐线光源)发射出该元素的特征谱线,谱线通过该元素的原子蒸气时被吸收产生吸收信号,所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。

即A=Kc。

63.原子吸收光谱法具有哪些特点答:(1)灵敏度高:火焰原子吸收光谱对多数元素的测量灵敏度在百万分之一以上。

少数元素采取特殊手段可达10-9级。

无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。

(2)选择性好:共存元素对待测元素干扰少,一般不要分离共存元素。

(3)测定元素范围广:可以测定元素周期表上70多种元素。

(4)操作简便:分析速度快,分析方法容易建立,重现性好。

(5)准确度高:可进行高精密度的微量分析,准确度可达%~%。

64. 为什么在原子吸收光谱法中采用峰值吸收来测量吸光度答:从理论上讲,由于积分吸收与单位体积原子蒸气中吸收特征辐射的基态原子数成正比,因此若能测得由连续波长光源获得的积分吸收值就可以计算出待测原子的密度而使原子吸收光谱分析成为一种无需与标准试样进行比较的绝对测量方法,但由于原子吸收线的半宽度非常窄,目前还难以制造出具有如此之高的分辨率的单色器,所以直接测定积分吸收尚不能实现。

目前是采用锐线光源代替连续光源,以测定吸收线中心的极大吸收系数K0来代替测量积分吸收额方法,以此来测定元素含量的。

由于在温度恒定时,极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征(中心)辐射的基态原子数成正比,故可以此进行定量分析。

这样,即使不使用高分辨率的单色器也可实现原子吸收测定。

65. 原子吸收光谱分析中的化学干扰是如何产生的如何消除答:产生化学干扰的原因主要是由于被测元素不能全部从它的化合物中解离出来,从而使参与锐线吸收的基态原子数目减少,而影响测定结果的准确性。

消除方法:(1)改变火焰温度。

对于生成难熔、难解离化合物的干扰,可以通过提高火焰温度来消除。

(2)加入释放剂。

将待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。

(3)加入保护剂。

与待测元素生成稳定的配合物,使其不再与干扰元素生成难解离的化合物。

(4)加入缓冲剂。

在试样中加入过量干扰成分,使干扰趋于稳定状态。

如能将消除化学干扰的几种试剂联合使用,消除干扰的效果会更明显。

66. 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰,如何消除答:(1)物理干扰消除方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液,或采用标准加入法;(2)化学干扰消除方法是使用高温火焰;加入释放剂;加入保护剂;在石墨炉原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰;化学分离干扰物质;(3)电离干扰消除方法是在试液中加入过量的比待测元素电位低的其他元素(通常为碱金属)(4)光谱干扰分为谱线干扰和背景干扰,通过扣除背景消除干扰。

67.试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。

答:原子吸收光谱分析是建立在发射线和吸收线互相重叠时谱线轮廓发生变化现象的基础上。

因此,谱线轮廓的变化对原子吸收光谱分析的灵敏度和工作曲线的直线性(线性关系)都有明显影响。

(1)当发射线宽度<吸收线宽度时,吸收完全,灵敏度高,工作曲线直线性好,准确度高。

(2)当发射线宽度>吸收线宽度时,吸收不完全,灵敏度低,工作曲线直线性差,准确度差。

(3)发射线与吸收线的轮廓有显着位移时,吸收最不完全,灵敏度最低,工作曲线直线性最差,准确度最差。

实验可以说明,以上三种情况下的吸光度A(1)> A(2)>A (3)。

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