硫酸-高氯酸-钼锑抗比色法测定土壤全磷的注意事项
植株全磷含量测定钼锑抗比色法
植株全磷含量测定钼锑抗比色法
植株全磷含量测定是一种常用的分析方法，钼锑抗比色法是其中一种常用的测定方法。
该方法基于钼酸钠在酸性条件下与磷酸盐形成复合物，被还原的钼酸钠被锑砷汞反应还原为蓝色化合物，通过比色法测定其吸光度来计算样品中磷的含量。
该方法的具体步骤如下：
1. 样品制备：将植株样品取适量，经过研磨、筛选等处理后，按照规定的方法进行矿酸或硝酸-过氧化氢消化。
2. 样品处理：取消化后的样品，加入硝酸、氯化钾等试剂，使磷酸盐转化为磷酸根离子。
3. 钼锑试剂的制备：将钼酸钠、醋酸和硫酸混合，加入氯化锑钠，制备钼锑试剂。
4. 反应：将处理后的样品加入钼锑试剂中，经过适当时间的反应后，被还原的钼酸钠被锑砷汞反应还原为蓝色化合物。
5. 吸光度测定：将反应产物在特定波长下进行比色测定，根据标准
曲线计算样品中磷的含量。
该方法的优点是简单、快速、精确，适用于大面积的植物磷素含量测定。
但是该方法也存在一些限制，例如样品中的其他化合物可能会影响测定结果，需要进行干扰消除等处理。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
测土配方施肥中土壤有效磷测定注意事项探析
测土配方施肥中土壤有效磷测定注意事项探析作者：石淑华来源：《种子科技》 2017年第8期摘要：针对应用碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法测定土壤有效磷过程中，影响测定值的因素进行了阐述,并说明了测定过程中各环节应注意的事项,以供参考。
关键词：Olsen 法；土壤有效磷；土液比；温度；振荡频率；振荡时间测土配方施肥工作中最关键和最基础的环节之一是土壤有效养分测试方法的选择。
土壤有效磷是土壤肥力的重要指标之一，测定土壤速效磷的目的是为了确定作物高产质优、高效益的磷肥施用量。
在土壤肥力的常规测定中，土壤有效磷提取的影响因素最为复杂。
因磷肥的大量施用造成磷矿资源的加速枯竭，农田土壤磷素施用过多，造成了地下水污染和地下水富营养化日益严重的局面。
通过土壤速效磷的测定，有助于了解近期土壤磷素的供应情况，为合理施用肥料及提高磷的利用率提供可靠依据。
在国家农业标准中，采用的碳酸氢钠浸提-（Olsen 法）测定土壤中的有效磷含量，其中回归方程或校准曲线比较容易做出或求出测定结果，因此也较容易测定。
但要提高其测定精度，减少劳动工作量，还需要注意下面内容。
1 化学试剂的使用测试中要严格按《操作规程》要求准确配制所用的试剂，在配制化学试剂的过程中，要时刻注意观察去离子水、药剂和试剂的颜色变化，如发现异常情况，应及时查找原因。
（1）需选用质量合格的化学试剂、纯水、检测仪器及药品等，要求检测人员首先对将要使用的仪器进行校准。
化学剂要干燥、提纯等，以防药品、试剂带来误差和影响。
（2）试剂取出后，不可放回原瓶中，防止污染整瓶试剂。
在试剂的配制过程中，注意观察颜色，如果发现异常情况，应及时查找原因。
测试所需试剂、溶液、药剂称量和吸取要精确。
配制试剂时所使用的各种玻璃器皿，都要反复冲洗，保持清洁干净。
存放试剂的试剂瓶应干燥清洁。
（3）抗坏血酸很容易氧化变质，所以必须是棕色包装瓶，开启后观察是否发生变色。
抗坏血酸是白色晶体，如出现发黄或者有铁锈则表明已失效，不能继续使用。
土壤磷含量测定方法
土壤磷含量测定方法一、土壤磷含量测定方法土壤里的磷含量测定呀，这可有点小复杂，但也超有趣呢！1. 钼锑抗比色法这种方法原理其实就是利用磷和钼酸铵、抗坏血酸等试剂发生反应，生成一种有色的络合物。
然后我们就可以通过比色来确定磷的含量啦。
具体操作步骤：首先要采集土壤样品哦，就像寻宝一样，在我们想要研究的土地上取适量的土。
然后把土壤样品带回实验室，经过风干、研磨等处理，让土壤变得细细的。
接着进行土壤的消解，这一步就像是给土壤来个大变身，把里面的磷都释放出来。
把消解后的溶液定容到一定体积。
之后取适量的溶液，加入钼酸铵、抗坏血酸等试剂，混合均匀后，静置一会儿。
最后就可以用分光光度计来比色啦，根据标准曲线就能算出土壤中的磷含量。
不过这过程中要注意试剂的用量一定要准确，就像做菜放盐一样，多一点少一点都可能影响结果呢。
2. 酸溶 - 全磷测定法原理就是利用酸把土壤中的磷全部溶解出来，不管是有机磷还是无机磷。
操作的时候呢，也是先采集土壤。
然后在土壤里加入强酸，像硫酸、高氯酸等混合酸。
在加热的情况下让土壤和酸充分反应，这个时候可得小心啦，加热的温度要控制好，不能太高也不能太低，不然土壤里的磷可能就不能完全溶解出来或者会有其他物质干扰。
反应结束后，把溶液冷却，然后经过过滤、定容等步骤。
最后用合适的方法测定溶液中的磷含量，比如也可以用比色法或者其他仪器分析的方法。
3. 碱熔 - 全磷测定法这个方法的原理是利用碱来分解土壤中的磷。
开始也是采集土壤啦。
然后把土壤和氢氧化钠等碱试剂混合，在高温下熔融。
这一步就像在给土壤做一次超级变身的魔法，把磷都释放出来。
熔融后的样品冷却后，用水溶解，再经过酸化、定容等操作。
最后再用相应的测定方法来确定磷的含量。
不过在碱熔的时候要注意安全，高温和碱试剂都有点危险，就像和小怪兽打交道一样，要小心翼翼的。
土壤磷含量测定方法有这么多，我们可以根据不同的土壤类型、研究目的等选择合适的方法呢。
希望大家都能在探索土壤磷含量的世界里玩得开心！。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定（硫酸-高氯酸消煮钼锑抗比色法）2015-3-91 原理：土壤含磷矿物及有机物经与高沸点硫酸和强氧化剂高氯酸作用完全分解成正磷酸盐，高氯酸可加速氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
用5.5N酸度的钼锑抗比色测定。
如果同时测钾，可用NaOH熔融法。
2 试剂2.1 高氯酸2.2 硫酸2.3 5.5N钼锑显色剂，称取0.5g酒石酸氧锑钾（K（SbO）C4H4O6）（分子量667.85，二聚体）溶解到100ml 水中，称取10g钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，搅拌，将酒石酸氧锑钾溶液加入到钼酸铵溶液中，加水定容1000ml，混匀，避光保存。
2.4 钼锑抗显色液：取1,。
5gVc用100ml钼锑显色剂溶解，当天使用。
2.5 二硝基酚，称取0.2g 2,6-二硝基酚(变色点pH2.0-4.4无色-黄色)或2,4-二硝基酚(变色点pH2.0-4.0，无色-黄色)溶于100ml水中（饱和）。
2.6 40%氢氧化钠溶液：称取400g 氢氧化钠于1000ml烧杯中，在通风厨内，加水溶解，冷却后加水至1000ml，混匀。
2.7 50ppm磷标准溶液：50ppm磷标准液：105度烘干的磷酸二氢钾（分子量136.09）0.2195g加硫酸5ml，定容1000ml。
或者4.394g磷酸二氢钾加水800ml，硫酸10ml，冷却后定容1000ml为50ppm工作液。
3 操作：称取过100目筛土壤0.250xxg于100ml消煮管中，以少量水湿润，加浓硫酸5ml，摇动后（最好过夜），消煮前，加高氯酸1ml，360-380度消煮，土壤变白且管中冒白烟后继续消煮20分钟，冷却后，加水放热，定容，摇匀，过夜静置后待测。
4 测定：吸取待测液5ml，加水20ml，以2-4-二硝基酚（2滴）为指示剂，加40%氢氧化钠调整刚出现黄色，如果调整失误，可用稀硫酸调回。
土壤 总磷的测定 硫酸消解-钼锑抗分光光度法
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土壤全磷——精选推荐
土壤全磷测定方法之一—— HClO4—H2SO4法一方法原理：用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在灰的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。
二主要仪器： 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
三试剂：浓硫酸、高氯酸、二硝基酚指示剂溶液、4mol·L-1氢氧化钠溶液、2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液、钼锑抗试剂、磷标准溶液。
四操作步骤：（1）待测液的制备准确称取通过100目筛子的风干土样0.5000～1.0000g，置于50mL开氏瓶（或100mL消化管）中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70%～72%HClO410滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电沪上加热消煮（至溶液开始转白后继续消煮）20min。
全部消煮时间为40～60min。
在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。
将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中（容量瓶中事先盛水30～40mL），用水冲洗开氏瓶（用水应根据少量多次的原则），轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。
然后用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。
（2）测定吸取滤液5mL注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1 NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液数滴，使溶液的黄色刚刚褪去。
然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。
30min后，用880nm 或700nm波长进行比色，以空白液的透光率为100（或吸光度为0），读出测定液的透光度或吸收值。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，,,,,,,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
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硫酸-高氯酸-钼锑抗比色法测定土壤全磷的注意事项
1.样品处理：样品应该充分混合和均匀，避免局部浓度过高或过低导致测试误差。
同时，样品中的杂质要尽量去除。
2.试剂使用：硫酸和高氯酸为强腐蚀性物质，必须戴手套、护目镜等防护用具使用，防止接触皮肤和眼睛。
在操作过程中应保证试剂的纯度和稳定性，防止影响结果的准确性。
3.温度控制：在试验过程中，要严格控制反应的温度，以保证反应的速率和完整性。
特别是在高温下进行反应，需注意安全。
4.测量方法：在测量过程中，要严格按照试剂盒说明书操作，注意使用标准物质校正和质量控制等事项，避免实验误差和测试偏差。
5.数据分析：测试完成后要严格分析和处理数据，避免数据误差、测试偏差、实验误差对测试结果的影响。
同时，要对测试结果进行合理解释和有效应用。