第二章定量分析概论总结
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定量分析概论
§2.1 滴定分析法的特点和方法
* 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学 计量关系。 * 适用于组分含量在1%以上（常量组分）各种物质的 测定。 * 快速、准确（ 0.2%-0.3% ）、仪器设备简单、操作 简便。 * 用途广泛。
§2.1 滴定分析法对化学反应要 求和滴定方式
根据标准溶液与待测物质间反应类 型的不同，滴定分析法分为： 1 酸碱滴定 H+ + OH- → H2O 2 络合滴定 Zn2+ + H2Y2- →ZnY2- + 2H+ 3 氧化还原滴定
§2.3 标准溶液和基准物质
1 标准溶液(Standard solution)：已知准 确浓度的溶液。配制法：直接法和标 定法。
2 基准物质(Primary standard)：能用于 直接配制或 标定标准溶液的物质。
基准物质满足条件：
→ 试剂的组成应与它的化学式完全相符 → 试剂纯度应足够高。一般大于99.9%以上， 杂质含量不影响分析的准确度。 → 试剂稳定。 → 试剂有较大摩尔质量，以减少称量误差。 → 试剂按反应式定量进行，无副反应。
定量分析概论
§1 无机定量分析方法
一、化学分析法（以物质的化学反应为基础） 重量分析法—测量化学反应产物（沉淀）的 质量的方法。 滴定分析法—测量化学反应所消耗的试剂溶 液体积的方法。 气体分析法—测量化学反应的主要产物（气 体）体积或质量的方法。
二、仪器分析法（以物质的物理或物理化学性 质为基础） 光学分析法—发射光谱法、吸光光度法、原 子吸收光谱、荧光光谱等。
§2.4 滴定分析法的计算
2
的分子式, B－被测物质的分子式）。 1 毫升滴定剂相当于被测物质的质量 （ 克 或 毫 克 ） ， THAc/NaOH =0.005346 g· mL-1 1 毫升滴定剂相当于被测物质的百分 含量（%），T Fe /K2Cr2O7=1.00%· mL-1
第二章 定性分析概论
第二章定性分析概论第一节定性分析的任务和分析方法一、定义定性分析的任务是鉴定物质中所含有的组分。
组分:元素或离子(无机物)——无机定性分析元素、官能团或化合物(有机物)——有机定性分析我们现在学的是无机定性分析，它是无机化学的后继课程，同无机化学有紧密的联系。
二、本学期的学习目的通过本学期定性分析的学习，我们可以达到以下几个方面的目的：(1)可以对常见离子及有关化合物的性质、反应条件以及它们彼此的分离和鉴定等有更深刻的理解；(2)定性分析是理论与实际结合得很紧密的课程，学生通过己知物与未知物的分析，可进一步提高运用理论知识解决实际问题的能力；(3)定性分析的半微量操作技术有助于培养我们的细致认真的态度，提高实验操作的技能技巧，为将来进行定量分析及其他精密实验作好准备；(4)定性分析的实验方法本身有很大的实用价值，是化学实验工作者所不可缺少的知识和技能。
三、分析方法定性分析方法的分类同分析化学总的分类方法一致……定性分析方法可采用化学分析和仪器分析法进行。
化学分析法的依据是物质间的化学反应。
按反应体系的特征来分，常用有干法和湿法。
1）干法干法是指固体样品和固体试剂在常温下进行反应的方法。
如：粉沫研磨法、焰色反应和熔珠反应等。
焰色反应是根据试样在无色火焰中灼烧时，所呈现的不同颜色的火焰，来鉴定试样中含有何种元素的方法，几种金属元素焰色如下：熔珠反应是利用硼砂（Na2B4O7·10H2O）或者磷酸氢铵钠（NaNH4HPO4·4H2O）与某些金属盐类于高温下共同熔融，反应生成熔珠，由熔珠的颜色确定金属盐类成分的方法。
如：钴的化合物与硼砂共熔反应生成蓝色熔珠偏硼酸钴：Co(BO2)2；铬的化合物与磷酸氢铵钠共熔生成深绿色的熔珠磷酸铬：CrPO4。
特点：干法分析只需少量的简单仪器和试剂，操作简便，在野外矿物鉴定上被广泛应用，但这种方法不够完善，鉴定元素种类少，一般只能起辅助作用。
我们所要学习的主要是湿法。
定量分析概论讲诉
分析结果的数据处理
有效数字及运算规则（了解）
有效数字位数的确定：
如：0.003, 0.0030, 0.00300 各有几位有效
数字？
加减运算 以小数点后位数最少的为准
乘除运算以有效数字位数最少的为准
滴定分析概述
一、基本概念
1.滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液 （标准溶液），通过滴定管滴加到被测物质的溶 液中至二者发生等量反应，从而计算被测物质 含量的方法。 2.标准溶液（滴定剂）:已知准确浓度的溶液. 3.滴定: 4.化学计量点：所加标准溶液与被测物质按化学 式完全反应。 5.滴定终点（终点）：指示剂颜色发生改变。停止滴
五、标准溶液的配制 ·直接配制法 ·间接配制法 · 标准溶液的浓度表示法 基准物质 非基准物
物质的量浓度
滴定度
基准物质: 能够用来直接配制标准溶液的纯物质。
基准物质的条件: （1）稳定性高； （2）纯度高（99﹒9%）； （3）组成恒定； （4）具有较大的摩尔质量。
直接配制法
计算（溶质） 称量（分析天平） 溶解（烧杯） 转移(至容量瓶并洗涤)
naA＝ caAVaA mB nbB M bB mB=caA·VaA·MbB
计算题 1。用无水碳酸钠测定盐酸溶液得浓度，若称取 0.1325g，无水Na2CO3，滴定所消耗的盐酸体积 25.00ml，求盐酸溶液（HCl）的准确浓度。 （MNa2Co3=106g/mol）。 2．.称取纯的碳酸钙0.5000克，溶于50.00mLHCl溶 液中，剩余的酸用氢氧化钠溶液回滴，消耗氢氧化钠 溶液5.8mL。1mL氢氧化钠溶液相当于1.012mLHl溶 液。求此二溶液的浓度。 3．标定0.1mol/L NaOH溶液，用去NaOH溶液 20.00mL，需称取基准物质邻苯二甲酸氢钾多少克？ （邻苯二甲酸氢钾的M=204.2g/mol）
定量分析基础知识-
1.目标手段分析法
是运用效能原理对目标不断分解的过程。 2. 因果分析法
是利用因果分析图来分析影响系统的因素，
并从中找出产生某种结果的主要原因的一种 定性分析方法。
1阿拉山风口的下风向 2浅水盐湖 3全球性的气候变暖 4开发大西北 5草场沙化、碱化 6312国道三次改道 7流沙埋压亚欧大陆桥铁路 8流域水土资源统一管理 9水资源浪费严重、利用率低 10大规模垦荒
（1）比较分析
比较，是根据一定的标准以确定事物异同的思维过程。分析，
是把事物的整体分解为若干部分或方面，把事物整体的个别 特征或个别属性分解出来的过程。具体地讲，比较分析法就 是通过对研究对象的相同点、不同点的对比，通过对客观事 物的去粗取精、去伪存真、由此及彼、由表及里的改造制作， 客观、全面、深刻地认识事物的方法。运用这种方法，对客 观事物既能看到它的正面，也能看到它的反面；既看到它的 主体，也看到与它相联系的外部条件；既分析现象，也能透 过现象看到它的本质；既能认识它的现状，也能比较准确地 预见它的未 。
21农牧业损失巨大 22注入艾比湖的河流流量锐减 23严重制约经济发展 24祼露的干涸湖底 25艾比湖湿地规划 26绿色天然屏障 27提高全民生态环境保护知识 28改造配套灌区工程 29开发湖周矿物资源 30开发水能、风能、太阳能
41治理荒漠化面积1 000多万亩 42湖水增加到1 500km2 43天山北坡生态环境显著改善 44改进作物灌溉制度 45淘金挖沙 46过度樵采 47农业发展,灌溉用水量大 48危害无穷的扬盐场 49阻滞沙尘 50限制建设高耗水工业项目
2、构建模型的必要性 （1）系统开发的需要； （2）经济
（3）可行性
（4）时间 （5）操作性
第二章 定量分析的一般步骤和滴定分析概论
四川理工学院分析化学精品课程
定量分析的一般步骤和滴定分析概论
4、湿存水的处理 、
11
湿存水是指试样表面及孔隙中吸附的空气中的 水分， 也称吸湿水。 水分， 也称吸湿水。其含量多少随试样的粉碎 程度和放置时间的长短而改变。 程度和放置时间的长短而改变。 随着吸湿水含量的变化，试样中各组分的相对 随着吸湿水含量的变化 ， 含量也必然会发生变化。所以在进行测定之前， 含量也必然会发生变化 。 所以在进行测定之前 ， 必须先将试样放进烘箱， 温度、 必须先将试样放进烘箱，在100-105℃烘干 温度、 ℃烘干(温度 时间可根据试样的性质而定， 时间可根据试样的性质而定 ， 对于受热易分解 的物质可采用风干的方法)。 的物质可采用风干的方法 。
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5
定量分析的一般步骤和滴定分析概论
3、取样操作方法 、 （1）气体试样的采取 ） 例如大气试样的采取， 通常选择距地面50例如大气试样的采取 ， 通常选择距地面 180cm的高度用抽气泵或吸筒采样， 使所采 的高度用抽气泵或吸筒采样， 的高度用抽气泵或吸筒采样 气样与人呼吸的空气相同。对于大气污染物 气样与人呼吸的空气相同。 的测定，则使空气通过适当的吸收剂， 的测定，则使空气通过适当的吸收剂，由吸 收剂吸收浓缩之后再进行测定。 收剂吸收浓缩之后再进行测定。
平均组成，否则分析结果再准确也毫无意义， 平均组成，否则分析结果再准确也毫无意义， 甚至会造成混乱和错误。 甚至会造成混乱和错误。
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定量分析的一般步骤和滴定分析概论
1、取样的一般步骤 、 收集粗样——即先从大批物料中采取最初试 收集粗样 即先从大批物料中采取最初试 原始试样)； 样(原始试样 ； 原始试样 将粗样混合、粉碎、缩分， 将粗样混合、粉碎、缩分，减少到适合分析 所需的数量； 所需的数量； 制备成供分析用的最终试样(分析试样 。 制备成供分析用的最终试样 分析试样)。 分析试样
定量分析的一般步骤和滴定分析概论
4、湿存水的处理 、
11
湿存水是指试样表面及孔隙中吸附的空气中的 水分， 也称吸湿水。 水分， 也称吸湿水。其含量多少随试样的粉碎 程度和放置时间的长短而改变。 程度和放置时间的长短而改变。 随着吸湿水含量的变化，试样中各组分的相对 随着吸湿水含量的变化 ， 含量也必然会发生变化。所以在进行测定之前， 含量也必然会发生变化 。 所以在进行测定之前 ， 必须先将试样放进烘箱， 温度、 必须先将试样放进烘箱，在100-105℃烘干 温度、 ℃烘干(温度 时间可根据试样的性质而定， 时间可根据试样的性质而定 ， 对于受热易分解 的物质可采用风干的方法)。 的物质可采用风干的方法 。
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定量分析的一般步骤和滴定分析概论
3、取样操作方法 、 （1）气体试样的采取 ） 例如大气试样的采取， 通常选择距地面50例如大气试样的采取 ， 通常选择距地面 180cm的高度用抽气泵或吸筒采样， 使所采 的高度用抽气泵或吸筒采样， 的高度用抽气泵或吸筒采样 气样与人呼吸的空气相同。对于大气污染物 气样与人呼吸的空气相同。 的测定，则使空气通过适当的吸收剂， 的测定，则使空气通过适当的吸收剂，由吸 收剂吸收浓缩之后再进行测定。 收剂吸收浓缩之后再进行测定。
平均组成，否则分析结果再准确也毫无意义， 平均组成，否则分析结果再准确也毫无意义， 甚至会造成混乱和错误。 甚至会造成混乱和错误。
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定量分析的一般步骤和滴定分析概论
1、取样的一般步骤 、 收集粗样——即先从大批物料中采取最初试 收集粗样 即先从大批物料中采取最初试 原始试样)； 样(原始试样 ； 原始试样 将粗样混合、粉碎、缩分， 将粗样混合、粉碎、缩分，减少到适合分析 所需的数量； 所需的数量； 制备成供分析用的最终试样(分析试样 。 制备成供分析用的最终试样 分析试样)。 分析试样
定量分析概述详解演示文稿
容量分析法—测物质的相对量，以滴定分 析法为主要手段
第6页，共55页。
定义
适用 范围 优点 缺点 应用
重量分析法
滴定分析法
通过称量反应产物的质 量以确定被测组分在试 样中含量的方法。
＞1%的常量组分
将已知浓度的试剂溶液，加 入到待测物的溶液中，使两 者恰好完全反应，根据加入 的溶液的体积和浓度计算出 试样中被测组分的含量。
x 20.54%
d i xi x(i 1,2 )
dr
d x
100%
d1 x1 x 20.48% 20.54% 0.06% d2 x2 x 20.55% 20.54% 0.01%
d3 0.04%, d4 0.06%, d5 0.01%, d6 0.04%
d | d1 | | d2 | | d3 | .... | dn |
第11页，共55页。
二、误差的分类
分析结果与真实值之间的差值称为误差。分析结果 大于真实值，误差为正；分析结果小于真实值，误差 为负。
根据误差的性质与产生的原因，可将误差分为系 统误差和偶然误差（随机误差）两类。
第12页，共55页。
1. 系统误差
系统误差也叫可测误差，它是定量分析误差的主要来 源，对测定结果的准确度有较大影响。 原因：由于分析过程中某些确定的、经常的因素造
di
n
n
d 0.06% 0.01% 0.04% 0.06% 0.01% 0.04% 0.037% 6
dr
di x
dr1=-0.0029 , dr2 =0.00049, dr3 =0.0019
dr4 =0.0029,
dr5 =-0.00049, dr6 =-0.0019
第24页，共55页。
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定义
适用 范围 优点 缺点 应用
重量分析法
滴定分析法
通过称量反应产物的质 量以确定被测组分在试 样中含量的方法。
＞1%的常量组分
将已知浓度的试剂溶液，加 入到待测物的溶液中，使两 者恰好完全反应，根据加入 的溶液的体积和浓度计算出 试样中被测组分的含量。
x 20.54%
d i xi x(i 1,2 )
dr
d x
100%
d1 x1 x 20.48% 20.54% 0.06% d2 x2 x 20.55% 20.54% 0.01%
d3 0.04%, d4 0.06%, d5 0.01%, d6 0.04%
d | d1 | | d2 | | d3 | .... | dn |
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二、误差的分类
分析结果与真实值之间的差值称为误差。分析结果 大于真实值，误差为正；分析结果小于真实值，误差 为负。
根据误差的性质与产生的原因，可将误差分为系 统误差和偶然误差（随机误差）两类。
第12页，共55页。
1. 系统误差
系统误差也叫可测误差，它是定量分析误差的主要来 源，对测定结果的准确度有较大影响。 原因：由于分析过程中某些确定的、经常的因素造
di
n
n
d 0.06% 0.01% 0.04% 0.06% 0.01% 0.04% 0.037% 6
dr
di x
dr1=-0.0029 , dr2 =0.00049, dr3 =0.0019
dr4 =0.0029,
dr5 =-0.00049, dr6 =-0.0019
第24页，共55页。
定量分析概论
相对误差
Ea
Er = xT ×100%
❖绝对误差和相对误差都有正值和负值
18
例: 滴定的体积误差
V
Ea
Er
20.00 mL 0.02 mL 0.1%
2.00 mL 0.02 mL 1.0%
19
例：测定含铁样品中wFe， 试比较测 定结果的准确度。
A.铁矿中, XT =62.38%, x = 62.32%
11
2. 定量分析过程
取样 → 均匀 有代表性 符合实际 妥善输送、 保存
处理 溶解 熔融 消解 灰化
→ 消除干扰 掩蔽 分离
→ 测定 → 数据处理 常量组分 (>1%,化学法) 微量组分 (仪器分析法)
12
四、定量分析结果表示方法
1.以待测组分的化学形式表示
(1)待测组分的实际存在形式表示（一般情况下） (2)以待测组分的氧化物或元素形式表示（不清
di xi x
di 100 % x
22
偏差表示方法（续）
（2）对平行测定中一组数据的偏差用
d 平均偏差 表示，
d | d1 | | d2 | | dn | | x1 x | | x2 x | | xn x |
n
n
标准偏差
n
(xi )2
i1 n
n为无限次
n
(xi x)2
0.05% 0.06% 0.04% 0.00% 0.03%
2.5×10-7 3.6×10-7 1.6×10-7
定量化学分析
1
第一章 定量化学分析概论 第一节 定量分析概述
问题 分析化学是怎样一门科学？它的任务 和作用是什么？其中定量分析的任务是什 么？对物质进行定量分析可用哪些方法？ 一般要经历哪些过程？最后分析结果该如 何表达？
2定量分析概论1
139.8
±0.1 /139.8 * 100% =±0.07%
注意（1）乘除运算过程中，首位数字为9的，可将其有效数字
多考虑一位（2）先修约，再计算。
2020/3/27
4异常值的取舍过失误差的判断
方法：4 d 法； Q检验法； 格鲁布斯（Grubbs）检验法。 确定某个数据是否可用
A 4d法：x x 4d，则可疑值应舍弃
坩埚—陶瓷、石英、铂、铁、银、刚玉
有机试样的分解：干式灰化、湿式消化
2020/3/27
1. 3定量分析结果的表示
（ 1 ） 待测组分的化学表示形式
①以待测组分实际存在形式的含量表示。例：NO3- 、 NH3 ②如待测组分实际存在形式不清楚，以氧化物或元素形式的 含量表示。例： K2O、CaO、 P2O5 ③用所需要的组分的含量表示。例：Fe ④电解质溶液的分析结果，用所存在的离子的含量表示。例： K + ，Na +
（2）测量值或计算值,数据的位数与测定准确度有关。
记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确地反映测量的
准确程度。
结果
绝对误差
相对误差
有效数字位数
0.51800 ±0.00001 ±0.002%
5
0.5180
±0.0001
±0.02%
4
0.518
±0.001
±0.2%
3
2．数字零在数据中具有双重作用：
2.5误差和偏差 误差：测定值与真实值之间的差值。 表示：绝对误差Ea=x-xT 相对误差 例：测定值为：80.18%，已知真实值80.13% 则：绝对误差Ea= 80.18%-80.13% =0.05%
2020/3/27
偏差：测定结果与平均值之间的差值。
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根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
mQ ≥ kd 2
mQ: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取 值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d: 试样的最大粒度（mm）
筛号
筛孔直径
筛号 筛孔直径
采（样网目与）缩分(试mm样) 量计（网算目示） 例 (mm)
3
6.72
80
0.177
1.收集粗样。 2. 将每份粗样混合
或粉碎、缩分至 所需量。
➢ 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 固体取样：样品增量逐一混合示意图
Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex
Flatten
Reform corn
Repeat as often as necessary
➢液体试样的保存措施有：控制溶液的pH值、加 入化学稳定试剂、冷藏和 冷冻、避光和密封等以 减缓生物作用、水解、氧化还原作用及减少组分 的挥发。
(一)取样操作方法---组成很不均匀的物料
3. 固体试样: 如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不
等，试样多样化，组成极不均匀, 选取不同部位进 行采样，以保证所采试样的代表性。
资源取样
注意： 样品的来源
原料取样
成品取样 物证取样 等等
各种 取样 标准 方法
样品的性质
气体、固体、液体
光敏性、热敏性、挥发性、化学活 性、生物活性……
分析方法、对分析结果的要求等
随机取样 示意图
Sample increment
样品增量
Lot
分析对象总体
Sample unit
取样单元
问题： 应取多少样品？ 如何进行二次取样？ 如何制备测试用样品？
第二章 定量分析概论
本章主要内容
• 分析化学过程 • 试样的采集与制备 • 试样的预处理 • 测量 • 分析结果的计算与评价
1
6
2
定量分析过程
3
5
4
§2.1 分析试样的采取与制备
• 采取试样的一般原则： • (1) 采样前进行现场勘察，了解采样对象及周围环境 • (2) 采取的试样必须具有代表性，代表整体试样的平
室内甲醛取样示意图
不同来源降尘采集
燃煤：烟 囱出口处
汽车尾气
冶金尘－除尘设备出口处收集
建筑尘 建筑工地
2. 液体试样
➢液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；
➢当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证代表性；
➢液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。一般情况下 两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜 选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时， 则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量 待测组分的影响 。
样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术
样品预处理的原则： 试样分解完全/有效分解；防止待测组分的损失；避免引入 干扰
样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）
§2.2 样品预处理 Sample pre-treatment
水溶（盐例酸(NH4)2SO具4有中还含原氮性量和的络测合性定)
硝酸
具有氧化性
酸溶（HCl,
王水
H2SO34:,1H的N浓O盐3,酸H和F浓等硝及酸混合酸分解金属、
合硫酸金、矿石热等浓）状态下有氧化性、脱水性
均组成 • (3) 确定采样量—试样的性质和分析测定的要求 • (4) 采用合理得方式保存试样—— 防止变化
§2.1 分析试样的采取与制备
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
从待分析的对象中取出用于分析用的少量物质
（随机取样、周期取样、选择性取样（取证） ）
基本要求：代表性原则随机采样
解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg) 缩分3次剩余试样为20 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，故缩分3次
从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑， 不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
§2.2 样品预处理 Sample pre-treatment
1）使试样完全分解或有效分解 完全分解：使试样各组分都进入溶液，无残渣 有效分解：使试样中待测的组分进入溶液。
2）防止待测组分的损失（溅失、挥发等） ； 3）避免引入干扰：避免试剂引入待测组分或干扰组分，
避免器皿引入正负玷污 4）与分离方法衔接 5）对环境友好 6）快速、简便、成本低
分解无机试样
溶溶解解法法常：用试剂
Gross sample Sub sample Test sample Analysis
样品总体 二次样品 测试样品 分析测试
(一)取样操作方法---组成均匀的物料
1. 气体试样
➢ 用泵将气体泵入取样容器； ➢ 固体或液体吸附剂采样：是
让一定量气体通过装有吸附 剂颗粒或溶液的装置，收集 挥发性和半挥发性物质； ➢ 过滤法采样：用于收集气溶 胶中的非挥发性组分。
Pour on apex
➢ 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处 理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。
筛号 （网目）
3 6 10 20 40 60
筛孔直径 (mm) 6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25
筛号 （网目）
80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm) 0.177 0.149 0.12
问题
一次破碎、过筛后， 需要缩分几次？
取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式
Ws
Wmax100 b
Ws: 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量 (kg)； b 为比例系数，一般取值0.2。
例：采160集矿石样32品..3060，若试样11的0200最大直径00..11为429510 mm， k =0.2
kg/m2m02, 则应采0集.83多少试样1？40
0.105
解： m4600Q ≥ kd 2 =000..42.225 10 2 = 22000(kg) 0.074
例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？