Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量
DDTC-Ag法测定萤石粉中的砷
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ158 |
2017年2月
准溶液A(1mL 含有1mg 砷) 置于1000mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 1.2 仪器
所有用于测定砷的玻璃器皿必须用热的浓硫酸清洗，用 水彻底漂清，晾干。
(1) 用于砷化氢气体的释放和吸收的仪器，由无砷的玻璃 或塑料制作。
①锥形瓶( 又称发生瓶)，100mL 容量，用于砷化氢气体的 释放。
现选用经济实用的DDTC—Ag 法。试样以酸溶解，除去氟 离子。在盐酸介质中以氯化亚锡和碘化钠，将砷还原成亚砷酸， 再加锌粒使其产生砷化氢气体，最后将砷化氢气体置于二乙基 二硫代氨基甲酸银( 常称DDTC—Ag) 的三氯甲烷-- 三乙醇 胺溶液，进行分光光度法测定 。
1 实验部分
1.1 试剂
(1) 硝酸 ：ρ 约1.42g/mL 。 (2) 高氯酸 ：70% 。 (3) 盐酸 ：ρ 约1.19g/mL。 (4) 无砷锌粒 ：AR ，40 ～60 目或粒径1 ～1.5mm 。 (5) 氯化亚锡溶液20% ：称取20 g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O) 于150mL 烧杯中，加25mL 盐酸，微热使溶，冷却。以水稀释至 100mL，加一粒高纯金属锡，贮于棕色瓶中。 (6) 碘化钠溶液 ：30%。 (7) 三 氯 甲 烷-- 三 乙 醇 胺 溶 液 ：485mL 三 氯 甲 烷 中 加 15mL 三乙醇胺，混匀，备作吸收液用。 (8) 砷 化 氢 吸 收 液 ：称 取2g 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 银 (DDTC—Ag) 于预先盛有500mL 三氯甲烷-- 三乙醇胺混和 溶液的瓶中，盖上磨口塞，激烈摇动至澄清，放置过夜，用脱脂 棉过滤，贮于棕色瓶中，放暗处冷藏。 (9) 乙 酸 铅 脱 脂 棉 ：溶 解50 g 乙 酸 铅 三 水 化 合 物〔 Pb(C2H3O2)2 ·3H2O〕于250mL 水中，用此溶液浸透脱脂棉，取 出挤干，于室温晾干或在105℃烘干，备用。 (10) 砷标准溶液A ：1mL 含有1mg 砷 ；( 购买)。 (11) 砷标准溶液B ：1mL 含有2ug 砷，移取2.00mL 砷标
用改进的AgDDC光度法测定水样中砷的含量
加水至 ５ｍｌ ０ ，同时取邯郸 市 ２ ３份水样 ，（ 中）６份污水各 其 ５ｍｌ ０ 于测砷器中 ，标准 与样品 同时都 取 ２份 ，其 中 ｌ Ａ 份
加＾ 浓 硫 酸 ２０ ｄ ．ｒ ，碘 化 钾 溶 液 ２０ 和 氯 化 亚 锡 溶 液 ｉ ．ｍｌ ｌ０ ｄ ｒ 。摇匀 ，放置 ｌ ｉ ５分钟 取吸收液 ５ ０ 置 干燥 的吸收 ．ｍｌ 管中，插 入导 气管 ，于砷 化氢 发生瓶 中迅 速加 入无砷 锌粉 １６ 立 即连接导 气管与发生瓶 （ ． 保证不漏气 ） 。反应 ６ ０分 钟 ，使砷完全释出 ，加 氯仿将 吸收液体积 补足到 ５０ ｄ ．ｒ 。另 ｉ
光度法测定了水样中砷 的含量 ．获得了满 意的结果 ．现报 道
如下。
ｌ 材料与方法 １ １ 仪器与试剂 ：７ ２型分光光度 计 ；１０ 测砷 装置 ；碘 ． ２ ５ ｍｌ
化钾溶液 ：１０ ／ ；氯化亚锡 溶液 ：４０ 『 ；吸收液 ；砷标 ５ ｇＬ ０ ｇＬ
准溶液 ；无砷锌粒 ：约绿豆太小 ；无砷锌粉。 １２ 试 验 方 法 ：在砷 化 氢 发 生 瓶 中分 别加 入 ０ ．０ 、１ ０ 、 ２ ５ 、５ ０ 、１ ．０ ５ ０ ．０ ．０ ０ ０ 、１ ．０、２ ．０ ５．０ 砷 标 准溶 液 ， ００ 、２ ｏ
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医
２） （ ２年 第 １ ０ ５卷第 ２ 表 ２ （ ）阴性者表现 型的丹布 Ｒ Ｄ
ｌｌ ３
因频率 ｎ ＞ｍ， 观察值与期望值差异 无显著性 意义 ． 符台 ｝ ｋ ｄ ｗｅ ｂｒ 分布规律。 ｖ ｉ ｅｇ ｎ
血 型
Ａ Ｂ ｏ ＡＢ
孕产史 ； 侧为男性 ， １ 曾有 输血 史。因此 ， 对有输 血史或 孕产 史的 Ｒ Ｄ 阴性献血者 或受 血者 ， （ ） 均需作抗 体筛选 ． 以避 免 迟发性溶血 性输 血反应 的发生 。
土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中总砷的银分光光度法。
1.2 本标准办法的检出限为0.5mg/kg(按称取1g试样计算)。
1.3 锑和硫化物对测定有正干扰。
锑在300ug以下，可用KI-SnCI2掩蔽。
在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。
试剂中可能存在的少量硫化物，可用脱脂棉汲取除去。
2 原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。
锌与酸作用，产生新生态氢。
在碘化钾和存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。
用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的溶液汲取砷化氢，生成红色胶体银，在波长510nm处，测定汲取液的吸光度。
3 试剂除非另有解释，分析中均用法符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 (H2SO4):ρ=l.84g/mL。
3.2 硫酸溶液:1+1。
3.3 (HNO3):ρ=1.42g/mL。
3.4 (HC1O4):ρ=1.67g/mL。
3.5 盐酸(HCI):p=1.19g/mL。
3.6 (KI)溶液：将15g(KI)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。
3.7 氯化亚锡溶液：将40g(SnC12·2H2O)置于烧杯中，加入40mL盐酸(3.5)，微微加热。
待彻低溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100mL。
加数粒金属锡保存。
3.8 溶液：将15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于蒸馏水中并稀释至l00mL。
3.9 溶液：将8g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·5H2O]溶于蒸馏水中并稀释至l00mL。
3.10 乙酸铅棉花：将10g脱脂棉浸于100mL溶液(3.9)中，浸透后取出风干。
3.11 无砷锌粒(10～20目)。
3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银(C5H10NS2Ag)。
3.13 [(HOCH2CH3)3N]。
(完整word版)土壤中总砷的分光光度法测定(精)
土壤中总砷的分光光度法测定
相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。
在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。
砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。
有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。
农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。
由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。
依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。
检测方法简介:
土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。
(10mm光程
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饲料中重金属总砷的检测
饲料中重金属总砷含量的检测相关背景：黄浦江死猪事件：2013年3月上海黄浦江松江段水域大量漂浮死猪的情况,出现的漂浮死猪来自于黄浦江上游。
2012年11月23日，媒体曝光了山西粟海集团养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌，只需要45天，是用饲料和药物喂养的。
目前，人们对饲料农药、兽药等药物残留、防腐剂、添加剂及微生物检测颇为关注。
今年农业部办公厅公布了2012年全国饲料质量安全检测结果，其中，共有34家饲料企业产品被检出不合格，主要是砷、铅、镉等重金属超标，以砷超标最为严重。
如果通过饲料长期少量摄入，因为在体内蓄积而引起慢性中毒，中毒过程缓慢。
我国《饲料卫生标准》（GB 13078-2001）对砷规定的限量标准是2-20mg/kg，那么目前砷含量的检测标准主要是通过紫外可见分光光度计法测定。
依据标准：国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会于2006年发布《GB/T 13079-2006饲料中总砷的测定》。
检测方法简介：样品经酸消解或干灰化破坏有机物，使砷呈离子状态存在，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢。
在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银（Ag－DDTC）的三氯甲烷溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定。
520nm波长处测定，10mm比色皿。
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土壤中砷含量的测定
土壤中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。
因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。
工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。
关键词砷土壤采样分析方法第一章土壤样品的采集与处理···························1.1 土壤样品的采集······························1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定·······························2.1采用原理····································2.2仪器、试剂及其配制方法·······················2.3分析步骤····································2.4校准曲线的绘制······························2.5结果计算····································2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································引言环境问题在人类征服自然，满足自身需要的过程中越来越显得突出，人们已清楚的认识到，人与自然决不是征服与被征服的关系，人存在与自然当中，人是自然的组成部分，控制污染、改善和保护环境，已是当今世界主题。
Ag-DDTC吸光光度法测定矿石中的砷
Ag-DDTC吸光光度法测定矿石中的砷
刘景波;李常娥
【期刊名称】《黑龙江冶金》
【年(卷),期】1994(000)001
【摘要】一、前言目前测定矿石中的砷多采用蒸溜容量法及钼兰比色法,这些方法不但操作麻烦,而且灵每度较差。
本方法是在2.5N硫酸介质中用酒石酸掩蔽铁,加入碘化钾,二氯化锡将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),并能抑制锑的干
【总页数】4页(P20-23)
【作者】刘景波;李常娥
【作者单位】[1]黑龙江省冶金研究所;[2]黑龙江省冶金研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TF031
【相关文献】
1.砷化氢分离砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的砷 [J], 赵树宝
2.硝酸银吸光光度法测定高纯二氧化锗中痕量砷 [J], 王坚
3.砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中砷的国家标准方法探析 [J], 郑小敏;周礼仙;李弘
4.无砷锌还原砷锑钼蓝光度法测定铁矿石中砷 [J], 葛海英
5.二硫代二安替比林甲烷吸光光度法测定钒触媒中砷 [J], 吴嘉钰; 孙嘉彦
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Ag-DDTC法测定黄磷中砷含量的研究
笔者在工作实践中， Ａ — Ｄ Ｃ法测定黄磷 中砷含量作 了较细致的研究 ， 对 ｇ ＤＴ 分析了这些问题的原因， 探
索到 了一些 改进方 法 ， 绍如 下 。 介
１ 实验 材 料 、 器 和 设 备 仪
１ １ 主 要试 剂 和溶液 ． 硝酸 ： ＋５ 液 ； ７ 溶 硫酸 ： ＋２溶 液 ； １
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第３ 卷 第 ５ ５ 期 ２０ 年 １ ０６ ０月
贵 州 工 业 大 学 学报 （自然 科 学 版 ）
ｊ Ｉ ｉ ＬＯ ＵＩ ０ ＵＮＩ Ｅ ＳＴＹ Ｏ Ｃ １Ｉ ）Ｙ ０ ⅡＮＡ Ｆ Ｇ １ Ｕ ｖ Ｒ Ｉ ＦＴＥ Ｉ ０ Ｇ Ｊ ［
杨 森泉 ＂ —Ｄ Ｔ Ａｇ Ｄ Ｃ法测 定黄磷 中砷含 量 ￣， ｇ ｇ －
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如按 Ｇ ７ １ Ｂ ８ ６—９ ８标准 要求 称取样 品 ２—３ｇ 则 溶样 耗 时 长 ， 般 要 ４—６个 小 时 ， ， 一 而且 操 作稍 有不 慎 ， 黄磷样 品小颗粒 会浮 到溶 液的表 面燃 烧 ， 导致 样 品报废 。其 原 因主 要 是 随着 黄 磷 被 氧化 成磷 酸 ， 液 的 密 溶
收稿 日期 ：０ ６ ６ ５ ２ ０ —０ —０ 作者简 介： 杨森泉 （９４一）男 ， １７ ， 贵州黎平人 ， 毕业 于贵州工学院化工系 ， 现任 贵州开磷磷业公 司质检室主任 ， 长期从事黄磷质量检测 和
磷 酸中杂质净化研究工作．
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第 ５期
二 乙基二 硫代 氨基 甲酸银 ０５ ｍ／厂吡啶溶液 ； ．％（ 、）
砷标 准溶 液 （ ＝ｌ ｇ ｓ ． １ｍｌ ￣ Ａ ）
１２ 主 要仪 器和设 备 ．
Ｔ ３８ Ｇ ２ Ａ型分 析天平 （ 上海 天平 仪器厂 ） ；
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Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量
土壤是宝贵的自然资源。
人类生活必需物质(农、副产品等)绝大部分直接或间接由土壤提供。
土壤系统也是自然要素中物质和能量的迁移转化最为复杂而又频繁的场所。
土壤污染会导致土壤自然正常功能的失调、土壤质量的下降，从而影响农作物的生长发育，使之产量和质量下降。
土壤污染物质的迁移转化，还会引起大气、水体和生物体的污染,通过食物链的作用最终会影响人类的生命和健康。
研究土壤污染的发生，污染物质在土壤系统中的迁移转化规律，以及土壤污染的控制和治理对环境保护具有十分重要的意义。
砷是重要污染物之一，由于含砷污水灌溉农田，砷制剂农药的使用，土壤中砷含量不断提高致土壤受砷污染。
受砷污染的农田，农作物产量大幅度下降。
砷的剧毒通过食物链作用会影响人类的健康。
近年来,测定土壤中砷含量常用Ag-DDTC光度法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子吸收分光光度法，其中DDTC-Ag光度法是标准分析法。
一.目的要求
1．了解土壤污染分析的特点和意义。
2．了解DDTC-Ag光度法测定砷的原理,掌握其基本操作。
二.方法原理
土壤经酸湿法消解后,五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下，还原为三价砷，然后与新生态氢反应生成砷化氢气体，经过醋酸铅棉花除去硫化氢，与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成红色胶体银，溶液呈红色，用光度法测定:
AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3
干扰因素：硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰，但硫、磷在消解样品条件下，被氧化成稳定硫酸盐。
锑化氢干扰，加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出，能消除300微克的锑干扰。
三.仪器与试剂
仪器：
分光光度计，1 cm 比色皿；砷化氢发生瓶；电热板；移液管（10 mL, 5 mL, 25 mL）;50 mL 量筒。
试剂：
1. 砷标准贮备液：准确称量As2O3 0.1320 g置于100 mL烧杯中，加5 mL 20 %的NaOH，温热至As2O3全溶后，以酚酞批示剂，用1 moL/LH2SO4中和至无色后，再加过量10 mL，转入1000 mL容量瓶中定容，此溶液为含As 100.00 ug/mL。
2. 砷标准工作液:准确吸取2.00 mL砷贮备液，置于100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液含砷2.00 ug/mL。
3. 40 %SnCL2(现用现配)：:称取40 g晶体SnCL2.2H2O溶于100 mL浓盐酸，若混浊，可稍加热并投入几粒锡粒防止氧化。
4. 15 %KI:贮于棕色瓶;
5 浓硝酸，浓硫酸(分析纯);1+1(体积比)硫酸。
6. 20-40目无砷锌粒(分析纯)。
7. 0.1 % DDTC- Ag-三乙醇胺-氯仿吸收液：:称0.5 g DDTC- Ag，加入50 mL氯仿和5 mL 三乙醇胺，摇匀，用氯仿定容500 mL，放置过夜，用脱脂棉过滤后使用，保存在棕色瓶避光。
8. 醋酸铅棉花：:称取10g醋酸铅，溶于20 mL 6 moL/L醋酸，加水稀释至100 mL，将脱脂棉在此溶液中浸1小时，取出自然凉干，备用。
四.操作步骤
1.样品消解:
准确称取样0.8001克样品放入砷化氢发生瓶中，加入5 mL浓HNO3，3 mL浓硫酸，盖上小漏斗，放在电热板上，从低温逐步提高温度加热消解。
待作用完全，冒浓白烟后(赶走酸雾)，试液呈淡黄色，浑浊。
历时约1小时，试液量为2 mL 左右，取下锥形瓶，冷却，依次加入34 mL水，2 mL15 %的KI，2 mL 40 %的SnCL2溶液，摇匀，溶液变为无色，浑浊,放置15分钟，同时做空白试验。
2.标准曲线的绘制:
分别吸取砷标准工作液(含砷2.00 ug/mL) 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL于砷化氢发生瓶中，各加入2.5 mL浓硫酸，加水至36 mL，加2 mL 15 %的KI及2 mL 40 %的SnCL2溶液，放置15分钟，加入SnCL2后溶液颜色变浅，几乎为无色。
充分作用后加入3g锌粒，立刻接上装有醋酸铅棉花的导管，使发生的砷化氢气体进入盛有5mL砷吸收液的吸收管中，立即有气泡产生。
砷吸收液由黄绿色变为浅褐色，砷标液越多，吸收液颜色越深。
待反应40分钟（注意要防止后一段时间因砷化氢瓶内的溶液温度下降而使气压减少产生倒吸现象）后，取下导气管，用氯仿将吸收管内溶液补足5 mL，将吸收液转入1 cm 比色皿中，在分光光度计上于530 nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度，并绘制标准曲线，从标准曲线上查得样品中的砷含量。
3.样品测定
与绘制标准曲线的操作台步骤相同。
六．讨论:
1. 土壤样品消解至灰白色白，试液应呈白色或浅黄色。
2. 砷化氢发生过程中，要注意防止后一段时间因砷化氢瓶内的压力下降而产生倒吸现象。
为避免倒吸，应将砷化氢发生瓶在进行一段时间实验后提高一定高度，使导气管内液面下降。
3. 在砷化氢发生前，每加一种试剂均需摇匀，吸收管用后要洗净烘干。
4. 硝酸干扰砷的测定，故需在砷化氢发生前用硫酸去除干净。
5. 在砷化氢发生瓶中加入锌粒后，立即将磨口弯接管塞塞紧，避免砷化氢未与二乙基二硫代氨基甲酸银反应前从体系中逸出。