第六章穆斯堡尔谱
穆斯堡尔谱分析实验报告
穆斯堡尔谱分析实验实验目的：1、了解穆斯堡尔普分析原理2、了解辐射安全防护知识3、能够地定性说明谱线变化4、能够独立制作粉末样品实验原理：穆斯堡尔效应是一种无反冲的γ射线的共振吸收或共振散射效应。
当穆斯堡尔放射源在振子中获得多普勒速度补偿时，它就有可能和吸收体（样品）产生共振吸收。
在共振吸收时，探测器探测到的γ射线强度明显下降，从而可得到样品的共振吸收谱线。
如典型的α-Fe样品谱线共有六个峰，对应于不同的速度值，即不同的补偿能量值。
通用接口送出步进信号给函数产生器。
函数产生器将此序列脉冲分频，获得对称的方波信号，经积分后得到三角波信号，并作为基准信号被送入功率放大器。
同时，对应于三角波的谷点输出正同步信号给通用接口。
振动子处拾波线圈感应的信号也加入到功率放大器，功率放大器放大基准信号和感应信号的差值，将其送入到振动子的驱动线圈上。
在电磁力和弹性力共同作用下，使振动子的连杆系统往返运动。
由于放射源是装在连杆系统上，从而可获得多普勒速度补偿。
探测器探测到未被吸收体吸收的γ射线，经过光电转换后得到负脉冲信号，并经放大器放大后送入模数变换器，再通过高压，放大器和模数变换器的上、下阈调节，选择出对应于第一激发态能量的信号。
所选择的信号通过通用接口，在软件控制下送入到计算机内，显示谱曲线，并进行分析。
改变加到驱动线圈上的信号，从而改变放射源的运动速度，可得到不同速度的共振吸收谱。
普通穆斯堡尔系统的主要构成：典型的等加速穆斯堡尔谱仪由电磁震动器、波形发生器、负反馈放大器、伽玛射线探测和记录系统组成。
Fast mossbouer 系统的主要构成和原理示意图：•PC-based Mossbauer Systems IncludesPC 控制Mossbauer 测量系统包括•MA-250A Mossbauer Velocity Transducer 速度变换器•MR-351A Mossbauer Control/Function Generator控制功能发生器•MCA-3 Multichannel Data Processor/dual MCS MCDWIN Software 多通道数据处理软件•NHQ-103M HV3kV, up/down ramp 4mA, Digital Display, Volt/Current limit, RS232C高压电源•PAS-2 Prop. Counter Preamp/AMP/TSCA 正比计数前置放大•DS7030 200 Watts, 6 Voltages, OVP 电源•Opt-1 Sourceholder and Source Shield 放射源架及屏蔽体•Opt-3 Set of Cables-BNC/LEMO, BNC, MHV SHV,and BNC-,LEMO T-Conn.电缆接头•MB-100 Mossbauer Bench 100cm 支架•PC-MOSII Extended Mossbauer Analysis Program 谱分析软件•45431 Prop. Counter 1 at Kr 正比计数器• CM7070 8k ADC 100MHz, SCA Output for Moss. 模数转换器实验步骤介绍样品制备1）将Fe-C粉末与胶质混合后压延为薄片。
核技术应用题库
核技术应用题库第一章核技术及应用概述1、什么是核技术？答：核技术是以核物理、核武器物理、辐射物理、放射化学、辐射化学和辐射与物质相互作用为基础，以加速器、反应堆、核武器装置、核辐射探测器和核电子学为支撑而发展起来的综合性现代技术学科。
2、广义地说，核技术分为哪六大类？答：广义地说，核技术可分为六大类：核能利用与核武器、核分析技术、放射性示踪技术，辐射照射技术、核检测技术、核成像技术。
3、核能利用与核武器主要利用的什么原理，其主要应用有哪些？答：主要是利用核裂变和核聚变反应释放出能量的原理，开发出能源或动力装置和核武器，主要应用有：核电站、核潜艇、原子弹、氢弹和中子弹。
4、什么是核分析技术，其特点是什么？答：在痕量元素的含量和分布的分析研究中，利用核探测技术、粒子加速技术和核物理实验方法的一大类分析测试技术，统称为核分析技术。
特点：1.灵敏度高。
比如，可达百万分之一，即10-6，或记为1ppm；甚至可达十亿分之一，即10-9，或记为1ppb。
个别的灵敏度可能更高。
2.准确。
3.快速。
4.不破坏样品。
5.样品用量极少。
比如，可以少到微克数量级。
5、什么示放射性示踪技术，有哪几种示踪方式？答：应用放射性同位素对普通原子或分子加以标记，利用高灵敏，无干扰的放射性测量技术研究被标记物所显示的性质和运动规律，揭示用其他方法不能分辨的内在联系，此技术称放射性同位素示踪技术。
有三种示踪方式：1)用示踪原子标记待研究的物质，追踪其化学变化或在有机体内的运动规律。
2)将示踪原子与待研究物质完全混合。
3)将示踪原子加入待研究对象中，然后跟踪。
6、研究植物的光合作用过程是利用的核技术的哪个方面？答：放射性示踪。
7、什么是核检测技术，其特点是什么？答：核检测技术: 是以核辐射与物质相互作用原理为基础而产生的辐射测量方法和仪器。
特点：1）非接触式测量；2）环境因素影响甚无；3）无破坏性：4）易于实现多个参数同时检测和自动化测量。
穆斯堡尔能谱介绍-MoessbauerSpectroscopy
s-Electr. (nucleus)
Quadrupol Splitting
Quadrupol momentum of nucleus Interacting with Field [ I > ½ ] !
21
5
Sample preparation
• •
Low resonance absorption conditional for Mössbauer spectroscopy → solid sample can distribute recoil energy in the crystal lattice
va = 0 Maximum overlap
ES , EA Energy
va > 0 Partial overlap
ES EA Energy
va < 0 Partial overlap
Rel. Transmission [%]
ES
EA
Energy Resonance absorption line
Velocity mm/s
9
Isomer Shift δ
keep in mind: Due to many possibilities affecting isomer shift there can´t be any absolute value for δ – but you can tell about trends! Example: 57Fe-Mössbauer with (δR/R) beeing negative
穆斯堡尔谱
主要的不足之处是：只有有限数量的核有穆斯堡尔效应，且许多还必须在低温下或在具有制备源条件的实验 室内进行，使它的应用受到较多的限制，事实上，至今只有57Fe和119Sn等少的穆斯堡尔核得到了充分的应用。 即使如此，它仍不失为固体物理研究的重要手段之一，在有些场合甚至是其他手段不能取代的，并且随着实验技 术的进一步开发，可以预期，它将不断地克服其局限性，在各研究领域发挥更大的作用。
定义
原子核无反冲地发射或共振吸收射线的现象后来就称之为穆斯保尔效应。 凡是有穆斯堡尔效应的原子核,
简称为穆斯堡尔核。目前,发现具有穆斯堡尔效应的化学元素 (不包括铀后元素)只有 42种,80多种同位素的 100多个核跃迁.尤其是尚未发现比钾( K)元素更轻的含穆斯堡尔核素的化学元素.大多数要在低温下才能观察到, 只57 Fe的 1414keV和119Sn的 23. 87keV核跃迁在室温下有较大的穆斯堡尔效应的几率.对于不含穆斯堡尔原子 的固体,可将某种合适的穆斯堡尔核人为地引入所要研究的固体中,即将穆斯堡尔核作为探针进行间接研究,也能 得到不少有用信息。
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应用
由于穆斯堡尔效应得到的穆斯堡尔谱线宽Γ与核激发态平均寿命所决定的自然线宽ΓH在同一量级，因而具有 极高的能量分辨率。以57Fe核14.4Kev的跃迁为例，自然线宽ΓH为4.6x10-9eV，能量分辨率约为10-13的量级 （原子发射和吸收光谱的能量分辨率在理想情况下可达10-8的量级），因此它是研究固体中超精细相互作用的有 效手段。如今已广泛在应用于物理学、化学、材料科学、物理冶金学、生物学和医学、地质学、矿物学和考古学 等许多领域，发展成为一门独立的波谱学----穆斯堡尔谱学。
穆斯堡尔谱
V (r ) =
V (r ) =
Ze r
Ze R r (3 （4）
(r ≤ R )
因此，有限体积原子核的静电能量为
E=
Zeρ R
∫
R
0
2 2 2π r R (3 2 − 2 R 2 − r ) 4πr dr = − 5 ZeρR =
2
2π 5
Ze 2 R 2 φ (0)
俘获一个 K 层电子时，形成处于高激发态的 57Fe，它分别有 9％和 91％的概率辐 射 137keV 和 123keV 的γ射线跃迁至第一激发态和基态。 当 57Fe 原子核由第一激发 态跃迁至基态时，辐射出穆斯堡尔实验所需的 14.4keV 的γ射线。119mSn 源是通过 中子辐照 118Sn 来获得的。 亚稳态的 119mSn 衰变到处于激发态的 119Sn， 然后跃迁到 基态发射出 23.875keV 的 γ 射线为穆斯堡尔实验所用。 为了观测到无反冲的γ射线 吸收现象，一般采用将穆斯堡尔源的放射性同位素扩散到固体晶格（基质材料） 中，对于
2
（5）
其中 Ze 为 核电荷， φ (0) 为核处的电子波函数， ρ 为电子密度。 原子核在激发态和基态时的半径不同， 因此原子核在激发态与基态之间的跃迁 中，由于静电相互作用所引起的γ射线能量改变为
∆E = δE e − δE g =
2π 5
2 Ze 2 φ (0) ( Re2 − R g )
2
γ 射线吸收强度随着温度降低而增强这一与当时共振吸收观点不一致的 “反常” 现
象。穆斯堡尔及时敏锐地抓住这个“反常”现象，以严谨的科学态度从实验上进 行了多次重复，证实了其实验结果的可靠性，最终认识到在他的实验中共振原子 核是置于紧束缚的晶格中，部分原子核在发射和吸收 γ 射线时，消除了反冲能量 的损失，实现了无反冲共振吸收。他在两年多的时间内从实验上和理论上对这一 “反常”现象进行了解释，攻下这个当时许多物理学家为之努力近三十年而未能 解决的难题。穆斯堡尔实验非常精确，具有非常高的能量灵敏度，利用它可方便 地研究共振核与周围环境的超精细相互作用，为研究物质的微观结构提供了十分 重要的信息，而且对设备的要求相对简单，可以在一般大学实验室中进行。因此， 在很短时间内，这个效应便得到公认，并付诸于应用。由于穆斯堡尔本人在这方 面做出的杰出贡献， γ 射线无反冲共振发射和吸收现象被命名为穆斯堡尔效应， 并 于 1961 年被授予诺贝尔物理学奖。利用穆斯堡尔效应研究物质微观结构已经发展 成为一门独立的学科穆斯堡尔谱学，它是迄今为止能量分辨本领最高的物理研 究手段。经过四十多年的发展，穆斯堡尔谱学已在物理学、化学、生物学、地质 学、冶金学、材料科学、环境科学以及考古学等科学的领域中得到了广泛的应用。 3.11.18.1 穆斯堡尔效应无反冲 γ 射线共振发射和吸收 共振吸收是自然界存在的一种普遍现象。在 1929 年后的二十多年的时间内， 不断有人试图通过实验来观测 γ 射线共振吸收现象，但是都没有成功，其原因是 由于他们没有考虑和解决自由原子核在发射 γ 射线时存在反冲作用所产生的影 响。 自由的激发态原子核在发射γ射线时将发生反冲,其反冲能量 E R 为 ER ≅
实验四穆斯堡尔效应
本科生实验报告实验课程核分析基础学院名称核技术与自动化工程学院专业名称核工程与核技术学生姓名学生学号指导教师马英杰实验地点6C802实验成绩二〇一五年十一月二〇一五年十二月穆斯堡尔效应【实验目的】1、了解穆斯堡尔效应的基本原理2、了解穆斯堡尔谱仪的结构和基本的实验方法 【实验器材】穆斯堡尔谱仪 通用示波器 57Co 放射源α-Fe 薄膜样品【实验原理】穆斯堡尔效应是一种原子核无反冲的γ射线共振吸收或共振散射现象。
由于核激发态有一定寿命，相应的跃迁谱线宽度很窄，而核发射的γ射线能量较大，造成核的反冲，所以即使考虑到热运动的多普勒展宽造成的发射谱线与吸收谱线的重叠，一般也无法观察到核共振吸收现象。
穆斯堡尔考虑把靶原子核镶嵌在晶格中，发射γ射线时带着整个晶体一起反冲，这样的反冲很小，有很大的概率观察到核共振吸收现象，这就是穆斯堡尔效应。
一、γ射线共振吸收 1、谱线的自然线宽核的激发态存在有限长的寿命τ，回到基态时发出的γ射线存在一定的线宽，谱线强度与光子频率ω之间有关，为：2021()1()4I ωωωτ∝-+即洛仑兹线性。
将E=hω/2π代入，22021()()4I E E E τ∝-+则当0/2E E τ-=±时I(E)强度下降为最大值的一半，这时曲线宽度为/τ，称为谱线的自然线宽Γ。
2、自由原子核的反冲由能量、动量守恒定律可知核反冲能量E R 为：222202212222R R p E E E Mu M Mc Mcγγ===≈ 即M 越大，反冲能量E R 越小。
如以57Fe 为例，E 0=14.4keV ，则有E R ≈2×10-3eV比自然线宽大得多。
故对57Fe ，当谱线不存在其他展宽，发射与吸收谱线之间不存在任何重叠，所以不可能观察到γ射线的共振吸收现象。
3、多普勒展宽由相对论性的多普勒效应2210T D eV -==⨯室温下的多普勒效应不是观察到的57Fe 发射γ射线的共振吸收。
材料分析测试方法A教学大纲
《材料分析测试方法A》课程教学大纲课程英文名称：Materials Analysis Techniques (A)课程编号：113990090课程类别：专业课课程性质：必修课学分：4学时：64（其中：讲课学时：48 实验学时：16 上机学时: ）适用专业：材料物理开课部门：材料科学与工程学院一、课程教学目的和课程性质材料分析测试方法（A）是为材料物理本科专业学生开设的专业必修课之一。
材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌、缺陷等方面的现代分析测试技术及其有关理论基础的科学。
现代分析测试方法在材料生产过程中原材料的检测、产品质量监控以及新材料的研究与开发等方面具有重要的作用，它们既是材料分析测试的手段，也是材料科学研究必不可少的方法，是材料物理专业学生必备的专业知识之一。
通过本课程的教学，使学生系统地了解材料现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见分析测试技术所获信息的解释和分析方法，使学生能够独立（或与专业分析测试人员一起）拟定材料分析测试方案，进行材料分析和研究工作，为学生毕业后从事材料生产、检测、研发以及进一步深造打下良好的基础。
本课程的总体要求是，学生通过本课程的学习，能够：1．掌握电磁辐射、电子束和离子束等探针信号与物质的相互作用所产生的信息及根据这些信息建立的分析测试方法；2．掌握X射线衍射分析、电子衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、电子探针显微分析、紫外可见吸收光谱分析、红外吸收光谱分析和热分析的基本原理、仪器设备、样品制备、主要功能、测试结果的分析方法和应用；3．熟悉俄歇电子能谱分析、X射线光电子能谱分析的基本原理、仪器设备、样品制备、主要功能和应用；4．了解紫外光电子能谱分析、拉曼光谱分析、扫描探针显微分析、原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析、原子荧光光谱分析、分子荧光光谱分析、核磁共振谱分析、穆斯堡尔谱分析、X射线荧光光谱分析、电子自旋共振谱分析、场离子显微分析、原子力显微分析、质谱和二次离子质谱分析等方法的基本原理、主要功能和应用。
穆斯堡尔谱
2、同质异能核 （1）电荷数与质量相同但能态不同的核，如：Fe, Fe+, Fe 2+,Fe 3+, Fe 6+ 。 （2）如用放射性核57Fe为标样，它发出能量为A=hv 的γ射线；（γ射线是不稳定的原子核从能量较高的激 发态跃迁到能量较低的能级或基态时，放出的电磁波） 含铁样品中Fe 的能级差为B； 设ΔE=A-B
穆斯堡尔谱
讲解人： 徐飞 汤惠芬 PPT制作：胡静
内容概要：
一、穆斯堡尔谱的原理和获得的信息 二、穆斯堡尔谱研究对象 三、穆斯堡尔谱的特点 四、穆斯堡尔仪器大致结构 五、制样要求 六、应用举例
一、穆 多普勒效应: 如一个幅射源相对接收者运动, 则对接收者而言, 幅射波长（频率、 能量）随二者的相对运动方向与速度而变化：
2、利用穆斯堡尔谱可方便地研究原子核与其周围环境间的超 精细相互作用，可以灵敏地获得原子核周围的物理和化学环 境的信息,为物质微观结构的分析提供重要的信息。
3、不足之处是：只有有限数量的核有穆斯堡尔效应，目前只有57Fe 和119Sn等少数的穆斯堡尔核得到了充分的应用。
四、仪器的大致结构
五、制样要求
（3）当标样相对含铁样品运动，则样品接受的γ射线能量为hv+/ΔE； （4）当速度达到某值， 使： B= hv+/-ΔE=A+/-VE/C；则形成共振吸收， 就得到Mossbauer谱
穆斯堡尔谱图：
穆斯堡尔谱图横坐标为放射源的运动速度，单位为 mm/s； 纵坐标为吸收率（或者透射率），为电压脉 冲信号经放大、分析而记录出来。
六、应用举例
1、硅酸盐矿物中Fe2+-Mg有序－无序的测定 2、矿物固相反应的研究 3、价态的研究 4、配位数与晶格占位的研究
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三、四极矩分裂Qs
虽然原子核的形状接近球形，但多数核是轴对称 的椭球形。因此用电四极矩Q来表征核电荷分布偏 离球对称的程度。
可以证明，如果原子核电荷分布是球对称的，则 Q＝0;
若原子核电荷分布非球对称的，则 Q≠0，外电场和原子
核的电四极矩之间的相互作用将引起能量的变化，使能
级分裂，出现两个亚能级，在谱线上可观察到两条特征 谱线。两峰之间的距 离叫四极矩分裂，两峰的中心相对 零速度是化学位移δ。
例如 57Fe
四极矩分裂Qs的意义：
四极矩分裂是穆斯堡尔谱的一个重要参数，它与原 子的对称性关系很大，表面原子相对本体原子有较 低的对称性，因而有较大的电场强度，根据这个差 别可以区分这两种不同原子。
3 δ可正可负。δ为正，说明从放射源到吸收体在核处 的电子电荷密度是增加的，原子核体积减小；δ为负， 说明从放射源到吸收体在核处的电子电荷密度是减小 的，原子核体积增加。
4 以不同基态的穆斯堡尔谱源去测量同一吸收体的 穆斯堡尔谱时，所得化学位移不同。所以通常需要 说明这种化学位移是相对于何种标准吸收体而言。 5 当穆斯堡尔谱原子处于不同价态和不同自旋状态 时，原则上有不同的化学位移。
1
二、同质异能位移（化学位移）
化学位移是由穆斯堡尔核电荷与核所在处电场之间的静
电作用引起的。
可以得出以下结论：
1 如果激发态核半径与基态核半径不等，则化学位移 可以不为零，而与这个穆斯堡尔原子核周围电子配置 情况有关，所以根据δ可以得到化学键性质、价态、 氧化态、配位基的电负性等化学信息。 2 如果放射源中穆斯堡尔原子所处的化学状态和吸收 体完全相同，则化学位移总是为零，所得谱线共振吸 收最大处即是谱仪零速度处。
四 应用
1 2 3 4
硅酸盐矿物中Fe2+-Mg有序－无序的测定； 矿物固相反应的研究； 价态的研究； 配位数与晶格占位的研究
本章部分PPT图片由石和彬教授提供， 谨致谢意！
完
主要内容
第一章 第二章 第三章 第四章 第五章
穆斯堡尔谱的发现和原理 穆斯堡尔谱参数 穆斯堡尔谱仪 数据处理 穆斯堡尔谱的应用
第一节 原理
一 多卜勒效应:
如一个幅射源相对接收者运动, 则对接收者而言, 幅 射波长（频率、能量）随二者的相对运动方向与 速度而变化： ΔE=VE/C ΔE-射线能量的变化； E-射线能量 V-速度，
二 同质异能核 1电荷数与质量相同但能态不同的核， 如：Fe, Fe + Fe 2+, Fe 3+ , Fe 6+ 。 2如用放射性核57Fe为标样，它发出能量为 A=hv的γ射线；（γ射线是不稳定的原子核从 能量较高的激发态跃迁到能量较低的能级或基 态时，放出的电磁波） 含铁样品中Fe 的能级差为B； 设ΔE=A-B
第二节 穆斯堡尔谱参数
一、 超精细相互作用 由于原子核存在于由原子的壳层电子和邻近配位体的电荷 所产生的电磁场中，原子核本身带正电荷和各种核矩，因
此核和核所处的电场和磁场之间存在着相互作用，这种作
用十分微弱，称为超精细相互作用。 需要考虑以下三种主要的超精细相互作用： 同质异能位移（化学位移I.s 或δ） 2 四极分裂 3 磁超精细分裂
穆斯堡尔谱学的基础是放射性原子核发出光子，这些 光子被吸收体中的同种原子核共振吸收。由于吸收体化学 组成或晶体结构不同，发射或吸收的光子能量会有细微变 化。利用穆斯堡尔效应可以测量出这种变化，从而得到有 用的信息。
穆斯堡尔谱学的特点：
1穆斯堡尔谱具有极高的能量分辨本领，很容易探测出 原子核能级的变化。 2利用穆斯堡尔谱可以方便地研究原子核与其周围环境 间的超精细相互作用，可以灵敏地获得原子核周围的 物理和化学环境的信息。
表面化学吸附物质的存在可以改变电场梯度，而这 又与化学吸附键的强度以及化学吸附物质相对于表 面原子的位置有关。因此，测量表观四极分裂的大 小变化，可以提供表面状况的信息。
四、磁超精细分裂(Zeamann effects)
在原子核处常常存在有核外电子形成的磁场H，可使核 能ห้องสมุดไป่ตู้进一步分裂，又叫核塞曼效应。
综上所述， 可得到下图：
第三节 实验技术
一 穆斯堡尔源 将穆斯堡尔原子的母核核素通过一定方式嵌入某种 基体中制成，最重要的穆斯堡尔源是57Co, 它衰变 得到57Fe的14.41keV穆斯堡尔跃迁。下表是57Co 穆斯堡尔源所发出的辐射能量。
二、样品(吸收体)的制备
三 数据处理
一次往复运动得到一个 实验数据，为得到精确的 穆斯堡尔参数，必须用计 算机分析，最常用的是将 穆斯堡尔仪测量得到的数 据按洛仑兹线型进行拟合。
3当标样相对含铁样品运动，则样品接受的γ射线 能量为hv+/- ΔE； 4当速度达到某值， 使： B= hv+/-ΔE=A+/-VE/C；则形成共振吸收， 就得到Mossbauer谱。
三 穆斯堡尔效应的发现
1956年，27岁的穆斯堡尔(Rudolph L. Mossbaure) 攻读博士学位，致力于有关γ射线共振吸收的研究。发现 了穆斯堡尔效应：无反冲的γ发射和其共振吸收现象。