铜冶炼烟尘化学分析方法

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铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分:砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法------编制说明new

铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分:砷含量的测定  硫酸亚铁铵滴定法------编制说明new

铜冶炼烟尘化学分析方法砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司2019年11月中华人民共和国有色金属行业标准铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明(计划编号:工信厅科【2018】31号2018-0531T-YS )一、工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程)1、立项目的在铜冶炼生产中,原料制备和火法冶炼(ISA炉、电炉、转炉、奥炉、底吹炉、侧吹、闪速炉等)作业中,由于燃料的燃烧、气流对物料的携带作用以及高温下金属的挥发和氧化等物理化学作用,原料中部分有价或有害元素混合在杂质中开路并进入烟气中,烟气通过重力收尘、静电收尘、组合收尘、机械力收尘等方式处理得到大量的冶炼烟尘。

作为铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物,其特点是尘量大(约占原料量的1%~10%),元素含量波动范围广, 颗粒较细,以硫酸盐、氧化物、砷酸盐、硫化物为主。

铜冶炼烟尘中含有大量的铜、铅、锌、银、铟等有价金属,若不处理直接弃置浪费或者处理不恰当,将会造成资源的大量浪费,而且铜烟灰中还含有砷、镉等有害元素,还会造成严重的环境污染;如果直接返回冶炼系统进行处理,会导致炉内反应条件恶化、杂质成分的恶性积累,严重影响生产,同时造成炉料中有害成分增多,有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。

目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上,其中仅铜陵有色金属集团控股有限公司就年产2万吨。

若不对其进行有效的处理,其产生的环境危害要远大于其带来的经济效益本身;同时,面对如今越来越紧缺的矿产资源,各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。

做到既增加经济效益,又保护环境的“双赢”局面。

随着环境压力和环保要求的提高,对回收利用单位资质要求越来越严,没有资质的公司也纷纷将其出售,铜冶炼烟尘的贸易也越来越频繁,仅广东一地的交易量一年就上万吨。

根据全国有色金属标准化技术委员会《2018年第一批有色金属行业标准项目计划表》文件精神,《铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口,由广东省工业分析检测中心和北矿检测技术有限公司负责,项目计划编号为2018-0531T-YS,完成时间为2020年。

铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制

铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制

铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制铜是一种重要的金属材料,被广泛用于电气、建筑、交通等领域。

铜矿石经过矿石选矿后,要进行铜的冶炼,以获得纯净的铜金属。

在铜冶炼过程中,会产生大量的烟尘污染,对环境造成严重影响。

研究铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制变得尤为重要。

一、铜冶炼烟尘工艺1.1 烟尘产生过程在铜冶炼过程中,主要通过煅烧、熔炼和转炉法三个阶段来获得铜金属。

在这个过程中,烟尘主要由矿石中的有害物质、燃料中的灰分和冶炼渣中的残余杂质等组成。

烟尘产生的主要环节包括矿石破碎、配混、熔炼、大气输送等过程。

1.2 烟尘成分铜冶炼烟尘主要成分包括氧化铁、硅酸盐、硫酸盐、氧化铜、氧化硅等。

硫酸盐是最常见、也是最有害的成分,因为硫酸盐容易与大气中的水蒸气结合形成硫酸雾,对环境造成酸雨的危害。

1.3 烟尘排放规模世界铜产业占到全球工业中烟尘和气体排放的15%左右,而在中国,铜冶炼产业排放量更是庞大。

伴随着铜冶炼工业的发展,烟尘排放的规模也不断增加。

二、铜冶炼烟尘性质分析2.1 粒径分布铜冶炼烟尘中的颗粒物主要由不同大小的颗粒组成,其粒径分布对烟尘的扩散、沉降和治理具有重要影响。

研究表明,铜冶炼烟尘颗粒的平均粒径大约在0.1~5μm之间,细颗粒占主导地位。

2.2 毒性铜冶炼烟尘中的有害物质对环境和人体健康均有一定影响。

硫酸盐、氧化硅等成分具有一定的毒性,并且易造成呼吸道问题。

烟尘中还可能携带重金属物质,对土壤和水源也造成一定的污染。

2.3 酸度铜冶炼烟尘中的硫酸盐容易形成硫酸雾,使得烟尘具有一定的酸性。

这种酸性烟尘在大气中扩散后容易形成酸雨,对周围生态环境产生危害。

2.4 粉尘爆炸性铜冶炼烟尘中可能富含极细的铜粉颗粒,与大气中的氧气容易发生爆炸。

矿石选矿和粉尘处理等环节要严格防止火花的产生。

三、铜冶炼烟尘控制技术3.1 烟尘治理设备目前,主要采用的烟尘治理技术包括除尘器、静电除尘器、湿式电除尘器等。

这些设备能够有效地收集和处理铜冶炼烟尘,减少其排放。

行业标准-《铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分》-送审稿(编制说明)

行业标准-《铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分》-送审稿(编制说明)

铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明(送审稿)广东省科学院工业分析检测中心北矿检测技术有限公司2020年8月铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明(送审稿)1. 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会《2018年第一批有色金属行业标准项目计划表》文件精神,《铜冶炼烟尘化学分析方法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。

其中,《《铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》由广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、云南锡业股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、西北有色金属研究院、中色桂林矿产地质研究院有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金铜业有限公司、富民薪冶工贸有限公司、中条山有色金属集团有限公司共同编制。

项目计划编号为2018-0531T-YS,完成时间为2020年。

2. 工作过程2.1 进度安排2018年7月26-27日,全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开了有色金属标准工作会议,来自郴州市金贵银业股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、深圳清华大学研究院、长沙矿业研究院有限责任公司、株洲冶炼集团股份有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局、广东省工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、西北有色金属研究院、云南驰宏锌锗股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国家再生有色金属橡胶塑材料质量监督检验中心、东恒邦冶炼股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、南通出入境检验检疫局、福建紫金矿业测试技术有限公司、中条山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、湖南省有色地质勘查研究院、五矿铜业(湖南)有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、富民薪冶工贸有限公司、浙江富冶集团有限责任公司广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、山东祥光集团有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、云锡股份有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司、防城港东途矿产检测有限公司、紫金铜业有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、金川集团股份有限公司、广西华锡集团股份有限公司、铜陵有色检测研究中心、江西铜业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、大冶有色金属有限责任公司等42个单位51名代表参加了会议。

铜冶炼烟尘中铋的测定-Na2EDTA滴定法-

铜冶炼烟尘中铋的测定-Na2EDTA滴定法-

铜烟尘化学分析方法第4部分:铋含量的测定Na2EDTA滴定法试验报告富民薪冶工贸有限公司2019年05月铜冶炼烟尘化学分析方法第4部分:铋含量的测定Na2EDTA滴定法前言铜冶炼烟尘中元素含量波动范围广, 以硫酸盐、氧化物、砷酸盐、硫化物为主。

铜冶炼烟尘中常见元素有铜、铅、锌、铋、砷、铟、镉、锑、锡、硒、碲、铁、铝、钙、镁、汞、金、银等元素。

由于铜冶炼烟尘贸易的需要及对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染,必须制定出能准确检测出铜冶炼烟尘中主要元素的含量。

目前,在冶炼企业化验室和第三方检测机构中,对铜烟尘的分析都没有相应的检测方法,只能参考各元素精矿的分析方法并结合自己的经验进行检测。

由于铜冶炼烟尘中元素和含量存在较大的差异,实验室采用各自的方法进行检测,检测质量争议有时在所难免。

因此,有必要建立公认的、准确的检验方法,以规范检验过程,满足市场的需求。

中铝集团下属昆明富民薪冶工贸有限公司、广东科学院下属广东省工业分析检测中心和铜陵有色设计研究院经过大量的市场调研与交流,确定了乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收法测定铜冶炼烟尘中铋量。

本方法为方法2:EDTA滴定法(铋含量5.00 % ~16.00%)。

Na2EDTA滴定法测定铋,对简单试样结果准确度高,滴定终点稳定。

而复杂试样通常采用氨水-氯化铵沉淀分离滴定法。

铋与EDTA生成无色络合物(lgK=27.94),由于可以在pH值1 ~2较大酸度下滴定,所以干扰离子少。

但由于铜冶炼烟尘试样组份复杂,采用常规方法由于硒干扰,容易返终点,终点难于判断,结果不可靠。

本文研究了铜冶炼烟尘中铋含量的Na2EDTA滴定法,试料用盐酸—硝酸—高氯酸分解,用盐酸—氢溴酸除去硒、砷、锡及锑。

用抗坏血酸、氟化铵及硫脲消除铁及铜的干扰,用酒石酸掩蔽微量锑、锡及防止铋水解。

经过反复研究试验,该方法稳定,精密度高,准确度好,方法易于掌握,能很好的满足企业贸易与检测机构的检测要求。

试验报告 铜冶炼烟尘化学分析方法 第1部分:铜含量的测定 碘量法

试验报告 铜冶炼烟尘化学分析方法 第1部分:铜含量的测定 碘量法

铜冶炼烟尘化学分析方法铜含量的测定碘量法实验报告富民薪冶工贸有限公司2019年5月铜冶炼烟尘化学分析方法第1部分铜含量的测定碘量法前言铜冶炼烟尘是在铜冶炼生产中产生的大量冶炼烟尘。

作为铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物,其特点是尘量大(约占原料量的2%~50%),元素含量波动范围广, 颗粒较细,以硫酸盐、氧化物、砷酸盐、硫化物为主。

铜冶炼烟尘中常见元素有铜、铅、锌、铋、砷、铟、镉、金、银等有价或有害元素。

如果直接丢弃,会造成环境污染及资源浪费;如果直接返回熔炼系统进行处理,会降低炉处理能力,恶化炉况,同时造成炉料中有害成分增多,有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。

在精矿资源紧张的环境下,各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。

做到既增加经济效益,又保护环境的“双赢”局面。

经过充分调研,铜冶炼烟尘中铜含量的范围为0.50%~65.00%,因此铜冶炼烟尘中铜含量测定分为方法1:火焰原子吸收光谱法(铜含量0.50% ~5.00%)和方法2:碘量法(铜含量5 % ~65%)。

本法为碘量法。

根据全国有色金属标准化技术委员会有色标秘【2018】41 号,工业和信息化部标准计划项目的安排要求,在2018年7月26 ~ 27日于黑龙江哈尔滨市召开了有色金属标准工作会,会上确定了《铜烟尘化学分析方法第1部分铜含量的测定》方法2由富民薪冶工贸有限公司负责起草。

测定范围为5% ~65%。

1 实验部分1.1方法提要试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锑、锡,硫酸除去硒干扰。

用乙酸铵调节溶液pH值为3 ~ 4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

1.2试剂除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.2.1 纯铜(W Cu≥99.99 %):将纯铜放入冰乙酸(1.2.6)中,微沸1min,取下,冷却,将纯铜从冰乙酸(1.2.6)中取出,用煮沸并冷却的去离子水冲洗2次以上,再用无水乙醇(1.2.7)冲洗2次,在升温至100℃±5℃的烘箱中烘4min,取出,冷却,置于磨口瓶中备用。

铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制

铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制

铜冶炼烟尘工艺及其性质分析控制铜是一种重要的金属材料,广泛应用于建筑、电子、化工等领域。

在铜的冶炼过程中会产生大量的烟尘污染物,给环境造成严重的污染。

对铜冶炼烟尘工艺及其性质进行分析和控制显得尤为重要。

1. 铜冶炼烟尘工艺铜冶炼过程中主要产生的烟尘是硫化物烟尘和氧化物烟尘。

硫化物烟尘主要来自于矿石中的硫化铜和其他硫化物的氧化,氧化物烟尘则主要来自于矿石中的氧化物和镍、铅等杂质的氧化。

铜冶炼烟尘的产生主要分为矿石的干燥、烧结、熔炼和炼铜过程。

铜冶炼烟尘的主要成分是氧化物和硫化物,同时含有大量的铜、铁、硫等元素。

氧化物烟尘中的主要成分是氧化铜和氧化铁,硫化物烟尘中的主要成分是硫化铜和硫化铁。

烟尘中还含有大量的重金属元素和其他有毒物质,对环境和人体健康造成严重危害。

二、铜冶炼烟尘控制技术1. 物理方法物理方法是通过物理手段对烟尘进行分离和收集。

常用的物理方法有重力分离、离心分离、过滤和静电沉积等。

过滤是最常用的方法,其原理是利用滤料对烟尘进行截留,然后再进行收集处理。

静电沉积则是利用静电效应将烟尘分离并收集。

2. 化学方法化学方法是通过化学反应对烟尘进行处理,通常采用化学沉淀、水解和络合等方法。

化学沉淀是利用化学反应将烟尘中的重金属元素沉淀至水中,然后再进行处理。

水解是将烟尘中的硫化物转化为易溶解的硫化物,并通过溶解进行处理。

络合则是将烟尘中的有毒物质与络合剂结合形成络合物,然后进行处理。

生物方法是利用微生物对烟尘进行降解和处理。

通过微生物的代谢作用,将烟尘中的有毒物质转化为无害物质,从而达到净化的目的。

生物方法具有处理效果好、成本低的特点,但需要长时间的反应和培养微生物,处理周期较长。

三、结论铜冶炼烟尘的产生和排放对环境和人体健康造成严重的危害,因此必须采取有效的控制措施。

在铜冶炼烟尘的控制技术中,物理方法是最为常用和有效的手段,能够有效地对烟尘进行分离和收集。

化学方法和生物方法虽然具有一定的处理效果,但在实际应用中还存在一定的技术难度和成本问题。

行业标准-《铜冶炼烟尘化学分析方法 第2部分》-送审稿(编制说明)

行业标准-《铜冶炼烟尘化学分析方法 第2部分》-送审稿(编制说明)

铜冶炼烟尘化学分析方法第2部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法编制说明铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色设计研究院有限公司2020年9月中华人民共和国有色金属行业标准铜冶炼烟尘化学分析方法第2部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法编制说明(计划编号:工信厅科【2018】31号2018-0528T-YS )1 工作简况1.1方法概况1.1.1 项目的必要性铜冶炼烟尘中含有大量的铜、铅、锌、银、铟等有价金属,若不处理直接弃置或者处理不恰当,将会造成资源的大量浪费,而且铜烟灰中还含有砷、镉等有害元素,还会造成严重的环境污染;如果直接返回冶炼系统进行处理,会导致炉内反应条件恶化、杂质成分的恶性积累,严重影响生产,同时造成炉料中有害成分增多,有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。

目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上。

若不对其进行有效的处理,其产生的环境危害要远大于其带来的经济效益本身;同时,面对如今越来越紧缺的矿产资源,各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。

实现既增加经济效益,又保护环境的“双赢”局面。

随着环境压力和环保要求的提高,对回收利用单位资质要求越来越严,没有资质的公司纷纷将其出售,铜冶炼烟尘的贸易越来越频繁。

准确检测出铜冶炼烟尘中主要元素的含量,对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染及进行贸易的双方都有着巨大的推动作用。

目前,在冶炼企业化验室和第三方检测机构中,对铜烟尘的分析都没有相应的检测方法,只能参考各元素精矿的分析方法并结合自己的经验进行检测,分析人员工作经验将直接影响分析结果的准确性。

由于不同时间、不同冶炼厂的铜烟尘,元素和含量存在较大的差异,实验室采用各自的方法进行检测,数据争议有时在所难免。

研究制定出准确的检验方法,不但给冶炼厂带来良好的经济效益,有利于有价金属的回收利用,对资源再生利用提供技术支撑,同时也规范了实验室检验过程,满足市场的需求。

铜冶炼烟尘化学分析方法_第8部分:银含量和金含量的测定_ 火焰原子吸收光谱法和火试金法(试验报告)

铜冶炼烟尘化学分析方法_第8部分:银含量和金含量的测定_ 火焰原子吸收光谱法和火试金法(试验报告)

铜冶炼烟尘化学分析方法第8部分:银和金量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法实验报告广东省工业分析检测中心2019年8月铜冶炼烟尘化学分析方法第8部分:银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法方法1 银含量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了铜冶炼烟尘中银含量的测定方法。

本部分适用于铜冶炼烟尘中银含量的测定。

测定范围:60.0 g/t~1600.0 g/t。

2 方法提要试料用硝酸溶解,高氯酸冒烟。

在盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以空气–乙炔火焰,测量银的吸光度。

3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。

3.1 盐酸(ρ 1.19g/mL)。

3.2 硝酸(ρ 1.42g/mL)。

3.3 高氯酸(ρ 1.67g/mL)。

3. 4 硝酸(1+1)。

3. 5 盐酸(3+17)。

3. 6 银标准贮存溶液:称取0.5000 g金属银(w Ag≥99.99%)置于250 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(3.4),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,取下冷却,移入500 mL容量瓶中,加入40 mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1 mL含1 mg银。

3. 7 银标准溶液:移取10.00 mL银标准贮存溶液(3.6)于200 mL容量瓶中,加入20 mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含50μg银。

4 仪器原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:──特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.03 μg/mL。

──精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00 %;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50 %。

──工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.70。

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铜冶炼烟尘化学分析方法第1部分铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法编制说明北矿检测技术有限公司、富民薪冶工贸有限公司2019年11月中华人民共和国有色金属行业标准铜冶炼烟尘化学分析方法第1部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法编制说明(计划编号:工信厅科【2018】31号2018-0527T-YS )一、工作简况1 方法概况1.1 项目的必要性在铜的火法冶炼过程中,精矿中杂质成分的开路方向主要有炉渣和烟尘。

由于烟尘的性质和价值,决定了烟尘成为铜冶炼过程的一个重要综合回收点,同时成为铜冶炼过程有毒有害元素的一个集中处置点。

通过对烟尘的物相分析,发现各元素在烟尘中主要以硫酸盐、氧化物、硫化物三种形态存在。

铜冶炼烟尘作为冶炼过程中易挥发杂质的富集物,含有大量铅、砷等有毒有害元素,而被定为危险废物。

根据烟尘中各元素的含量及其市场的价格,推算各元素潜在的价值。

按其潜在的价值的大小,大致可将烟尘中的元素分为四个梯队,其中第一梯队即为铜、铅、铋。

铜冶炼烟尘中含有大量的铜、铅、铋、锌、银、铟等有价金属,若不处理直接弃置浪费或者处理不恰当,将会造成资源的大量浪费,而且铜烟尘中还含有砷、镉等有害元素,还会造成严重的环境污染;如果直接返回冶炼系统进行处理,会导致炉内反应条件恶化、杂质成分的恶性积累,严重影响生产,同时造成炉料中有害成分增多,有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。

目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上。

在精矿资源紧张的环境下,各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。

做到既增加经济效益,又保护环境的“双赢”局面。

伴随着铜冶炼烟尘的综合回收工艺越来越成熟与相关市场需求,铜冶炼烟尘的贸易也越来越频繁。

因此,准确、快速测定出铜冶炼烟尘中各元素的含量,对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染及进行贸易的双方都有着很重要的现实性和必要性。

1.2适用范围本部分适用于铜冶炼烟尘中铜含量的测定。

方法1原子吸收光谱法测定范围:0.80 %~5.00 %,方法2 碘量法测定范围:5.00 %~65.00 %。

1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位。

公司拥有多台原子吸收光谱仪,具备项目研究所需的仪器设备。

标准起草人员主起草国家行业标准多项,参与国家行业标准几十项,具有丰富的方法研究经验。

富明薪冶工贸有限公司(简称云铜薪冶工贸)原昆明西科工贸有限公司是云南铜业股份有限公司的全资子公司,是云南省首批取得《云南省危险经营许可证》的企业。

公司自主开发的“云铜西科法高砷铜冶炼烟尘处理新工艺”,实现了对云铜艾萨炉高砷铜冶炼烟尘的全流程有效处理,彻底解决了高砷烟尘环保治理的难题;同时,新工艺也对高砷烟尘中多种有价金属元素进行了高效的综合回收与利用,属于国家支持鼓励的发展循环经济及清洁生产的范畴,环保效益非常显著。

公司主产品是1#电铅,同时有冰铜、富锡渣、铅阳极泥、亚硫酸铵溶液等副产品。

目前国内市场上铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上,本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。

本标准在起草、调研中得到了江西铜业股份有限公司、湖南有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、大冶有色金属有限责任公司、中金岭南韶关冶炼厂等公司的积极响应。

1.4要解决的主要问题目前国内对铜冶炼烟尘的检验方法无统一标准,导致贸易市场有争议。

铜冶炼烟尘中含有较高含量的铜,因此建立铜冶炼烟尘中铜的分析方法,准确的测定铜冶炼烟尘中铜的含量,不但能给冶炼厂带来良好的经济效益,同时有利于有价金属的回收利用,对资源再生利用提供技术支撑,为后续生产和市场交易提供依据。

2 任务来源根据工业和信息化部标准计划项目的安排要求,全国有色金属标准化技术委员会于2018年7月26~27日于黑龙江省哈尔滨市召开有色金属标准工作会议。

根据(有色标秘[2018]41号)的文件精神,对《铜冶炼烟尘化学分析方法》(共9个部分)、《粗锡化学分析方法》(共5个部分)、《铅冰铜》等25项行业标准进行了任务落实。

会议确定了《铜冶炼烟尘化学分析方法第1部分:铜含量的测定》,方法1由北矿检测技术有限公司和方法2由富民薪冶工贸有限公司负责起草,落实了验证单位,明确了样品的制备单位及各项工作时间进度要求。

3 本标准编制单位、起草人及所做工作本部分方法1 火焰原子吸收光谱法由北矿检测技术有限公司负责起草,主要起草人为马丽、阮桂色。

主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。

本部分方法1 火焰原子吸收光谱法参与起草单位包括湖南有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、云锡股份铜业公司、北方铜业股份有限公司、江西铜业股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。

参与起草人:。

主要负责本标准的验证工作。

本部分方法2 碘量法由富民薪冶工贸有限公司负责起草,主要起草人为孔凡丽、袁梦梅、杨欣。

主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。

本部分方法 2 碘量法参与起草单位包括西北有色金属研究院、湖南有色金属研究研究、五矿铜业(湖南)有限公司、大冶有色金属有限公司、江西铜业股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、中国检验认证集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、云南锡业股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、河南豫光金铅股份有限公司、紫金铜业有限公司。

参与起草人:。

主要负责本标准的验证工作。

4主要工作过程2018年7月26日~27日,在黑龙江省哈尔滨市召开有色金属标准工作会议。

会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。

具体工作安排如下:1、2018年12月底——起草单位完成样品采集;2、2019年1—5月——起草单位实验室完成试验报告、标准草案、验证方案的编写和验证样品的分发工作;3、2019年6—11月——完成验证报告;4、2019年11月——主起草单位汇总各验证单位报告并进行数据处理形成报告,同时撰写编制说明和标准预审稿报预审会;5、2019年11月底——预审。

方法1 火焰原子吸收光谱法各验证单位在验证过程中,对本标准的主要修改意见如下:1)试验表明贫焰有利于提高测定铜时的灵敏度,鉴于不同型号的仪器采用的空气流量可能不同,建议采用燃助比进行描述。

(湖南有色金属研究院)。

不采纳(理由:灵敏度太高不利于高含量铜测定的稳定性)。

2)起草报告是否要提供仪器工作条件以供参考。

(湖南有色金属研究院)。

不采纳(理由:鉴于不同仪器工作条件和参数存在差异,以及原子吸收法测定铜的现行标准中并未作此要求,故不采纳)。

3)在我们的仪器上测定的结果表明:在3%~15%(V/V)以内的盐酸介质中,随着盐酸浓度的增大,测定铜的吸光度是递减的。

是不是特殊情况?(湖南有色金属研究院)。

不采纳(理由:实验中为出现此现象,其他4家一验也未出现此现象)。

4)由于朗伯比尔定律的偏离,当待测溶液的浓度接近最高点标准溶液的浓度时,有可能使测得值偏离真实值较多,若采用二次标准曲线是否能改善?(湖南有色金属研究院)。

不采纳(理由:待测溶液的浓度过高或者过低才会偏离朗伯-比尔定律,本方法全部待测溶液均为稀释后的溶液。

一般情况下,待测物质溶液浓度的吸光度在0.1-0.8之间最符合光吸收定律)。

5)原实验报告1.2加入10mL盐酸(1.1.2)应改为加入10mL盐酸(1.1.6),溶液的酸度为5%,本次验证实验控制酸度为5%。

(中色桂林矿产地质研究院有限公司)。

不采纳(理由:浸取样品时酸度为10%是防止样品中Sb、Bi、Sn、Ag等水解或沉淀对测定带来影响)。

6)原实验报告1.2中表1盐酸(3.2)补加量,盐酸(3.2)描写不清楚,实验报告里面没有。

(中色桂林矿产地质研究院有限公司)。

采纳。

实验报告1.2中盐酸(3.2)改为盐酸(1.1.2)。

7)样品溶解完全后仍有少量残渣,建议试验报告1.2分析步骤第一段后增加静置,干过滤。

(北方铜业股份有限公司)。

采纳,文本中已增加“静置澄清或干过滤”。

8)试验报告2.4溶样方式的选择中方案一与其它方案结果无明显差异。

(北方铜业股份有限公司)。

不采纳,测定结果无明显差异,考虑到样品溶解状况和对测定仪器的维护方面,选择溶样残渣更少的方法。

9)样品称样量是否太少,冶炼烟尘这样的渣样均匀性较差,建议称样量要大一些。

(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司)。

不采纳(考虑到铜冶炼烟尘基体复杂,称样量增大会加大样品分解难度,样品均匀性问题可通过样品制备过程解决)。

10)样品分解完全,加盐酸浸取时,3#和5#样品不够清亮,似有水解现象,建议盐酸浸取时补加少量酒石酸溶液,防止其中易水解元素发生水解。

样品分解时,高氯酸冒烟,是否需要补加氢溴酸除砷、锑、锡等杂质元素(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司)。

不采纳(理由:以上加酒石酸和补加补加氢溴酸的方法在方法选择过程中都有试过,结果并没有差异,另外本实验方法结果已与碱熔的结果进行比对,铜的结果正常)。

11)D1113-1#试验样品测定读数超出方法标准曲线系列最高点(2.50μg/mL),考虑实际样品可能稍微超出方法测定范围上限5.00%,建议标准曲线系列最高点调整至3.00μg/mL。

(紫金矿业集团股份有限公司)。

不采纳(理由:部分仪器标准点调整到3.00μg/mL会出现线性不好的情况,另外标准上限是到5.00%)。

方法2 容量法各验证单位在验证过程中,对本标准的主要修改意见如下:1)正文5.4.1加热至尽干还是近干?建议增加试样加热蒸干程度。

(北方铜业股份有限公司)。

采纳。

已增加试验,试验表明当硫酸蒸至尽干时,因有少量盐类粘瓶底,铜的测定结果略偏低;当硫酸蒸至近干时,因酸剩余比较多消耗乙酸铵溶液比较多,滴定体积偏大,铜的测定结果无影响;当硫酸蒸至剩余少量可见硫酸烟时,盐类不会粘瓶底,溶解盐类效果,铜的测定结果无影响,综合考虑硫酸剩余量选择剩余少量可见硫酸烟。

2)样品称样量分的太细,可操作性不强,建议整合,最好为2-3段。

(中国检验认证集团广西有限公司)。

不采纳(理由:实际工作中,样品大概含量基本清楚,为保证结果的准确性还是称取不同的样品量)。

3)溶样时,建议用300 mL锥形瓶,因为加入的酸体积少,烧杯太大,溶样效果可能不太好。

(中国检验认证集团广西有限公司)。

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