微波辅助萃取技术在体内药物分析中的应用
中药有效成分提取分离新技术的研究进展

中药有效成分提取分离新技术的研究进展提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一,以下是搜集整理的一篇探究中药有效成分提取新技术的,供大家阅读参考。
摘要:综述超临界流体萃取、微波辅助萃取、超声辅助提取、酶工程技术、动态连续逆流提取及动态循环阶段连续逆流提取、半仿生提取、新型吸附剂电泳、超高效液相色谱(UPLC)、高分离度快速液相色谱(RRLC)和超快速液相色谱(UFLC)、高速逆流色谱、超临界流体色谱、亲和色谱、分子烙印亲和色谱、免疫亲和色谱、生物色谱、分子生物色谱、细胞膜色谱、多维组合色谱、萃取与色谱技术联机耦合、大孔树脂吸附分离、膜分离、分子蒸馏技术及双水相萃取等新技术在中药有效成分提取分离中的研究进展。
�关键词:中药;有效成分;提取分离;新技术;进展中药的化学成分十分复杂,含有多种有效成分,提取其有效成分并进一步加以分离、纯化,得到有效单体是中药研究领域中的一项重要内容。
从天然产物中分离有效成分,并发展新药和寻找先导化合物是药物开发的重要内容。
近年来,在中药有效成分提取分离方面出现了许多新技术、新方法,已显示极大的应用前景,使中医药工业更加生机盎然。
以下笔者将这些新技术的进展作一简要介绍:1 中药有效成分提取新技术的进展提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无效成分的溶出。
随着现代化工工程技术的迅猛发展,一些现代高新技术不断被应用到中药生产中来,大大促进了中药产业的发展,使中药制药工业技术水平上升了一个新的高度。
1.1 超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction,SFE)SFE是一种以超临界流体代替常规有机溶剂,对目标成分进行萃取的新技术。
以CO2为流体的超临界萃取技术在天然药物提取分离中得到广泛的应用,超临界状态下的CO2的极性与正己烷相似,所以最适合用于溶解亲脂性、低沸点的物质,如挥发油、烃、酯、内酯、醚及环氧化合物等,是目前解决中药制药工业中挥发性或脂溶性有效成分提取分离的有效方法,有很强的实用性。
微波萃取在中药提取中的应用

微 波 萃取在 中药提 取 中的应用
曹洪斌 , 申明金木 , 陈莲惠
( 川北 医学 院 化学教研 室 ,四川 南充 6 3 7 0 0 0 )
摘
要 :微波萃取 是一种新型高效 的萃取技术 ,对 中药的现代化发展尤 为重 要 。微
波萃 取技术具有选 择性 好 、萃取速度快 、提取效率 高等特 点 ,可应用于 黄酮 类、多 糖类 、苷类 、挥 发油 、葸醌类 、有机酸类 、生物碱类 等 中药有效 成分 的提取 中。 关键 词:微波萃取 ; 中药 ;有 效成分 ;应用 中图分类号 :R 2 8 4 . 2 文献标识码 :A
第1 期
曹洪 斌等 :微波 萃取 在 中药提取 中 的应 用
7 3
2 微波萃取技Βιβλιοθήκη 的特点 微 波萃 取 技术 的特 点主要 有 :1 )对萃 取 物具 有较 高 的选择 性 ;2 )萃取速 度 快 ,萃取 时
间短;3 )溶剂消耗及废物产生量少,符合绿色化学与环境保护 的要求; 4 )可提高收率及提
分子 印迹技术受现有功能单体和交联剂种类 的限制 J ; 而微波萃取技术是 目前应用较广的提
取 方法 ,具有 选择 性 好 、萃 取速 度 快 、能 耗低 、产 品质量 好 、提 取 效率 高 等优 点 】 。
1 微 波萃取技术 的基本原理
微 波 是指 波长 在 1 l n m~ 1 m范围内 ( 频率为 3 0 0 MH z  ̄3 0 0 GHz )的 电磁波 。具有 穿透 力 强 、选 择 性好 、加热 效率 高等 特 点 。最 常 用 的加热 频率 是 2 4 5 0 MH z 。微 波 萃取 技术 是 利
中药所 含 成分 复杂 ,中药有 效 成分 的提 取对 阐明传 统 中药 作用 机理 , 开 发新 药 具有 重要
微波辅助提取法原理

微波辅助提取法原理
微波辅助提取法是一种新兴的化学分离技术,在植物提取、食品分析和药物制备等领域得到了广泛的应用。
它相对于传统的提取方法具有快速、高效、环保等优点。
微波辅助提取法的原理是基于微波的能量作用于物质时,使其分子间振动,产生摩擦和热量,加速物质的扩散和渗出,从而加速提取过程。
一般来说,微波辅助提取法可以分为以下几个步骤:
1.样品预处理
针对不同的提取物,需进行不同的制备方法,例如:颗粒样品的处理方法是先将样品碾碎,并将其加入一定量的溶剂进行搅拌,得到均匀的混合物后就可以进行提取了。
2.微波加热
将用溶剂混合后的样品置于微波反应器内,施加一定功率的微波辐射,通过加热使样品酵解、水解、分解等,从而达到物质的提取目的。
通常情况下,微波加热可以比传统加热更快更有效,能够在数分钟至数十分钟内完成提取。
3.离心分离
将经过微波加热的样品放入离心机中进行处理,通过离心加快样品的渗出,使可溶性的物质和溶解液分离。
将离心分离后的澄清液移入试管中,离心机离能沉淀悬浮在上面的不溶性颗粒物。
4.溶液浓缩
将澄清液移入旋转蒸发仪中,利用的加热和旋转的引力加速溶液蒸发,从而使提取物质量得以浓缩和升高。
总之,微波辅助提取法是一种快速、高效的提取化学物质的方法。
其原理是通过微波能量作用于物质,使物质分子间振动,达到加速提取物质的速率和效率的目的。
在不断完善和发展中,将为植物提取、药物制备等领域的发展提供新的技术支撑。
微波技术在化学药物合成中的应用

微波技术在化学药物合成中的应用作者:吴杨全来源:《科技风》2024年第09期摘要:随着当前全球科学技术的不断发展、创新与应用,微波技术开始广泛应用到化学药物合成当中,与传统化学药物合成阶段的加熱方法相比较,微波技术的效率等优势更为明显,因此在现阶段以及未来化学药物合成领域,微波技术必将展现出无穷的潜能。
在化学制药阶段应用微波技术具备操作便捷、提升研发成分、降低化学药物合成成本以及降低污染等优势,所以微波技术具备极高的应用价值。
关键词:微波技术;化学制药;药物合成微波是微波技术的核心,所谓微波就是指频率为300~3000Hz的电磁波,通常情况下微波具备反射、穿透与吸收三大特征,同时包括热效应、非热效应以及特殊效应三种类型,技术人员通过对于微波不同特性与效应类型的应用,能够生产制造不同类型的微波设备,且除了能够应用到化学药物合成领域之外,微波技术的特征还表明其能够在化工生产、食品制造以及生态环保等领域作出贡献,而本文结合微波技术反射等特性,以及热效应等三大效应类型,分析该技术在化学药物合成中的应用,并探究其作用与潜在价值。
1微波技术的原理与实际应用领域1.1微波技术原理微波技术的本质为电磁波,而微波的原理则是较为常见的电磁场原理,因此微波技术与电磁波之间就存在密切联系。
微波通过直线的方式进行传输,由于其在传播过程中的频率相对较大,所以微波的放射效应极为明显。
电磁波会以两倍于光的速度向其他方向传播,并且它有能力直接穿越任何外界物体,这使得其放射的速度和光线的外部传播的放射速度相同。
一些学者认为微波技术微波加热实质上就是能源转化的过程,这是由于在加热过程中被加热物质的介质参数出现变化,其最终的本质则是电荷极化。
1.2微波技术的应用领域自“微波化学”提出以后便开始将“微波技术”与“化学技术”紧密地绑定在一起。
微波化学首先涉足于工业生产制造,其中化学技术主要围绕一系列化学变化展开,且物质在经过化学反应之后便能够产生具备不同特征的产品,这便是人们所熟知的“化学产品”,但是通过微波技术引发的“反应”建立在电磁波这一媒介之上,且在电磁波的作用下,很多物质的原分子也会出现变化。
超声波和微波对中药提取的促进和影响

摘要:中药的提取工作一项是中药试剂的基础工作,在如今的发展形势下,传统的中药煎熬不符合发展的趋势,传统的中药制剂需要很长时间的煎熬才能服用,着不符合我们现在快节奏的生活,所以便捷式中药试剂的产生就顺应潮流,但是另一个问题就是中药的有效成分保留的问题,近些年来使用超声波和微波提取中药的技术逐渐流行,本文针对这一现象谈论了超声波和微波技术对于中药提取的促进作用。
关键词:超声波和微波技术;技术原理;中药提取中药和超声波作用就是振动,更够让中药的物质析出,从而帮助萃取的质量。
超声波和微波技术是我国的一个重要的发展方向,超声波和微波技术被广泛应用于一些先进的技术中,比如在精密仪器的清理,或者是探测技术。
但是被用于生物领域的情况还是比较少的。
中药的有效成分与配比有着重要的关系,通过超声波和微波技术影响了,重要配比将会出现严重的问题。
1 超声波和微波技术提取中药的基本工作原理超声波和微波其是都是波的一种,也就是振动能量的一种,波的振动就是一种能量的传递,波能够实现能量的传递工作,超声波是利用我们人耳听不到的音波组成的,但是听不到不代表我们身体的器官并不是我们没有振动,而是在能量中虽然生理方面对人体产生损耗,第一就是对于耳膜的损耗很大,而微波是看不见的一种微波,而光也是微波的一种。
微波技术就是利用人看不见波的形式进行工作,主要是让分子振动产生热量让药物有效分子吸取更多。
2 超声波和微波的提取技术2.1 声波的的空化作用人可以听到的声音为30hz到20khz,因此大于20hz声波就是超声波。
声波的热效应和机械振动是能用于在重要提取的重要原因。
在中药中一般的存在一定的真空和或者气泡,而超声振动的原理就是利用这些真空和气泡。
通过超声波的施加,就会让中药体内得气泡产生共振,从未引发药物中一些组织细胞锻炼,药物的有效成分待更容易进入水中,同时在共振的效应,因为产生摩擦起电,导致真空孔同时内出现撕裂,这样就完成中药的促进提供。
微波辅助萃取技术的应用和研究进展

微波辅助萃取技术的应用和研究进展姓名:汤玮玮学号: 08202057129专业:电子信息科学与技术院系:电子通信工程学院指导老师:王志微波辅助萃取技术的应用和研究进展摘要本文描述了微波辅助萃取技术是一种很有潜力的萃取技术,全面综述了它的原理以及在农业、食品工业、环境分析化学、传统中医药工业等方面的应用和研究进展。
目前,微波辅助萃取技术的工业化问题已倍受重视,这必将推动微波辅助萃取技术向更深、更广的领域发展。
微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点。
目前,除主要用于环境样品预处理外,还用于生化、食品、工业分析和天然产物提取等领域。
在国内,微波萃取技术用于中草药提取这方面的研究报道还比较少。
微波萃取是利用微波能来提高萃取率的一种最新发展起来的新技术。
它的原理是在微波场中,吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被萃取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取中。
关键词:微波辅助萃取;植物性物料;食品引言微波辅助萃取技术是一种新兴技术。
现今已有许多试验采用微波辅助萃取的方法,并且已种比较完善的微波辅助萃取系统。
最新研究引进了将微波辅助萃取技术预处理样品和其它分析技术结合使用,发展前景很广。
在不同的试验中,各自体现了装置简单、应用范围广萃取效率高、重复性好、消耗溶剂及时间少、环境污染少等优点。
在实验室或工厂里,将微波技术改进后,用于从不同的植物原料中萃取许多挥发性组分。
它的原理与索式提取、蒸汽蒸馏和浸提等传统方法是不同的。
微波加热是样品直接吸收微波[1]。
微波能也是一种能量。
在能量传输过程中,微波能直接影响极性分子原料。
微波电磁场让这些极性分子迅速极化。
当使用频率为2450 兆赫兹的微波能萃取时,溶质或溶剂中的极性分子将以每分钟 24.5 亿次的速度做极性反转运动,使分子间产生相互摩擦和碰撞。
微波辅助衍生在环境和食品样品中的应用
微波辅助衍生在环境和食品样品中的应用微波辅助衍生是一种常用的样品预处理技术,在环境和食品样品中广泛应用。
本文将从步骤、优势和应用三个方面探讨微波辅助衍生在环境和食品样品中的应用。
一、步骤微波辅助衍生主要分为三个步骤:样品加入衍生剂、样品与衍生剂混合后,在微波换能器中进行微波加热反应。
1. 样品加入衍生剂:环境和食品样品含有多种复杂化合物,需要进行衍生化处理才能进行后续分析。
在微波辅助衍生中,将样品与洗脱剂加入反应瓶中,并进行适当的混合。
2. 样品与衍生剂混合后:在反应瓶中注入表面活性剂,进行适当的混合,使样品达到均匀的混合状态。
3. 在微波换能器中进行微波加热反应:在微波换能器中进行微波加热反应,通常情况下,于120度的温度下加热2-3分钟,即可完成实验过程。
二、优势微波辅助衍生在环境和食品样品中有很多优势。
1. 高效性:微波辅助衍生是一种高效的处理方法,能够在短时间内完成衍生化反应,提高样品的分析效率。
2. 稳定性:微波辅助下,衍生化反应较为稳定,避免了自由基引起的副反应,提高了分析结果的准确性。
3. 可重复性:在微波辅助下,衍生化反应的可重复性强,避免了实验中的变化因素产生的影响,提高了实验的可靠性。
三、应用微波辅助衍生在环境和食品样品中应用广泛。
1. 环境分析:微波辅助衍生被广泛应用于土壤和水样品中的氨基酸和单糖的测定,以及大气中有机污染物的分析。
2. 食品分析:微波辅助衍生也广泛用于食品样品中,如肉、鱼、水果,可以有效地提高样品中痕量成分的检测性能。
3. 药物分析:微波辅助衍生在药物分析中也得到了广泛应用,在药代动力学研究和药物残留检测等方面有重要的作用。
总之,微波辅助衍生已成为环境和食品样品预处理中不可或缺的技术手段之一,其高效性、稳定性和可重复性等优势,使其在各个领域都具有广泛的应用前景。
现代中药分析新进展
现代中药分析新进展一、本文概述随着科学技术的不断发展,现代中药分析技术也在不断进步,为中药的质量控制、新药研发以及临床应用提供了强大的技术支持。
本文旨在探讨现代中药分析的新进展,包括新技术、新方法在中药领域的应用,以及这些技术进步对中药行业的影响和前景。
我们将重点关注色谱技术、光谱技术、质谱技术、核磁共振等现代分析技术在中药成分分析、质量控制、药效评价等方面的应用,并探讨这些技术在中药现代化、国际化进程中的作用。
本文还将对现代中药分析面临的挑战和未来发展趋势进行深入探讨,以期为中药领域的科研工作者和从业人员提供有益的参考和启示。
二、现代中药分析技术概览现代中药分析技术的发展和应用,极大地推动了中药研究的深入和精细化。
这些技术涵盖了从传统的定性鉴别到现代的定量分析,从简单的物理化学方法到复杂的生物化学和分子生物学手段,不仅提高了中药分析的准确性和灵敏度,也拓展了中药研究的广度和深度。
现代中药分析技术主要包括色谱技术、光谱技术、波谱技术、热分析技术、电化学分析技术以及联用技术等。
其中,色谱技术是中药分析中应用最广泛的一类技术,包括薄层色谱、高效液相色谱、气相色谱等,主要用于中药的定性鉴别和定量分析。
光谱技术如紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱等,则主要用于中药的化学结构鉴定和纯度分析。
随着生物技术的快速发展,生物技术在中药分析中的应用也日益广泛。
例如,生物传感器技术可以实现对中药中活性成分的快速、灵敏检测;免疫分析技术可以用于中药中蛋白质、多糖等生物大分子的定量分析;基因芯片技术则可以用于中药的药效机制和药物作用靶点的研究。
现代中药分析技术的发展,不仅提高了中药的质量和安全性,也为中药的现代化、国际化提供了有力的技术支持。
未来,随着科技的进步和创新,我们有理由相信,现代中药分析技术将会更加成熟和完善,为中药的研究和应用提供更加精确、高效的分析手段。
三、现代中药分析在中药质量控制中的应用中药的质量控制一直是制约中药现代化、国际化的关键问题。
萃取技术的原理及应用
萃取技术的原理及应用化学工程机械化工3013赵金秋萃取技术的原理及应用1.微波萃取技术1.1微波萃取机理微波加热不同于一般的常规加热方式,常规加热是由外部热源通过热辐射由表及里的传导方式加热。
微波加热是材料在电磁场中由介质吸收引起的内部整体加热。
微波加热意味着将微波电磁能转变成热能,其能量是通过空间或介质以电磁波的形式来传递的,对物质的加过程与物质内部分子的极化有着密切的关系。
根据参加极化的微观粒子种类,介电分子极化大约可分成4种介电极化:①电子极化,即原子核周围电子的重新排布;②原子极化,即分子内原子的重新排布;③转向极化(取向极化),即分子永久偶极的重新取向;④界面极化,即自由电荷的重新排布。
在这四种极化中,与微波电磁场的弛豫时间(10-9~10-12s)相比,前两种极化要快的多(其弛豫时间在10-15~10-16s和10-12~10-13s之间),所以不会产生介电加热。
后两种极化的弛豫时间刚好与微波的频率吻合,故可以产生介电加热,即可通过微观粒子的这种极化过程,将微波能转变为热能。
1.2微波萃取的应用微波萃取法自问世以来,因其众多优点而受到美国、加拿大等国家环保研究部门的重视。
尽管最初它是作为固体样品的萃取方法提出的,但是研究表明,该法同样适用于液体样品的萃取。
目前微波萃取技术的应用主要包括:提取有效成分、临床应用以及在物质检测领域中的应用。
1.2.1微波萃取技术在提取有效成分中的应用目前,微波萃取技术在提取油脂类化合物、色素类化合物、多糖类化合物和黄酮类化合物等方面研究较多。
在国外,Szentmiha1yi等利用微波萃取技术从废弃的蔷薇果种子中提取具有医用价值的野玫瑰果精油,通过超声波、微波、超临界萃取3种方法的对比,发现萃取率分别为16.25%~22.11%,35.94%~54.75%和20.29%~26.48%。
由此看出,微波萃取具有良好的效果。
姚中铭等用微波提取栀子黄色素,色素的提取率达到98.2%,色价56.94。
微波辅助浸出法
微波辅助浸出法微波辅助浸出法(Microwave-Assisted Extraction,MAE)是一种利用微波辐射加热材料并运用溶剂进行浸出的提取方法。
相比传统浸出法,微波辅助浸出法具有提取效率高、时间短、节能环保等优势,已广泛应用于食品、药物、农产品等领域。
一、介绍微波辅助浸出法微波辅助浸出法是一种利用微波能量加热样品来实现物质迁移的方法。
微波辐射能使溶剂分子振动增加,从而加速溶剂与样品中目标成分的相互作用,有效推动溶剂渗透进入样品内部,从而加快物质的提取速度。
微波辅助浸出法具有以下特点:1. 高效快速:微波辐射能够迅速传递热能给样品,提高提取效率和速度。
2. 节能环保:相比传统浸出方法,微波辅助浸出法能够显著减少所需的溶剂用量,节约能源,降低对环境的影响。
3. 不易破坏成分:微波辅助浸出法温度均匀分布,短时间内完成提取,不易对目标成分产生破坏。
4. 多样性:微波辅助浸出法适用于各种有机物、无机物的提取,并且可根据不同物质的特性进行调控和优化。
二、微波辅助浸出法的工作原理微波辅助浸出法基于微波辐射的特性,利用微波能量使溶剂分子振动加剧,提高它们与样品中目标成分的相互作用力,促使溶剂渗透进入样品,从而实现物质的提取。
其工作原理主要包括以下几个方面:1. 微波辐射:微波辐射是指波长介于1mm至1m之间的电磁波。
微波能量的热效应使样品中的溶剂分子振动加剧,引起分子间的摩擦与碰撞,加速温度的提高。
2. 介电加热:微波能量主要通过介电加热的方式作用于物质。
介电加热是指当物质处于变化的电场中时,分子会产生极化、摩擦和运动,从而产生热量。
3. 溶剂作用:微波辅助浸出法中使用的溶剂对目标成分的溶解度要高,并能够与目标成分之间具有一定的相容性,从而实现迁移和浸出。
4. 压力影响:在微波辅助浸出过程中,加压可以促进溶剂与样品之间的相互作用,加快溶剂的渗透和目标成分的提取速度。
三、微波辅助浸出法的应用微波辅助浸出法已广泛应用于食品、药物、农产品等领域的有效成分提取。
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微波辅助萃取技术在体内药物分析中的应用
发表时间:2016-05-20T11:10:40.943Z 来源:《医药前沿》2016年4月第12期作者:魏然程婷婷
[导读] 菏泽市公安局刑事科学技术研究所在检材的预处理这一关键环节发挥着愈发重要的作用,本文简要介绍了该技术的特点、分类以及影响因素。
魏然程婷婷
(菏泽市公安局刑事科学技术研究所山东菏泽 274000)
【摘要】本文简要介绍了微波辅助萃取技术的特点、分类以及影响因素,对于近年来该技术在体内药物分析领域的应用进行了评述,并对其前景进行了展望。
【关键词】微波辅助萃取;药物分析;评述
【中图分类号】R319 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2016)12-0379-02
1.引言
微波辅助萃取技术又称微波萃取技术(Microwave assisted extraction-MAE),是微波和传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新型萃取技术[1],在检材的预处理这一关键环节发挥着愈发重要的作用,本文简要介绍了该技术的特点、分类以及影响因素,着重综述近年来其在体内药物分析领域的应用,并进行了展望。
2.微波辅助萃取技术简介
2.1 微波辅助萃取的特点
与其他萃取技术(如索氏萃取、超声萃取、加速溶剂萃取等)相比,微波辅助萃取技术具有加热均匀、快速高效、易于控制、选择性好、回收率高等优点,被誉为“绿色提取工艺”。
2.2 微波辅助萃取的分类
根据萃取罐的类型,微波萃取体系可分为开罐式微波萃取体系与密闭型微波萃取体系两个大类。
根据微波作用于萃取体系的方式,亦可分为发散式微波萃取体系与聚焦式微波萃取体系两个大类。
2.3 微波辅助萃取的影响因素
微波萃取技术的影响因素众多,主要有萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、溶液pH值等。
3.微波辅助萃取在体内药物分析中的应用
3.1 体内毒品成分分析
孙洪峰[2]等人建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法。
考察了各因素对萃取率的影响,并与液-液萃取法进行比较。
结果表明,在相同条件下,微波萃取率高于液-液萃取。
血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂于30℃下微波提取8min。
在此条件下平均萃取率达到81.4%,相对标准偏差为6.4%(n=5),对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220μg/L。
王继芬[3]等人建立了人体血液中3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱测定方法。
研究确定了血液中MDA、MDMA的最佳提取条件,即调节血样pH=13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30℃下微波提取10min。
测定的MDA、MDMA平均萃取率分别达96.7%和101.7%,相对标准偏差分别为4.8%和5.3%(n=5),经检测,2种药物和基体得到了很好的分离,对血液中MDA、MDMA的检出限为5×10-8g/mL。
王小波[4]等人建立了血液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester,EME)的气相色谱-质谱和气相色谱-氢火焰离子化检测方法。
该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以V(氯仿):V(异丙醇)=9:1混合溶液为提取溶剂,0.05mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40℃下微波萃取6min;经检测,COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10%,检出限(S/N=3)分别为60mg/L和40mg/L。
张月琴[5]等人建立了尿液中氯胺酮(Ketamine)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法。
研究确定了尿液中Ketamine的最优提取条件,即以4mol/L NaOH溶液调节尿液pH值为12,在50℃的温度下选用4mL的以乙酸乙酯为萃取剂,萃取时间为8min。
在此条件下,检出限(S/N=3)为0.2mg/L;日内及日间精密度均小于3%,回收率为79.5%~101.3%。
3.2 体内农药成分分析
应剑波[6-7]等人利用微波萃取、气相色谱质谱联用仪技术,分别研究了血中常见有机磷、氨基甲酸酯以及杀蚕毒素类农药的检验方法。
农药经V(丙酮):V(二氯甲烷):V(环己烷)=4:3:3的混合溶剂微波辅助萃取,浓缩后经GC/MS测定,各类农药的回收率为63%~96.8%,检出限较低,且线性关系良好。
该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小,可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。
4.结束语
近年来,微波辅助萃取技术正朝着自动化、联用化的方向发展,作为一种新兴的样品前处理技术,由于其不可替代的种种优势,未来必将在体内药物分析领域发挥更加重要的作用。
【参考文献】
[1] K Ganzler,A Salgó,K Valkó Microwave Extraction : A Novel Sample Preparation Method for Chromatography 《Journal of Chromatography A》,?1987,?371:299-306.
[2] 孙洪锋,谷学新,王继芬等.微波萃取-气相色谱法测定血液中的甲基苯丙胺《色谱》2007,?25(04):590-593.
[3]王继芬,孙洪峰,叶能胜等.微波萃取-气相色谱法测定血液中的MDA和MDMA《应用化学》,2009,?26(01):0-0.
[4]王小波,叶能胜,王继芬等微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯《色谱》2010,?28(7):673-676.
[5]张月琴,叶能胜,谷学新等.微波辅助萃取-气相色谱法测定尿液中的氯胺酮《分析化学》,2009(2):311-311.
[6]应剑波,徐洁蕾,谢伟宏等.微波萃取和PTV-GC/MS/MS结合分析血中常见有机磷农药《中国法医学杂志》,2008,23(06):403-405.
[7]应剑波,谢伟宏,程建波等.微波萃取-GP净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药《质谱学报》2009,30(1):47-50.。