综合化学实验复习整理及题目参考
化学实验复习题集及答案
化学实验复习题集及答案化学实验是化学学科中的重要组成部分，通过实验可以加深对化学原理和现象的理解，提高实验操作能力和实验技巧。
为了帮助同学们复习化学实验知识，以下是一些常见的化学实验复习题及答案，供大家学习参考。
1. 下面是关于酸碱指示剂的问题，请回答：(1) 酸碱指示剂的作用是什么？答：酸碱指示剂用于检测溶液的酸碱性质，根据溶液的pH值变化，指示剂会呈现出不同的颜色。
(2) 请列举两种常见的酸碱指示剂及其颜色变化。
答：酚酞，由无色变为红色；甲基橙，由橙色变为红色。
2. 下面是关于氧气的实验问题，请回答：(1) 怎样制取氧气？答：可以通过加热高氯酸钾（KClO3）或过氧化氢（H2O2）来制取氧气。
(2) 请列举一种检验氧气的实验现象。
答：将一根带有磷火柴头的火柴放入放有氧气的试管中，火柴头会燃烧更加旺盛。
3. 下面是关于电化学实验的问题，请回答：(1) 什么是电解质？答：电解质是指在溶液或熔融状态下能导电的物质，常见的电解质有酸、碱、盐等。
(2) 请解释一下电镀的原理。
答：电镀是利用电流在电解质溶液中的电解作用，将金属离子还原成金属沉积在电极上，起到保护和美化金属表面的作用。
4. 下面是关于物质的溶解问题，请回答：(1) 什么是溶解度？答：溶解度是指在一定温度下，单位溶剂中所能溶解的最大物质量。
(2) 请解释一下溶液饱和和过饱和的概念。
答：当溶质在溶剂中溶解达到一定的最大限度时，称为溶液饱和；过饱和是指在饱和溶液中加入过多的溶质，导致溶质超过溶解度而未沉淀出来。
5. 下面是关于化学分析的问题，请回答：(1) 怎样检验氯离子的存在？答：可以通过加入银离子试剂（AgNO3）观察是否产生白色沉淀来检验氯离子的存在。
(2) 什么是氧化还原滴定法？答：氧化还原滴定法是一种常用的化学分析方法，通过滴定溶液中的氧化剂和还原剂来确定分析物的含量。
希望以上的化学实验复习题集及答案可以帮助大家复习化学实验知识，加深对实验原理和操作的理解。
化学实验综合题
1、在实验室制备氧气时，常用的方法是加热分解哪种物质？A. 过氧化氢B. 高锰酸钾C. 氯化钠D. 碳酸钙（答案）B2、下列哪项操作不是实验室安全规程的一部分？A. 穿戴适当的个人防护装备B. 在没有通风的情况下进行有毒气体的实验C. 熟悉紧急淋浴器和洗眼站的位置D. 定期检查实验设备是否完好（答案）B3、下列哪种仪器用于测量溶液的pH值？A. 分光光度计B. pH计C. 滴定管D. 比重计（答案）B4、在进行蒸馏操作时，冷凝管中冷凝水的流向应该是怎样的？A. 从上到下B. 从下到上C. 没有特定要求D. 根据实验需要调整（答案）B5、下列哪项不是分液操作中用到的仪器？A. 分液漏斗B. 烧杯C. 滴定管D. 铁架台（答案）C6、在配制一定摩尔浓度的溶液时，如果量取的溶剂体积偏多，将会导致溶液的浓度如何变化？A. 偏高B. 偏低C. 不变D. 无法确定（答案）B7、下列哪种方法可以用于分离沸点不同的液体混合物？A. 过滤B. 蒸馏C. 结晶D. 萃取（答案）B8、在进行滴定分析时，指示剂的选择应基于什么原则？A. 指示剂的变色点应与反应的等当点一致B. 指示剂的颜色应鲜艳易辨C. 指示剂应易于溶解在溶液中D. 以上都是（答案）D9、下列哪种物质常用于实验室中的干燥剂？A. 浓硫酸B. 稀盐酸C. 氢氧化钠溶液D. 氯化钠（答案）A10、在进行沉淀反应时，为了加快沉淀的生成，可以采取的措施是？A. 降低温度B. 增加反应物的浓度C. 减少搅拌D. 加入与沉淀无关的电解质（答案）B。
2021届高化学一轮复习 化学实验综合复习(有答案和详细解析)
2021届高化学一轮复习化学实验综合复习（有答案和详细解析）1．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。
以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示) 加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。
向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 ～90 ℃下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
回答下列问题：(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是__________________________________________。
(2)①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是________________。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有_____________________(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有__________、__________(填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有_______________、_____________(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120 ℃以上发生分解。
步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_____________________。
答案(1)NaOH溶液(2)①快速搅拌②HCHO(3)①吸滤瓶布氏漏斗②Zn(OH)2Zn (4)防止产物被空气氧化解析(1)装置B用来吸收剩余的SO2尾气，应该用NaOH溶液吸收。
(2)①防止Zn(OH)2附着在锌粉的表面可用快速搅拌的方法。
②反应物中的甲醛沸点较低，具有挥发性，会在冷凝管中冷却。
(3)抽滤装置还包含布氏漏斗和吸滤瓶。
滤渣中含有生成的Zn(OH)2以及部分未反应的锌。
高中化学综合实验试题
高中化学综合实验试题实验一：酸碱中和反应的测定实验目的通过酸碱滴定法测定醋酸溶液的浓度。
实验原理酸碱滴定法是一种常用的分析方法，通过滴定液中已知浓度的酸或碱与待测溶液中的酸或碱发生中和反应，推断待测溶液中酸或碱的浓度。
实验步骤1.取一定量的待测醋酸溶液，放入锥形瓶中。
2.使用滴定管将酸性滴定液滴入待测溶液中，同时搅拌瓶内溶液。
3.当溶液颜色由酸性逐渐转变为中性，即达到中和终点时，停止滴定。
4.记录滴定液的用量，计算出待测溶液的浓度。
实验结果待测醋酸溶液的浓度为10mol/L。
实验二：气体生成与收集实验目的通过化学反应生成气体，并掌握气体的收集方法。
实验原理化学反应可以产生气体，通过合适的装置和方法可以将气体收集起来，便于研究和分析。
实验步骤1.准备好酸和碱的溶液，并将其放置在两个反应瓶中。
2.将两个反应瓶连接起来，并使用导管将气体收集瓶与反应瓶连接。
3.在气体收集瓶中加入一定量的水，并将瓶口接闭。
4.缓慢将酸和碱溶液混合，观察气体生成，并记录下来。
5.当气体收集瓶中的水位相对稳定时，说明气体达到饱和状态，此时可以停止反应。
6.计算气体的体积，确定气体的生成量。
实验结果生成的气体为二氧化碳，体积为50ml。
实验三：电解质溶液的电导实验实验目的通过电导实验，观察电解质溶液的导电性质。
实验原理电解质溶液中的离子能够导电，而非电解质溶液则不能导电。
通过观察电导实验的结果，可以判断溶液中是否含有电解质。
实验步骤1.准备好电导仪和电极。
2.将电解质溶液倒入电导仪中。
3.连接电导仪和电极，观察仪器读数，并记录下来。
4.清洗仪器和电极，更换下一个溶液，重复上述步骤。
5.通过对比不同溶液的电导实验结果，判断溶液中是否含有电解质。
实验结果溶液A和溶液B都能导电，说明它们都是电解质溶液。
以上是高中化学综合实验的三个试题，分别涉及了酸碱中和反应的测定、气体生成与收集以及电解质溶液的电导实验。
通过这些实验可以帮助学生加深对相关化学知识的理解，并提高实验操作的能力。
综合实验总复习资料
四氧化三铅组成的测定Pb 3O 4与HNO 3反应时，由于PbO 2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：PbO 2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I -：从而可用碘量法来测定所生成的PbO 2。
思考题▲能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为什么？答：不可以。
盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。
硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。
故盐酸和硫酸均不可以。
▲二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？ 答：①醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH 值，使溶液环境保持PH=5~6。
若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH 值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。
②硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl- 具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。
③反应中生成的黄色碘化铅沉淀对碘量法滴定终点的影响,使用醋酸和醋酸钠的混合溶液进行消除22()2()2PbI s Ac Pb Ac I --+=+▲氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA 滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。
加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。
用EDTA 滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。
▲在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。
此时溶液呈透明棕色。
▲在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。
若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。
到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。
【中考复习】中考化学实验必考：综合实验复习
【中考复习】中考化学实验必考：综合实验复习一、气体的制取、净化和除杂初中化学中的实验女团题通常以氧气、氢气和二氧化碳三小气体的制备和性质实验或搬迁应用领域其原理和性质的实验居多线，将许多仪器连接起来构成完备的实验装置图，再根据建议展开实验。
1．气体制取的仪器组合顺序制取清澈潮湿气体的步骤就是:实验仪器组装公式：气体发生装置—除杂质装置—干燥装置—气体收集装置→尾气处理除杂质的试剂和干燥剂的挑选：实验室制备的气体常常存有酸雾或水份。
酸雾可用水、氢氧化钠溶液、澄清的石灰水或饱和碳酸钠（碳酸氢钠）溶液除去，水份需用干燥剂例如：浓硫酸（酸性）、碱石灰（碱性）、液态氢氧化钠（碱性）、氧化钙（碱性）、五氧化二磷（酸性）、浓硫酸氯化钙（中性）、浓硫酸硫酸铜（中性）等除去（1）酸性干燥剂（浓硫酸）不能干燥碱性气体如氨气；（2）碱性干燥剂（naoh）无法潮湿酸性气体例如二氧化硫、二氧化碳、、氯化氢等气体除杂的原则：不减少被净化气体的质量，不引进新的杂质。
2、实验使用的气体建议就是比较清澈，除去常用杂质具体方法：①除水蒸气可用：浓流酸、cacl2固体、碱石灰、无水cuso4(并且可以检验杂质中有无水蒸气，有则颜色由白色→蓝色)、生石灰等②除co2需用：回应石灰水（可以检验出来杂质中有没有co2）、naoh溶液、koh溶液、碱石灰等③除hcl气体可用：agno3溶液（可检验出杂质中有无hcl）、石灰水、naoh溶液、koh溶液除气体杂质的原则：用某物质稀释杂质或跟杂质反应，但无法稀释或跟有效率成份反应，或者分解成代莱杂质。
3、实验注意的地方：①严防核爆：熄灭可燃性气体（如h2、co、ch4）或用co、h2还原成cuo、fe2o3之前，必须检验气体纯度。
②防暴沸：稀释浓硫酸时，将浓硫酸倒入水中，不能把水倒入浓硫酸中。
③严防中毒：展开有关有毒气体（例如：co、so2、no2）的性质实验时，在通风厨中进行；并要注意尾气的处理：co点燃烧掉；so2、no2用碱液吸收。
【化学】化学综合题知识点总结及经典习题(含答案)(word)
【化学】化学综合题知识点总结及经典习题(含答案)（word）一、中考化学综合题1．实验室常用下列装置制取气体，请你根据所学知识回答下列问题。
①实验室使用高锰酸钾制取氧气时，选用的发生装置与收集装置是_______（填字母序号）。
若改用下图装置收集氧气，则气体应从______进（填“a”或“b”）。
②小明与小华取一定浓度的盐酸与石灰石反应制取气体，反应的化学方程式为__________________；将生成的气体通入澄清石灰水中，未见变浑浊。
小明认为是石灰水已经完全变质，而小华则认为是气体中混有挥发出来的HCl气体。
为探究其原因，进行了如下实验：取少量澄清石灰水于试管中，并向试管中滴加几滴无色酚酞试液，振荡，观察到溶液变红色。
于是排除了小明的猜想，你认为排除的理由是__________________________。
他们想探究所得气体中是否有挥发出来的HCl气体,设计如下实验。
请你帮他完成实验，填写以下表格:实验步骤实验现象实验结论__________________气体中有HCl③如果用上述原料制得纯净的二氧化碳气体，所选仪器的连接顺序为______（填字母）。
（2）“低钠盐”可以控制钠的摄入量从而防治高血压等疾病。
制备“低钠盐”在食盐中用NaCl中按照配方比例添加食用KCl。
国内某些生产厂家为改变“低钠盐”口味还会加入少量镁盐（仅限MgSO4或MgCl2）。
①测得某“低钠盐”样品a中含有NaCl和KCl的质量分数均为50%。
该样品a的水溶液中，含量最多的离子是____________（填离子符号）。
②探究某“低钠盐”样品b中是否添加镁盐，以及添加的是何种镁盐（MgSO4或MgCl2中的一种）。
请设计实验方案，完成下列表格。
限选试剂：BaCl2溶液、NaOH溶液、AgNO3溶液、蒸馏水实验操作预期现象及结论【答案】AC b CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O酚酞试液变红，说明溶液中存在碱性物质Ca(OH)2将生成的气体通入．．．．气体中有HCl B H E C Cl﹣．．中，产生白色沉淀．．AgNO．．．．3．溶液有白色沉淀生成取少量步骤1 形成的溶液于试管中，再滴加少量的BaCl2溶液振荡若有白色沉淀产生，则添加的是MgSO4；若无明显现象，则添加的是MgCl2【解析】（1）①实验室使用高锰酸钾制取氧气时，选用的发生装置是固固加热型发生装置A，氧气的密度比空气的大，可以用向上排空气法收集，收集装置是C。
高考理综化学实验题总复习归纳汇总
高考理综化学实验题总复习归纳汇总考纲要求：了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。
化学实验复习系列二：基本操作考纲要求:掌握药品的取用、加热、仪器装配、仪器洗涤、溶解、过滤、蒸发、结晶和重结晶、萃取和分液等基本操作1、.药剂取用（1）使用仪器：固（块状）镊子（粉状）角匙，液量筒，滴管，滴定管取用方法：固一横二放三慢竖，液倾倒口对口标签对手心，滴加滴管洁净，吸液不太多，竖直悬滴（2）定量取用仪器：用天平量筒，不定量用最少量为液1-2ml 固铺满试管底（3）取完后盖上盖子，放回原处用剩药品不可放回原处（白磷、金属钠钾除外）（4）特殊试剂取用白磷：用镊子夹住白磷，用在小刀水下切割金属钠钾：用镊子取出后，用滤纸吸去煤油，放在玻璃片上用小刀切割黄豆或绿豆大小取用试剂不能用手接触药品不能直闻气味不能尝味道2、仪器洗涤基本方法：先注入少量水，振荡倒掉，冲洗外壁，若仍有污迹，刷洗或用洗涤液处理。
最后用蒸馏水冲洗。
洗净的标准：内壁均匀附着一层水膜，不聚成水滴，不凝成股仪器洗涤的方法：根据仪器沾有污痕的性质，选择适当的试剂溶解而除去。
常用的有：酸洗、碱洗、氧化剂洗、溶剂洗等。
特殊污迹的洗涤举例：（1）内有油脂的试管 NaOH溶液或洗衣粉或汽油（2）附有银镜的试管 HNO3溶液（3）还原CuO后的试管硝酸（4）粘有硫磺、白磷、碘的试管 CS2（5）久置KMnO4溶液的试剂瓶浓盐酸（6）熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2（7）久置石灰水的试剂瓶盐酸（8）熔化苯酚的试管酒精或NaOH溶液（9）盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液酒精（10）做过Cl—，Br—检验的试管氨水3、试纸的使用常用试纸及用途：红色石蕊试纸测试碱性试剂或气体蓝色石蕊试纸测试酸性试剂或气体KI淀粉试纸测试氧化性气体PH试纸测试溶液酸碱性使用方法：检验溶液取试纸放在表面皿上，玻棒蘸取液体，沾在试纸中心，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
检验气体用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，先用水湿润，再放在气体中，观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
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综合化学实验复习科目实验名称无机化学三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成五水硫代硫酸钠的合成海带中碘的提取有机化学乙酸异戊酯的制备乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成无水乙醇的制备物理化学乙酸异戊酯的制备及醇结构对反应速率常数的影响差热分析（硫代硫酸钠）无水乙醇的制备和蒸汽压、摩尔汽化焓及沸点的测定分析化学三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的组成分析紫外分光光度法测定阿司匹林的含量海带中碘的分析三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
受热时，在110︒C下可失去结晶水，到230︒C即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3]反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O2、产物的定量分析用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。
在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C 2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。
根据n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/]:[ω(C2O42-)/]可确定Fe3+与C2O42-的配位比。
1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液?答：除去过量的过氧化氢。
煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。
2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。
为什么？答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。
3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。
（2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C2O42-、K+等杂质。
4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？答：应置于干燥器中避光保存。
5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？答：过氧化氢。
对环境无污染。
使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。
为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。
注意事项：1.水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.2.2. 减压过滤要规范.尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量.3、KMnO4滴定Fe2+、C2O42-时，滴定速度不能太快，否则部分KMnO4在热溶液中按下式分解：4KMnO4+H2SO4——4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2海带中碘的提取及分析三、实验原理海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。
利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。
在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。
然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。
所涉及的化学反应方程式为：I- + 6MnO4- + 6OH- = IO3- + 6MnO42- + 3H2O5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2OIO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2OI2 + I- = I3-I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-1. 为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。
利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。
2. 如何配制和保存Na2S2O3溶液？答：用五水溶于新煮沸放冷的，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。
（保持碱性环境：S2O3 2-是弱酸根，酸性环境下不稳定，隔绝空气：S2O3 2-有强，会被空气中的氧气氧化）3、海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？答：有影响，因为多的Mn2+会使溶液颜色变为浅粉红色，少的Mn2+使溶液无色，而MnO42-显绿色，MnO4-显现紫色，如果太多Mn2+会影响滴定终点的判断。
4. 用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？答：淀粉溶液中的淀粉是大，前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。
通常是至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。
这时碘的浓度较低，上述作用发挥不完全，使结果相对准确。
五水硫代硫酸钠的合成一、实验原理五水硫代硫酸钠为无色透明单斜晶体，空气中加热易分解成硫酸钠和二氧化硫，易溶于水但不溶于乙醇。
反应式为：Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3 ·5H2O 二、实验步骤称取克硫单质粉末，置于50 mL烧杯中，加mL乙醇将其润湿，再称取克亚硫酸钠固体，将其加入盛有硫单质的烧杯中，并加入15 mL至20 mL蒸馏水，将烧杯置于酒精灯上加热至剧烈沸腾后，保持剧烈沸腾状态25至30分钟。
（在此过程中适时补加少量沸水，以保持溶液体积在15 mL至20 mL。
）反应后，立即趁热过滤，得滤液。
将此滤液置于酒精灯上加热蒸发浓缩，直至溶液产生连续不断的大量细小气泡为止。
取下烧杯，将其置于冰水浴中冷却至室温以下，然后投入一颗硫代硫酸钠晶体，观察记录现象。
一段时间后，减压过滤，并用少量乙醇洗涤产品抽干后用滤纸吸干产品上的水分。
称量，计算产率。
1硫磺粉稍有过量，为什么?答：增加反应的产率。
硫磺价格便宜。
2、如果没有晶体析出，该如何处理？答：（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。
3.蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？答：脱色。
4.为什么加入乙醇？目的何在？答：降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。
5、反应过程中，为何要保持剧烈沸腾?答：为了提高反应物温度，提高实验产率6、投入一颗硫代硫酸钠晶体的目的是什么？答：促使硫代硫酸钠晶体析出差热分析（硫代硫酸钠）5.差热峰的方向与样品吸放热的关系：差热峰的方向和两个因素有关，首先，差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值（即TS-TR=ΔT还是TR -TS =ΔT）；其次，发生的反应本身是吸热还是放热的。
在本次实验中以试样为基准，由于是吸热反应，因此差热峰向下。
1. DTA实验中如何选择参比物？常用的参比物有哪些？答：要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。
要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用三氧化二铝（α-Al2O3）或煅烧过的氧化镁或石英砂作参比物。
如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。
如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。
选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、Al2O3等。
2. 差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？（1）气氛和压力的选择（2）升温速率的影响和选择（3）试样的预处理及用量（4）参比物的选择除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等都是应该考虑的因素。
3、为什么差热峰有时向上，有时向下？差热峰的方向由两个因素决定。
一是试样变化的热学性质，是放热还是吸热变化。
二是仪器是正接还是反接，即ΔT=TS-TR还是ΔT=TR-TS。
在两个因素影响下峰的方向如下表：4、克服基线漂移，可以采取哪些措施？基线漂移主要是由于试样和参比物的热学性质不同造成的。
因此克服基线漂移有三个方面的方法。
一是减小试样和参比物的热学性质差异；二是减小这种差异造成的影响；三是数据处理方法。
1）减小试样和参比物的热学性质差异：（1）选择合适的参比物，要求在实验温区的热学性质与试样相似并且稳定。
（2）采用试样稀释方法，在填入试样前，先加参比物垫底约，填入后再用参比物覆盖，混合物与参比物的热学性质差异变小。
但要求试样与参比物不反应。
2）减小热学性质差异造成的影响：（1）降低升温速率，使系统更接近准平衡状态，可以减少温度传导过程的影响。
（2）对样品进行预处理，并使用小量样品，也可以增加分辨率，减少基线漂移。
（3）适当选择均温块，增大系统的热惯性，降低对这种差异的敏感度。
（4）适当选择热电偶位置，选择测量试样的中心温度或者表面温度，测量参比物中心温度还是炉内温度等。
3）数据处理方法：如果我们已知基线漂移规律，就可以在数据处理时减去基线漂移的影响。
假设基线漂移是线性的，随温度而变化。
则漂移量ε=kT。
通过作图可以求出斜率k，进而求出ε。
于是修改后ΔT'=ΔT-ε。
5、影响峰高度和峰面积的因素有哪些？如在误差分析中举出的因素：（1）样品因素：1、试样性质。
试样颗粒线度，即装填密度和空隙气体会影响峰的高度和面积。
空隙少，导热率dQ/dt大，峰高度增高，变窄，但面积不变。
如果有气体参与反应，则空隙少，扩散差，反应受阻，峰向高温移动，峰高减小，变宽。
2、参比物性质。
3、惰性稀释剂性质。
惰性稀释剂浓度大，反应试样量少，峰向低温移动，峰高减小，面积减小。
（2）实验条件影响：1、试样量。
试样量大，峰高增高，面积增大。
2、升温速率。