质量管理体系文件汇编

质量管理文件汇编

目录

一、程序文件 (1)

（一）化验室工作流程 (1)

（二）原材料验收程序及技术条件 (5)

（三）原材料、半成品、成品检验流程 (8)

二、管理文件 (8)

（一）化验室岗位职责 (8)

（二）化验室安全管理制度 (9)

（三）化验室仪器、设备使用管理规定 (10)

（四）化验室卫生管理制度 (11)

三、技术文件 (12)

（一）原材料化验技术规程 (12)

（二）过程产品化验技术规程 (22)

四、支持性表格 (27)

一、程序文件

（一）化验室工作流程

1、流程

接收地磅房电话通知、取样、样品登记、样品检验、填写记录、出具检验报告单、检验报告发放、记录汇总归档、样品验收标准、时间节点。

2、要求

（1）取样

a）分析前的准备工作，应先打开分析天平预热30分钟，并将马弗炉升温至700℃然后穿好工作服，戴好安全帽。

b）取样人员应在接到地磅房20分钟到现场取样。

c）取样按各自物料取样规程进行取样，取样结束后按实际取样情况将样品d）名称、产地、粒度、车牌号及是否卸车等信息填写物料取样记录。

（1）取样登记

（2）取样样品登记表上进行样品登记。

（3）检验

a）检验人员接到样品后，检验前要先查阅被检样品的质量标准和检验操作规程，确定其所需的检验仪器、试剂、试液和规定的检验项目。

b）检验人员要严格执行检验操作规程，不得随意更改检验方法和检验项目。

c）检验过程中，检验人员要随时填写相关内部记录。如仪器使用记录、试剂、试液使用记录等。

d）检验过程中，检验人员要随时清理、洗涤检验工作台、仪器设备，及时处理废料、残料，始终保持现场的整洁有序。

（4）填写记录

a）检验过程中检验人员要随时填写检验记录。

b）检验记录必须按具体操作如实填写，要整洁、及时填写，不得随意涂改。

c）检验记录填写完整后，检验人员应检查无误后签字，送交复核人进行复核。

（5）出具检验报告单

a）检验记录需经化验室主任复核无误签字后，方能出具检验报告单。

b）检验报告的出具要严格按照检验记录进行出具。

c）检验报告单出具后，检验人员先检查无误后签字，经复核人复核无误后签字，最后加盖化验室公章。

d）检验报告单出具份数

a、半成品、煤气检验报告单一式四份，一份留存、三份发给生产部、煤气站、原料车间并发电子版给各位领导。

b、原燃料检验报告单一式四份，一份留存、两份发给生产部、原料车间、煤气站、精炼车间并发电子版给各位领导。

c、成品检验报告单一式三份，一份留存、两份发给生产部、精炼车间并发电子版给各位领导。

（6）记录汇总归档

a）水质、煤气检验记录化验员每月汇总一次，汇总结束后，交由主任进行按月归档。

b）原料、辅料检验记录要分类别由检验人员每月进行汇总，（汇总内容：原辅材料取样记录、检验记录、检验报告单）汇总结束后，交由主任进行按月归档编号。

c）半成品、成品化验员分批号每批汇总一次，（汇总内容：样品取样记录、半成品成品检验记录、半成品成品检验报告单、小样的保存记录）汇总结束后，交由化验室主任进行分批整理产品批档案。

d）半成品、成品月汇总有化验室主任进行每月汇总一次，（汇总内容：半成品质量月报、成品质量月报）汇总结束后，进行整理归档编号。

3、五大原材料验收标准

（1）烟煤（原料、还原用煤）标准：

（2）萤石粉标准：CaF2≥95%

（3）白云石标准：

（4）硅铁标准： Si≥75%

（5）溶剂标准：

4、半成品、成品验收标准：（1）煅白：

（2）煤气测定标准：

（3）镁锭的等级评定：

5、时间节点（结果出来第一时间打电话告知相关部门）

（1）烟煤取样从接到地磅房通知到分析报告单的发送（5小时之内完成）签字确认并加盖化验室印章后及时发往生产部门以便组织生产。

（2）化验室负责对每车硅铁取样化验，从接到地磅房通知到分析报告单的发送（4小时之内完成）签字确认并加盖化验室印章后及时发往生产部门以便组织生产。

（3）萤石粉从接到地磅房通知到分析报告单的发送（4小时之内完成）签字确认并加盖化验室印章后及时发往生产部、原料车间。

（4）溶剂从接到地磅房通知到分析报告单的发送（6小时之内完成）签字确认并加盖化验室印章后及时发往生产部、精炼车间。

（5）化验室负责对白云石进行成分分析定期检验（每周检验一次，新矿点来料接到通知随时取样分析）报告单出来及时以电话形式告知生产部随后将报告单送至。

（二）原燃材料验收程序及技术条件

1、原材料验收程序

（1）化验室依照《进货检验和实验控制程序》化验分析，确保真实、准确。

（2）煤气站、原料、还原、精炼车间就各自所使用的原燃材料依照相关标准予以验收。按照谁使用谁验收和谁验收谁负责的原则进行。

（3）供销原料部依照原燃材料控制程序做好原料堆放和标识，并做好与供应

商的沟通工作，保证按质量要求供货。

（4）原材料可先卸车后化验、检验，任何一项不符合标准即为不合格原材料，使用车间（或部门）有权拒收接收。

（5）进厂白云石不得夹杂有山皮、粉末、砂石、泥土等杂物，可见矸石含量≤3%，负责不予卸车。

（6）进厂烟煤不得混有风化煤、锈煤、泥土、砂石等杂物，月供应原煤合格率应在90%以上，以上指标有一项不合格视为货物不合格。

（7）熔剂内质对于化验结果不合格品由精炼车间试用后判定，不能使用的予以拒收，外观检测不合格如结块、受潮等即使内质合格精炼车间试用有问题有权拒收。

（8）已经卸车的不合格原材料供应部将其另行堆放，并与供应商洽谈处置。（9）原材料的不合格品需让步使用的必须经生产总监签字同意后方可使用。（10）使用车间在验收把关过程中未能严格程序，造成原燃材料质量不符合要求并对生产造成损失的，有使用单位的领导承担损失的全部责任。由于供应未能按要求及时供应，影响生产的由供应承担损失的全部责任。

2、原材料的技术条件

（1）白云石

加工粒度1-3cm、2-4cm、2-5cm、3-8cm依照公司要求进货；杂石含量3%-6%按实际测量结果进行折扣，折扣量不能大于3%；杂石含量超过6%原料车间做拒收处理；加工粒度超出10%时原料车间做拒收处理。

（2）硅铁

用于炼镁做还原剂SiFe标准：

国家SiFe品牌：

（3）萤石

本厂使用要求CaF2≥95%，CaF2含量小于95%拒收国家标准：

（4）原料、还原、煤气站用烟煤

（5）熔剂

三、原材料、半成品、成品检验流程

二、管理文件

（一）化验室岗位职责

（1）化验室主任工作职责

a）对进厂大宗原燃材料的化验和检验结果负责；b）对公司过程产品的化验和检验结果负责；

c）对最终产品的检验负责；

d）负责化验室的日常工作及管理，合理分工，明确责任，严把质量关，按e）时完成各项工作任务；

f）负责化验室与各生产车间部门的衔接，并针对较大质量问题做好反馈；g）负责按照化验和检验标准，组织化验人员和检验人员对金属镁原材料、半成品、成品和生产操作等方面的指标进行监测；

h）负责检查化验室和检验室仪器、设备的管理与维护及保养工作；

i）对化验室药品、化学试剂、危险品的管理工作负责；

j）负责组织化验、质检人员定期搞好化验室的清洁卫生，保持地面、墙壁、玻璃、门窗、工作台案及仪器、设备的卫生清洁；

k）负责组织、指导化验和质检人员的业务技能培训和学习工作。

（2）化验员岗位职责

a）遵守公司的各项规章制度，按时交接班、严禁私自串岗、脱岗；

b）进入化验室时应自觉穿戴白大褂、手套、口罩等其他防护用品；

c）按要求全面完成本班组担负的材料检验和临时性实验工作，并做好材料d）出入库登记，发现异常情况应及时上报；

e）按规定方法取样、制样、留样，经常检查取样等设备的使用运行情况等，确保取样有代表性，留样标记要清楚正确。

f）样品检验分析时各班组应提前做好准备工作，精力集中，一丝不苟，按时、保质完成本班组工作任务，严禁无故拖岗；

g）严格执行原材料及过程产品检验方法标准，遵守操作规程；未经许可不得擅自更改；

h）原始记录要完善、清楚、真实、准确，检验结果要及时通知有关部门，不准漏检和弄虚作假；

i）精心使用和维护化验室的仪器、设备和工具，节约水、电、药品，做好安全、清洁卫生工作，非检验用品未经许可不得带入工作岗位；

j）团结互助，互教互学，关心集体，遵守劳动纪律，不断提高技术水平和工作质量；

（二）化验室安全管理制度

（1）化验室主任对化验室安全工作负责；

（2）化验员必须高度重视安全工作，严格遵守操作规程；

（3）化验员必须熟悉化验室设备、仪器的性能和使用方法，按规定要求进行操作；

（4）凡能产生刺激性、腐蚀性、有毒或异味气体的操作，必须在通风厨中进行；

（5）剧毒药品实行专人保管，切勿触及伤口货物入口内；

（6）加热易燃、易爆物品时应必须使用水浴锅，严禁使用明火；

（7）凡使用过强腐蚀性、强酸碱或有毒的容器，应有操作者亲手洗涤；残液及洗涤液严禁倒入水池。

（三）化验室药品的管理

（1）药品入库后，要分类保管，对购进药品按要求的条件分类存入，同时做出明显的标志，不得混放；

（2）效期管理，对标明有效期的药品，应在效期管理表上作出标记，并按效期分开存入，原则上先进先出，效期近的和贮存期短的先出；

（3）药品库要保持清洁卫生、整洁、无杂物、无污染、通风、防潮并采取有效的防虫灭鼠、防霉措施；

（4）药品的领取由领用人填写药品领用单后，经化验室主任签字同意，库管员方可发放；

（5）药品库房由保管员专人负责，下班关闭门窗，库内不准吸烟，明火，做好防火、防盗工作。

（四）化验室仪器、设备使用管理规定

（1）仪器设备要由使用人员和管理人员一起验收，合格后方可使用并建立仪器登记档案；

（2）使用仪器、设备必须及时验收调试，以便发现问题及时解决。并妥善保管好使用说明书；

（3）建立仪器、设备登记册，便于了解仪器和设备的使用情况做好仪器的维护保养工作；

（4）仪器、设备要严格按操作程序进行操作，严禁盲目操作仪器、设备，以免损坏或发生意外事故，出现异常情况时及时报告管理人员；

（5）使用精密仪器化验室必须填写使用记录，以便备查；

（6）仪器、设备放置要合理，保证防震、防潮、防尘和防止互相干扰。仪器、设备使用完毕，随手关机，切断电源，经常保持仪器的完好性能；

（7）按规定及时搞好仪器、设备的卫生，保持清洁的状态；

（8）做好仪器、设备使用的登记记录；

（9）每年一次对仪器设备的使用情况及安全情况进行检查，对不能使用的仪器设备提出报废报告，经部门领导同意后处理。对法定的强制检定的器具要定期检定，取得检定证书，不合格计量器上报部门领导。

（五）化验室卫生制度

（1）化验室每天要清扫，保持整洁卫生，仪器设备要布局合理，保持干净；（2）检验用的样品要存放整齐，不可乱堆乱放；

（3）一切不容物质或浓酸、浓碱，严禁直接倒入水池，以防堵塞腐蚀水管，浓酸浓碱应稀释到适应浓度后才能倒入下水道；

（4）对污染的地面、台面要先用药品消毒，在擦拭干净，各种废物要丢到指定的污桶中；

（5）化验室要整洁明亮，无闲置物，室内要保持清洁、干燥、防尘；

（6）化验工作结束后，操作人员应洗手，对室内进行全面清理和擦拭，并做好安全检查，方可离开化验操作室。

三、技术文件

（一）原材料化验技术规程

◆白云石

1、分析原理

2、分析内容

CaO MgO SiO2Al2O3Fe2O3

3、分析方法

化学法分光光度计法

4、分析仪器

颚式破碎机制样机分析天平银坩埚马弗炉烧杯电热炉锥形瓶容量瓶移液管直吸管分光光度计酸式滴定管

5、分析药品（分析纯）

(1)白云石标

(2) 1:2 三乙醇胺

(3) 15% NaOH;

(4) 15% KOH

(5)0.1% 甲基红（0.1g甲基红+60ml乙醇，加水定容至100ml ）

(6)ph=10 氨水缓冲液（270g氯化胺+1750ml氨水+3250ml水）

(7)1% 钙指示剂（1g钙指示剂+99NaCl）

(8) 1% 铬黑T指示剂（1g铬黑T +99NaCl）

(9) 0.02 EDTA （38g EDTA加5000ml水，放置5-7天，用碳酸钙标准溶液标定，详见“EDTA溶液的配置与标定”）

(10) 1:1 HCl溶液

(11) 1:1 氨水

(12) 0.1% 甲基橙（0.1g甲基橙+ ）

(13) 30% 六次甲基四氨

(14) 6% 钼酸铵

(15) 0.025% 铬天青-S （0.25g铬天青-S +25乙醇，加25ml水待完全溶解后，加入400ml水，用乙醇定容至1000ml）

(16)白云石混酸（称草酸60g放入2000ml烧杯中，硫酸盐铁铵60g放入500ml 烧杯中，各自加入250ml水溶解，将硫酸亚铁铵导入草酸中，配置1:1 H2SO4

333ml ,倒入草酸中，冷却，摇匀定容）

(17) 0.25% 邻二氮菲（1.25g邻二氮菲+50ml乙醇溶解定容至500）

(18) 10% 盐酸羟胺

(19) 1:99 盐酸

(20) 1% 抗坏血酸

(21) 2M 乙酸钠(23) SiO2标液（1ml含0.05mg Si）

(22) Al2O3 标液（1ml含0.005mg Al）

(23)Fe2O3 标液（1ml含0.05mg Fe）

(24)空白试剂（称取6gNaOH，加80ml1:1盐酸溶解，定容到500ml）

6、分析步骤

液样的制取：

(1)称取细样0.25g（固定样）放入洗干净的银坩埚，先在锅内铺约1.5g NaOH，然后将样倒入在其上盖约1.5NaOH。

(2)将马弗炉升温至700℃,将坩埚放入马弗炉恒温25分钟溶解取出，用坩

埚夹住坩埚边慢慢转动，使其凝集在坩埚壁然后再溶于40ml1:1盐酸溶液中，再移入250ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，待用。

液样的分析：

(1)CaO 分析：移取25ml母液于250ml三角瓶中，加入30ml蒸馏水，加1:2的三乙醇胺5ml；加15%的NaOH 20ml，加钙指示剂约0.1g,摇匀，用约0.02M 的EDTA标液进行滴定至纯蓝色，体积为V1。

(2)MgO分析：移取25ml母液于250ml三角瓶中，加入30ml蒸馏水，加1:2的三乙醇胺5ml；加一滴甲基红（0.1%）用15%的KOH调至黄色，加PH=10的氨缓冲液10ml，加铬黑T指示剂约0.1g,摇匀，用约0.02M的EDTA标液进行滴定至纯蓝色，体积为V2。

(3)SiO2 分析：取5个100ml容量瓶，吸5ml空白样于100ml容量瓶中；吸2个5ml标液于100ml容量瓶中，吸2个5ml样液于100ml容量瓶中，分别加入40ml 1:99的HCL及5ml 6%的钼酸铵，放置10min再加入白云石混酸20ml，稀释至刻度，比色。λ=680nm 皿=1cm。

(4)Fe2O3分析：取5个100ml容量瓶，吸5ml空白样于100ml容量瓶中；

吸2个5ml标液于100ml容量瓶中，吸2个5ml样液于100ml容量瓶中，加1ml 盐酸羟胺，5ml邻二氮菲，20ml乙酸钠（2M），稀释至刻度放置10分钟后，比色。λ=510nm 皿=1cm。

(5)Al2O3分析：取5个50ml容量瓶，吸5ml空白样于50ml容量瓶中；吸2 个5ml标液于50ml容量瓶中，吸2个5ml样液于50ml容量瓶中，加一滴0.1%甲基橙，用1:1的氨水调至黄色，用1N 的HCL调红，过量1ml 1N 的HCL，加1% 抗坏血酸2ml，加铬天青-S 10ml，加六次甲基四按5ml稀释至刻度，比色。λ=550nm 皿=1cm。

7、计算公式:

①M EDTA × V1 ×（56.08÷1000）

CaO%= ×100

0.25×(25÷250)

②M EDTA （V2 - V1）×（40.30÷1000）

MgO%= ×100

0.25×(25÷250)

③Si /Fe /Al（成分含量）X（样的含量）

SiO2 % =

Fe2O3 % 标液消光值样的消光值

Al2O3%

8、判定标准

氧化钙：30 % ≤CaO ≤33%

氧化镁：MgO ≥19 %

二氧化硅：SiO2≤0.5%

三氧化二铁三氧化二铝：Fe2O3+ Al2O3≤0.5%

9、注意事项

(1)抗坏血酸要求使用时配置；

(2)准确把握溶液的放置时间；

(3)EDTA配置放置3-5天后标定。

◆硅铁的分析

1、分析原理：

试样经NHO3 、HF处理后，使硅铁转为氟钙酸钾，过滤后，加沸水使沉淀析出HF，以酚酞为指示剂，用NaOH标液滴定至稳定的玫瑰红色为终点。

2、分析内容：

Si含量

3、分析方法：

氟硅酸钾容量法

4、分析仪器及设备：

颚式破碎机制样机分析天平塑料烧杯塑料棒布式漏斗抽滤瓶中速滤纸塑料直吸管玻璃直吸管烧杯

5、分析药品：

(1)40% HNO3

(2)40% HF

(3)双氧水

(4)5% 尿素

(5)15% KF

(6)KNO3

(7)5% KNO3洗液

(8)乙醇

(9)1% 酚酞溶液

(10)0.25N NaOH 标液

6、分析步骤

称取试样0.1g置于500ml塑料烧杯中，加10ml 40% HNO3 溶解，再滴加5ml 40% HF，至试样完全溶解，加双氧水3滴，加5%尿素5ml用塑料棒搅拌溶液至气泡产生，加15%KF溶液15ml及2g硝酸钾，搅拌使其溶解，冷却至室温（25度以下），使氟钙酸钾沉淀完全。用中速滤纸抽滤，用5% KNO3洗液，将塑料

烧杯洗净，沉淀连同滤纸洗涤1-3次，将沉底连同滤纸转移至400ml烧杯中，加乙醇20ml，1%酚酞10滴，用NaOH 标液中和残余酸，仔细搅拌过滤，连同滤纸出现稳定的玫瑰红色，加沸水200ml，用NaOH 标液滴定至近终点时，补加5滴酚酞继续滴定出现稳定的玫瑰红色为终点，记下消耗的NaOH 标液的体积V

7、.计算公式

Si %（x）：

标含量

标消耗体积

=x(样含量)

样消耗体积

8、判定标准

硅含量：Si≥75%

9、注意事项

(1)过滤时温度及洗涤温度必须在25度以下，否则使沉底溶解，结果偏低；

(2)中和残余酸用NaOH的体积不能超过3ml，以免结果偏低；

(3)洗涤所用洗涤液每次不得超过3ml洗涤总数每次不得超过5次，避免沉淀溶解。

◆烟煤分析

1、分析原理

2、分析内容

内水外水灰份挥发份焦渣特性发热值发热量

3、分析方法

物理法

4、分析仪器

颚式破碎机制样机分析天平电子天平瓷坩埚称量瓶方舟马弗炉干燥箱

5、分析药品（分析纯）

6、分析步骤

煤样制取

取样（15-20个点）—破碎小颗粒—制样粉末状（煤湿度大时，应先干燥后在制样，防止煤粉粘锅）

(1)外水份

称取煤样200g（并非固定样）放入托盘中（已知重量）,将干燥箱升温至110±5℃，并恒温，将托盘放入，揭开盖恒温至1h，取出冷却至室温。

计算公式：

×100%

外水份%=烘干前?烘干后

样重

(2)内水份W f

称取细样3g（并非固定样）放入称量瓶（已知重量）,将干燥箱升温至110±5℃，并恒温，将称量瓶放入，揭开盖恒温至1.5h，取出盖上盖，冷却至室温。

计算公式：

×100%

内水份W f%=烘干前?烘干后

样重

(3)挥发份

称取细样1g放入瓷坩埚中（已知重），并盖好盖子。将马弗炉升温至900℃，控制温将坩埚放入烧7分钟。

计算公式：

×100%?W f%

挥发份V f % =烧前?烧后

样重

(4)灰份A f

称取细样1g放入灰皿中（已知重），并盖好盖子。将马弗炉打开，放入灰皿。控制温度30分钟后将盖推开，马弗炉温度900℃，恒温1.5小时，取出冷却至室温后称重。

计算公式：

×100%

灰份A f%=烧后?空坩埚

样重

(5)固定碳

计算公式：

固定碳C %= 100?Wf %?Vf%?Af%

(6)发热值

计算公式：

发热值V x= Vf×100

100?Wf?Af

(7)发热量

计算公式：

发热量Q f DW=100K’-(K’+6) X (W f+A f)-3V f

注：式中的常数K ’根据焦渣特性和V f，查阅附表一

7、判定标准：

外水≤4% 内水≤3% 灰份≤13% 挥发分≥25% 发热量≥

6200kcal/kg

8、注意事项：

◆萤石

1、分析原理

试样以盐酸—硼酸—硫酸混合算溶解滤除不容物，滤液加KOH溶液使PH值为13，在三乙醇胺存在下，加混合指示剂，用EDTA溶液滴至绿色荧光消失。

2、分析内容

萤石中CaF2含量。

3、分析方法

EDTA容量法

4、分析仪器

容量瓶玻璃棒漏斗烧杯移液管直吸管快速滤纸表面皿5、分析药品

(1)乙醇

(2)萤石混酸（称12.5g的硼酸加入100ml水，再加入25ml H2SO4加热硼酸溶解，在1000ml容量瓶中加250ml盐酸，加600ml水）

(3)20% KOH

(4)1:1三乙醇胺

(5)混合指示剂（0.12g钙黄绿素+0.12g溴百里香酚酞+20g硫酸钾）

(6)EDTA溶液

(7)盐酸

6、分析步骤

取2个0.5g标样分别置于250ml烧杯中，2个0.5g试样分别置于250ml 烧杯中（即两组平行样）。加3-5滴乙醇润湿，加50ml混酸，盖上表面皿，摇动烧杯，使试剂勿粘底，加热微沸0.5消失（每隔5分钟摇一次）取下用水冲洗表面皿和烧杯壁并稀释至100ml，继续加热至微沸，用快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用1ml 1滴盐酸的温水洗涤烧杯5次，不容物10次，溶液冷却至室温，用水稀释至100m，加5ml 三乙醇胺溶液，20mlKOH溶液，加适量混合指示剂（约50mg），用EDTA标液滴至溶液至绿色荧光消失，分析结果。

7、计算公式

CaF2% =

标含量

标消耗体积

=x(样含量)

样消耗体积

注：V消耗EDTA标准溶液的体积

8、判定标准

氟化钙含量：CaF2≥95%

9、注意事项

◆溶剂

1、分析内容

水不溶物酸不溶物MgO BaCl2 KCl CaCl2 MgCl2

2、分析步骤

试样的制取

取样必须均匀，具有代表性。取完样后必须把袋子密封好，以防受潮；取样前准备（将干燥箱升温到120℃，马弗炉升温至850℃，电热板预热）；溶剂不须制样，直接称样但必须密封放置。

(1)水不溶物测定

准确称取试样5g，置于300ml烧杯中，加水150ml，加热溶解并煮沸5min，取下趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤至无氯离子，可用1%的硝酸银检测将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度摇匀，此液为A溶液。将滤纸连同沉淀一起放入预先在850℃灼烧至恒重的瓷坩埚中为m1，放在电炉上灰化