第三章低温技术与低温合成..
2005Fall04第三章 低温合成与分离
2.
最佳分离速度：以 1 mmol / min 的速度分离效果最好。 有效工作范围：若混合物的组分沸点之差小于40℃，分级冷凝的效
果不好。可以用重复分级冷凝的办法，但回收率很低。
冷阱的选择
应用实例
氦 -268.9℃
稀有
氖 -245.9℃
稀有气体
最外层8电子结构ns2np6 — — 惰性气体；
氪 -151.7℃
氩 -185.9℃
稀有气体化合物的发现与发展过程
1950’s，L. Pauling预言；
1962年，XePtF6合成成功（英国N. Bartlett）；
工作原理：使气体混合物通过不同低温的冷阱，由于气体的沸点不同，
分别冷凝在不同低温的冷阱内，达到分离目的。
关键：判断冷凝能否出现且是否彻底； 判定标准：
气体通过冷阱后其蒸气压小于1.3Pa，为彻底冷凝； 气体通过冷阱后其蒸气压大于133.3Pa，为不冷凝。
1.
2.
操作要点
1.
混合气体通过冷阱速度
系统真空度的提高。
阱
机械阱
冷凝阱
热电阱
离子阱
吸附阱
3. 低温分离
低温反应往往由于存在化学平衡而不能完全反应，并且常 伴随副反应，所得到的产物一般为混合物，需要进行分离 处理。
分离方法
低温分级冷凝； 低温分级真空蒸发； 低温吸附分离； 低温分馏； 低温化学分离。
1. 2.
3.
4. 5.
低温分级冷凝
2-2 低温合成技术
(3)液氮 N2气液化的温度是195.8℃，它是在合成 反应与物化性能实验 中经常用的一种低温 浴。当用于冷浴时， 使用温度最低可达205℃ (减压过冷液氮 浴 )。
(4)液氨
也是一种常用的冷 浴，沸点是-33.4℃ ，实际使用的温度 可达-45℃。需在 具有良好通风设备 的房间或装臵下使 用。
上述几种低温冷浴较难维持恒定低温， 故不能作恒温低温冷浴。
(5)相变致冷浴
可以恒定温度。主要是利用纯物质的 固-液或固-气平衡相变构成温度恒定 ；或利用纯物质的沸点作为所恒定的 温度。如CS2可达-111.6℃，这个温度 是标准气压下CS2的固-液平衡点。
2. 低温的测量
较准确，测温范围小(~ -30℃)
水银温度计 低 温 温 度 计 碳氢化合物温度计 热电阻温度计 热电偶 蒸汽压温度计
非金属单质如S、Se、I2、P等，在液氨中都有一定 的溶解度。认为单质S可能与液氨发生下列反应：
10S + 4NH3(L) = S4N4 + 6H2S 但光谱学数据的证据并不支持这种看法，所以有待进一步研 究。但已有学者利用上述性质成功地在液氨溶液中获得硫属 化合物半导体。
臭氧在-78℃下同液氨反应可以用来获得硝酸铵， 其反应为：
表2-8 一些常用的真空规及其应用范围
应用压强 范围 /Pa U型压力计、薄膜压力计、火花真空计(或检漏器) 105 - 103 103 – 10 压缩式真空计、热传导真空规 10 – 10-6 热或冷阴极电离规 10-6 – 10-12 改进型热阴极电离规、磁控规 < 10-12 热或冷阴极磁控规
BI3在-33C的液氨中氨解则可一步生成B2(NH)3： 2BI3 + 9NH3(L) = B2(NH)3 + 6NH4I
【精品】材料合成与制备-低温固相合成精品ppt课件
Contents
6.1 低温固相合成发展 6.2 低温固相合成反应原理 6.3 低温固相化学合成反应工艺 6.4 低温固相合成应用实例
2
目前，环境污染、能源过度消耗队地球及人类带来的 危害已经越来越大。人们在发展经济的同时也在积极面对 怎样克服对环境的污染，保护我们的生态平衡。近十几年 来，由于传统的化学反应里在溶液或气相中进行，其反应 需要能耗高，时间长，污染环境严重以及工艺复杂，因此 越来越多的人将目光投向曾经被人类很早就利用过的固相 化学反应。低温固相化学反应
3
法是20世纪80年代发展起来的一种新的合成方法，并且发 展极为迅速。其制备工艺简单，反应条件温和，节约能源， 产率高，污染低等优点，使其再化学合成领域中日益受到 重视。固相反应法已经成为了人们制备新型无机功能材料 的重要手段之一。
4
5
低温固相合成发展
温固相反应那样引起足够的重视，更未能在合成化学领域 中得到广泛应用。然而研究低温固相反应并开发其合成应 用的价值的意义是不言而喻的。1993年Mallouk教授在《sci ence》上发表评述：“传统固相化学反应合成所得的是热力 学稳定的产物，而那些介稳中间物或动力学控制的化合物 往往只能在较低温度下存在，它们在高温时分解或重组成 热力学稳定的产物。为了得到介稳固态相反应产物，扩大 材料都选择范围，有必要降低固相反应温度。
28
固相合成方法的适用范围
用低热固相反应的方法可以方便地合成CoCl2，NiCl2，CuCl 2，MnCl2等过渡金属卤化物与芳香醛的配合物，如对二甲氨 基苯甲醛(p-DMABA)和CoCl2·6H2O通过固相反应可以得到暗 红色配合物Co(p-DMABA) 2Cl2·2H2O，测试表明配体是以醛 的羰基与金属配位的，这个化合物对溶剂不稳定，用水或有 机溶剂都会使其分解为原来的原料。
第三章低温技术与低温合成
第二种作用就是极化力。即氨分子和溶质 分子或离子之间的相互极化。 所以对非极性分子，氨是比较好的溶剂。含 有大的，易被极化的离子化合物，如碘化合物和 硫化合物在氨中很容易溶解。 液氨与碱金属、碱土金属、非金属及许多 化合物均能发生反应。
2.金属同液氨的反应
氨的熔点是－77.70℃，沸点是－33.35℃，
4. 非金属同液氨的反应 硫是非金属中最易溶于液氨的，溶解后得到 一种绿色的溶液，当这种绿色的溶液冷却到84.6℃时，又变成了红色。这种现象的本质目前 尚不清楚。这种溶液与银盐反应可以得到Ag2S沉 淀。如果将这种溶液蒸发可以得S4N4，因此在溶 液中发生的反应可能是：
10S 4NH 3 S 4 N 4 6H 2 S
体系利用液态so与某些盐的反应可制备某些非金属化合物na体系在硝酸盐的水溶液法制备中只有碱金属和ag的硝酸盐是无水晶体几乎所有其他硝酸盐都带有结晶水而且过渡金属的硝酸盐几乎不能用加热脱水的方法得到否则分解
第三章
低温技术及低 温合成
将物质的温度降到低于环境温度的操作称为制冷 或冷冻，室温以下的合成即低温合成。
2
液态SO2体系
利用液态SO2与金属氧化物反应可得到一缩二亚硫酸
盐。
Na2O + 2SO2(l)
2Na2S2O5
利用液态SO2与某些盐的反应可制备某些非金属化合物
4KBr + 4SO2(l) 2KI + 2SO2(l) WCl6 + SO2(l) PCl5 + SO2(l)
2K2SO4 + S2Br2 + 6Br2 2K2SO4 + S +I2 SOCl2 + WOCl4 POCl3 + SOCl2
无机合成简明教程复习笔记(考研+期末)
无机合成简明教程复习笔记一、第一章●无机合成十大热点/前沿领域1.特种结构无机材料的制备2.软化学合成●硬化学：在超高温、超高压、强辐射、无重力、仿地心、仿宇宙等条件下探索新物质合成●软化学：采取迂回步骤，在较温和条件下实现化学反应过程，以制备相关材料的化学领域●方法：前驱体法、溶胶-凝胶法、溶剂热合成法、插入反应、离子交换过程、熔体（助溶剂）法、酶促合成骨骼和人齿反应、拓扑化学过程及一些电化学过程●特点●不需用高纯金属作原料●制成的合金是具有一定颗粒度的粉末，在使用时无需碾碎●产品本身具有高活性●产品具有良好的表面性质和优良的吸放氢性能●合成方法简单●有可能降低成本●为废旧储氢合金的回收再生开辟了新途径3.极端条件下合成4.杂化材料的制备5.特殊聚集态材料合成6.特种功能材料的分子设计●概念：其指开展特定结构无机化合物或功能无机材料的分子设计、裁剪与分子工程学的研究●步骤：以特定的功能为导向在分子水平上实现结构设计和构建研究分子构建的形成和组装规律对特定性能的材料进行定向合成7.仿生合成●概念：其指在分子水平上模拟生物的功能，将生物的功能原理用于化学，借以改善现有的和创造崭新的化学原理和工艺科学●仿生膜●选择性通透作用●低能耗、低成本和单极效率高●适合热敏物质分离●应用广泛、装置简单、操作方便、不污染环境8.纳米粉体材料制备●化学制备方法●水热-溶剂热法●热分解法●微乳液法●高温燃烧合成法●模板合成法●电解法●化学沉淀法●化学还原法●溶胶-凝胶法●避免高温引起相分离9.组合化学●其是一门将化学合成、组合理论、计算机辅助设计及机器人结合为一体的技术●基本思想和主要过程●设想和定义●选择相关元素●构建化合物库●并行处理技术●加工过程●高通量分析●将新材料及合成与分析数据送交用户10.绿色合成●方法和实例●热化学循环分解水●水热-溶剂热合成●超临界二氧化碳和成●绿色电解合成●低热固相合成●固相合成四个阶段●扩散●反应●成核●生长●五个特点●具有潜伏期●无化学平衡●拓扑化学控制原理●分步反应●嵌入反应●定义：指在制造和应用化学产品时有效利用原料（最好可再生），消除废物和避免使用有毒的、危险的试剂与溶剂●核心和主要特点（原子经济反应）●无毒无害原料，可再生资源●环境友好产品，回归自然，废物回收利用●无毒无害催化剂●无毒无害溶剂二、第二章●Ellingham 图1.吉布斯-亥姆霍兹方程2.如何理解：设（x,y)（ x,y分别为两种物质），位于金属氧化物线段之下的温度区间，x可用于还原金属氧化物，而本身被还原为y3.应用●古代制铜器●金属锌制备●耦合反应1.概念：原来不能单独自发进行的反应A，在反应B的帮助下合并，合并在一起的总反应可以进行，这种情况称之为耦合反应2.应用实例●单质磷的制备●四氯化钛的制备●氧化法制备硫酸铜●泡佩克斯图1.概念：它是相关电对的电极材料-参加反应各物种浓度-温度-溶液酸度图●电极反应类型●既有氢离子或氢氧根离子参加，又有电子参加，这时的泡佩克斯图为一直线，斜率为（-m/n)*0.059,截距为E池●电极反应只有电子得失，没有氢离子或氢氧根离子参加，其图形为平行于横坐标的直线●电极反应有氢离子或氢氧根离子参加，但没有电子得失，其图形为平行于纵坐标的直线2.性质●直线上方为氧化态的稳定区，下方为还原态的稳定区●直线左边是物种离子的稳定区，右边是沉淀的稳定区3.应用●判断氧化还原反应进行的方向和顺序●对角线规律●两条直线间的距离越大，E池越大，G越负，则反应自发进行的趋势越大●对同时存在的几个反应，氧化还原反应进行的顺序可按直线之间距离的大小排序（从大到小）●确定水的稳定区●如图，凡是泡佩克斯图落在j-k之间的氧化剂或还原剂都不会与水反应●可判断物种在水中存在的区域，或者提供制备的条件●湿法冶金中的应用●在电化学中的应用●热力学相图1.一致熔融化合物2.不一致熔融化合物三、第三章●低温合成1.物态●物质的第四态：等离子态，升高温度（数百万度）●物质的第五态：波色-爱因斯坦凝聚（超导态和超流态），温度低至临界温度2.低温温区划分●普冷区：环境温度到120k●深冷区：120k到绝对零度●普冷与低温的分界线：123k3.低温获得●恒温低温浴●制冷产生低温P78●低温恒温器●储存液化气体装置●高压气体钢瓶●气体钢瓶的颜色●气体钢瓶的安全使用●原因：钢瓶内部填充的气体压力很大，并且有的气体具有可燃性和助燃性，故钢瓶具有一定的易燃易爆性●注意点●气瓶必须连接压力调节器，经降压后，再流出使用●安装调节器，配管一定要用合适的，安装后试接口，不漏气方可使用●保持清洁，防污秽侵入，防漏气●小心使用，不可过度用力●易燃气体钢瓶应装单向阀门，防止回火●避免和电器电线接触，以免产生电弧使气体受热发生危险●瓶内气体不可用尽，即压力表指压不可为0，否则可能混入空气，重装气体时会有危险●气体附近必须有灭火器，且工作场所通风良好4.低温的测量●蒸气压温度计●低温热电偶●低温热电阻温度计5.应用●稀有气体合成●KrF2的低温放电合成● XeO4的低温水解合成●在高氙酸盐中缓慢滴入零下五摄氏度的浓硫酸，生成四氧化氙气体●真空升华得纯品，储存于零下78摄氏度的冷凝容器中●XeF2的低温光化学合成P84●RnF2的光化学合成●金属，非金属同液氨的反应●碱金属及其化合物同液氨的反应●U型汞鼓泡管主要作为液氨蒸发的出口，并在所有的液氨蒸发后，阻止气体进入杜瓦瓶●碱土金属同液氨反应●某些化合物在液氨中的反应●非金属同液氨的反应●液氨中配合物的生成●低温下挥发性化合物的合成●二氧化三碳的合成●氯化氰的合成●磷化氢的合成●实验结束时不断的使氢气通过烧瓶，同时使烧瓶中的物质冷却，直至磷完全凝固。
《低温合成技术》课件
固相合成
利用低温下固体物质的性质， 在固态条件下合成新材料。
五、低温合成技术在材料科学中的应用
纳米材料的制备
低温合成技术可以用于制备具有特殊结构和性质的纳米材料。
薄膜材料的制备
通过低温合成技术，可以制备具有高质量和均匀性的薄膜材料。
高分子材料的制备
低温合成技术可用于合成高分子材料，从而得到优异的性能和应用特性。
八、小结
低温合成技术的特点和应用
低温合成技术在材料科学等领域具有广泛应 用，可以合成出具有特殊性质的材料。
发展前景与展望
低温合成技术将随着科学技术的发展不断完 善，为材料科学的进一步发展提供潜力。
在低温合成之前对气体进行处理，以
反应器设计
2
提高反应效率和纯度。
设计合适的反应器，以确保低温下化
学反应的控制和有效进行。
3
过程控制
通过精确的过程控制，保证反应在适 当的低温条件下进行，从而得到理想 的合成产物。
四、低温合成技术的分类
气相合成
通过控制气体反应条件，在 低温下合成新的化合物。
液相合成
利用低温条件下的溶剂和反 应物，通过液体相互作用合 成化合物。
应用领域
低温合成技术在材料科学、 化学工程、医药等领域具 有重要的应用价值。
二、低温合成技术的原理
1 化学反应机理
2 物理化学基础
低温合成技术基于不同化学反应的机理， 利用低温条件促进反应的进行。
低温合成技术基于物理化学原理，如溶解 度、反应速率等，来实现合成目标。
Hale Waihona Puke 三、低温合成技术的基本步骤
1
气态预处理
《低温合成技术》PPT课 件
欢迎大家来到本次关于低温合成技术的PPT课件。本课程将介绍低温合成技 术的概述、原理、基本步骤、分类、应用以及其优势、挑战和解决方案。让 我们一起探索这一引人入胜的领域。
无机合成化学简明教程答案高胜利 修复的
第一章概论1.现代无机合成的内容和方法与旧时代相比有哪些变化？2.为什么说无机合成化学往往是一个国家工业发展水平的标志？无机合成化学与国民经济的发展息息相关，在国民经济中占有重要的地位。
工业中广泛使用的“三酸两碱”，农业生产中必不可少的化肥、农药，基础建设中使用的水泥、玻璃、陶瓷，涂料工业中使用的大量无机颜料等无一不与无机合成有关。
这些产品的产量和质量几乎代表着一个国家的工业水平。
3. 为什么说合成化学是化学学科的核心，是化学家改造世界、创造社会财富的最有力的手段？4.您能举出几种由p区元素合成的无机材料吗？碳纳米管、5.为什么从某种意义上讲，合成化学的发展史就是化学的发展史？6.您或您的朋友的研究课题属于无机合成领域吗？如果是，属于哪个热点领域？举例说明。
7. 什么是极端条件下的合成？能否举一例说明。
极端条件是指极限情况，即超高温、超高压、超真空及接近绝对零度、强磁场与电场、激光、等离子体等。
例如，在模拟宇宙空间的情况下，可能合成出没有位错的高纯度晶体。
8. 查阅文献，找出一例绿色合成原理在无机合成化学中的应用。
9. 何谓软化学合成方法？与所谓的“硬化学法”相比有什么特点？软化学是相对于硬化学而言的。
它是指在较温和条件下实现的化学反应过程。
特点：◇不需用高纯金属作原料；◇制得的合金是有一定颗粒度的粉末，不需在使用时再磨碎；◇产品本身具有高活性；◇产品具有良好的表面性质和优良的吸放氢性能；◇合成方法简单；◇有可能降低成本；◇为废旧储氢合金的回收再生开辟了新途径。
10.在研究工作中，您最喜欢利用哪种工具查阅化合物的合成方法？第二章化学热力学与无机合成1.化学热力学在无机合成中的起着什么样的重要的作用？无机合成反应的首要任务是设计合成方法，合成反应设计的方法随合成目标物的不同而有很大的不同，但都是先从热力学的可能及经济有利开始的。
根据热力学原理，从不同角度分析各种无机化学反应，就可以得到化学反应在指定情况下能否发生、化学反应发生的难易、产物的稳定性等信息。
合成技术31低温技术全解
合成化学
KrF2
KrF2为白色固体，具有挥发性，-30℃以下
稳定，室温下自动分解为Kr 和 F2；它能溶于无
水HF。
第3章
合成化学
图3-2 放电合成氟化氪的装置
第3章
(2) 低温光化学合成
合成化学
光化学反应是由可见和紫外光所引起的化学反应。 这些反应一般都是分子的激发态直接参与下进行的。一 个分子只有在吸收一定的光能之后，才能发生化学反应。 在吸收光的过程中，分子得到的能量与吸收光的波长成 反比:
合成化学
许多物质的分离和制备，都必须在低温下进行。 1. 非水溶剂中的低温合成 许多在非水溶剂中进行的反应必须在低温下进 行，因为它们只有在低温下才呈液体状态，如 NH3、SO2、HF等，其中液NH3是研究得最多，也 是
应用最广的非水溶剂。
第3章 (1) 液氨体系
● 氨基化合物的制备
合成化学
利用碱金属和碱土金属与液NH3 的作用可制
到不同低共熔点的低温源。 NaCl∶冰=1 ∶ 3（质量比） NH4Cl∶冰=1 ∶ 4 (NH4)SO4∶冰=2 ∶ 3 ~-21.2 ℃ ~-15.8 ℃ ~-19 ℃
第3章
合成化学
3. 冰-酸体系
0~-25 ℃ ~-37.5 ℃
浓HCl ∶冰=1 ∶1
浓HNO3 ∶冰=1 ∶2
浓HSO4 ∶冰=1 ∶3
Na4XeO6 + 2H2SO4 → XeO4 + 2Na2SO4 + 2H2O Ba2XeO6 + 2H2SO4 → XeO4 + 2BaSO4 + 2H2O
第3章
▲ 高氙酸盐的制备
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3.1.2
低温的测量
测量低温的温度计：
水银温度计一般较为准确，可以测量大约-30℃ 范围-30～-200 ℃使用各种碳氢化合物的玻璃温度计
，但必须校正，其准确度在±5℃，液体线的断裂引
起麻烦。 测低温的最方便和最准确的方法是测量合适物质 在该温度下的蒸汽压，称蒸汽压温度计。 原理是液体的蒸汽压与温度有一确定的关系。 关键是找出一种合适的气体物质，使这种气体的 蒸汽压与温度有一定的关系。
或
A lg p C T
（2）蒸汽压温度计的结构 封口 封口
图3-7
蒸气压温度计
3.2
真空的获得、测量与控制
真空泛指低于大气压的气体状态。真空度是对 气体稀薄程度的一种客观量度，其值常用气体 压强表示。根据压强的大小可将真空度划分为 粗 真 空 1.013×105～1.33×103Pa
低 真 空
1）蒸汽压温度计的测温原理
理论上，液体的蒸汽压可以从克劳修斯-克拉伯 龙方程积分得出。
dp L dT TV
式中，△V是体系蒸发时体积的变化；L为汽化热，一 般可看做常数。因为是汽液平衡，液体的体积和气体 的体积比可以忽略不计。再假设是理想气体，通过简 化积分可得：
L lg p C 2.303 RT
Mcleod真空计的原理 令压缩前玻璃泡（即真空系统）内的气体压强 为p，其体积为V（即玻璃泡的体积），压缩后气体 压强为p﹢h，体积为Vc，则根据玻义尔定律得： pV=(p﹢h) Vc 或 p= [Vc ／(V－Vc)]h 由于V>>VC,且VC= d2h／4(d为毛细管直径)，故
Vc d 2 2 p h h Ch V 4V
高 真 空
1.33×103～1.33×10-1Pa
1.33×10-2～1.33×10-5Pa
超高真空
极高真空
1.33×10-6 ～1.33×10-9Pa
﹤1.33×10-9Pa
• 真空技术应用在冶金工业中，纯金属和超纯金 属冶炼需要在真空中进行。 • 利用真空下真空蒸馏，真空干燥。 • 真空技术在制造工业，电子工业，原子能工业 方面都有广泛的应用。 3.2.1真空的获得 产生真空的过程称为抽真空、抽气。通常用于 产生真空的工具称为真空泵，常用的有水泵、 机械泵和油扩散泵等，此外也采用多种特殊的 吸气剂和冷凝捕集器等。各种常用的获得真空 方法。
可用流动的自来水冷却；若反应温度为120℃，则可用偶尔加入碎冰并搅动的水浴。 2.冰-盐或冰-酸低共熔体系:冰-盐低共熔体系 是实验室中最常用、最普通的低温源。许多 盐在溶解时要吸热，又由于形成的溶液的蒸
汽压下降，故使冰点下降，因此将冰、盐按
不同比例磨细，均匀混合，可得到不同低共
熔点的低温源。
例如下面一些冰-盐混合物可达到不同的温度: NaCl:冰= 1:3(质量比) 约-21.2 ℃ NH4Cl:冰= 1:4 约-15.8 ℃ （NH4)2SO4:冰= 2:3 约-19 ℃ 对于0～-25 ℃的反应，也可采用冰和酸的混合物： 浓HCl:冰=1:1（质量比） 约-37.5 ℃ 浓HNO3:冰=1:2 约-56 ℃ 浓HSO4:冰=1:3 约-43 ℃ 3.干冰浴 干冰浴也是经常用的一种低温源，其 升华点为-78.3 ℃。
度可达-205 ℃（减压过冷液氮浴）。
（2） 相变冷浴 a.有纯物质的固液平衡或固气平衡相变构成温度恒定 b.利用纯物质的沸点做为所恒定的温度。 表3-7 一些常用低温浴的相变温度
低温浴 冰+水 CCl4 液 氨 氯苯 三氯甲烷 干冰 乙酸乙酯 温度/℃ 0 -22.8 -33.35 -45.6 -63.5 -78.5 -83.6 低温浴 甲苯 CS2 甲基环己烷 正戊烷 异戊烷 液氧 液氮 温度/℃ -95 -111.53 -126.3 -130 -160 -183 -195.8
在实际测量时，是将热偶规和电离规组装在 一起，而构成复合真空计，这样就可测量从 1.33×10～1.33×10-5Pa的真空。
3.3
低温下的化学合成
氮，氧，稀有气体的制备是首先压缩空气，再使之绝 热膨胀，温度降低，使空气液化，随后对液体空气进行 分级蒸馏，便可把氮气，氧气和稀有气体分离； 混合气体也常用低温分馏或低温下选择性吸附的方法
第二种作用就是极化力。即氨分子和溶质 分子或离子之间的相互极化。 所以对非极性分子，氨是比较好的溶剂。含 有大的，易被极化的离子化合物，如碘化合物和 硫化合物在氨中很容易溶解。 液氨与碱金属、碱土金属、非金属及许多 化合物均能发生反应。
表3-6 干冰与环己烷 氯乙烷 三氯甲烷
4.液氮浴
冷浴温度℃
溶剂 无水乙醇 乙醚 丙酮 乙酸戊酯 一氯甲烷
冷浴温度℃
-23 -42 -46 -60 -61
-72 -77 -78 -78 -82
N2液化的温度为-196 ℃，它是合成反应与
物化性能试验中经常用的一种低温浴。最低使用温
第三章
低温技术及低 温合成
将物质的温度降到低于环境温度的操作称为制冷 或冷冻，室温以下的合成即低温合成。
3.1
低温的获得、测量与控制 低温的获得
3.1.1
（1）低温冷浴: 如果某一反应要求在低 温下进行，且温度控制要求不高，如±3℃ 或更高一些，则可以用以下方法获得低温。
1.自来水冷却:若反应温度为室温（约12℃)，
2
实际测量时常用的真空计还有热偶真空计，
它是热传导真空计的一种，是测量低真空
(1.33×102～1.33×10-2Pa)的常用工具，其原理 是利用低压强下气体的热传导与压强有关的特性 来间接测量的。这种相对真空计叫热偶规。 测量 1.33×10～1.33×10-5Pa压强的相对规，通
常是热阴极电离真空规，简称电离规。
进行分离；
3.3.1 非水溶剂中的低温合成
许多在非水溶剂中进行的反应只有在低温下才呈现液 体状态，如NH3 、SO2、HF等，其中液氨是研究得最多， 也是应用最广的非水溶剂。
一、液氨中的低温合成
1. 液氨的性质 氨是比其他任何非水溶剂研究得最多的一个溶 剂，它的物理化学性质与水相似，但它的介电常数 小得多。这种较低的介电常数使它对离子化合物， 尤其是高价离子的盐，溶解能力很低。 有些情况下，溶解单独考虑介电常数要 高一些。 这是由于溶质与氨中间有一种稳定化作用。 这种作用中的一种是某些金属离子如Ni2+及Zn2+ 等和氨分子形成一种稳定的络合物。