置换法测定三氧化二铝含量知识点解说.
碱熔除铁氟化物置换容量法测定铁矿石中的三氧化二铝
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应的最佳时间。
3 结论
（1）本试验下溶液的 pH 对各浓度硝态氮溶液 的测定均不产生影响 ；试验的最佳水浴时间为 15 min。 （2）活性炭的用量一般取 1.50 g，在 50 mL 溶 液中加入 20% 的 10 mL 氨磺酸可以完全消除 NO2 － 对测定 NO3 －的干扰 ；亚硝酸根与氨磺酸反应的最 佳时间选择 2 min。 （3）本试验采用锌 - 铜还原剂对硝态氮去除， 并以此作为参比溶液，简化了试验测定的过程，提 高了精确度。
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铁矿石是钢铁工业的重要原材料，为了控制炼 铁过程和提高产品质量，需要对矿石中各主要元 素进行分析，其中三氧化二铝是一个重要的监控对 象。目前铁矿石中三氧化二铝的测定方法很多，主 要有分光光度法 [1-3]、络合滴定法 [1-4]、ICP 等离子 发射光谱法 [5]、火焰原子吸收法 [6] 等，其中最常 用的为 EDTA 络合滴定法，但是铁离子大量存在 时，铁离子与 EDTA 配合物中的 EDTA 置换而使 铝的测定结果偏高，所以如何有效的出去溶液中的 铁离子是实现准确测定三氧化二铝的关键。本方法 采用氢氧化钠碱熔，过滤分离铁等元素，实现了干 扰元素与被测元素的分离，测定结果良好。
氟化物置换EDTA滴定法测定铝土矿中的三氧化二铝
EDTA，用 Pb(NO3)2 标准溶液滴定置换出 EDTA，以此 澈，冷却，移入 200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
计算铝土矿中的三氧化二铝的含量。用于铝土矿中 匀、过滤。移取 20.00 mL 溶液于 300 mL 三角瓶中，加
三氧化二铝的测定，结果满意。
入 10 mL 酒石酸溶液，以下步骤同 Pb(NO3)2标准溶液
代锌盐-EDTA 容量法、铜盐-EDTA 容量法、强碱分离 (1+1)；盐酸、无水乙醇、氢氧化钠、氨水等试剂均为分
铅盐-EDTA 容量法、铅盐-CyDTA 容量法等，这些方 析纯。
法对温度和酸度要求都很高，并且滴定的终点不明 1.2 实验方法
显，导致滴定数据极不稳定。本文通过多次试验用
称取 0.5000 g 试样于银坩埚中，加 3 滴无水乙醇，
Pb(NO3)2标准溶液的标定：取含 20.00 mL Al2O3标
Vs 为试样溶液的总体积，mL；V1 为分取试样溶液的体 积，mL；mB 为 Al2O3标准溶液的质量，mg；m 为试样的 质量，g。
准溶液于 300 mL 三角瓶中，加入 10 mL 酒石酸溶液， 20 mL EDTA 溶液,加入 1 滴二甲酚橙指示剂，用氨水
2.3 对含 Fe、Mn 较高的试样处理 本文对含 Fe、Mn 较高的试样进行试验，采用强
碱分离，在浸取的热溶液中，加入了 3 mL 无水乙醇，
蔽 Ti，因铝土矿中 Ti 量较低，实验表明，用 10 mL 酒石 酸溶液对 Ti 掩蔽较好。 2.2 EDTA 溶液的补加
用 HCl(1 + 1) 中 和 时 ，如 果 有 沉 淀 析 出 ，表 明 EDTA 溶液加入量不足，应用 HCl(1+1)溶解后，补加 10 mL EDTA 溶液，重新调节溶液的 pH。
1三氧化二铝的测定
三氧化二铝的测定1、方法提要样品经碱熔酸化后，铝及锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）等离子与Na2EDTA形成络合物，用锌盐标准溶液滴定过量的Na2EDTA。
再用一种选择生较高配位剂氟化钠（氟化铵）从铝与EDTA络合物中置换出定量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂用锌盐标准溶液滴定溶液由无色变为红色为终点。
主要反应：Al3++H2Y2－=AlY－+2H+AlY－+6F－=AlF6－+Y4－Y4－+Zn2+=ZnY2－2、试剂2.1 氢氧化钠（钾）AR。
2.2 盐酸（ρ1.19g/mL）；（1+1）。
2.3 乳酸（25%V/V）。
2.4 氢氧化钠溶液（200g/L）。
2.5 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5～6.0）。
2.6 酚酞指示剂（5g/L）。
2.7 二甲酚橙指示剂（5g/L）。
2.8 氟化钠AR。
2.9 氯化锌标准滴定液（0.02mol/L）。
2.10 Na2EDTA标准滴定液（0.05mol/L）。
3、分析步骤从碱熔分析氧化钙（镁）的备液中分取25.0mL试液于300mL烧杯中，加乳酸2mL，加Na2EDTA（0.05mol/L）10mL，加2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液调至红色，用盐酸（1+1）调溶液消失并过量3滴，加乙酸－乙酸钠缓冲液10mL，加热煮沸3min，取下冷却，加3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA使溶液为鲜红色为终点，不计读数，向烧杯加1g氟化钠，加热煮沸3min，取下冷却，补加乙酸－乙酸钠缓冲溶液10mL，1滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液至鲜红色为终点。
4、计算T×VAl2O3（％）＝————×100m×K式中：T——氯化锌标准溶液1mL相当于三氧化二铝的克数（g/mL）.V——消耗氯化锌标准溶液的体积（mL）。
m×K——称取试样量×分液比（g）。
5、允许差Al2O3（％）允许差％ Al2O3（％）允许差％≤1.00 0.20 ﹥10.00～20.00 0.50﹥1.00～5.00 0.30 ﹥20.00～30.00 0.60﹥5.00～10.00 0.40注：本法适用于锌精矿、水淬渣、石英砂、石灰、高铝砖中三氧化二铝的测定。
氧化铝的测定
氧化铝的测定SD202.7—86本方法适用于测定垢和腐蚀产物中三氧化二铝的含量．垢和腐蚀产物中常见的成分（离子）均不干扰测定．在测定条件下，钛（IV）、锡（IV）干扰测定，使测定结果偏高。
通常，试样中这些元素含量甚微，对测定结果无明显影响．1概要在pH值为4.5的介质中，加入过量的EDTA溶液．除铝与EDTA络合外，铜、锰、亚铁、镍以及高铁、锡、钛等离子均与EDTA生成稳定络合物．用铜标准溶液回滴过剩的EDTA，以1-2-吡啶偶氮、2-萘酚（PAN）作指示剂，终点颜色由淡黄色变为紫红色．然后加入适量的氟化物，置换出与铝、钛络合的EDTA，再次用铜标准溶液滴定，终点由黄色变为紫红色，其反应式如下：加EDTA: Al3++H2Y2−→AlY−+2H+Me+H2Y2−→MeY2−加氟化钠：AlY−+6NaF+2H+→Na3AlF6＋H2Y2-+3Na+滴定时：H2Y2−+ Cu2+→CuY2-+2H+Cu2++PAN→Cu−PANMe：代表钙、镁、铜、锌等二价离子。
2试剂2.1乙酸一乙酸铵缓冲溶液（pH值为4.5)．称取77g乙酸铵溶于约300ml蒸馏水中，加200ml冰乙酸，作水稀释至1L.2.2氨水（1+l).2.3 2mol/L盐酸溶液．2.4 1％酚酞指示剂（乙醇溶液）.2.5 0.4％PAN指示剂（乙醇溶液）.2.6饱和氟化钠溶液（贮存于聚乙烯瓶中）.2.7硼酸（固体）.2.8 0.5％EDTA溶液．2.9铝标准溶液（lmL相当于1mgAl2O3)．取少量高纯铝片置于小烧杯中，用盐酸溶液（1+9）浸泡几分钟，使铝片表面氧化物溶解．先用蒸馏水洗涤数次，再用无水乙醇洗数次，放入干燥器中干燥．准确称取处理过的铝片0.5293g，置于150mL烧杯中．加优级纯氢氧化钾2g，蒸馏水约10ml，待铝片溶解后，用盐酸（l+l）酸化，先产生氢氧化铝沉淀．继续加盐酸溶液（l+l)，使沉淀物完全溶解后，再加10mL盐酸溶液（l+l）冷却至室温，倾入1L 容量瓶，用蒸溜水稀释至刻度。
三氧化二铝含量
三氧化二铝含量三氧化二铝（Aluminum Trioxide）是一种化学物质，其化学式为Al2O3。
它是由铝和氧元素组成的无机化合物，也被称为氧化铝或纯净氧化铝。
三氧化二铝具有许多重要的应用领域，如陶瓷工业、电子工业、建筑材料等。
本文将重点介绍三氧化二铝的含量、制备方法以及其在不同领域的应用。
让我们来讨论一下三氧化二铝的含量。
一般来说，三氧化二铝的含量可以通过化学分析方法进行测定。
常用的测定方法包括重量法、滴定法、光度法等。
这些方法可以准确地测定三氧化二铝样品中铝元素的含量，并计算出三氧化二铝的含量。
我们来了解一下三氧化二铝的制备方法。
三氧化二铝可以通过多种方法制备，其中最常用的方法是通过铝金属与氧气的反应制得。
这个过程一般发生在高温条件下，铝金属与氧气反应生成三氧化二铝。
此外，还可以通过化学反应、沉淀法、热分解等方法制备三氧化二铝。
三氧化二铝在陶瓷工业中有着广泛的应用。
由于其高熔点和良好的化学稳定性，三氧化二铝可以用作陶瓷材料的添加剂，提高陶瓷材料的热稳定性和机械强度。
此外，三氧化二铝还可以用于制备高温陶瓷材料，如电子陶瓷、高温熔体陶瓷等。
在电子工业中，三氧化二铝也扮演着重要的角色。
由于其绝缘性能优良，三氧化二铝广泛用于制备电子元件的绝缘层。
同时，三氧化二铝还具有较好的热导性和化学稳定性，可以用于制备电子元件的导热材料和封装材料。
三氧化二铝还可以用作建筑材料的添加剂。
由于其高硬度和耐磨性，三氧化二铝可以用于制备耐磨材料，如耐火砖、耐磨地板等。
总结起来，三氧化二铝是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用领域。
通过化学分析方法可以准确测定三氧化二铝的含量，而制备三氧化二铝可以通过铝金属与氧气的反应以及其他化学方法实现。
在陶瓷工业、电子工业和建筑材料等领域，三氧化二铝都发挥着重要的作用。
它的高熔点、良好的化学稳定性和优良的绝缘性能使其成为这些领域中不可或缺的材料之一。
氟盐置换EDTA滴定法测定三氧化二铝
2020年第4期新疆有色金属氟盐置换EDTA滴定法测定三氧化二铝张晓梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要样经碱熔水浸取，制成酸性溶液后，用酒石酸掩蔽Ti，在pH=5.5-6.0的六次甲基四胺溶液中，用KF破坏Al，EDTA络合物置换出和Al等化学计量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液来滴定置换出的EDTA，借此测定三氧化铝的含量，本方法适用于铝土矿、硅酸盐、碳酸盐等矿石中。
关键词EDTA滴定法三氧化二铝Al2O3是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体，常用于制造耐火材料。
建立了氟盐置换-EDTA滴定法测定矿石中三氧化二铝的方法,探讨了试验中熔剂、掩蔽剂或沉淀剂及氟盐的选择,并进行了方法准确度、精密度实验,国家标准物质GBW03103，GBW03121，GBW03105a的测定值与标准值相符,把该方法应用于实际样品分析,相对标准偏差为0.82%~2.6%。
1实验部分1.1试剂（1）三氧化二铝标准溶液:准确称取0.5292g金属铝（99.99%）于烧杯中，用（1+1）盐酸溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
此溶液含1.000mg/ml三氧化二铝。
（2）无水乙醇。
（3）盐酸（1+1）。
（4）EDTA溶液20g/l。
（5）二甲酚橙5g/l。
（6）酒石酸溶液100g/L。
（7）氨水（1+1）。
（8）六次甲基四胺溶液200g/l。
（9）氟化钾溶液200g/l。
（10）过氧化钠（AR）。
（11）氢氧化钠100g/l。
（12）酚酞指示剂1g/l。
1.2实验部分准确称取0.5000g样品于银坩埚中，加入几滴无水乙醇、3-4g氢氧化钠，在高温炉中低温逐渐升到700℃熔融15分钟，冷却于250ml烧杯中，加入40ml 沸水浸取，并洗净坩埚，加入20ml盐酸，煮沸至溶液澄清，冷却移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
Al2O3含量的测定
摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA1.前言：硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。
反应方程式如下：2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O方案：2.材料与方法2.1试剂1、0.02mol/L EDTA标准溶液2、钙指示剂（NN）3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）4、三乙醇胺（1﹕2）；5、盐酸溶液（1﹕1）6、硝酸：比重1.42。
7溴甲芬绿8、0.02mol/L CuSO4标准溶液9、氨水（1﹕1）10、0.2%PAN指示剂11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）12、20%KOH溶液13、0.01mol\LHCl14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。
15、NH4Cl固体2.2实验原理由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
2.21、Fe2O3的测定原理控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定组员：曾凯星曾梦雪日期：2013.12.5一．实验目的：1. 学习药剂测定的前处理方法。
2. 学习用置换滴定法测定铝的方法。
3. 掌握沉淀分离的操作方法。
4. 让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作。
5. 了解EDTA相关性质及及其应用。
6. 进一步熟练掌握滴定操作。
7. 学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
二．仪器：容量瓶，胶头滴管，烧杯，移液管，玻璃棒，量筒，锥形瓶，酸式滴定管，普通漏斗，滤纸。
三．药品胃舒平药粉，EDTA标准溶液（0.02mol/L），NHCl-NH缓冲液,HAc-Ac缓冲液，Zn2+标准溶液（0.02mol/L），三乙醇胺（1:2），稀盐酸，氢氧化钠，铬黑T指示剂液体，稀氨水，甲基红指示剂，二甲酚橙指示剂（0.2%），六亚甲基四胺溶液（200g/L）四．实验原理：1.胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。
2.Al含量测定（置换滴定法）：测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不溶物质，然后取一份试液，调节PH=4（酸性条件下），在此PH之下使用二甲酚橙指示剂。
定量加入一定量过量的EDTA溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA完全反应，溶液显示指示剂原来的颜色（黄色），然后用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直至溶液由黄色变成红色，不记录此次滴定所用滴定剂的体积。
然后在此溶液中加入过量的氟化铵, 加热至沸腾后1~ 2 min,使F- 夺取Al-EDTA配合物中的Al3+, 反应完全后形成更稳定的AlF63-, 并置换出等物质的量的EDTA,溶液变黄，再用锌标准溶液滴定，终点时溶液由黄变红，用消耗锌标准溶液的体积和浓度计算铝的含量。
第一次滴定前： Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+第一次终点前: Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+第一次终点时： Zn2+ + H3In3- (二甲酚橙) = ZnH2In2- + H+ 两次滴定间隙： AlY- + 6F- = AlF63+ + Y-H2Y2- + ZnH2In2- = ZnY + H3In3- + H+ 第二次终点前： Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+第二次终点时： Zn2+ + H3In3- (二甲酚橙) = ZnH2In2- + H+ ３.Ｍｇ的测定（直接滴定法）：将Al沉淀分离后加入在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
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置换法测定三氧化二铝含量知识要点
一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理
向滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝而言)，调节溶液pH=6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物[AlF6]3-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，相当于溶液Al3+的含量。
二、主要仪器及试剂
1．氟化钾溶液100 g/L：贮于塑料瓶中。
2．EDTA标准溶液0.015mol/L
3．二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。
4．HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5)：200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中，加6mL 冰醋酸，用水稀释至1L。
5．醋酸锌标准溶液0.015mol/L：称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中，加冰醋酸（1+1）调整PH至5.5，用水稀释至刻度250mL。
6．铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用（1+1）盐酸洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加
20 mL（1+1）盐酸溶解，移入至1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。
三、操作过程
1．醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定
准确移取10.00mL 铝标准溶液于锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL 。
在电热板上加热至80～900C 取下，加1滴二甲酚橙指示剂，加1:1NH 3.H 2O 至溶液由黄刚变紫红色，再用1+1盐酸调回恰变为黄色，加入pH=5.5缓冲溶液10mL 。
加热煮沸并保持3min ，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。
该读数不记。
然后加入KF 溶液10mL ，加热煮沸保 持3min ，取下冷却，补加二甲酚橙2滴。
用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V 。
T Zn(AC)2/Al2O3=V
10 （m g/ mL ） 2．硅酸盐中三氧化二铝的测定
准确移取25mL 分离二氧化硅后的滤液置于250mL 锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL ，其余步骤如滴定度。
3．结果计算
6381.0%1001000250
25m V T ＝ %O Al 232⨯-⨯⨯⨯⨯TiO 式中：T —醋酸锌对三氧化二铝的滴定度（m g/ mL ）
V —滴定消耗醋酸锌的毫升数（mL ）
m —分取试样质量。