最新3、实验三、水泥中氧化铝含量的测定
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定
过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶 中
沉淀 SiO2· nH2O
含有沉淀的滤纸放入已恒重的 坩埚中，电炉上干燥、灰化， 在950℃的高温炉内灼烧30min 后取出，干燥器中冷却至室温， 称量，反复灼烧至恒重，计算 试样中SiO2含量
滤液
试液的制备
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂， 在溶液酸度为pH1.5-2.0， 温度为60-70˚C条件下进行
五、实验步骤
1、EDTA溶液的标定 从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准 溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL， 加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热 至微沸，取下稍冷，加3滴0.2% PAN指示剂， 以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫 色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的 测定 （综合实验设计方案）
内容提要
一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论
一、实验流程
1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步 骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。
2、Fe3+离子的测定
溶液酸度控制在pH=2～2.5，则溶液中共存的 Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂 为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～2.5 时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与 EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫 色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较 慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度 以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与 EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析 结果。
氧化铝含量的测定仲裁
氧化铝含量的测定仲裁工业级聚氯化铝国家标准氧化铝含量的测定：本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。
该产品主要用于工业给水、废水和污水及污泥处理.4.1 聚氯化铝氧化铝（以AL2O3计）含量的测定4.1.1氯化锌标准溶液滴定法（仲裁法）4.1.1.1 方法提要用硝酸将试样解聚。
在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。
然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA 溶液。
4.1.1.2 试剂和材料4.1.1.2.1硝酸溶液;1+12.4.1.1.2.2氨水溶液;1+1.4.1.1.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约为0.05mo1/L。
4.1.1.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5）：称取乙酸钠（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19ML，稀释至1000ml4.1.1.2.5氧化铝标准溶液：1ML含0.001gAL2O3.称取0.5293g高纯铝（≥99.99%），精确至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中，加水20ML，加氢氧化钠约3g,使其全部溶液透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1+1）调节至酸性后再加10ML，使其透明，冷却，移入1000ML容量瓶，稀至刻度，摇匀。
4.1.1.2.6百里酚蓝溶液：1g/L乙醇溶液。
4.1.1.2.7二甲酚橙指示液：5g/L。
4.1.1.2.8氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)约0.025mol/L.4.1.1.2.8.1配制称取3.5g氯化锌(ZnCl2)，溶于盐酸溶液【0.05%（体积分数）】中，稀释至1L，摇均。
4.1.1.2.8.2标定移取20.00mL EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL.移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按4.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,ML.4.1.1.2.8.3 结果计算氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZNCL2),数值以摩尔每升（mo1/L）表示，按式（1）计算：V1C1X10C（ZNCL2）=------------- (1)M/2(V0-V)式中：V1------氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）;C1------氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ML）V0-----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）V-------返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）M------氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=101.96)4.1.1.3分析步骤称取约13g-14g液体式样或2.5g-3g固体式样，精确至0.2mg。
水泥中MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定。1
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
水泥含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁等主要成分的含量测定方法。
2. 熟悉实验原理、操作步骤及注意事项。
3. 提高化学实验技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理水泥中主要成分包括氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）等。
本实验采用重量法、滴定法等方法测定水泥中各成分的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、烧杯、锥形瓶、滤纸、漏斗、加热装置等。
2. 试剂：盐酸、氯化铵、氨水、氯化铁、氢氧化钠、硫酸铜、EDTA标准溶液等。
四、实验步骤1. SiO2含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样放入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌溶解。
（3）将溶液煮沸，冷却后过滤，洗涤沉淀。
（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。
（5）根据沉淀质量计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定（滴定法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（3）将沉淀溶解于氨水中，过滤，洗涤沉淀。
（4）用EDTA标准溶液滴定Fe2O3和Al2O3含量。
（5）根据滴定结果计算Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（3）将沉淀溶解于硫酸铜溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。
（5）根据沉淀质量计算MgO含量。
五、实验结果与讨论1. SiO2含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.1500gSiO2含量：30.00%2. Fe2O3和Al2O3含量测定结果试样质量：0.5000gFe2O3含量：15.00%Al2O3含量：10.00%3. MgO含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.2000gMgO含量：40.00%讨论：本实验中，SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO含量的测定结果与理论值基本吻合。
水泥中氧化铝的测定--知识准备.
《典型工业原料与产品分析》课程组
氧化铝的测定
水泥及其原料系统分析中，Al2O3的测定通常采用EDTA直接 滴定法和CuSO4返滴定法，而且一般是在滴定Fe3＋之后的溶 液中连续滴定铝。本方法已列入水泥化学分析方法国家标准。 直接滴定法为基准法，适用于MnO含量0.5%的试样；返滴 定法为代用法，适用于MnO含量0.5%的试样。 一些干扰较多的陶瓷及耐火材料试样，需采用置Cu-PAN 红色 紫红色即终点 （玫瑰红 ）
Y（剩余）+ Cu2+ 终点： PAN + Cu
2+
（黄） 微过量1d
《典型工业原料与产品分析》课程组
2、条件及注意事项
（1）终点颜色 紫红色（好） 与过剩的 EDTA 量和所加 PAN 指示剂量有关（学生 自己看，分析终点颜色的各种情况）
《典型工业原料与产品分析》课程组
（二）以PAN为指示剂，以铜盐标液返滴定法
1、方法原理
滴完Fe3+后的溶液 稍冷 90 oC
过量EDTA 加热 70-80 C
o
使大部分成AlY
调pH 3.8-4.0 煮沸1-2 min
全部AlY
5 ~ 6 d 0.2 % PNA CuSO4
亮紫色
反应：
Al3+ + Y
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2、条件及注意事项
（3）PAN使用（为增大PAN及Cu-PAN的溶解度，实验 采取何措施？） PAN与Cu-PAN都不易溶于水，为增大其溶解度， 配成PAN的酒精溶液，滴定时在热的条件下进行 滴定，一般80-90 ˚C。 （4）滴定的体积保持在200 mL以上，以降低Ca、Mn
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3-水泥中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙含量测定(精)
式中：c(EDTA)- EDTA标准滴定溶液的浓度，
mol/L；
V-滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准滴定溶液毫
升数；
V1-滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；
m-试样质量，g；
冷却，加4-6d PAN指示液，用CuSO４标准溶液滴
定之溶液紫色不变为终点。
计算出体积比：
V ( EDTA) K V (CuSO4 )
试验步骤
准 确 移 取 １ ０ ml 0.02mol.L-1EDTA 标 准 溶 液 于
250ml锥形瓶中，用水稀释至约150ml,加15ml Ｈ
Ａc-NaAc缓冲溶液，以精密试纸检查溶液酸度，
氧化镁的测定
原理
在pH=10的氨-氯化氨溶液中，以三乙醇胺、酒石
酸钾钠为掩蔽剂铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶
液滴定溶液中钙镁的总量，由钙镁总量减去钙的
量为MgO的量。
试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），称取54gNH4Cl溶
于水，加350ml氨水，稀释至1000mL
酒石酸钾钠 100g/L
试剂
氨水（1+1）
HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）称取164g醋酸钠（CH３
COONa.3H２O），溶于水，加84ml冰醋酸，稀释至 1000ml。
ＰＡＮ指示剂
２g.L-1,称取0.2gＰＡＮ溶于100ml乙醇中 0.02mol.L-1
ＥＤＴＡ标准滴定溶液
CuSO4标准滴定溶液
In3（橙色）
pH<6
pH7~11
水泥中铝含量测定方案
粉煤灰硅酸盐水泥—三氧化二铝的测定—EDTA 络合滴定法(铜盐回滴)1 范围本推荐方法采用EDTA 络合滴定法(铜盐回滴)测定三氧化二铝。
本方法适用于粉煤灰硅酸盐水泥及制备该水泥的熟料中的三氧化二铝的测定。
本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。
2 原理试样用无水碳酸钠烧结，或用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，加盐酸分解，制成溶液。
先用EDTA 标准滴定溶液滴定铁，然后加入对铝、钛过量的EDTA 标准滴定溶液，于pH3.8～4.0 以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA 。
3 试剂3.1 盐酸，1+13.2 硫酸，1+13.3 氨水：1+13.4 氢氧化钾溶液，200g/L将200g 氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L 。
贮存于塑料瓶中。
3.5 pH4.3 的缓冲溶液将42.3g 无水乙酸钠(CH 3COONa)溶于水中，加80mL 冰乙酸(CH 3COOH)，用水稀释至1L ， 摇匀。
3.6 钙黄绿素- 甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP 混合指示剂)称取1.000g 钙黄绿素、1.000 g 甲基百里香酚蓝、0.200g 酚酞与50g 已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细，保存在磨口瓶中。
3.7 1-(2-吡定啶偶氮)-2-奈酚(PAN)指示剂溶液，2g/L将0.2gPAN 溶于100 mL95%(V/V)乙醇中。
3.8 硫酸铜标准滴定溶液，0.015moL/L3.8.1 配制将3.7g 硫酸铜(五水硫酸铜)溶于水中，加4～5 滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L ，摇匀。
3.8.2 标定从滴定管缓慢放出10～15mLEDTA 标准滴定溶液 (0.015mol/L)于400 mL 烧杯中，用水稀释 至约150 mL ，加15mLpH4.3 缓缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5～6 滴PAN 指示剂溶液(2g/L)， 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的研究分析解析
毕业设计（论文）题目：硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的研究姓名：王丹专业：应用化学专业学院：继续教育学院学习形式：自考专升本助学单位：辽宁石化职业技术学院指导教师：温泉2013年8月毕业设计（论文）说明书题目硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的研究院别：辽宁石油化工大学专业：应用化学班级：应化111班设计人：王丹指导教师：温泉毕业设计（论文）任务书一、题目：硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的研究二、基础数据1.盐酸：1：52. 氨水：1：13. EDTA标准滴定溶液:0.02mol/L4.硫酸铜标准滴定溶液：0.02mol/L5.乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH=4.3）6.氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）7.PAN 指示剂（2g/L）8. 铬黑T 指示剂（5g/L）9.氢氧化钾10.盐酸11.硝酸三、内容要求（1）说明部分在PH =1.8～2.0的酸性介质中，60～70摄氏度的条件下，以磺基水杨酸钠为指示剂 ，用EDTA 标准滴定溶液直接滴定溶液中的铁（Fe 3+），溶液颜色由紫红色变为亮黄色为终点，根据EDTA 标准滴定溶液的浓度和化学计量点时其所消耗的体积计算式样中的全铁含量。
在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA 标准滴定溶液，在PH=3.8～4.0的溶液中，以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA 。
滴定至亮紫色即为终点。
2. 计算部分：Al 3++H 2Y 2-(过量)=AlY -+2H +Cu 2++H 2Y 2-(剩余)=CuY 2-+2H +%100)0(w 210310)44(32⨯=⨯-⨯-mVCuSO CCuSO CED TAVED TA M Al四、发给日期：2013 年05 月20 日五、要求完成日期：2013 年08 月20 日指导教师：温泉系主任：赵连俊2013年8 月26 日硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的研究摘要凡以硅酸钙为主的硅酸盐水泥熟料，5%以下的石灰石或粒化高炉矿渣，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，统称为硅酸盐水泥。
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工业分析实验报告
工分专业 091 班 姓名 学号 日期
实验（ 三 ） 水泥中氧化铝含量的测定
一、方法原理
于滴定铁后的溶液中，调整PH = 3，在煮沸下用EDTA-Cu 和PAN 为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
Al 3+ + CuY 2- == ALY - + Cu 2+
Cu 2+ + PAN == Cu 2+-PAN
红色
H 2Y 2-+ Al 3+ == AlY -+ 2H +
Cu 2+-PAN + H 2Y 2-== CuY 2- + PAN + 2H +
红色 黄色
二、试剂、仪器
① 氨水溶液：1+2
② 盐酸溶液：1+2
③ 缓冲溶液（ph=3），将3.2g 无水醋酸钠溶于水中，加120ml 冰醋酸，用水稀释至1L ，摇匀。
④ PAN 指示剂溶液：将0.2g 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚溶于100mL 95%(体积分数)乙醇中。
⑤ EDTA-铜溶液
用浓度各为0.015mol/L 的EDTA 标准滴定溶液和硫酸铜标准滴定溶液等体积混合而成。
⑥ 溴酚蓝指示液：将0.2g 溴酚蓝溶于100ml 乙醇（1+4）中。
（变色范围： 黄色3.0～4.6蓝色）。
⑦ EDTA 标准滴定溶液：c （EDTA ）=0.015mol/L
仪器 滴定分析法常用仪器。
三、 测定步骤
将测定完铁的溶液用水稀释至约200ml ，加1—2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g/L ）,滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，在滴加盐酸（1+2）至黄色，加入15mLpH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min ，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN 指示剂溶液（2g/L ），用c （EDTA ）=0.015mol/L 的EDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸测定，直至溶液经煮沸后红色不再出现并呈稳定的黄色为止。
结果计算
氧化铝的质量分数
%1001000250
25)(3232⨯⨯⨯⨯=m V T O AL w O Al 式中：
T Al2O3 —— 每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化铝的质量，mg/mL
V —— 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL
M —— 试料的质量，g
四、实验记录与计算
%1001000250
25)(3232⨯⨯⨯⨯=m V T O AL w O Al
五、讨论
1、“EDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸测定”，为什么要煮沸？
2020科创板开户知识测试题库
1、以下关于科创板企业所处行业和业务相关风险的表述，不正确的是（C ）。
A.研发投入规模大、盈利周期长
B.技术迭代快、风险高
C.收入稳定、快速盈利
D.严重依赖核心项目、核心技术人员、少数供应商
2、以下关于投资者参与科创板新股申购的表述，不正确的是（D ）。
A.根据投资者持有的上海市场非限售Ａ股股份和非限售存托凭证总市值确定其网上可申购额度
B.符合科创板投资者适当性条件且持有市值达到10000元以上的投资者可以参与网上申购
C.每5000元市值可申购一个申购单位
D.每一个新股申购单位为1000股
3、关于科创板股票买卖申报的表述，下列不正确的是（D ）。
A.通过限价申报买卖科创板股票的，单笔申报数量应当不小于200 股
B.通过市价申报买卖科创板股票的，单笔申报数量应当不小于200 股
C.卖出科创板股票时，余额不足200 股的部分，应当一次性申报卖出
D.投资者卖出科创板股票，单笔申报数量只能是200股
4、以下关于科创板新股发行询价定价的表述，错误的是（C）。
A.科创板新股发行价格、规模、节奏等坚持市场化导向
B.科创板新股发行询价、定价、配售等环节由机构投资者主导
C.个人投资者可以参与科创板新股定价
D.科创板新股发行的询价对象限定在证券公司等七类专业机构投资者
5、通过限价申报买卖科创板股票的，单笔申报数量应当不小于（A ）股，且不超过（A）万股；
A.200 10
B.100 10
C.200 20
D.100 20
6、科创板股票自（D）起可作为融资融券标的。
A、上市交易满1个月
B、上市交易满2个月
C、上市交易满3个月
D、上市首日
7、以下关于科创板股票竞价交易涨跌幅的表述，不正确的是（C）。
A.上交所对科创板股票竞价交易实行20%的价格涨跌幅限制。