14 硅酸盐水泥中硅铁铝含量的测定 - 实验十四硅酸盐水泥中硅、铁铝含量
混凝土中氧化钙铝硅酸盐含量检测技术规程
混凝土中氧化钙铝硅酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土作为建筑材料的重要组成部分，在建筑工程中具有不可替代的作用。
而混凝土中氧化钙、铝、硅酸盐的含量直接影响混凝土的强度和耐久性，因此对其含量进行准确检测是非常重要的。
本文将针对混凝土中氧化钙、铝、硅酸盐的含量检测技术进行详细介绍。
二、实验原理混凝土中氧化钙、铝、硅酸盐的含量检测主要基于化学反应原理。
其中，氧化钙含量检测是通过加入酚酞指示剂，用盐酸滴定氧化钙，直至酚酞变色，测定滴定液的体积，从而计算出氧化钙的含量。
铝、硅酸盐含量检测是通过将混凝土样品与氢氧化钠溶液进行加热分解，使铝、硅酸盐转化为氧化物，再用盐酸滴定氧化物，测定滴定液的体积，从而计算出铝、硅酸盐的含量。
三、实验操作流程1、氧化钙含量检测（1）取混凝土样品10g，加入250ml锥形瓶中，加入80ml蒸馏水，用振荡器震荡30min，过滤取滤液备用。
（2）取50ml滤液加入250ml锥形瓶中，加入1ml酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至酚酞变色，记录滴定液的体积V1。
变浅，记录滴定液的体积V2。
（4）计算氧化钙的含量C（%）：C=（V1-V2）×0.0282×1000/102、铝含量检测（1）取混凝土样品5g，加入250ml锥形瓶中，加入50ml氢氧化钠溶液，用加热器加热3h，升温速率为5℃/min，使铝转化为氧化物。
（2）将样品冷却至室温，加入50ml蒸馏水，用振荡器震荡30min，过滤取滤液备用。
（3）取50ml滤液加入250ml锥形瓶中，加入1ml酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至酚酞变色，记录滴定液的体积V1。
（4）取50ml蒸馏水加入250ml锥形瓶中，用盐酸溶液滴定至颜色变浅，记录滴定液的体积V2。
（5）计算铝的含量C（%）：C=（V1-V2）×0.0108×1000/53、硅酸盐含量检测（1）取混凝土样品5g，加入250ml锥形瓶中，加入50ml氢氧化钠溶液，用加热器加热3h，升温速率为5℃/min，使硅酸盐转化为氧化物。
硅铁中硅、铝、磷的联合测定
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硅酸盐水泥中FE2O3、AL2O3、CAO、MGO的测定
硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、目的要求：1.掌握硅酸盐水泥分析系统的方法原理；2.掌握络合滴定法连续测定的方法原理；3.掌握络合滴定法测定Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO原理、条件和计算；二、基本原理水泥主要由硅酸盐组成，其主要成分是SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO。
SiO2的测定可采用氯化铵重量法和氟硅酸钾容量法。
如果不需测定SiO2，则试样可用盐酸分解后，可以直接测定Fe3+，Al3+的含量，因为Ca2+、Mg2+不影响Fe3+，Al3+的测定。
或者，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离。
沉淀用盐酸溶解完全, 调节溶液的pH2.0～2.5, 加热至温度为60～70℃，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为黄色，即为滴定Fe3+的终点。
然后加入过量的EDTA标准溶液，调节溶液pH为3.5左右，煮沸促使Al3+络合完全。
再加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，以二甲酚橙（XO）作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA，至溶液由黄色突变为紫红色为终点。
由于干扰Fe3+，Al3+干扰Ca2+、Mg2+的测定，必须预先将它们分离，所以取上述滤液，可以测定中Ca2+、Mg2+。
一般在pH＝10的氨性溶液中，以K-B 指示剂作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Ca2+、Mg2+的合量，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
再在pH＝12时,用EDTA标准溶液滴定CaO的含量,用差减法计算MgO的含量。
三、仪器试剂酸式滴定管、快速定量滤纸、漏斗0.01mol/L EDTA标准溶液；0.2%甲基红；20%NaOH；1%NH4NO3；0.1 mol/L AgNO3；（1+1）盐酸；（1+1）氨水；10%一氯乙酸；10%磺基水杨酸；20% 六次甲基四胺溶液；0.01mol/L Zn2+标准溶液；0.2% 二甲酚橙水溶液；NH3-NH4Cl 缓冲溶液；K-B指示剂；水泥样品。
实验十四硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定(二人合作)(精)
实验十四硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定（二人合作）教学目标及基本要求1、学习复杂体系的分析方法。
2、学会通过控制酸度分别测定铁、铝含量的方法。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容1、硅酸盐试样的分解与测定（p309）二、实验目的1、学习复杂体系的分析方法。
2、学会通过控制酸度分别测定铁、铝含量的方法。
三、实验原理水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，K AlY=1016.3，K Fe（III）Y=1025.1，K CaY=1010.69 ，K MgY=108.7。
因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。
Fe3+的测定：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。
说明：(1)溶液的pH，通过计算可知滴定Fe3+允许的最高酸度为1.5。
当p H ﹤1.5时，Fe（III）Y的条件稳定常数小，不满足准确滴定的条件，结果偏低。
当p H﹥3时，Fe3+水解形成Fe(OH)3,往往无滴定终点，同时，共存的Ti4+、Al3+也影响滴定。
(2)磺基水杨酸：一种三元弱酸，以及电离完全，PKa2=2.62, PKa3=11.95. 磺基水杨酸能与20多种金属离子生成螯合物，其中与Ti4+生成黄色螯合物，与Fe3+反应随介质酸度不同形成三种有色螯合物：pH=2～3，紫红色；pH=4～7，棕橙色；pH=8～10，黄色。
磺基水杨酸在可见光区无吸收峰，在较强酸性条件下，许多金属离子不能与磺基水杨酸反应，而Fe3+可与磺基水杨酸形成稳定的螯合物稳定常数为1032.12。
硅铁中铝、钙、钛的系统测定(新)
硅铁中铝、钙、钛的联合测定系统溶液的制备：称取试样0.1克，加硝酸（浓）2ml，滴加HF酸25滴到30滴，加热溶解试样，加H2SO4（1+1）的1ml，在电炉上加热冒白烟至近干，冷却，加硝酸（1+3）5ml，加热溶解盐类澄清，冷却后定溶至50ml的容量瓶中，此为系统溶液。
铝的测定：（铬天青S比色法）首先在2个100ml容量瓶中分别加入10ml的EDTA（乙二胺四乙酸二钠），在分别移入5ml系统溶液至容量瓶中，空白液中加5滴NH4F(0.5%),着色液中不加。
分别加入10ml的铬天青S(0.1%)，在加10ml乙酸-乙酸钠（PH=5.7）.然后用水定溶至刻度。
用0.5cm的比色皿在722型的分光光度计上在波长545nm处测定吸光度。
A(试)计算：M(试)=————×M(标)A（标）工作曲线的绘制：称取0.1000克纯铝置于250ml塑料烧杯中，加入10ml氢氧化钠（10%），，是纯铝溶解，然后用盐酸（1+1）中和至沉淀析出，再滴加盐酸至沉淀溶解，并过量20ml,冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此为铝的储备液。
移取25ml上述储备液置于500ml容量瓶中，补加5ml盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，此溶液为0.005mg/l.分别移取0、1、2、4、8、10ml分别置于100ml容量瓶中，按上述测铝方法测定其吸光度，然后以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线。
钙的测定：（偶氮伸1光度法）吸取系统溶液25ml于50ml容量瓶中，加铜试剂(22%)10ml稀释至刻度，摇匀，放置5分钟后干过滤。
显色液：取滤液10ml于50ml容量瓶中，加水30ml，用移液管准确加入NaOH(4%)5ml,偶氮伸1（0.1%）的5ml,用水稀释至刻度。
空白液：先加铜试剂底液10ml于50ml容量瓶中，加水30ml后，同显色也操作。
用1cm的比色皿在722型的分光光度计上在波长580nm处测定吸光度。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定(1)
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。
然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。
关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。
测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。
三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。
对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。
如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。
五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。
(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。
(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。
2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。
水泥中硅铁铝钙和镁含量的测定的实验讨论
水泥中硅铁铝钙和镁含量的测定的实验讨论
水泥中硅铁铝钙和镁含量的测定是评价水泥品质的重要指标之一。
常用的方法有化学分析法、光谱分析法、物理性能测试法等。
化学分析法是常用的测定水泥中硅铁铝钙和镁含量的方法之一。
该方法通过样品预处理、酸溶解、配制标准溶液、使用分光光度计或原子吸收光谱仪进行测定等步骤进行。
但需要注意，该方法测得的是总量，并不能区分其存在状态。
另外，光谱分析法也常用于水泥中元素含量的测定。
例如利用X射线荧光光谱仪（XRF）进行分析，通过测量样品中元素荧光能谱的特征线来计算其中元素的质量百分比。
物理性能测试法主要通过测量水泥的强度、密度、水化热等物理性能来间接评估水泥中硅铁铝钙和镁含量。
根据水泥中这些元素的含量，可以推测其水化产物和水化程度，从而判断水泥的硬化性能和强度等。
在实验讨论中，可以探讨不同测定方法的优缺点、准确度和精确度等方面。
讨论样品预处理的方法、标准曲线的制备及检测的可靠性等问题。
此外，还可以讨论实验中的操作技巧以及数据处理的方法和结果的可靠性等方面。
值得注意的是，实验讨论的主要目的是为了学术交流和提高实验技能，避免商业机密和技术保密相关内容的讨论。
水泥中含量测定实验报告
一、实验目的1. 了解水泥中主要成分的测定方法；2. 掌握测定水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁和氧化镁含量的实验原理和操作步骤；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理水泥中的主要成分包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）。
本实验采用重量法测定水泥中SiO2含量，配位滴定法测定Fe2O3和Al2O3含量，并采用原子吸收光谱法测定MgO含量。
1. SiO2含量测定：采用酸分解法，将水泥样品与盐酸反应，使SiO2转化为可溶性硅酸盐，然后通过沉淀、过滤、洗涤、炭化、灰化和灼烧等步骤，最终得到纯净的SiO2，根据其质量计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定：采用配位滴定法，以EDTA为滴定剂，通过测定EDTA 与Fe2+和Al3+的配位反应，计算出Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定：采用原子吸收光谱法，利用Mg的特征光谱线，测定样品中Mg 的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、马弗炉、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒等。
2. 试剂：盐酸、氢氧化钠、氨水、EDTA标准溶液、硝酸、硫酸、氢氟酸、过氧化氢等。
四、实验步骤1. SiO2含量测定：（1）称取水泥样品1.0000g，置于烧杯中，加入20mL盐酸，搅拌溶解，煮沸，冷却至室温。
（2）将溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀转移至铂金坩埚中。
（3）在马弗炉中于600℃灼烧30分钟，取出冷却至室温。
（4）称量坩埚和沉淀的质量，计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定：（1）称取水泥样品0.5000g，置于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解。
（2）冷却至室温，加入过量氨水，调节pH值至4.5。
（3）加入EDTA标准溶液，滴定至终点。
（4）根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定：（1）称取水泥样品0.2000g，置于烧杯中，加入5mL氢氟酸，煮沸溶解。
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14 硅酸盐水泥中硅铁铝含量的测定 - 实验十四硅酸盐水
泥中硅、铁铝含量
实验十四硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定(二人合作)
教学目标及基本要求
1、学习复杂体系的分析方法。
2、学会通过控制酸度分别测定铁、铝含量的方法。
教学内容及学时分配
1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容(0.8学时)
3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容
1、硅酸盐试样的分解与测定(p309)
二、实验目的
1、学习复杂体系的分析方法。
2、学会通过控制酸度分别测定铁、铝含量的方法。
三、实验原理
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY=1016.3，KFe(III)Y=1025.1 ，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。
因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。
Fe3+的测定:控制溶液的pH为2,2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。
说明:(1)溶液的pH，通过计算可知滴定Fe3+允许的最高酸度为1.5。
当pH，1.5时，Fe(III)Y的条件稳定常数小，不满足准确滴定的条件，结果偏低。
当pH，3时，Fe3+水解形成Fe(OH)3,往往无滴定终点，同时，共存的Ti4+、Al3+也影响滴定。
(2)磺基水杨酸:一种三元弱酸，以及电离完全，PKa2=2.62, PKa3=11.95. 磺基水杨酸能与20多种金属离子生成螯合物，其中与Ti4+生成黄色螯合物，与Fe3+反应随介质酸度不同形成三种有色螯合物:pH=2,3，紫红色;pH=4,7，棕橙
色;pH=8,10，黄色。
磺基水杨酸在可见光区无吸收峰，在较强酸性条件下，许多金属离子不能与磺基水杨酸反应，而Fe3+可与磺基水杨酸形成稳定的螯合物稳定常数为1032.12。
故在pH=2,3时，测定Fe3+选择性最好。
终点时发生置换反
应:Fe(III)-磺基水杨酸+ Y =Fe(III)Y+磺基水杨酸。
(3)温度，以60,70?为宜，当温度高于75?时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。
当温度低于50?时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
(4)配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
实验证明Fe2O3含量不超过30mg为宜。
Al3+的测定:以PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方法。
Al3+与EDTA的反应速度慢，所以一般先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+与EDTA充分反应，然后用CuSO4标准溶液回滴定过量的EDTA。
CuY2-无色，PAN 在测定条件(pH=,4.3)下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4的加入，CuY2-为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu2+完全反应后，继续加入CuSO4，Cu2+与PAN形成紫红色配合物，由于蓝色CuY2-的存在，终点溶液呈紫色。
反应如下:
Al3++ H2Y2-= Al Y-+2H+， Cu2++ H2Y2-=CuY2-+2H+， Cu2++PAN= Cu-PAN 溶液中有三种有色物质存在:黄色的PAN、蓝色的CuY2- 、紫红色Cu-PAN，且三者的浓度又在变化中，因此颜色变化较复杂。
说明:(1)测定Al3+使得适宜酸度pH=4,5，最适宜的pH,4.3
(2)PAN:一种二元弱酸，用H2In+表示
PKa1=2.9, PKa2=11.95
H2In+--------?HIn--------?In-
淡绿色黄色红色
(，2.5) (2.5,12) (，12)
PAN能与50多种元素生成有色螯合物，除Pd(II)、Co(III)、Rh(III)为绿色，Fe(III)为暗红色，V(v)、Tl为紫色，其他金属的螯合物均是红色。
EDTA溶液浓度的标定:在pH=3.5的HAc-NaAc介质中，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至紫红色。
四、实验步骤
1、试样的制备
准确称取水泥样品0.25g左右置于小烧杯中，加入15cm3浓度为6mol dm-3的HCl，3,5滴HNO3，加热至沸腾并保持微沸15min，加入100cm3热水继续加热至沸腾，冷却后转移至250cm3容量瓶中，不溶物也一并转移，定容，摇匀。
2、EDTA溶液的配制
配制300cm3浓度为0.01mol dm-3的EDTA溶液，粗称1.2g左右EDTA二钠盐，加少量水微热后搅拌至完全溶解，转移至试剂瓶中，加水稀释至300cm3，盖塞子摇匀。
3、Fe2O3含量的测定
移取试液25.00cm3于锥形瓶中，50,60?水浴中加热10min，以1:1NH3.H2O调pH为2.0,2.5，加10滴磺基水杨酸，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变
为亮黄色即为终点，记录EDTA消耗体积为V1cm3，平行测定三次，求Fe2O3的平均含量。
4、Al2O3含量的测定
从滴定管中放入20.00 cm3EDTA标准溶液置于测定完Fe2O3含量后的试液中，加10 cm3pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min，稍冷后加入5滴PAN，以CuSO4标准溶液滴定至紫红色。
记录CuSO4消耗的体积为V2cm3。
注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。
平行测定三次，求Al2O3的平均含量。
5、EDTA溶液浓度的标定
从滴定管中放入20.00 cm3EDTA标准溶液置于锥形瓶中，加入10 cm3 HAc-NaAc缓冲溶液，加热至近沸(80,90?), 加入5滴PAN，以CuSO4标准溶液滴定至紫红色。
记录CuSO4消耗的体积为V3cm3。
平行测定三次，求EDTA溶液的平均浓度。
五、数据处理
1、EDTA溶液浓度的标定
平行实验123V(EDTA)/cm320.0020.0020.00V3/cm3C(EDTA)/mol dm-3相对偏差平均C(EDTA)/mol dm-3C(EDTA)=C(CuSO4)V3/ V(EDTA) (mol dm-3)
2、Fe2O3含量的测定
平行实验123Vs/cm325.0025.0025.00V1/cm3Fe2O3%相对偏差平均
Fe2O3%Fe2O3%= C(EDTA) V1
×1/2×M(Fe2O3)/100ms×100%
3、Al2O3含量的测定
平行实验123V(EDTA)/cm320.0020.0020.00V2/cm3Al2O3%相对偏差平均
Al2O3%Al2O3%= C(EDTA) (20.00-V2)×1/2×M(Al2O3)/100ms×100%
六、思考题
1、Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+共存时，能否用EDTA标准溶液控制酸度法滴定Fe3+,滴定时酸度范围是多少,
2、测定Al3+时为什么采用返滴法,
3、如何消除Fe3+、Al3+对Ca2+、Mg2+测定的影响,
重点和难点
学习复杂体系的分析方法。
深化和拓展
在基础实验中锻炼基础科学研究技能。
教学方式及注意问题
以提问的方式了解预习内容落实情况，以多媒体为手段讲解实验内容;以现场指导法纠正和规范实验操作。
参考书目及网络资源
基础化学实验(I)------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，2003年7月第一版。
分析化学(第四版)，武汉大学主编，高等教育出版社，2000年3月第四版。