硅铁中硅的快速分析
硅铁中硅的快速分析
第i9巷第3期
l997年6月
山东冶金
ShandongYejin
Voj.J9,NO3
June1997
硅铁中硅的快速分析
张文丽
●’-’,-
-一
(泰山钢铁总公司质橙处)
Ff’￡}
摘要舟绍了以塑料烧杯代替铂垒皿.用硝酸,氧氟酸溶解试棹.以硅钼蓝光度法快速测定硅铁中硅
鋈,重现性琏五莲芝窟量关键词鳘,楚t型n粤
QuickAnaly~sofSiin$|liconensen
ZhangWenli
(TheQualkyMan孵eⅢ咖tDepartmentshaⅡIron丑ndSteelGenera~(hm_啪) AI~tractThispaper1ntmd吣themethodfqumkdetem~hnatlemelemetttinsc.nei皇enused0fdKeon
molybdenumblu~,photometry,takhngDl自ncupt0replacepl~inumdishandudngofnitricacidand
hydrollu~ricacjd们hs~mple.
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l前言
硅铁中硅的分析,一般采用的方法有重量法或容量法,井都需在钼金贵重器皿中溶解样
品,操作繁琐,周期长,测定一个试样需用8～12h.本方法采用硝酸,氨氟酸溶样.在70~80C
水浴上加热试样很快分懈,以硼酸配位氟离子,单分子硅酸在C(H)一0.1～0.5mol/1酸度
时与钳酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,以革酸破坏磷砷杂多酸,以硫酸亚铁铵还原为”硅钼蓝”,
侧量吸光度.
—～
2试验方法
2.1试剂
氲氟酸:4o;硝酸(d=1.42);脲素溶液;5;硼酸溶液:5{钼酸铵溶液:5;硫硝混合
酸:lI溶液中含硫酸(d=1.84)50ml,硝酸(d—l.42)8ml}硫酸亚铁铵溶液:2,取2g硫酸亚
铁铵溶于硫酸(2+98)100ml中;革酸溶渡:2.
2.2操作步骤.
旆取试样0.1O00g置于塑料烧杯中,加硝酸3ml,氨氟酸2ml,在7o～80℃水潜上加热,试
样很快溶解+稍冷后加腮紊溶液5ml,硼酸溶液50ml.放置3min移入500ml容量瓶中,以水稀
释至刻度摇匀,为母液.
吸取母澈2Oral于l00ml容量瓶中.加硫硝混合酸0-5ml,钼酸铵溶液l0ml,在沸水浴上加
热30s取下,加入草酸溶液3Oral,硫酸亚铁铵溶液3oral,以水稀释至刻度摇匀.
收稿日期1996年I2月26日
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山东冶盎
以水为参比液,用0.5cm比色皿,在波长660nm处测定吸光度.
2.3捡量线的绘制
检量线的绘制可用不同含量的硅铁标样数份,按上述方法操作,显色后分别测定其吸光度
并绘制检量线.
3试验结果 试验结果见表l.
4条件试验
4.1溶样酸的选择
溶样酸的选择见表2.
由试验得出:酸度对形成硅钼
铬离子很重要,酸度或高,或低都
对吸光度影响很大,故选定加3ml
硝酸溶样,分液后再补加硝硫混合
酸0.5ml,显色后吸光度高
4.2还原酸度对吸光度线性影响
还原酸度不够,则吸光
度低且不稳定,故将草酸配
制于稀硫酸之中,以提高还
原酸度,增强硫酸亚铁铵的
衰1标准样品测定硅结果与标准位对雕
硝酸z…s
吸光度(古硅3718)o.3500.360o.380o385
吸光度(古硅43.55)o.3800.430o.425o.445
吸光度(古硅4663)o.4200.455o440o470
o.400
o.465
o495 衰3还愿酸度对吸光度影响
还原能力.经试验2的草酸溶千(1+2)硫酸中,每样加3Oral,吸光度稳定,线性好,见表3.
4.3热还原与流水冷却至宣温后还原反应对试验影响
硅钼络离子在沸水浴上加热生成完全后,立即加草酸——硫酸亚铁铵进行还原成硅钼蓝,
以及流水冷却后再还原,试验结果表明两种情况的吸光度接近,选用前者,缩短了分析时间,见
表4.
4.4色泽稳定情况衰4还愿反应沮度对试鞋影响
色泽稳定情况见表5.
由试验得出:lOmin内吸光度无
明显变化,lO~30min吸光度逐渐有
所增高.
5结束语
衰5色泽穗定情况
故量时问尉发色5rain后lOmm后20mm后30mm后3smin后
暇光度0.4950.4950.4950.4970.498498
(1)溶样酸采用浓酸溶样’陕,损失少,操作方便.(2)注意氢氟酸空白.(3)容量瓶及移液管
要校对准确或使用同～器皿(4)用塑料烧杯,以硝酸——氢氟酸溶解试样,硅钼蓝光度法测定 硅铁合金中硅的方法,操作简便,快速,测定结果稳定,重现性好,可用于日常生产分析
参考文献
1鄢国强工厂实用化学分析手册北京:北京胡被工业出版杜.1995362~382
2赵俭.盎属分析方法基础.沈阳:辽宁大学出版杜.1990.32～33
3鞍钢钢铁研究所?实用冶盎分析方法与基础?沈阳:珏宁科学技术出版杜?1990.
334～335
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硅铁中硅、铝、磷的联合测定
第２３卷，第２期 化学分析计量 Ｖｏ１．２３，Ｎｏ．２ １ ２０１４年３月 ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＭＥＴＥＲＡＧＥ Ｍ ２０１４ ～
硅铁中硅、铝、磷的联合测定
王丽，刘少迎，杨涛 （中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津３００１８１）
摘要采用一次称样、熔样，盐酸酸化后蒸至湿盐状，聚乙二醇聚合后过滤，形成残渣和滤下液。残渣用于以比 色法测定硅含量，滤下液则用来分别测定铝（分光光度法）和磷（比色法）。该样品处理方式简化了分析步骤，降低了 分析成本，硅、铝、磷的加标回收率在９８．９％一１０３％之间，测定结果的相对标准偏差为０．１８％￣４．５２％（ｎ＝６），标准样 品的测定值与证书值一致。该方法可满足日常分析要求，特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。 关键词硅铁；硅：铝；磷；聚乙二醇 中图分类号：０６５７．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－６１４５（２０１４）０２—００７５－０３
Ｃｏｍｂｉｎｅｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎ，Ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｎｄ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｉｎ Ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ
ＷａｎｇＬｉ，Ｌｉｕ Ｓｈａｏｙｉｎｇ，ＹａｎｇＴａｏ （Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｔｅｓｔ Ｃｅｎｔｅｒ Ｓｉｎｏｓｔｅｅｌ Ｔｉａｎｊｉｎ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ａｃａｄｅｍｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００１８１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｆｔｅｒ ｏｎｃｅ ｗｅｉｇｈｔｉｎｇ ａｎｄ ｍｅｌｔｉｎｇ，ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ａｃｉｄｉｚｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｅｖａｐｏｒａｔｅｄ ｔｏ ｗｅｔ ｓａｌｔ．Ｒｅｓｉｄｕｅ ａｎｄ ｆｉｌｔｅｒ ｌｉｑｕｉｄ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｂｙ ＣＯｌｏｒｉｍｅｔｒｙ，ａｎｄ ｔｈｅ ｆｉｌｔｒａｔｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ Ｃｏｙ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ）ａｎｄ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ Ｃｏｙ ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｕｌｄ ｓｉｍｐｌｉｆｙ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ａｎｄ ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ ｃｏｓｔ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ，ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｎｄ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｗｅｒｅ ９８．９％－１０３％，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ０．１８％一４．５２％（ｎ＝６）．Ｉｎ ａｄｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｒｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ ｖａｌｕｅｓ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｒｏｕｔｉｎｅ ａｎａｌｙｓｉｓ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｉｎ ｓｍａｌｌ ａｎｄ ｍｅｄｉｕｍ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｅｏｎ；ｓｉｌｉｃｏｎ；ａｌｕｍｉｎｕｍ；ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ；ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ
化学分析法在硅铁铝含量检测中的运用及优化
管理及其他M
anagement and other
化学分析法在硅铁铝含量检测中的运用及优化
鞠 威
摘要：硅铁铝材料是一种重要的工业材料，在各个工业领域中具有广泛应用。为了保证材料质量和性能，准确分
析硅铁铝成分非常重要。本文综述了化学分析法在硅铁铝
含量检测中的应用，并对其中存在的问题进行了优化研究。
关键词：化学分析法；硅铁铝含量检测；运用；优化硅铁铝是由硅、铁、铝等元素组成的合金材料，具有
耐高温、耐腐蚀、机械性能良好等特点，在冶金、电力、机
械制造等工业领域得到广泛应用。为了满足不同工业对硅
铁铝材料成分的要求，需要对其硅、铁、铝含量进行准确
检测和分析。
1 化学分析法在硅铁铝含量检测中的应用1.1 融熔法
融熔法是一种常用的化学分析方法，用于将硅铁铝样
品中的成分分解和溶解，以便进行后续定量分析。在融熔
法中，通常使用盐酸、硝酸和氢氟酸等反应试剂，这些试
剂具有较强的溶解能力，能有效将硅铁铝样品中固体成分
溶解为溶液。
为了实现硅铁铝样品中硅、铁、铝元素的定量分析，
需要合理选择融熔试剂和控制反应条件。首先，选择反应
试剂时需考虑其与硅铁铝样品的反应性和溶解能力。盐酸
是常用酸性试剂，对样品中硅和铝具有较好的溶解能力。
硝酸可将样品中的铁溶解为亚铁盐，方便后续定量分析。
氢氟酸可将样品中的硅和铝溶解为氟化物，也可用于后续
分析。通过调整融熔反应温度和时间，可以实现对硅铁铝
样品中硅、铁、铝元素的最大溶解。一般情况下，提高反应
温度和延长反应时间可增加反应率和溶解度，但过高的温
度和过长的时间可能导致试剂挥发和溶解物烧损。因此，
在实际操作中，需要根据样品性质和分析需求进行合理调
节反应条件。
试剂用量控制也是融熔法中的关键环节。试剂用量过
多或过少都可能影响分析结果的准确性。若试剂用量过
多，可能产生反应产物过剩或固体残留物，从而影响测量
结果。相反，试剂用量过少可能导致不完全溶解或分解，
使得分析结果偏低。因此，在使用融熔法进行硅铁铝样品
分析时，需掌握试剂用量的适宜范围。通过合理选择反应
生铁中硅的快速分析
・３２・ 同 煤 科 技 ＴＯＮＧ ＭＥＩ ＫＥＪＩ 第４期（总第１３０期） ２０１１年ｌ２月
生铁中硅的快速分析
王霞
摘要对生铁中硅的含量测定方法进行改进，选用稀硫酸和稀硝酸混合酸溶解试样，采用硅钼蓝光度法
测定，有良好的灵敏度、准确度和稳定性。 关键词生铁；硅钼蓝光度法；快速分析 中图分类号０６５７．３２ 文献标识码Ａ 文章编号１０００—４８６６（２０１ １）０４—００３２—６２
１引言
硅是生铁中最主要的元素之一．，主要以固溶体
ＦｅＳｉ，Ｆｅ２Ｓｉ或ＦｅＭｎＳｉ等形式存在，有时也会有少量
的硅酸盐夹杂物存在。在生铁中，硅则是重要的石墨
化元素，承担着维持碳含量的重要职责。硅含量的高
低既是判定生铁牌号的主要指标，也是判定高炉冶炼
状况的主要依据。所以，硅的准确测定，对及时有效
地指导高炉生产和生铁牌号的准确判定都具有重要的
意义。
生铁中硅含量的测定方法主要有重量法、滴定法
和光度法。
重量法测定硅含量是基于在酸性溶液中蒸发使硅
生成不溶性氧化物，从而与其他各种元素分离。滴定
法测定硅含量时，最常见的方法是使硅在氢氟酸、钾
盐存在状态下形成沉淀析出，从而与其他元素分离。
重量法和滴定法这两种方法因其操作过程过于繁琐，
在实际生产过程中已经很少使用。
硅的光度测定法在工业生产中具有广泛的应用。
光度测定法中最常用的分析方法有硅钼黄和硅钼蓝两
种光度法。这两种方法都是以硅酸与钼酸盐作用生成
硅钼杂多酸反应为基础的，再用还原剂将硅钼杂多酸
还原成硅钼黄或硅钼蓝。由于硅钼蓝比硅钼黄具有更
高的灵敏度，所以应用更广泛，特别适用于微量硅的
测定。在采用硅钼蓝光度法测定硅的含量时，特别要
注意酸度的控制，温度的影响，以及还原剂的选择。
酸度对硅酸和钼酸的存在状态以及其硅钼酸的形成等
都具有重大的影响。硅的光度法测定中都是以单硅酸
与钼酸铵的反应为基础的。硅钼杂多酸形成后，要将 其还原为硅钼蓝，这一步需提高酸度，所以必须对酸
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究
提出铁合金（生铁、铸铁、球铁）中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法：采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液，然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定，实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验，从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高经济效率的目的。
标签：铁合金；钼；镍；锰；硅；磷； 测定
1 前言
铁合金和铸件生产中，材料元素成分的分析对生产有重要的指导意义。以往工厂化验室分析方法上采取的都是分取样独立测定，方法陈旧、繁琐，分析流程长，化验成本高，不利于指导生产。本文根据笔者从事分析测试二十多年的经验总结，结合相关的国家技术标准，采用分光光度计这一应用普及的分析设备，对铁合金、生铁、铸铁、球铁等材料中钼、镍、锰、硅、磷的测定进行方法改进：一次称样酸溶制成母液，再分取试液对上述元素分别测定。方法具有简单、快速、准确的特点，完全适用于工矿企业的快速分析需要。
2 实验部分
2.1 仪器及试剂
（1）721或其他型号分光光度计；
（2）硫酸、硝酸、高氯酸；
（3）过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银、硫脲；
（4）钼标准溶液(10ug/ml)、镍标准溶液(10ug/ml)、锰标准溶液(10ug/ml)、硅标准溶液(10ug/ml)、磷标准溶液(10ug/ml)
3 分析操作
3.1 母液制备
称取0.2000—0.5000g试样于250ml烧杯中，加入5ml过硫酸铵溶液(15%)、50ml硫硝混酸溶液(50+10+940)低温加热使试样溶解后，再加入2ml过硫酸铵溶液(15%)煮沸2分钟,滴加过氧化氢（3%）使溶液变清亮，煮沸1一2分钟，冷却后移入250ml容量瓶以水定容备用。
3.2 钼的测定
（1）原理。样品经硫硝混酸溶解后，经硫酸冒烟赶尽硝酸，再以氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素，在硫酸介质中Mo5+被硫脲还原为Mo4+，Mo4+与硫氰酸钾作用生成与钼含量成正比的琥珀色的络合物
硅粉中硅的测定
硅粉中硅的测定
——酸溶、氟硅酸钾容量法
一、 方法原理
试样于塑料烧杯中，以硝酸钾——硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成硅氟酸，然后加入氟化钾形成氟硅酸钾沉淀，过滤分离后的沉淀以氢氧化钠中残余酸，再在热水中水解，析出与硅等当量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠的体积即可计算出试样中硅的含量。过程中的主要化学反应为：
Si+HNO3+HF→H2SiF6+NO2↑
（SiO2+HF→H2SiF6）
H2SiF6+KF→K2SiF6↓
K2SiF6+H2O→KF+SiO2↓+HF
HF+NaOH→NaF+H2O
二、 仪器和试剂配制
1、仪器
塑料烧杯（400毫升），塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、碱式滴定管
2、试剂配制
（1）、40%氢氟酸，AR级
（2）、KNO3—HNO3溶液：
称取20克硝酸钾溶于比重1.4的硝酸中至1
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（3）、15%氟化钾溶液（冷却澄清后使用）
（4）、5%尿素溶液 (现配).
（5）、KNO3—乙醇溶液：
称取5克硝酸钾溶于40mL水中，加无水乙醇50mL，用水稀释至100mL，混匀。
（6）、饱和氯化钾—乙醇溶液：
称取氯化钾80克，溶于500mL无水乙醇中，此液为氯化钾的无水饱和溶液，当乙醇使用完后，再加入无水乙醇。
（7）、5%NaOH溶液。
（8）、1%酚酞溶液：
称取酚酞1克溶于60mL无水乙醇中，加水30mL，用NaOH中和至中性，再用水稀至100mL。
（9）、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液
配制：称取NaOH20克溶于1000mL水中，冷却，储于塑料容器中。
标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾2.5000克左右于250mL三角瓶中，加20mL水，溶解，加酚酞指示剂5滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。以下式计算滴定度：
ICP—AES快速分析生铁中的硅、锰、磷
４２ 福建分析测试Ｆｕｊｉａｎ Ａｎａｌｙｓｉｓ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ ２０１０，１９（２）
ＩＣＰ—ＡＥＳ快速分析生铁中的硅、锰、磷
张仁才
（福建三安钢铁有限公司理化检测中心，福建泉州 ３６２４１ １）
摘要：ＩＣＰ分析生铁中的各元素已经有很多研究，但如何快速分析生铁组分仍然未有定论。本文讨论通过提高样品 溶解效率以达到快速分析的目的。实验证明用硫硝混合酸、过氧化氢、过硫酸铵溶解生铁样品能提高溶解效率，且分 析的稳定性、准确率都达到理想要求。 关键词：电感偶合等离子光谱；快速分析；硅；锰；磷 中图分类号：０６５７．６３文献标识码：Ａ文章编号：１００９—８１４３（２０１０）０２－００４２－０３
Ｒａｐｉｄ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎ、Ｍａｎｇａｎｅｓｅ、Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｂｙ ＩＣＰ－ＡＥＳ
Ｚｈａｎｇ Ｒｅｎ－ｃａｉ （Ｐｈｙｓｉｃｓ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｆｕｊｉａｎ Ｓａｎ’ａｌｌ Ｉｒｏｎ ａｎｄ Ｓｔｅｅｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｑｕａｎｚｈｏｕ。Ｆｕｊｉａｎ３６２４１ １，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩＣＰ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆｔｈｅ ｖａｒｉｏｕｓ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆｉｒｏｎ ｈａｓ ｂｅｅｎ ａ ｌｏｔ ｏｆ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ．Ｂｕｔ Ｈｏｗ ｔｏ ｒａｐｉｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｔｈｅ ｃａｓｔ ｉｒｏｎ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｒｅ ｓｔｉｌｌ ｎｏｔ ｒｅａｃｈｅｄ ａ ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ．Ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｆｏｃｕｓｅｄ Ｏｉｌ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｂｙ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｔｈｅ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｔｏ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｒａｐｉｄ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅ Ｐｍｃｆｉｅｅ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｍｉｘｅｄ ｗｉｔｈ Ｈ２Ｓ０广ＨＮ０３，（ＮＨ４） ｏ８，Ｈ２０２，ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｏｆ ｉｒｏｎ ｃｏｕｌｄ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔ’Ｓ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｉｄｅａｌ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ： Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅ ｅｏｕｐＨｎｇ ｐｌａｓｍａ ｓｐｅｅｔｒｕｍ＇，ｆ￣ｔ ａｎａｌｙｓｉｓ；ｓｉｌｉｃｏｎ；ｍａｎｇａｎｅｓｅ，ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ
试析检测金属中硅含量的化学分析法
试析检测金属中硅含量的化学分析法
摘要：硅作为一种有效的脱氧剂，在不同的领域都发挥了重要的作用。在炼钢过程中需要加入硅铁来除去钢水中多余的氧气。因此，钢中必须含有硅物质。同时，在钢中添加硅可以显著提高钢的强度、硬度和弹性，改善钢的磁导率。同时通过硅的应用能够降低变压器钢的磁滞损耗。正是由于钢中硅的特殊磁导性，硅钢才诞生。测定硅的方法有很多，如重量法、氟硅酸钾法以及光度法等。对于测定极低含量钢铁中的硅，我们一般将利用硅钼蓝光度法，这种测量方法具有操作简单和经济性的优势。
关键词：金属硅；硅含量；检测；化学分析方法
对金属中硅含量的测定方法有很多，但是每种方法都具有自身的优势和特点。通常情况下金属中硅含量的测定主要利用重量法和容量法。重量法测量的优势在于其测量的准确度较高，但是测定的时间长，针对测定样品较多的情况下则不适用。针对样品数量少的硅含量测定一般采用硅钼蓝光度法，这种方法操作较为简单，且不需要过多的时间，具有较强的经济实用性。
1、化学分析原理
通过试验方法对金属中硅含量进行检测，主要是利用钢铁样本，利用稀酸将钢铁试样溶解在微酸性溶液当中，硅酸与钼酸反应反应后生成硅钼杂多酸，在草酸存在的环境下，使用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，进而测出其吸光度，并且进行化学方法分析。金属样本在利用稀硫酸分解之后，会将其中的硅转换为可溶性的硅酸，在弱酸性（pH值：（0.7-1.3）环境下，硅酸与钼酸反应生成硅钼杂多酸。在草酸存在下，使用硫酸亚铁胺将硅钼黄还原为硅钼蓝。硅钼蓝的蓝色深度越深，硅含量越高。因此，光度测定可用于测定钢铁中硅含量。酸度对试验反应有很大影响。生成硅钼黄的最佳条件适宜的酸度为pH值（0.7-1.3）。如果酸度太低，反应会发生相反的情况，如果酸度太高，反应速度会非常慢，并会促进磷钼蓝和砷钼蓝的形成，对分析会有很大的影响。 2、试剂和仪器
试剂与药品： 硫酸（1+17）。2、钼酸铵溶液（5%）须存放在塑料瓶内。3、硅标准溶液3、草酸溶液（5%）。5、亚甲基胺硫酸盐溶液（6%），称取硫酸亚铁氨5g于250ml烧杯中，使用1ml硫酸（1+17）湿润，加水约60ml溶解，用水稀释至100ml。
氟硅酸钾容量法测硅钒铁中的硅
联系人:唐世禄 工程师 四川江油(621702) 四川川投长城特殊钢股份有限公司四生产区第四中心试验室 电话:(0816)3659012氟硅酸钾容量法测硅钒铁中的硅唐世禄四川川投长钢股份公司第四中心试验室摘 要 以滴定法测定硅,试验并确定了最佳测定条件,应用于硅钒铁材料中硅的分析,获得了满意的分析结果。关键词 滴定法 硅钒铁 硅 硅钒铁作钒铁代用品用于炼钢,其成本相对于钒铁要低且可减少硅铁用量,是较好的炼钢铁合金。但目前国内既无硅钒铁的标钢,也没有较好的分析硅钒铁中硅的方法。用传统的重量法,由于硅含量较高,试样溶解很慢,分析周期长,而且在挥发驱硅时,由于沉淀里夹杂一部分钒,对铂金坩锅有一定损害。作者提出,称适量的硅铁和钒铁标钢于同一塑料烧杯中作为复合标样。用HF-HNO3溶样,加入适量KF,KNO3,硅形成氟硅酸钾沉淀,过滤,洗涤,加入沸水使之水解,用氢氧化钠滴定。分析结果令人满意。1 实验部分1.1 主要试剂尿素溶液:5%(当天配);氟化钾溶液:15%(过滤后使用);硝酸钾—乙醇溶液:取一定量的硝酸钾,加250mL乙醇,加水至500mL水,混匀,硝酸钾要处于饱和状态;氢氧化钠标液0.1425moL/L;混合指示剂:称50mg酚红和50mg溴百里酚蓝于250mL烧杯中,加100mL水,加热,完全溶解,取下,冷却后用氢氧化钠标液滴至深紫色。1.2 实验方法称取适量硅铁和钒铁标钢于同一塑料烧杯中,加15mL浓硝酸、5mL40%氢氟酸溶解。溶完后,加5mL尿素溶液,摇动至无气泡产生,加10mLKF溶液和2gKNO3固体,摇动,使其溶解,然后于冷水浴中冷至低于25℃,放置15min,用中速滤纸和塑料漏斗过滤,用低于25℃的硝酸钾—乙醇溶液洗涤烧杯3次,洗沉淀同滤纸3次,取出沉淀置于原烧杯中,加15mL硝酸钾-乙醇溶液,5滴混合指示剂,用氢氧化钠标液中和残余酸,用塑料棒仔细搅拌滤纸同沉淀至出现稳定紫色,加入200mL沸水,再加10滴混合指示剂,用氢氧化钠标液滴定至稳定紫色。2 结果与讨论2.1 硝酸钾用量试验表明,115g以上硝酸钾及8mL以上氟水钾溶液可使硅完全转化为氟硅酸钾沉淀。本法采用加2g硝酸钾。2.2 沉淀放置时间加入沉淀剂放置时间过短,沉淀不能完全,结果偏低,试验表明,放置时间15min足以使硅沉淀完全。2.3 沉淀放置的温度氟硅酸钾的溶解度随温度的升高而增大,试验表明,当溶液温度低于25℃时,氟硅酸钾沉淀完全。本法采用沉淀放置时溶液温度低于25℃,洗液温度低于25℃。2.4 氟化钾用量试样硅含量高,须加入足量氟化钾溶液使硅沉淀完全。试验表明,加入10mL氟化钾溶液可使硅沉淀完全。2.5 指示剂的选择氟硅酸钾水解产生两种酸的电离常数差别较大,氢氟酸的电离常数K=7.2×1024,
整理硅铁分析方法
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硅铁分析方法
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H 42
中华人民共和国海关行业标准
HS/T 51-2016
硅铁中铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的测定 X射线荧光能谱法
Determination of Al,Si,Ca,Cr,Mn,Fe,Cu content in Ferro-silicon
Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometric method
2016-02-29发布 2016-03-01实施
中华人民共和国海关总署 发布 HS 前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009、HS/T 1-2011和HS/T 39-2013的编制规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。
本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。
本标准的起草单位：中华人民共和国天津海关。
本标准主要起草人： 邱越、苏骏、李杨、魏鹏、史芸、张鹏、王岳、王秀禄、乔山虎。文件编号： 8E-B7-D2-37-FF
第 1 页 共 7 页 硅铁中铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的测定 X射线荧光能谱法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
本标准规定了X射线荧光能谱法测定硅铁 铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的仪器、试样制备、分析步骤及分析结果处理。
钢铁中硅的测定—测定方案(精)
1 潍坊职业学院
《典型工业原料与产品分析》
制定测定方案
一、资料查阅
1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法
2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定
二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法）
（一）方法提要
试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm处测量吸光度。
反应方程式是如下：
3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O
FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2
H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O
本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。
三、确定测定步骤
1.试样的分解
称取试样0.1g左右，置于150mL烧杯中。加入 30mL硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.测定
移取10.00mL上述试验溶液二份，分别置于50mL容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)
显色溶液 小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀。放置15min或沸水浴中加热30s，加入l0mL的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。