硅铁中铝的测定
硅铁中铝的测定
硅铁、微铝硅铁中铝的测定
1、试剂
1.1硝酸（比重ρ 1.42 g/mL）
1.2硝酸（1+9）
1.3高氯酸（比重ρ 1.67 g/mL）
1.4氢氟酸（比重ρ 1.15 g/mL）
1.5过氧化氢（40%）
1.6 EDTA-Zn
1.7铬天青S0.06%
1.8六次甲基四胺30%
1.9盐酸（1+1）
2、分析方法
称取试样0.1g于铂金皿中，加浓硝酸5ml，滴加氢氟酸使试样溶解，加高氯酸5ml，加热冒烟尽干，取下稍冷，加1+1的盐酸10ml，溶解盐类，冷却冲稀至100ml容量瓶中备用。
吸取母液1ml与100ml容量瓶中，加1+9的硝酸2ml，过氧化氢2滴，3mlEDTA-Zn，5ml（0.06%）铬天青S，5ml（30%）六次甲基四胺，冲至刻度摇匀。
放置20分钟后比色，721比色计，波长550处，用1cm比色皿比色。
另外称取标样按上述方法操作，绘制曲线，中工作曲线上查出铝的百分含量。
硅铁中硅、铝、磷的联合测定
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工业硅检验方法
工业硅检验方法本标准参照YB95-76《工业硅化学分析方法》的规定制定。
1．范围本标准规定了工业硅中铁、铝、钙杂质含量的测定方法。
本标准使用于本公司工业硅中铁、铝、钙杂质含量的测定。
2．引用标准GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》YB95 《工业硅化学分析方法》3．测定方法3．1 试液制备称取0.4000g试验置于铂皿中，加入0.4ml硫酸（3.2.1），6ml氢氟酸（3.2.2），分次滴加硝酸（3.2.3），直至试样分解完全。
将铂皿移于调压电炉上蒸发至冒尽硫酸白烟，取出冷却。
加入10ml盐酸（3.2.4），用水冲洗器璧，再移于调压电炉上加热至盐酸完全溶解，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，以备Fe、Al、Ca含量滴定测定。
3．2 试剂3．2．1 硫酸：ρ1.84g/ml3．2．2 氢氟酸：ρ1.14g/ml3．2．3 硝酸：ρ1.14g/ml3．3．4 盐酸：1+13．2．5 盐酸：2mol/L3．2．6 磺基水杨酸：100g/L3．2．7 氨水：1+13．2．8 苦杏仁酸：100g/L3．2．9 对硝基酚：1g/L3．2．10 乙酸—乙酸钠缓冲溶液：PH=4.73．2．11 PAN指示剂：1g/L3．2．12 氟化钠：AR3．2．13 三乙醇胺：1+43．2．14 氢氧化钾：400g/L，贮于塑料瓶中3．2．15 氯化镁：10g/L3．2．16 盐酸羟胺：100g/L3．2．17 钙黄绿素：1%3．2．18 乙二胺四乙酸二钠滴定溶液：C[EDTA—2Na]=0.010mol/L 3．2．19 硫酸铜滴定溶液C[CuSO4]=0.010mol/L上述试剂按GB/T《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规定配置。
3．3 铁含量的测定3．3．1 方法要点溶液在 1.8≤P H≤2.5时，三价铁与磺基水杨酸的阴离子形成红褐色的络合物，加热到60—70℃时，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至无色或浅黄色。
铝锌硅铁的分析方法
铝锌硅铁的分析方法一、主要仪器及试剂1.分光光度计2.聚四氟乙烯烧杯: 200 mL3.氢氧化钠4.过氧化氢5.酚酞: 0.1 % (乙醇液)6.盐酸7.EDTA 溶液: 10 %8.次甲基兰: 0.5 %9.二甲酚橙: 0.5 %10.氟化钠11.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(A) : 称取204 g无水醋酸钠溶于水中, 加入10 mL 冰醋酸, 用水稀至1 L12.铝标准液: 称取5.000 0 g 金属铝(99.999 %) 加入10 mL 40 %氢氧化钠溶液约50mL , 盖皿, 加热溶解完全, 冷后以水移入1 L 容量瓶中, 稀释至刻度, 盖塞, 混匀。
此溶液每毫升含铝5.0 mg ;13.醋酸锌标准溶液的配制及标定: 称取醋酸锌165 g 溶于水中, 加入1 mL 冰醋酸, 用水稀至10.0 L 。
醋酸锌对铝滴定度的标定: 准确吸取10.0mL上述铝标准液(1 mL = 5.0 mg Al) 于250 mL 烧杯中, 加入8 mL 10 %EDTA 溶液, 用水冲洗杯壁,盖皿, 在电炉上加热煮沸1 min 再取, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6～7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二甲酚橙, 用Zn (AC)2标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5～1.0 g 煮沸3 min , 冷却后补2滴二甲酚橙,再用Zn (AC)2标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体积(V) 。
Zn (AC)2对铝滴定度的计算:TAl=0.05/V式中: TAl: 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ;V : 第二次滴定消耗Zn (AC)2标液的毫升数, mL ;0.05 : 所取铝标液中铝的量, g(5mg/mL*10mL=50mg)14.氯化铵15.无水亚硫酸钠16.抗坏血酸17.硫脲18.氨水19.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(B) : 称取125 g无水醋酸钠溶于热水中, 冷至室温加入15 mL 冰醋酸, 以水稀至1 L , 混匀20.锌标准溶液: 取无砷锌粒若干, 先用5 %盐酸洗净表面氧化物, 然后再用蒸馏水洗净表面的酸, 烘干; 准确称取10.0000 g 洗净的无砷锌粒于250 mL 烧杯中, 盖皿, 缓慢加入(1 + 1) HCl 200mL , 低温溶尽后, 取下用少许水吹洗表皿及杯壁。
硅铁中铝、钙、钛的系统测定(新)
硅铁中铝、钙、钛的联合测定系统溶液的制备：称取试样0.1克，加硝酸（浓）2ml，滴加HF酸25滴到30滴，加热溶解试样，加H2SO4（1+1）的1ml，在电炉上加热冒白烟至近干，冷却，加硝酸（1+3）5ml，加热溶解盐类澄清，冷却后定溶至50ml的容量瓶中，此为系统溶液。
铝的测定：（铬天青S比色法）首先在2个100ml容量瓶中分别加入10ml的EDTA（乙二胺四乙酸二钠），在分别移入5ml系统溶液至容量瓶中，空白液中加5滴NH4F(0.5%),着色液中不加。
分别加入10ml的铬天青S(0.1%)，在加10ml乙酸-乙酸钠（PH=5.7）.然后用水定溶至刻度。
用0.5cm的比色皿在722型的分光光度计上在波长545nm处测定吸光度。
A(试)计算：M(试)=————×M(标)A（标）工作曲线的绘制：称取0.1000克纯铝置于250ml塑料烧杯中，加入10ml氢氧化钠（10%），，是纯铝溶解，然后用盐酸（1+1）中和至沉淀析出，再滴加盐酸至沉淀溶解，并过量20ml,冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此为铝的储备液。
移取25ml上述储备液置于500ml容量瓶中，补加5ml盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，此溶液为0.005mg/l.分别移取0、1、2、4、8、10ml分别置于100ml容量瓶中，按上述测铝方法测定其吸光度，然后以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线。
钙的测定：（偶氮伸1光度法）吸取系统溶液25ml于50ml容量瓶中，加铜试剂(22%)10ml稀释至刻度，摇匀，放置5分钟后干过滤。
显色液：取滤液10ml于50ml容量瓶中，加水30ml，用移液管准确加入NaOH(4%)5ml,偶氮伸1（0.1%）的5ml,用水稀释至刻度。
空白液：先加铜试剂底液10ml于50ml容量瓶中，加水30ml后，同显色也操作。
用1cm的比色皿在722型的分光光度计上在波长580nm处测定吸光度。
硅铁中硅、铝、磷的联合测定
硅铁中硅、铝、磷的联合测定王丽;刘少迎;杨涛【摘要】采用一次称样、熔样，盐酸酸化后蒸至湿盐状，聚乙二醇聚合后过滤，形成残渣和滤下液。
残渣用于以比色法测定硅含量，滤下液则用来分别测定铝（分光光度法）和磷（比色法）。
该样品处理方式简化了分析步骤，降低了分析成本，硅、铝、磷的加标回收率在98.9%～103%之间，测定结果的相对标准偏差为0.18%～4.52%（n=6），标准样品的测定值与证书值一致。
该方法可满足日常分析要求，特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。
%After once weighting and melting, ferrosilicon sample was acidized by hydrochloric acid and then evaporated to wet salt. Residue and filter liquid were obtained by means of polyethylene glycol polymerization and filtration. The residue was used for the determination of silicon content by colorimetry, and the filtrate was used for the determination of aluminum (by spectrophotometry) and phosphorus (by colorimetry). The method could simplify the analysis procedure and reduce the cost. The recovery rates of silicon, aluminum and phosphorus were 98.9%-103%, and the relative standard deviations were in the range of 0.18%-4.52%(n=6). In addition, the determination results of ferrosilicon standard sample were consistent with the certified values. This method can meet the requirements of routine analysis, especially for quality control of ferrosilicon sample in small and medium laboratory.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P75-77)【关键词】硅铁;硅;铝;磷;聚乙二醇【作者】王丽;刘少迎;杨涛【作者单位】中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181;中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181;中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181【正文语种】中文【中图分类】O657.3硅铁常在工业炼钢时用作脱氧剂，脱氧时硅铁中的硅被氧化成二氧化硅，该过程放出大量的热，有利于提高钢水的温度。
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析摘要：研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅-铝-铁的方法。
试样配加碱性熔剂高温熔融，以稀盐酸浸取后定容。
分取一定量的同一母液，分别以钼蓝光度法测定硅，EDTA滴定法测定铝，重铬酸钾滴定法测定铁。
关键词：硅铝铁合金；钼蓝光度法；EDTA滴定法；重铬酸钾滴定法1实验部分1.1试样制备试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨，粒度要求小于160目。
1.2主要试剂快熔剂：无水碳酸钠+四硼酸钠（硼砂）+无水碳酸钾=3+2+1（在120℃烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水，研细混匀）；钼酸铵溶液：（2.5%）；草-硫混合酸：10000ml中含草酸120g，硫酸（ρ1.84g/ml）220ml；硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml加硫酸（1+1）1ml；氢氧化钠溶液：（50%）；EDTA标准溶液：（0.01000mol/L）；缓冲溶液：（PH=5.5），称取200g结晶醋酸铵溶于水，加入冰醋酸9ml，以水稀释至1000ml；硫酸铜标准溶液：（0.01000mol/L）；氯化亚锡溶液：（10％），称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸（1+1）中，用水稀释至100ml；钨酸钠溶液：（25%），称取25g钨酸钠，加入5ml浓磷酸，用水稀释至100ml混匀；三氯化钛溶液：（1+9），取15～20%三氯化钛溶液20ml，用（1+9）盐酸稀释100ml，混匀（使用时配制）；重铬酸钾标准溶液：（C=0.001667mol/L）；硫酸亚铁铵溶液：（0.01000mol/L）。
1.3样品溶解称取试样0.1000g（精确至0.0001g）于预先盛有快熔剂2～3g的铂金坩埚中，混匀，再盖2g快熔剂，置于970～1000℃马弗炉中熔融7-10min。
取出冷却，放入预先盛有125m（l1+4）热盐酸250ml烧杯中浸出熔块，洗净坩埚及盖，冷却至室温。
将溶液转移到250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
快速测定硅铁中铝和磷
E 联系人#电话FG+H,IJ$H*,!"!KG+H,IJ$H!LHL, 作 者 简 介 F巩 卫 东 G!IM*N J#男 #河 南 省 洛 阳 市 人 #主 要 从 事 出 口 化 工 O矿 产 品 检 验 工 作 P 收 稿 日 期 F*++!Q+*Q*+
硝 酸 6氢 氟 酸 6高 氯 酸 均 为 分 析 纯 !实 验 室 用 水 为 蒸 馏 水 "
787 实验方法
%8%8# 试样处理
称取 ,89,,,$试样置 于聚 四氟 乙 烯 烧杯 中!加 入 #,&5硝酸!滴加 :3;&5氢 氟酸!加 热 使 试 样 完 全溶解!加 入 ;&5高氯 酸!加热 蒸 发至 干!稍 冷!用 水 洗 涤 杯 壁!再 加 入 <&5高 氯 酸!蒸 发 至 高 氯 酸 冒 烟 %3 =&’(!取 下 冷 却 !用 约 =,&5水 溶 解 盐 类 !移 入 #,,&5容 量 瓶 !用 水 稀 释 至 刻 度 !摇 匀 "
9&5!%滴对硝基酚溶液!用盐酸调至溶液黄色刚退去"加入 #,&5乙酸钠溶液!煮沸!滴加 A-B 乙
醇溶液!用硫酸铜标准溶液滴定至红紫色!不计读数"加入 #$氟化钠!煮沸!用硫酸铜标准溶液滴定
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硅铁、微铝硅铁中铝的测定
1、试剂
1.1硝酸（比重ρ 1.42 g/mL）
1.2硝酸（1+9）
1.3高氯酸（比重ρ 1.67 g/mL）
1.4氢氟酸（比重ρ 1.15 g/mL）
1.5过氧化氢（40%）
1.6 EDTA-Zn
1.7铬天青S0.06%
1.8六次甲基四胺30%
1.9盐酸（1+1）
2、分析方法
称取试样0.1g于铂金皿中，加浓硝酸5ml，滴加氢氟酸使试样溶解，加高氯酸5ml，加热冒烟尽干，取下稍冷，加1+1的盐酸10ml，溶解盐类，冷却冲稀至100ml容量瓶中备用。
吸取母液1ml与100ml容量瓶中，加1+9的硝酸2ml，过氧化氢2滴，3mlEDTA-Zn，5ml（0.06%）铬天青S，5ml（30%）六次甲基四胺，冲至刻度摇匀。
放置20分钟后比色，721比色计，波长550处，用1cm比色皿比色。
另外称取标样按上述方法操作，绘制曲线，中工作曲线上查出铝的百分含量。