重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法
重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法
关志中
(广州出入境检验检疫局 ,广东广州 510623)
摘 要 :研究了快速法测定硅铁中硅的误差和校正问题 ,重点研究了硅铁中可溶性杂质元素 、可挥发物和不溶物对结果准确 性的影响 ,推导出减少误差的校正公式 ,指出了铝和碳是造成误差的主要元素 ,验证了校正公式对常见硅铁的适用性 。 关键词 :快速法 ;硅铁 ;误差 ;校正方法 中图分类号 :O65511 文献标识码 :B
Vol.
Octo
22 ber
, ,
No . 5 2002
元素 Element K 值 K values
表 1 可溶性杂质元素的 K值( 换算系数) Table 1 K values of the soluble impurities ( conversion coeff icients)
— 39 —
© 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
第 22 2002
卷第 5 期 年 10 月
冶 金 分 析 Metallurgical Analysis
(2)
i=1
i = 1 ,2 ,3 , ……n
式中 : Ki ———第 i 个杂质元素由 MiO 换算成 Mi 的 换算系数 。
可溶性杂质元素的误差及校正与两个因素有
关 : (1) K 值与 0170 差的大小 , K 值与 0170 相差
愈大 ,其影响愈大 , (2) 杂质元素含量 。表 1 列出
结果偏高 ,正确的计算方法是从测定结果中扣除
© 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
第 22 2002
卷第 5 期 年 10 月
冶 金 分 析 Metallurgical Analysis
0119 0101 - 0113 - 0105 0101 0107 - 0115 0103
3 结论
试验结果表明 ,用快速法测定硅铁中的硅 ,需 同时测定样品的铝和碳含量 ,按校正公式计算出 硅量 ,检测结果的准确性得到明显的提高 ,方法适
合于常见牌号的硅铁测定 。
参考文献 :
[1 ]衡兴国 ,黄按佑 1 实用快速化学分析新方法[ M ]1 北京 :国防 工业出版社 ,199611581
1 实验部分
111 快速法要点
试样经硝酸及氢氟酸处理后 ,硅转化为 SiF4 挥发掉 ,除去过量的酸 ,蒸干 ,高温灼烧使残渣充
分氧化 ,从样品和残渣的称量按下式计算出硅含
量:
mSi =
0170·m1 m
=1-
Fe2O3 % ×0170
(1)
式中 :m ,m1 为试样及其残渣质量 ,0170 为 Fe2O3
Abstract :In t his paper ,t he error and correction for rapid determination of silicon in ferro2silicon by using gravimetry were investigated1 The ef2 fect of t he soluble impurities ,volatiles and insoluble materials in ferro2silicon on t he accuracy of t he results was mainly discussed1 The formula of correction was presented1It was shown t hat aluminium and carbon were t he main elements causing error1 The applicability of t he formula for t he common ferro2silicon was validated1 Key words :rapid analysis ;ferro2silicon ;error ;correction
测定结果偏低 ; Ca ,S ,C 引起正误差 ,使测定结果
偏高 。Al 和 C 引起的误差较大 ,其余元素引起的
误差较小 ,因此 ,式 (5) 可化简化为 :
mSi =
0170·m1 m
+ Al % ×0132 -
C%
(6)
2 样品测定
选取 8 个不同硅含量的硅铁样品 ,测定每个 样品的铝和碳含量 ,用快速法测定样品中硅含量 , 按公式 (1) 计算校正前测定值 (B) ,按公式 (6) 求 得校正后的值 (C) ,把校正前测定值 (B) 和校正后 的值 (C) 与碱熔高氯酸二次脱水法测得硅量 (A) 作比较 ,计算结果误差 ,见表 3 。
杂质元素的误差
Errors of t he impurity elements
Al
Ca
Mn
Cr
P
- 0148 - 0197
0103 0103
- 0104 - 0104
- 01005 - 01005
- 0102 - 0102
- 0116 - 0116 - 0132 - 0132 - 0148 - 0148 - 0164 - 0164
Cr 和 P 引起的误差 ;按式 (3) 计算 S 和 C 引起的
误差 ,结果见表 2 。
牌号 Brands
FeSi90Al115 FeSi90Al3 FeSi75Al015 - A FeSi75Al015 - B FeSi75Al110 - A FeSi75Al110 - B FeSi75Al115 - A FeSi75Al115 - B FeSi75Al210 - A FeSi75Al210 - B
11211 可溶性杂质元素引起的误差和校正 :可溶
性杂质元素是指硅铁中存在的少量元素 ,它能随
试样的分解而溶解 ,高温灼烧变成氧化物 ,如 Al ,
Ca ,Mn ,Cr ,P 等 。
收稿日期 :2001 - 10 - 26
— 38 —
假定硅铁中含有一种可溶性杂质元素 M ,其
氧化物 MO (不考虑价态) ,则高温灼烧的残渣含
换算成 Fe 的换算系数 。
112 误差的来源及校正
如果硅铁中只含有硅和铁两种元素 ,公式 (1)
是完全正确的 ,然而 ,硅铁中不可避免地含有其它
物质 ,这些物质不同程度地影响测定结果的准确
性 ,使方法带来误差 。综合地 ,这些物质可归纳为
可溶性杂质元素 、可挥发物和不溶物 。下面详细
介绍这些物质引起的误差和校正办法 。
指酸分解试样时不溶解 、高温灼烧不分解 、不挥发
的物质 ,如 SiC、硅渣 、某些矿物等 ,这些物质存在
于低质量的硅铁中 。测定时灼烧残渣 m1 为 :
m1 = Fe2O3 + N
测定值为 :
Si (测)
m=
0170 ( Fe2O3 m
+ N)
= 1 - Fe2O3 %·0170 - N %·0170
有 Fe2O3 和 MO 两种成分 ,若用式 (1) 计算 ,测定 值为 :
Si (测)
=
m
-
0170
×( Fe2O3 m
+ MO)
= 1 - Fe2O3 %·0170 - MO %·0170
= 1 - Fe2O3 %·0170 - M %·K- 1·0170 式中 : K ———MO 换算成 M 的换算系数 。正确的
硅铁是我国主要的铁合金产品 ,通常含硅量 较高 。若采用碱熔高氯酸二次脱水法测定硅量 , 检验结果较准确 ,但操作繁琐 ,检验时间较长 ;若 采用酸溶高温灼烧快速法测定 硅 量[1 ] , 工 作 量 少 ,检验时间短 ,操作容易 ,但结果的准确性难保 证 。本文研究了快速法测硅的误差及校正办法 , 采用快速法测定硅含量 ,同时测定某些杂质含量 , 运用校正公式计算结果 ,可获得既快速又准确的 检验效果 。
正确的计算方法为 :
S(正) = 1 - Fe2O3 %·0170 - N %
两者之差为 :
ΔSi = N %·0130
(4)
硅铁溶解完全时 ,这部分可省略 ,若不溶物较
明显 ,需测定不溶物的总百分含量 N %。
11214 方法误差的整体校正公式 :由式 (1) 结合
式 (2) , (3) , (4) 得整体校正公式 :
计算方法为 :
Si (正) = 1 - Fe % - M % = 1 - Fe2O3 %·0170 - M %
两者之间的误差为 :
ΔSi = Si (测) - Si (正) = M %·K- 1·( K - 0170) 如此类推 ,若有 n 个可溶性杂质元素存在于
硅铁中 ,方法误差为 :
n
∑ ΔSi = Mi % ·Ki- 1 ·( Ki - 0170)
了硅铁中常见可溶性杂质元素的 K 值 。
11212 可挥发物引起的误差和校正 : 可挥发物
(A) 是指硅铁中伴随着 SiF4 挥发而挥发掉或经高 温挥发的物质 ,如试样的水分 , S ,C 元素等 ,水分
加热蒸发 ,S ,C 生成 SO2 和 CO2 挥发 。这些物质 在按式 (1) 计算时常被误作 Si 含量处理 ,使测定
73178
73106
72107
69150
校正后 (C) 77116 75161 75137 74165 74108 73137 72138 70117
3 ———碱熔 、高氯酸二次脱水法测定
% 偏 差 Deviation
(B) - (A)
(C) - (A)
钢铁中硅的测定
钢铁中硅的测定方法---- 硅钼兰光度法测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。
钼黃法的灵敏度比钼兰法低。
钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。
酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。
但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。
加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。
在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。
增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。
磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。
加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。
其中以草酸破坏最快。
草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。
由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。
故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。
2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。
在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。
溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。
过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。
中和游离酸。
应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。
沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。
上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。
因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。
分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。
硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。
锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。
用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。
部分合金产品会出现局部超厚现象。
厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。
因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。
铁矿——硅含量的测定——动物胶重量法
1.19g/mL）
盐酸(5+95)
硝酸银 10 g/L
动物胶 10 g/L
4 操作步聚
称取约 0.5 g 试样
试样的处理与称量
将试样置于预先熔有 4~6 g 氢氧化钠的镍坩埚中，加
入 1~2 g 过氧化钠，于电炉上逐渐升高温度至 500~600℃
熔融，摇动坩埚至熔融物红色透明并保持 1min，取下冷
却，将坩埚放入 250mL 塑料烧杯中，加入 50mL 沸水，
浸取熔融物，并用少量盐酸和热水洗净坩埚。在不断搅拌
下缓慢加入盐酸至全部氢氧化物溶解，并过量 10mL，转
入 400mL 烧杯中。将烧杯置于低温电炉上加热至盐类析
出。并蒸发至湿盐状，取下，加入 15~20mL 盐酸，搅拌， 并加热至 60~70℃，加入 10 mL 动物胶（10 g/L）溶液， 滤纸过滤，用热盐酸（5+95）溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁 （Ⅲ）黄色，再用热水洗涤至无氯离子［用硝酸银（10 g/L） 溶液检查］，滤液收集于 250mL 容量瓶中（留作测定钙、 镁、铝用）。
红色
兰绿色
二、
试剂：
1、 EDTA 标准溶液：C（EDTA）=0.005 mol/L 2、乙醇胺：30%
3、钙试剂：1g、与 100g 氯化钠混合
4、K—B 指示剂：酸性铬兰 K：0.5 g，萘酚绿 B0.5 g，与 100gK2SO4 混合。
5、氯化镁 1%
6、氢氧化钾 20%
7、氨性缓冲溶液（PH=10）：67.5 克 NH4CI 溶于水中，加入 NH4OH570 ml，稀至 1 升，摇匀。
配合物，防止其干扰。
2、20%KOH 是为调整 PH 值，使其溶液 PH 为 12.5 以上。用 KOH
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量影响因素及对策探讨
目前化学法测定硅铁中硅含量的方法主要有 重量法和氟硅酸钾容量法。其中重量法操作较复 杂繁琐，分析周期长。氟硅酸钾容量法相对来说 具有操作简便及快速准确的特点。在上世纪七十 年代中后期以来，氟硅酸钾容量法通过许多化验 工作者的试验研究，使这个方法日见成熟，并且 得到推广和普及，已在建材、地质、冶金等行业 广泛应用。目前我公司的硅铁、硅锰、硅球等物 料均采用氟硅酸钾容量法检测硅含量，该方法操 作步骤及干扰因素较多，操作不慎容易出现误差， 笔者通过多年实践经验的积累，对氟硅酸钾容量 法测定硅铁合金中硅含量的影响因素进行了分析 和探讨，同时提出相应的解决措施与同行进行交 流学习。
涟钢科技与管理
2019 年第 2 期
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量 影响因素及对策探讨
易凤兰
（涟钢质量部）
摘 要 本文对氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的影响因素逐一进行分析，并提出了相应的解决措施 和办法，对减少测量误差，提高检测结果的准确性具有较强的指导作用。 关键词 氟硅酸钾容量法；硅铁；硅含量；影响因素；对策
——10%的硝酸钾溶液，使用前现配，效果也比 较好。
b. 为防止沉淀在洗涤过程中有溶解的风险， 过滤沉淀前可直接用洗液在塑料漏斗上调制滤 纸，如果用水调制的滤纸，那么调好后一定要用 洗液洗漏斗和滤纸三次以上，将滤纸上的水洗 净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一 致。在洗涤时要少量多次转移全部沉淀，洗涤时 动作要迅速，严格控制洗涤次数和用量，在前一 次全部滤干后再洗第二遍，同时要求所有样品洗 涤次数和用量尽量保持一致，尽管洗液中的硝酸 钾因同离子效应抑制沉淀的水解，但因洗液用量 不一致，仍然不可避免因沉淀水解量不同带来的 测定误差。
2.3 生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件
2.3.1 沉淀的介质和酸度 介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合
高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量
高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量许广凯【摘要】采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量.将氮化硅铁试样用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔解,经盐酸酸化,加高氯酸冒烟,硅酸脱水,沉淀于950℃马弗炉灼烧至恒重;加入硫酸、氢氟酸处理,使硅转化成四氟化硅逸出,再灼烧至恒重,根据酸处理前后两次的质量差计算硅的质量分数.实验结果表明,该测定方法简单易行,可使试样溶解完全,测定精密度和准确度都很高,能够满足使用要求.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P59-60,64)【关键词】氮化硅;高氯酸;脱水;重量法;硅【作者】许广凯【作者单位】天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404【正文语种】中文氮化硅铁是一种高级耐火材料，它具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产晶精密度高的特点，在冶金、机械、化学、电子、军事等行业有至关重要的用途。
氮化硅铁在冶金中是生产冷轧单向硅钢片的添加剂，具有良好的耐腐蚀性、热冲击和耐磨性能，它与金属高温熔解后可获得良好的常温和低温强度，适用于不锈钢、特种钢、耐火材料等铸造方面[1]。
分析硅铁、氮化硅铁、耐火材料中硅的测定一般采用重量法，GB/T6901.3-2004中第三部分[2]：氢氟酸重量法测定二氧化硅含量，试样经高温灼烧至恒重后，用氢氟酸、硝酸溶解，蒸发除硅，再以硝酸除氟。
于1 000℃左右灼烧至恒重，测量两次质量之差，即为二氧化硅的含量。
该方法用镍坩埚2次灼烧试样和残渣，且灼烧温度过高，对镍坩埚消耗较大，操作过程较复杂。
YB/T4329-2010中试样用碳酸钠熔融分解，加盐酸溶解，蒸发干燥将硅酸脱水[3]。
可溶性盐类用盐酸溶解，沉淀高温蒸发脱水称重，加氢氟酸挥发硅后再高温灼烧称重。
过滤后的滤液用ICP-AES或光度法测定硅量，两次测定之和即为硅的总量，该方法用单一碳酸钠助熔，试样分解不完全，必须残渣回收处理之后硅总和，操作过程比较复杂。
硅铁中硅的测定(比重法)
26.2 26.3 26.4 26.5 26.6 26.7 26.8 26.9
27.0
硅%
54.7 54.9 55.2 55.5 55.7 56.0 56.3 56.6 56.9 57.2 57.5 57.8 58.0 58.2 58.4 58.6 58.8 59.0 59.2 59.4 59.6 59.8 60.0 60.2 60.4 60.6 60. 8 61.0 61.3 61.6 61.8 62.0 62.2 62.5 62.7 63.0 63.2 63.4 63.6 63.8 64.0 64.2
硅%
90.6 90.8 91.0 91.2
91.4 91.6 91.8 92.0 92.2 92.4 92.7
93.0
93.3 93.6 93.9 94.2 94.5 94.7 94.9 95.1 95.3 95.5 95.8 96.0 96.2 96.4 96.8
96.8 97.1 97.4 97.7 98.0 98.3 98.5 98.8 99.1 99.4 99.6 99.8
100 克硅铁 体积
31.3 31.4 31.5 31.6 31.7 31.8 31.9 32.0 32.1 32.2 32.3 32.4 32.5 32.6 32.7 32.8 32.9 33.0 33.1 33.2 33.3 33.4 33.5 33.6 33.7 33.8 33.9 34.0 34.1 34.2
比重法（体积）测定硅铁中含硅量的换算表
硅%
18.0 19.0 20.0 21.0 21.8 22.5 23.2 23.9 24.6 25.3 26.0 26.7 27.4 28.1
100 克硅铁 体积
15.9 16.0 16.1 16.2 16.3 16.4 16.5 16.6 16.7 16.8 16.9 17.0 17.1 17.2
硅铁中硅量的测定
6 硅铁中硅量的测定氟硅酸钾沉淀---酸碱滴定法范围本方法适用硅质量分数在10%以上。
铝含量小于5%，钛含量小于0.3%，对硅测定无影响。
原理试样以硝酸、氢氟酸分解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾，使之转化为氟硅酸钾沉淀，过滤、洗净沉淀，溶解于沸水中，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离的氢氟酸，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算硅量。
主要反应如下：H2SiF6+2KNO3=K2SiF6+2HNO3K2SiF6+4H2O+HSiO4+2KF+4HFHF+NaOH=NaF+H2O试剂3.1 氢氟酸3.2 硝酸3.3 硝酸钾饱和溶液3.4 无水乙醇3.5 硝酸钾洗涤液：称取100克硝酸钾溶于900毫升水中，再加入100毫升乙醇。
加两滴酚酞指示剂，在加氢氧化钠溶液使溶液呈现粉红色。
3.6 酚酞指示剂1%3.7 氢氧化钠标准溶液0.2585称取0.5000克预先于105~110℃灼烧至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于300毫升的锥形瓶中，用40毫升中性水溶解，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至粉红色为终点。
操作步骤称取试样0.1000克随同试剂做空白试验，置于塑料杯中，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，在室温下不断摇动溶解，加入20毫升硝酸钾饱和溶液，10毫升无水乙醇，少许纸浆，摇匀，在冷水浴中静置10分钟以上，使氟硅酸钾沉淀完全。
用塑料漏斗过滤，用硝酸钾洗液洗净塑料杯，再用硝酸钾洗液洗净滤纸上的沉淀。
然后将沉淀放入原杯中，加100~150毫升沸腾中性水，使滤纸散开。
加5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准液滴定至粉红色为终点。
分析结果的计算Si%= C (V-VO)*0.007* 100m式中：C--- 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/lV---滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积VO—滴定试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积m---试样量。
硅铁合金中硅测定的化学分析方法
2017年10月硅铁合金中硅测定的化学分析方法钟宁(辽宁核工业二四一地质大队,辽宁丹东118100)摘要:硅铁中硅含量的测定用氟硅酸钾容量法是在有过量的氯化钾和氟离子的存在下，形成氟硅酸沉淀，该沉淀与氢氧化钠溶液中和滴定出硅铁中硅的含量。
在现代科技发展中，硅铁经常被作为炼钢作脱氧剂而广为生产。
1试剂1.1氢氧化钾1.2氯化钾研细后贮存备用1.3硝酸1.4盐酸（1+1）1.5氟化钾溶液将15克氟化钾，至于塑料烧杯中加50ml 水溶解，放置30分钟，用快速滤纸过滤塑料瓶中。
1.6氯化钾乙醇溶液将500克氯化钾溶于500ml 水中加500ml95%的乙醇混匀。
2氢氧化钠溶液的配制和标定方法2.1配制方法:将35克氢氧化钠溶于5000ml 水中。
充分混匀，贮存于带胶塞的塑料桶中。
2.2标定方法:称取0.5克苯二甲酸氢钾于250ml 三角瓶中，加入100ml 煮沸的水（该水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色）2.3计算公式:c=m ×100v ×M 式中：C 为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；v 为消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL,m 为称取苯二甲酸氢钾质量，g ；M 苯二甲酸氢钾的摩尔质量204.23g/mol3仪器3.1烘箱3.2天平感量0.1毫克3.3马弗炉4分析步骤4.1称取4克氢氧化钾于银坩埚中，银坩埚放入马弗炉500°熔融，取出，称样品0.5克（精确至0.001克）放入高温炉中从低温升起，700°熔融10分钟中间取出坩埚摇动一次，取出冷却。
4.2将坩埚放入盛有150ml 热水的烧杯中待熔融物完全溶解。
取出坩埚，在搅拌下，一次加入16毫升硝酸。
将坩埚洗净，加一滴硝酸（1+10）洗净坩埚。
将烧杯置于电炉上加热至沸腾，并保持五分钟。
加入一滴盐酸，取下烧杯在阳光下静置，至溶液中的氯化银沉淀，溶液移至250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
该溶液可用来分析硅，铁，铝，钛，钙，镁等元素。
硅铁中硅的测定
目前测定硅铁中硅的国家标准方法是高氯酸脱水重量法[1 ] , 该法手续较复杂 。找到既简单又准确测 定硅铁中硅量的方法是本文的目的 。作者将动物胶凝聚重量法[2 ] 、氟硅酸钾容量法[3 ] 移植来测定硅铁中 硅量 , 并与国标法比较 、评价 , 认为氟硅酸钾容量法比较适用 。
1 实验部分
111 主要试剂
采用试剂皆为分析纯试剂 。
112 实验方法
11211 高氯酸脱水重量法 试样用碳酸钠 —过氧化钠混合熔剂熔融 , 使硅转化成硅酸盐 , 用盐酸酸化 , 以高氯酸两次冒烟使硅酸
溶胶脱水 、过滤 、洗涤 、沉淀 , 在 1050 ℃灼烧至恒量 , 加氢氟酸处理 , 使硅成四氟化硅挥发除去 , 再在 1050 ℃灼烧至恒量 。由氢氟酸处理前后的质量差计算硅的含量 。 11212 动物胶凝聚重量法 试样用碳酸钠 —氢氧化钠熔融 , 使硅转化为硅酸盐 , 用盐酸酸化 , 蒸干使硅酸溶胶脱水 , 于 8mol/ L 的盐酸中加动物胶 , 使硅酸凝聚 , 过滤 、洗涤 , 沉淀于 1050 ℃灼烧至恒量 , 根据沉淀的质量计算硅的含 量。 11213 氟硅酸钾容量法 试样用氢氟酸分解 , 硅转化成氟硅酸 , 加入氯化钾使生成氟硅酸钾沉淀 , 过滤 、洗涤 , 将沉淀在沸水 中水解 , 所生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定 。根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积 , 计算硅的含量 。
从表 2 可以看出 , 高氯酸脱水重量法测定计算 t 值大于查表值 。由于测定数据只有 5 个 , 还不足以判 定是否存在系统误差 , 但可以认为有系统偏低嫌疑 。这一点可从该分析方法的操作手续中找到原因 。
浅谈硅铁合金中硅含量检测的方法
二氧化硅 ， 所 以硅 铁常用于炼钢时作脱氧剂 。同时 ， 硅铁还可作 感耦合等离子光谱仪 （ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） 也 能间接检测出硅的含 量。 但是
为合 金 元 素 加 入 剂 ， 广 泛 应 用 于低 合 金 结 构 钢 、 轴 承钢 、 耐 热 钢 在我 国只有一些大型铁合金企业才有条件配有先进的分析仪器 ，
析准确度要求非常严格 ， 方法选 取不 当容 易引起质量争议。下面 ２ ． １ 重量 法检 测硅含 量 我们将 浅谈硅含量 中硅含量检测 的重 量法和氟硅酸钾容量法及 在 重量法检测硅含量中， 又可 以分为三种方法 ， 分别为： ①现 对比， 重量法检测硅 含量准确 ， 但 是检测过程 耗时较长 ， 如 果进 在 国家标准 Ｇ Ｂ ４ ３ ３ ３ ． １ — １ ９ ８ ４ ， 《 高 氯酸脱水重量 法测定硅 量》 ； ⑦ 行大批量 的硅铁合金硅含量检测 ， 重量法很难满足检测 需求； 氟 盐酸脱水重量法测定硅量， 见《 工厂分析化验手册》 第 １ ３ ９页所列 硅 酸钾容量法 相对于重量 法， 操作简便 、 过程 耗时短 、 硅含量 检 “ 质量法 ” ； ③ 挥硅减量 重量法 。 测值准确 ， 能满足 同时对大批量的硅铁合金 中硅含量的检测 。 ２ ． １ ． １ 高氯酸脱水重量法和盐酸二次脱水重量法
及 电工硅钢之 中， 硅铁在铁合金生产及化学工业 中， 常常用作还 大部 分 中 小 型 铁 合 金 企 业还 只 能 采 用 化 学 分 析 方 法 或 者 还 仅 限
原剂 ［ １ 】 。一 般硅 铁合 金 中硅 含 量 在 ７ ０ ％左 右 ， 价格 十分 昂贵 ， 对 分 于采 用 重 量 法 对 硅 含 量 进 行 检 测 。
建材 发 展 导 向 ２ ０ １ ３ 年 ５月