X-射线荧光光谱法测定硅铁合金中硅不确定度的评定111
离心浇铸制样—X射线荧光光谱法测定硅铁中的硅
％
制备完成后按照仪器工作条件测定荧光强度 ，
以硅 含 量 为 纵 坐 标 ， 以强 度 为 横 坐 标 ， 立 回归 曲 建
线 （ 图 １ 。 曲线 的回归 方 程 为 Ｗ ＝５ ６ ９ １ ２ 见 ） ．２６ —１ ．
６ ，为元素的荧光光强 ， 为硅元素的标准含量。 ８Ｉ ｗ
３ 结果 与讨论
摘
要 ： 用 离心 浇铸制样 测硅 铁 中硅 的含 量 ， 采 能克服 铁 合 金存 在 的矿 物 、 效应 和 颗粒 效 应 ， 方 法操 作 简 该
单、 快速 、 结果 准确 。
关键 词 ： Ｘ射 线 荧光 光谱 ； 硅铁 合金 ； 离心 浇铸
Ｏ 前 言
目前 ， 钢 原料 检测 中心主 要采 用 高 氯 酸脱 水 杭
２ ２ 工作 曲线 的建 立 ．
称取 ４ ０～４ｇ纯 铁 ， 按 Ｍ 试 样 ： 纯 铁 ＝１ １ 并 Ｍ ：
２ 的 比例准确称取试 样 ， 纯铁和试样一并移人 ０ 将
按 照 ２ １ 样条 件 分 别制 备 ６个 硅 铁 标 样 ， ．制 其
。 坩埚内 ， 再把坩埚放人高频离心浇铸机内进行熔融 编 号和 硅含 量 见表 ２ （ 了防止 熔 融 过 程 中氧 化 ， 融 时要 预 抽 真 空 和 为 熔 表 ２ 硅 铁 标样 的含 量
验 室 。９８ １（ ）８ ８ １９ 。５２ ：３ ６
４ 结语
ｘ射 线荧 光光 谱分 析 通 常采 用 玻 璃 珠熔 融 、 压 片和 离心 浇 铸 三 种 制 样 方 法 。玻 璃 熔 融 法 能 消 除
基体 的颗粒效应和矿物效应 ， 但制作工艺复杂 ， 时 间长 ， 还会侵蚀铂金坩埚 ， 成本 高。压片法存 在颗 粒效 应和 矿物 效应 ， 响测定 结 果 的 准确 性 。本 法 影 采用纯铁作为稀释剂 ， 经高频熔融后使铁合金的颗
X射线荧光光谱法快速测定硅锰、硅铁合金中硅锰磷硫含量的测定
X射线荧光光谱法快速测定硅锰、硅铁合金中硅锰磷硫含量的测定高 云（内蒙古德晟金属制品有限公司质计部检化验中心，内蒙古 鄂尔多斯 ０１６０１４）摘 要：本文系统的研究了用ＸＲＦ压片测定硅锰和硅铁合金中Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ的试验方法，分析其准确度和精密度。
提高了经济效益和社会效益，并将分析结果与国家标准分析结果进行比对。
关键词：ＸＲＦ压片法；硅锰；硅铁合金；常规元素中图分类号：Ｏ６５７．３４；ＴＦ６４５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１３－０２５５－２Rapid determination of si-mn phosphorus and sulfur content in si-mn andsi-fe alloys by X-ray fluorescence spectrometryGAO Yun（Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ Ａｃｃｏｕｎｔｉｎｇ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ Ｄｅｓｈｅｎｇ Ｍｅｔａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．，Ｏｒｄｏｓ ０１６０１４，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉ， Ｍｎ， Ｐ ａｎｄ Ｓ ｉｎ ｓｉ－ｍｎ ａｎｄ ｓｉ－ｆｅ ａｌｌｏｙｓ ｂｙ ＸＲＦ ｗａｆｅｒ ｗａｓ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ ｓｔｕｄｉｅｄ， ａｎｄ ｉｔｓ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｔｈｅ ｅｃｏｎｏｍｉｃ ａｎｄ ｓｏｃｉａｌ ｂｅｎｅｆｉｔｓ ａｒｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ．Keywords: ＸＲＦ ｔａｂｌｅｔ ｍｅｔｈｏｄ； Ｓｉｌｉｃｏｎ ｍａｎｇａｎｅｓｅ； ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｌｏｙ； Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ硅锰和硅铁合金主要是作为钢铁冶炼过程中的复合脱氧剂，合金加入剂，硅锰和硅铁合金里的硅和锰，与氧的亲和力较强，它对于提高钢的强度、硬度和弹性有很重要的意义[1]。
X 射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素
X 射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素白万里;张爱芬;石磊;马慧侠;刘静【摘要】The content of micro elements in common binders (including amylum ,methylcellulose ,boric acid and stearic acid) was determined by qualitative and semi‐quantitative analysis software IQ + .Thesample was prepared by grinding and powder pressed method using boric acid and stearic acid as mixed binder . T he content ofiron ,aluminum ,calcium ,manganese ,nickel ,titanium ,copper ,phosphorus , magnesium , chromium and vanadium in industrial silicon was determined by X‐ray fluorescence spectrometry (XRF) . The block‐type industrial silicon samples were treated using iron crucible .The particles with size of 1‐3 mm passing through the screen were used as samples for grinding .The optimal ratio of sample and binder was obtained by experiments ,i .e .,15 g of industrial silicon sample was mixed with 3.0 g of boric acid and 0.20 g of stearic acid .The conditional tests showed that the granularity effect was obviously reduced when the grinding time was more than 120 s .The surface for analysis after sample preparation was firm and smooth .The calibration curve was prepared using the series certified reference materials of industrial sili‐con and then corrected by empirical coefficient method .The spectral overlapping b etween coexisting ele‐ments was corrected .The root mean square deviation (RMS) of calibration curve obtained by analytical software was less than the RMS value required .The precision test results indicated that the relative stand‐ard deviations(RSD ,n=11) ofiron ,aluminum ,calcium ,manganese ,phosphorus ,nickel ,vanadium ,ti‐tanium and magnesium in industrial silicon sample were about 5% .The RSD of chromium was highest , which was also less than 9% .The proposed method was applied to the analysis of in dustrial silicon stand‐ardsamples ,and the found results were consistent with the certifiedvalues .The determination results of unknown samples had no significant difference with those obtained by inductively coupled plasma atomic e‐mission spectrometry (ICP‐AES) .%通过定性半定量分析软件IQ＋测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量，选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂，研磨压片法制备样品，用X射线荧光光谱仪（XRF ）测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。
用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法[发明专利]
![用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/e077a5040975f46526d3e1ce.png)
专利名称：用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：齐超群,郑昌清,高三军,李雪松,张宁,张娜,韩爱丽,黄正一,李宏亮
申请号：CN201810895840.7
申请日：20180808
公开号：CN108918562A
公开日：
20181130
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法。
包括一次配料、预氧化、二次配料、熔融，一次配料是用滤纸及混合氧化剂包裹硅铁试样，将试料包裹成球状；预氧化是将坩埚内填满石墨并将球状试料放入石墨凹坑中，然后在高温马弗炉内氧化成椭球状试料；二次配料是在铂金器皿铺碘化铵脱模剂，放置冷却好的椭球状试料，用四硼酸锂和偏硼酸混合熔剂覆盖椭球状试料；熔融是将铂金器皿放入熔片机内，在900℃～1050℃温度状态下熔融19min后得到熔片即为试样，可直接用于X射线光谱分析仪进行分析。
本发明可多样同时制作且过程可控性简单，试验耗时短，制作成本低，X射线荧光分析结果准确度高。
申请人：唐山瑞丰钢铁(集团)有限公司
地址：063300 河北省唐山市丰南区小集镇古庄
国籍：CN
代理机构：唐山永和专利商标事务所
代理人：张云和
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熔融制样-X射线荧光法快速分析硅铁合金中的元素
熔融制样-X射线荧光法快速分析硅铁合金中的元素
郭艳;齐郁;关晖;刘丽荣
【期刊名称】《电工钢》
【年(卷),期】2024(6)2
【摘要】针对传统化学分析方法分析硅铁合金元素含量操作繁琐、效率低的问题,开发建立了熔融制样-X射线荧光分析法来快速分析硅铁合金元素含量。
研究显示:选用碳酸锂熔融剂对硅铁合金预处理,并在1050℃×15 min条件下熔融,可避免高温硅铁试样对铂金坩埚的损坏,且熔融样品成分均匀;采用X射线荧光分析法分析硅铁合金元素的分析曲线相关系数均在0.99以上,分析结果与标准样品结果、传统国标法一致,多次分析再现性均在允差范围内,分析结果准确可靠;更重要的是,一次分析可快速表征硅铁合金中各元素含量。
【总页数】4页(P44-47)
【作者】郭艳;齐郁;关晖;刘丽荣
【作者单位】武汉钢铁有限公司质量检验中心
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.33
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硅铁合金主次元素含量4.熔融制样X射线荧光法测定脱硫石膏主次元素5.熔融制样-X射线荧光光谱分析硅铁合金中多元素含量
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XFR法测定硅铁合金中Al元素含量的不确定度评定
作 者 简 介
刘 国学 ，工程 师 ，９ ２年毕业于天津大学机 电分校 电器 自动 １９
化 系。 ０ ８ ２ ０ 年又在天津理工大学获 电器 自 动化系学士学位 ， 现在焦 化公 司设备材料处从事 电器 自动化技术工作 。
上， 观察运行 ， 适当调整即可 。 ５ 系统投运效果及效益 ５１ 真正 实现 了上升 管氨水压力 与变频器 氨水泵 系 ． 统的闭环调节 ， 克服 了原 系统控 制反应慢 、 误差大 、 波
５ 设备通过 上位机操作 和监控 ， ． ５ 节约 了人力 资源 ，
实现 了减员增效 。
任何分析测量结果都存 在不确定性 ， 了通 过度 为 量测量结果 的可信度来 证明测量结果 的适宜性 ， 一个
有用 的方法就是测量 不确定度 。不确定度越 小 ， 则测
量结果 的可疑程 度越小 ， 可信程 度越大 ， 其应 用价 值 越高 。因此 ， 在实际工作 中正 确评定分析方法 的测 量
６ 结 束 语
高压 氨水 泵变 频 ＰＤ恒压 控 制于 ２０ Ｉ ０ ６年 １ ０月
改造应 用至今 ，成功 实现 了氨水压 力 的恒压 自动调 节， 节约 了电能 ， 同时降低 了职工 劳动强度 ， 延长 了设
动大等缺 陷 ， 氨水压力 保持恒定 ， 使 电机 在一定 范 围
内实 现了平 滑调速 。
２１ 年第３ ００ 期
天津 云 分
度 也需要采用 对观测 列进行统 计分析 的方法来 评定 标 准不确定度 ， 应该成 为测量 重复性 的一部分 ， 在测
医用诊断X射线辐射源检定装置测量结果不确定度的评定
医用诊断X射线辐射源检定装置测量结果不确定度的评定医用诊断X射线辐射源检定装置是医院中常见的一种设备，用于对X射线辐射源进行定期检定，以保证其准确性和稳定性。
对于检定装置的测量结果不确定度评定并不容忽视。
因为测量结果的不确定度直接影响到X射线辐射源的精度和可靠性，所以对于检定装置的测量结果不确定度的评定至关重要。
测量结果的不确定度评定是指在一次测量实验中，由于各种因素的存在，所导致的测量结果的不确定性。
它是用于描述测量结果的精确程度的一个数值。
测量结果的不确定度评定是一个复杂的过程，需要考虑到各种影响因素，如环境条件、人为误差、测量设备精度等因素的影响。
这些因素都会对测量结果产生影响，从而影响到测量结果的精确度和可靠性。
在进行医用诊断X射线辐射源检定装置的测量结果不确定度评定时，首先需要对检定装置所涉及的各方面因素进行分析和考量。
需要考虑到X射线探测器的灵敏度、分辨率和响应线性等因素；同时还需要考虑到数据采集系统的采样率、滤波器的性能等因素。
还需要考虑到环境条件对测量结果的影响，如温度、湿度等因素，以及人为误差和测量设备的精度等因素。
在对这些因素进行分析和考量之后，需要利用适当的方法来进行测量结果的不确定度评定。
通常可以采用置信区间估计、方差分析、置信椭圆法等方法来进行不确定度评定。
这些方法可以有效地评定出测量结果的不确定度，并对测量结果的精度和可靠性进行准确度量。
还需要考虑到对于医用诊断X射线辐射源检定装置的测量结果不确定度进行评定时，应该制定相应的标准和规范。
这些标准和规范可以对检定装置的测量结果不确定度的评定进行规范和统一，从而确保测量结果的可靠性和准确性。
还需要建立起相关的实验室质量体系和评价体系，来对检定装置的测量结果不确定度进行监督和管理。
X射线荧光光谱法测定工业硅样品中Fe的不确定度评定
ｎ ｌｌ ａ ｙ ｃ ｌｃ ａ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｅ ｖ ｌｕ ａ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｐ ｏ ｔ ｒ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｆ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｌｙ ａ ｓ ｉ ｓ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｆ ｏ ｒ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｉ ｒ ａ ｌ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｂ ｙ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｉ ｓ
２ ０ １ ３年 ｌ Ｏ月 பைடு நூலகம்
云南 冶 金
ＹＵＮＮＡＮ ＭＥ ＴＡＬ Ｌ ＵＲＧＹ
０ｃ ｔ ．２ ０１ ３
第４ ２卷 第 ５期 （ 总第 ２ ４ ２期 ）
Ｖ ｏ １ ． ４ ２ ．Ｎ ｏ ． ５（ Ｓ ｕ ｍ ２ ４ ２ ）
ｘ射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 工业 硅 样 品 中 Ｆ ｅ的不 确 定 度 评 定
ＧＵ Ｓ ｏ ｎｇ 。
，
ＹＡＮＧ Ｈａ ｉ —ａ ｎ。
，
Ｌ Ｉ Ｕ Ｙｉ ｎ ｇ—ｂ ｏ ，Ｌ ＵＯ Ｓ ｕ ｎ ，
（ １ ．Ｋ ｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｋ ｕ ｎ ｍ ｉ ｎ ｇ ， Ｙ ｕ ｎ ｎ ａ ｎ ６ ５ ０ ０ ３ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
依次对分析重 复性 、标 准物质 、分析 曲线 回归 、天平称量等方面引起的不确定 度分量作 出了评定 ，最后计 算了合 成标准不确定度 以及扩展不确定度 ，并给 出使用该方法检测工业硅中 Ｆ ｅ 含量所得分析结果 的不确定度评定报告 。
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X-射线荧光光谱法测定硅铁合金中硅的测量不确定度评定鲍希波石毓霞(邯钢技术中心，邯郸056015)摘要：针对X-射线荧光光谱法(XRF)测定硅铁合金中Si的测量不确定度来源进行了详细的分析，对XRF法测定硅铁合金中Si的结果的测量不确定度进行了仔细的评定，最终给出了扩展不确定度。
关键词：X射线荧光光谱法；测量不确定度；硅铁合金理化检验工作中，制约分析测试结果准确度的因素主要包括检测方法、标准物质、仪器设备、试剂、操作者水平等，多年来分析检验工作者们对这些因素的作用机理以及如何有效消除或降低影响的研究从没间断过，并获得了有益的结果。
多种制约因素的客观存在使分析测试工作永远不能穷尽测量值与真值之间的差异，因此产生误差这一概念用来表达测量结果的可靠程度，误差愈大，可靠性愈低，反之亦然。
随着近年来对分析结果制约因素的深入研究，误差已不能准确客观表达测量工作的受阻和制约情形，于是一个新的概念"不确定度(Uncertainty)"被提出来了，不确定度这一概念对于我们许多分析检验人员来说还是比较陌生的，但又是我们必须尽快熟悉的，在今后的工作中，不确定度将会越来越多的出现，而误差的概念将逐渐被谈忘。
JJF1059-1999给出了测量不确定度定义是“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。
不确定度越小，则测量结果的可疑程度越小，可信程度越大，测量结果的质量越高，水平越高，其使用价值越高，反之亦然。
测量不确定度根据评定方法的不同区分为A类标准不确定度和B类标准不确定度。
前者是用对观测列的统计得出的不确定度，后者是不同于观测列的统计得出的不确定度，即根据许多已知信息来评定的标准不确定度。
各因素引起的输入量的不确定度分量(包括A类和B类)评定以后，根据不确定度传播定律，对各分量进行合成，从而得到合成标准不确定度，再按所确定的置信概率将合成标准不确定度乘上包含因子，从而得到扩展不确定度，有时也称为展伸不确定度或范围不确定度或总不确定度。
邯钢理化检验分析工作中，X-射线荧光光谱法测定铁矿石、耐火材料、铁合金等冶金材料化学成分已经被广泛应用。
然而在X射线荧光光谱法的测量不确定度评定方面还处于探索阶段。
ISO/IEC指南25：1990《校准与测试实验室资格的通用要求》中指出，实验室的每个证书或报告，必须含有评定标准或测试结果不确定度的说明。
GB/T19001《质量管理和质量保证》中规定，对所用设备的测量不确定度应是已知的。
以使报告使用者了解结果的可靠性，同时也使X射线荧光光谱法的测量结果与其他方法的测量结果具有可比性。
根据国际标准化组织19935年发布公布于世的《测量不确定度表示指南》(GUM)国际标准，中国国家质量技术监督局已于1999年发布了JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]计量技术规范，近年来测量不确定度的评定在理化检验中越来越受到重视[2-4]。
本文根据X射线荧光光谱法测量硅铁中硅含量的方法特点，经分析列出测量不确定度来源，建立数学模型，并进行分量评定，计算合成标准不确定度，评定扩展不确定度，最后完成不确定度报告，从而获得较为完整的定量分析报告。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂日本理学SMX12波长色散X射线荧光光谱仪(X射线管电源50 kV，5 0 mA;P10气1 L/h);岛津AUW120D电子天平(分辨率0.0001 g)。
RYL-02型快速熔样炉（洛阳特耐试验设备有限公司）标准物质：BH 0301-1~BH 0301-6 YSB14603-2001 YSB14604-2001 GBW 01422等四硼酸锂(优级纯)混合熔剂(67%四硼酸锂和33%偏硼酸锂)碘化铵(分析纯)分散剂(分析纯)1.2 环境条件温度设置为(23±2)℃，湿度为(60±5)%。
电源220 V，波动小于5%。
1.3 被测对象硅铁合金中硅(w(Si) = 46.63% ~77.38%)。
1.4 实验方法采用熔融制备玻璃熔片[5]荧光法测定硅含量。
准确称取6.0000（±0.0005g）克已在110℃烘干1 h的Li2B4O7置于平底铂金坩埚内，加入30%分析纯碘化铵溶液数滴作为脱膜剂，在预先恒温1000℃的电热熔样炉内熔融15min，取出铂金坩埚挂壁制成熔剂坩埚。
待冷却至室温后称取0.2000g硅铁试样和2.000g分析纯分散剂于挂壁后的铂金埚内，加5ml蒸馏水后于低温电炉上加热；待反应停止后，将电炉温度调高蒸干。
待坩埚冷却到室温后，称取1.000g 混合溶剂（67%四硼酸锂+33%偏硼酸锂）于坩埚内并滴加30%碘化铵溶液10滴，将坩埚放置于恒温1000℃熔样炉中，启动熔融程序进行熔融制片。
熔样程序设置：炉温1050℃；前静置时间3分钟；炉体摆动时间15分钟；后静置时间2分钟。
熔融物在坩埚中自动成形，冷却后自动剥离。
用X射线荧光光谱仪测量玻璃片中待分析元素的X射线荧光强度，根据标准样品制作的工作曲线，求出待测元素含量。
2 结果与讨论2.1 数学模型输出量与若干个互相独立的输入量x1，x2，x3，…，x n之间有一定的函数关系，即y = f(x1，x2，…，x n)。
X射线荧光光谱仪是以X射线为激发光源的发射光谱仪，是根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
仪器特征谱线强度y(cps)与浓度x(w/%)的数学模型是：x bay+=(1)b ay x -=(2)x bya-=(3)式中：x为被测物质浓度(w/%)；b为截距(cps)；y为元素特征谱线强度(cps)；a为斜率(cps/%)。
2.2不确定度来源的分析关于不确定来源可根据国际标准化组织(ISO)制订的《测量不确定度表达指南》(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement)和中华人民共和国国家计量技术规范《测量不确定度与表示》(JJF1059-1999)进行分析。
经分析，对于X-射线荧光光谱法测定硅铁合金中硅组分由随机效应所引起的不确定度来源是：测量重复性、样品的矿物效应和颗粒效应、环境温度、湿度变化、标准工作曲线线性回归等，这类不确定分量可采用A类方法进行评定(其中熔融方法消除了样品矿物效应和颗粒度效应所引起的不确定度)。
由系统效应引起的不确定度来源是：标准物质、称量误差、熔剂和脱模剂的杂质导入、供电电源变化等，这类不确定分量可用B 类方法评定。
2.3标准不确定度分量的评定以X-射线荧光光谱法测量硅铁合金中硅为例，对测定结果进行测量不确定度分量的评定。
2.3.1测量重复性的标准不确定度u 1根据X-射线荧光光谱法测定硅铁合金方法，将同一硅铁合金中Si 质量分数为77.38%的样品熔制12个玻璃片，得到硅铁合金中硅元素12个X 射线强度值I i (i =1，2，…，n)为157.561， 157.569，157.576，157.586，157.575，157.571，157.565，157.588，157.575，157.560，157.592，157.567，kcps ，算出标准偏差σ=0.01044，计算u 1，以后的实际测量中，对每种标准样品连续测量3次。
=0.01044/3=0.00603 kcps自由度ν1= n -1=12-1=112.3.2仪器响应值y 多次测试值经统计回归的标准偏差(y 残差的标准偏差)引起的不确定度分量u 2 将已制备好的不同含量10个硅铁等合金的标准样片分别熔制3个玻璃片，即对每个标准物质测量了3次，结果如下表1所示。
表1 测量结果一览表根据表1数据，采用线性回归法求出标准工曲线I i =b +i ac ，方程的回归参数是a =2.0259，b= -1.4098 ，r =0.9995，r 为相关系数。
运用标准工作曲线对某一标样进行了3次测量，取平均浓度c 0。
标准工作曲线的不确定度为：U (c)=∑=-++n 1i 2i 20)c -(c )(11c c n p bS RS R =2)]ac (b -[I n1i 2ii-+∑=n式中：S R 校准工作曲线变动性的标准差； 0c 样品标准浓度；c 样品测量浓度的平均值；n 校准工作曲线标准样品点测量次数；p 被测样品的测量次数。
U （c ）.rel =c u c2.3.3标准样品导致的不确定度u 3U rel （C B ）=2)(Un1i rel2-∑=n c Bi2.3.5 称量误差导入不确定度u 5 天平示值与被称量样品质量的真值之间存在着误差，从天平的校正证书上获得天平最大允许误差±0.1 mg ，半峰宽a 为0.1，称样量为200 mg ，服从均匀分布，所以此因素引入的不确定度分量u 5。
u 5=3a =0·001351(mg)，故称量相对标准不确定度分量为：u 5，rel =mu 52=200051981.0=0.026%2.3.6 熔剂杂质导入的不确定度u 6 在熔制玻璃样品过程中，熔剂中影响分析的杂质将会对结果产生不确定度u 6。
根据优级纯无水四硼酸锂试剂提供的数据，影响Si 分析的杂质的质量分数小于0.002%，按X 荧光光谱法测定硅铁合金中硅含量的方法，熔剂与样品是35∶1的配比关系，其分布也服从均匀分布，所以u 6，rel 为： u 6 =3a =30.002%=0.001155%; u 6，rel ==998.99u61.15502×10-5将u 5和u 6合成得u 5-u 6=rel .26rel .25u u +=2200115502.0026.0+/100=0.026026 (%)3 合成标准不确定度的评定rel u =rel.25rel .22rel .21...u u u +++ 4 扩展不确定度U 的评定通常取置信水平p =95%，包含因子k=2： U= Uc （W M ）×2=2.042×2=0.85(%) 5 不确定度的报告X射线荧光光谱法测量硅铁合金中硅测量结果为w(Si) = (77.38±0.85)%，k =2参考文献：[1] JJF1059-1999，测量不确定度评定与表示[S].[2]王承忠.测量不确定度原理及在理化检验中的应用[J].理化检验(物)，2003，39，57.[3]扬振宇，郭德华.食品中苯甲酸、山梨酸含量测量不确定度的评估[J].化学分析计量，2003(3)：3-6.[4]朱莉，纪红玲.第十一届光谱年会论文集[C].北京：中国金属学会理化检验分会，2002.[5]ISO 12677-2003，Chemical analysis of refractory products by XRF-fused cast bead methods[S].。