硅铁中硅的测定(比重法)
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铁矿——硅含量的测定——动物胶重量法
1.19g/mL）
盐酸(5+95)
硝酸银 10 g/L
动物胶 10 g/L
4 操作步聚
称取约 0.5 g 试样
试样的处理与称量
将试样置于预先熔有 4~6 g 氢氧化钠的镍坩埚中，加
入 1~2 g 过氧化钠，于电炉上逐渐升高温度至 500~600℃
熔融，摇动坩埚至熔融物红色透明并保持 1min，取下冷
却，将坩埚放入 250mL 塑料烧杯中，加入 50mL 沸水，
浸取熔融物，并用少量盐酸和热水洗净坩埚。在不断搅拌
下缓慢加入盐酸至全部氢氧化物溶解，并过量 10mL，转
入 400mL 烧杯中。将烧杯置于低温电炉上加热至盐类析
出。并蒸发至湿盐状，取下，加入 15~20mL 盐酸，搅拌， 并加热至 60~70℃，加入 10 mL 动物胶（10 g/L）溶液， 滤纸过滤，用热盐酸（5+95）溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁 （Ⅲ）黄色，再用热水洗涤至无氯离子［用硝酸银（10 g/L） 溶液检查］，滤液收集于 250mL 容量瓶中（留作测定钙、 镁、铝用）。
红色
兰绿色
二、
试剂：
1、 EDTA 标准溶液：C（EDTA）=0.005 mol/L 2、乙醇胺：30%
3、钙试剂：1g、与 100g 氯化钠混合
4、K—B 指示剂：酸性铬兰 K：0.5 g，萘酚绿 B0.5 g，与 100gK2SO4 混合。
5、氯化镁 1%
6、氢氧化钾 20%
7、氨性缓冲溶液（PH=10）：67.5 克 NH4CI 溶于水中，加入 NH4OH570 ml，稀至 1 升，摇匀。
配合物，防止其干扰。
2、20%KOH 是为调整 PH 值，使其溶液 PH 为 12.5 以上。用 KOH
钢铁中硅的测定—测定方案(精)
制定测定方案一、资料查阅1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。
反应方程式是如下：3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。
三、确定测定步骤 1.试样的分解称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。
加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。
煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。
再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。
冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.测定移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。
放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。
待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
硅铁中硅的测定
Keywords : silicon ; determination ; evaluate ; ferrosilicon
目前测定硅铁中硅的国家标准方法是高氯酸脱水重量法[1 ] , 该法手续较复杂 。找到既简单又准确测 定硅铁中硅量的方法是本文的目的 。作者将动物胶凝聚重量法[2 ] 、氟硅酸钾容量法[3 ] 移植来测定硅铁中 硅量 , 并与国标法比较 、评价 , 认为氟硅酸钾容量法比较适用 。
1 实验部分
111 主要试剂
采用试剂皆为分析纯试剂 。
112 实验方法
11211 高氯酸脱水重量法 试样用碳酸钠 —过氧化钠混合熔剂熔融 , 使硅转化成硅酸盐 , 用盐酸酸化 , 以高氯酸两次冒烟使硅酸
溶胶脱水 、过滤 、洗涤 、沉淀 , 在 1050 ℃灼烧至恒量 , 加氢氟酸处理 , 使硅成四氟化硅挥发除去 , 再在 1050 ℃灼烧至恒量 。由氢氟酸处理前后的质量差计算硅的含量 。 11212 动物胶凝聚重量法 试样用碳酸钠 —氢氧化钠熔融 , 使硅转化为硅酸盐 , 用盐酸酸化 , 蒸干使硅酸溶胶脱水 , 于 8mol/ L 的盐酸中加动物胶 , 使硅酸凝聚 , 过滤 、洗涤 , 沉淀于 1050 ℃灼烧至恒量 , 根据沉淀的质量计算硅的含 量。 11213 氟硅酸钾容量法 试样用氢氟酸分解 , 硅转化成氟硅酸 , 加入氯化钾使生成氟硅酸钾沉淀 , 过滤 、洗涤 , 将沉淀在沸水 中水解 , 所生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定 。根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积 , 计算硅的含量 。
从表 2 可以看出 , 高氯酸脱水重量法测定计算 t 值大于查表值 。由于测定数据只有 5 个 , 还不足以判 定是否存在系统误差 , 但可以认为有系统偏低嫌疑 。这一点可从该分析方法的操作手续中找到原因 。
目前测定硅铁中硅的国家标准方法是高氯酸脱水重量法[1 ] , 该法手续较复杂 。找到既简单又准确测 定硅铁中硅量的方法是本文的目的 。作者将动物胶凝聚重量法[2 ] 、氟硅酸钾容量法[3 ] 移植来测定硅铁中 硅量 , 并与国标法比较 、评价 , 认为氟硅酸钾容量法比较适用 。
1 实验部分
111 主要试剂
采用试剂皆为分析纯试剂 。
112 实验方法
11211 高氯酸脱水重量法 试样用碳酸钠 —过氧化钠混合熔剂熔融 , 使硅转化成硅酸盐 , 用盐酸酸化 , 以高氯酸两次冒烟使硅酸
溶胶脱水 、过滤 、洗涤 、沉淀 , 在 1050 ℃灼烧至恒量 , 加氢氟酸处理 , 使硅成四氟化硅挥发除去 , 再在 1050 ℃灼烧至恒量 。由氢氟酸处理前后的质量差计算硅的含量 。 11212 动物胶凝聚重量法 试样用碳酸钠 —氢氧化钠熔融 , 使硅转化为硅酸盐 , 用盐酸酸化 , 蒸干使硅酸溶胶脱水 , 于 8mol/ L 的盐酸中加动物胶 , 使硅酸凝聚 , 过滤 、洗涤 , 沉淀于 1050 ℃灼烧至恒量 , 根据沉淀的质量计算硅的含 量。 11213 氟硅酸钾容量法 试样用氢氟酸分解 , 硅转化成氟硅酸 , 加入氯化钾使生成氟硅酸钾沉淀 , 过滤 、洗涤 , 将沉淀在沸水 中水解 , 所生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定 。根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积 , 计算硅的含量 。
从表 2 可以看出 , 高氯酸脱水重量法测定计算 t 值大于查表值 。由于测定数据只有 5 个 , 还不足以判 定是否存在系统误差 , 但可以认为有系统偏低嫌疑 。这一点可从该分析方法的操作手续中找到原因 。
浅谈硅铁合金中硅含量检测的方法
二氧化硅 ， 所 以硅 铁常用于炼钢时作脱氧剂 。同时 ， 硅铁还可作 感耦合等离子光谱仪 （ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） 也 能间接检测出硅的含 量。 但是
为合 金 元 素 加 入 剂 ， 广 泛 应 用 于低 合 金 结 构 钢 、 轴 承钢 、 耐 热 钢 在我 国只有一些大型铁合金企业才有条件配有先进的分析仪器 ，
析准确度要求非常严格 ， 方法选 取不 当容 易引起质量争议。下面 ２ ． １ 重量 法检 测硅含 量 我们将 浅谈硅含量 中硅含量检测 的重 量法和氟硅酸钾容量法及 在 重量法检测硅含量中， 又可 以分为三种方法 ， 分别为： ①现 对比， 重量法检测硅 含量准确 ， 但 是检测过程 耗时较长 ， 如 果进 在 国家标准 Ｇ Ｂ ４ ３ ３ ３ ． １ — １ ９ ８ ４ ， 《 高 氯酸脱水重量 法测定硅 量》 ； ⑦ 行大批量 的硅铁合金硅含量检测 ， 重量法很难满足检测 需求； 氟 盐酸脱水重量法测定硅量， 见《 工厂分析化验手册》 第 １ ３ ９页所列 硅 酸钾容量法 相对于重量 法， 操作简便 、 过程 耗时短 、 硅含量 检 “ 质量法 ” ； ③ 挥硅减量 重量法 。 测值准确 ， 能满足 同时对大批量的硅铁合金 中硅含量的检测 。 ２ ． １ ． １ 高氯酸脱水重量法和盐酸二次脱水重量法
及 电工硅钢之 中， 硅铁在铁合金生产及化学工业 中， 常常用作还 大部 分 中 小 型 铁 合 金 企 业还 只 能 采 用 化 学 分 析 方 法 或 者 还 仅 限
原剂 ［ １ 】 。一 般硅 铁合 金 中硅 含 量 在 ７ ０ ％左 右 ， 价格 十分 昂贵 ， 对 分 于采 用 重 量 法 对 硅 含 量 进 行 检 测 。
建材 发 展 导 向 ２ ０ １ ３ 年 ５月
重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法
Si = Si (测) - ΔSi
Si =
m-
0170·m1 m
+
n
∑Mi % ·Ki- 1 ·( Ki
i=1
-
n
0170) + ∑Ai % + N %·0130
(5)
i=1
113 杂质元素的影响程度
我国国标 GB/ T2272 - 1987[2 ]规定了硅铁杂
质元素的种类和含量 ,按式 (2) 计算 Al , Ca , Mn ,
硅铁是我国主要的铁合金产品 ,通常含硅量 较高 。若采用碱熔高氯酸二次脱水法测定硅量 , 检验结果较准确 ,但操作繁琐 ,检验时间较长 ;若 采用酸溶高温灼烧快速法测定 硅 量[1 ] , 工 作 量 少 ,检验时间短 ,操作容易 ,但结果的准确性难保 证 。本文研究了快速法测硅的误差及校正办法 , 采用快速法测定硅含量 ,同时测定某些杂质含量 , 运用校正公式计算结果 ,可获得既快速又准确的 检验效果 。
11211 可溶性杂质元素引起的误差和校正 :可溶
性杂质元素是指硅铁中存在的少量元素 ,它能随
试样的分解而溶解 ,高温灼烧变成氧化物 ,如 Al ,
Ca ,Mn ,Cr ,P 等 。
收稿日期 :2001 - 10 - 26
— 38 —
假定硅铁中含有一种可溶性杂质元素 M ,其
氧化物 MO (不考虑价态) ,则高温灼烧的残渣含
- 0102 - 0102 - 0102 - 0102 - 0102 - 0102 - 0102 - 0102
S 0102 0102 0102 0102 0102 0102 0102 0102 0102 0102
%
C 012 012 011 012 011 012 011 012 011 011
硅铁中硅含量的分析方法比较
乙醇溶液 （ １ ＋ ４ ）中 ）；酚酞指示剂 （ １ ｇ 溶于１ ０ ０
ｍ ｌ 乙醇 中 ）；氢氧 化钠 标准溶 液 （ ０ ． ２ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ）。
所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 或 以 上 级 ，水 为 蒸 馏 水。
２ ． ２ 实 验 方 法
为氟硅 酸钾容量法简单 、准确 、分析速度快 ，而
一
且 在 大批 量 样 品的 测定 时 ，具 有 重 量法 难 以达 到
的优 势 。
２ ． ２ ． １ 半 熔 剂 分 解 一聚 乙 二 醇速 凝 聚硅 胶 重 量 法
（ 方法一 ）
荨２ 实 验 部 分
２ ． １ 主 要 仪 器 与 试 剂
Ｙ Ｉ Ｎ Ｈｏ ｎ ｇ ａｎ ｄ ＣＨＥＮ Ｊｉ ａ ｎ
（ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｉ ｒ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ Ｃ ｏ ｍ ｐ ａ ｎ ｙ Ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｅ ｄ ， Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ３ ０ ０ ３ ０的 化学 分 析 方 法 主 要 有重
量法和容量法 。现代仪器分析中 ，用 以测定硅铁 中硅 的 含 量 的 仪 器有 ｘ 荧 光 光 谱 仪 、电感 耦 合 等
离子 体 光 谱 仪 等 。重 量 法 包 括 国 家标 准 方 法 高 氯 酸脱 水重 量法 、半 熔 剂分 解一 聚 乙二 醇速 凝 聚硅胶
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｃｏ ｍｐ ａ ｒ ｉ ｓ ｏ ｎ ｉ ｓ ｍａ ｄ ｅ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ｓ ｅ ｍｉ ｌ ｆ ｕ ｘ ｄ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ— —ｐ ｏ ｌ ｙ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｇ ｌ ｙ ｃ ｏ ｌ ｆ ａ ｓ ｔ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ
硅铁中硅的测定比重法
硅铁中硅的测定(比重法)
Ⅰ.方法要点：
硅铁中硅的比重较小（2.329），而铁的比重较大（7.87），二者相差较多，故在水中能很明显地表现出来，根据比重的不同换算成硅的百分含量。
Ⅱ.分析方法：
开药物天平上称取经捣碎之硅铁100克（此试样须经60目孔筛筛过（大于60目孔及小于60目孔的都不要），置于100毫升之干燥细口容量瓶中，从滴定管中注入蒸馏水至量瓶上的刻度处，记下滴定耗用蒸馏水体积。
计算：
100克硅铁体积=100-耗用蒸馏水体积
查阅下表，即得硅铁含量。
比重法（体积）测定硅铁中含硅量的换算表
Ⅲ.讨论：
１从滴定管中注入蒸馏水于量瓶时，要不断摇荡瓶中硅铁，以免其中
夹带的气体不能排出影响体积。
2蒸馏水水加完后，应立即读数，不要停留时间过长，困为硅铁在水中会产生气体，使液面升高，影响体积。
3根据硅铁含量换算表也可以划成工曲线，这样查阅更为方便。
稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅量的测定
容易 ， 具体 分 析 了沉 淀剂 的用 量 以及 沉淀 的酸 度 、 温
０ 前
言
度、 陈化 时 间 、 存 元 素 的影 响 ， 而 确定 了稀 土 硅 共 从 铁 合金及 镁硅 铁合 金 中测定 硅量 的最佳条 件 ． 方法 此
具有 准确 度好 、 快速 简便 、 精确 度高 的优点 ．
将蒸 馏 水 或 离 子交 换 水 煮 沸 １ｍｉ， 以酚酞 作 指示 ５ ｎ
上 采 用 以碱 中 和游 离 酸 代 替 抽 滤 洗 去 游 离 酸 的方 法 ，用 酚酞 指 示剂 取代 溴 麝香 草 酚兰 指示 剂使 辨 色
稀 土硅铁合金及镁硅铁合金 中硅量 的测 定
赖 剑 ， 陈 声 莲 ， 黎 英
（． 州有 色 冶 金 研 究 所 ， １赣 江西 赣 州 ３ １０ ２ 江 西 江 钨 钴业 有 限公 司 ， 西 赣 州 ３ １０ ） ４ ０ ０；． 江 ４ ０ ０
摘
要： 试样 以硝 酸 、 氟酸溶 解 ， 硅 转化 为 氟硅 酸 ， 氢 使 加入 饱 和硝 酸钾 生成 氟硅 酸钾 沉淀 ， 加沸 水使
ｔｔａｉ ｎ． ｉ ｔ ｒ ｏ
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｓ：ｅ ｒ ｓｌｃ ｎ ａｌ ｙ ｆ ｒｏ ｉ ｃ ｎ ｍａ ｎ ｓｕｍ ｌｏ ；ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ；ｓｌｃ ｏ ｔ ｎ ｄ ｆ ｒｏ ｉｉ ｏ ｌｏ ； ｅｒ ｓｌ ｏ ｇ ｅ ｉ ｉ ａｌｙ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｉｉａ ｃ ｎ ｅ ｔ
氟硅 酸钾 水 解释 放 出氢氟 酸 ， 用氢 氧化 钠标 准 溶液 滴 定 ， 行稀 土硅铁 合金 及 镁硅 铁 合金 中硅 量 的 进
测 定 ， 得 了较 好 的 效 果 ． 取 关 键 词 ： 铁 合 金 ； 硅 铁 合 金 ； 定 ； 量 硅 镁 测 硅
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26.1
26.2 26.3 26.4 26.5 26.6 26.7 26.8 26.9
27.0
硅%
54.7 54.9 55.2 55.5 55.7 56.0 56.3 56.6 56.9 57.2 57.5 57.8 58.0 58.2 58.4 58.6 58.8 59.0 59.2 59.4 59.6 59.8 60.0 60.2 60.4 60.6 60. 8 61.0 61.3 61.6 61.8 62.0 62.2 62.5 62.7 63.0 63.2 63.4 63.6 63.8 64.0 64.2
硅%
90.6 90.8 91.0 91.2
91.4 91.6 91.8 92.0 92.2 92.4 92.7
93.0
93.3 93.6 93.9 94.2 94.5 94.7 94.9 95.1 95.3 95.5 95.8 96.0 96.2 96.4 96.8
96.8 97.1 97.4 97.7 98.0 98.3 98.5 98.8 99.1 99.4 99.6 99.8
100 克硅铁 体积
31.3 31.4 31.5 31.6 31.7 31.8 31.9 32.0 32.1 32.2 32.3 32.4 32.5 32.6 32.7 32.8 32.9 33.0 33.1 33.2 33.3 33.4 33.5 33.6 33.7 33.8 33.9 34.0 34.1 34.2
比重法（体积）测定硅铁中含硅量的换算表
硅%
18.0 19.0 20.0 21.0 21.8 22.5 23.2 23.9 24.6 25.3 26.0 26.7 27.4 28.1
100 克硅铁 体积
15.9 16.0 16.1 16.2 16.3 16.4 16.5 16.6 16.7 16.8 16.9 17.0 17.1 17.2
硅铁中硅的测定(比重法)
Ⅰ.方法要点：
硅铁中硅的比重较小（2.329），而铁的比重较大（7.87），二者相差较
多，故在水中能很明显地表现出来，根据比重的不同换算成硅的百分
含量。
Ⅱ.分析方法：
开药物天平上称取经捣碎之硅铁 100 克（此试样须经 60 目孔筛筛过
（大于 60 目孔及小于 60 目孔的都不要），置于 100 毫升之干燥细口
100 克硅铁 体积
22.9 23.0 23.1 23.2 23.3 23.4 23.5 23.6 23.7 23.8 23.9 24.0 24.1 24.2 24.3 24.4 24.5 24.6 24.7 24.8 24.9 25.0 25.1 25.2 25.3 25.4 25.5 25.6 25.7 25.8 25.9 26.0
硅%
41.8 42.1 42.4 42.7 43.0 43.5 43.9 44.2 44.6 45.0 45.3 45.6 45.9 46.2 46.5 46.8 47.2 47.5 47.8 48.1 48.4 48.7 49.0 49.3 49.6 50 50.3 50.6 50.9 51.2 51.5 51.8 52.1 52.4 52.6 52.9 53.2 53.5 53.8 54.0 54.2 54.5
31.0
31.1
31.2
硅%
64.4 64.6 64.8 65.0 65.2 65.5 65.7 65.9 66.1 66.3 66.5 66.7 66.9 67.1 67.3 67.5 67.7 67.9 68.1 68.3 68.5 68.7 68.9 69.1 69.3 69.5 69.8 70.0 70.2 70.4 70.6 70.8 71.0 71.2 71.4 71.6 71.8 72.0 72.3 72.6 72.8 73.0
硅%
28.8 29.5 30.2 30.9 31.6 32.3 33.0 33.7 34.4 34.8 35.2 35.6 36.0 36.4
100 克硅铁 体积
17.3 17.4 17.5 17.6 17.7 17.8 17.9 18.0 18.1 18.2 18.3 18.4 18.5 18.6
34.3 34.4 34.5 34.6 34.7 34.8 34.9 35.0 35.1
Ⅲ.讨论：
硅%
73.2 73.4 73.6 73.8 73.9 74.0 74.2 74.4 74.6
74.8 75.1 75.4 75.7 75.9 76.2 76.5 76.7 76.9
77.2 77.5 77.7 77.9
100 克硅铁 体积
27.1 27.2 27.3 27.4 27.5 27.6 27.7 27.8 27.9 28.0 28.1 28.2 28.3 28.4 28.5 28.6 28.7 28.8 28.9 29.0 29.1 29.2 29.3 29.4 29.5 29.6 29.7 29.8 29.9 30.0 30.1 30.2 30.3 30.4 30.5 30.6 30.7 30.8 30.9
硅%
36.8 37.2 37.6 38.0 38.4 38.8 39.2 39.6 40.0 40.3 40.6 40.9 41.2 41.5
100 克硅铁 体积
18.7 18.8 18.9 19.0 19.1 19.2 19.3 19.4 19.5 19.6 19.7 19.8 19.9 20.0 20.1 20.2 20.3 20.4 20.5 20.6 20.7 20.8 20.9 21.0 21.1 21.2 21.3 21.4 21.5 21.6 21.7 21.8 21.9 22.0 22.1 22.2 22.3 22.4 22.5 22.6 22.7 22.8
硅%
82.1 82.3 82.5 82.8 83.0 83.2 83.4 83.6 83.8
84.0 84.2 84.4 84.6
84.8 85.0 85.2 85.4 886.6 86.8 87.1 87.3 87.6 87.9 88.1 88.2
88.4 88.7 88.8 89.1 89.4 89.6 89.9 90.1 90.3
100 克硅铁 体积
39.1 39.2 39.3 39.4 39.5 39.6 39.7 39.8 39. 9 40.0 40.1 40.2 40.3 40.4 40.5 40.6 40.7 40.8 40.9 41.0 41.1 41.2 41.3 41.4 41.5 41.6 41.7
41.8 41.9 42.0 42.1 42.2 42.3 42.4 42.5 42.6 42.7 42.8 42.9
１从滴定管中注入蒸馏水于量瓶时，要不断摇荡瓶中硅铁，以免其中
夹带的气体不能排出影响体积。 2 蒸馏水水加完后，应立即读数，不要停留时间过长，困为硅铁在水 中会产生气体，使液面升高，影响体积。 3 根据硅铁含量换算表也可以划成工曲线，这样查阅更为方便。
78.1 78.3 78.6 78.9 79.2 79.5 79.7 80.0
80.2 80.5 80.7 80.9 81.1 81.3 81.5 81.7 81.9
100 克硅铁 体积 35.2 35.3 35.4 35.5 35.6 35.7 35.8 35.9
36.0 36.1 36.2 36.3 36.4 36.5 36.6 36.7 36.8 36.9 37.0 37.1 37.2 37.3 37.4 37.5 37.6 37.7 37.8 37.9 38.0 38.1 38.2 38.3 38.4 38.5 38.6 38.7 38.8 38.9 39.0
容量瓶中，从滴定管中注入蒸馏水至量瓶上的刻度处，记下滴定耗用
蒸馏水体积。
计算：
100 克硅铁体积=100-耗用蒸馏水体积
查阅下表，即得硅铁含量。
100 克硅铁 体积
14.5 14.6 14.7 14.8 14.9 15.0 15.1 15.2 15.3 15.4 15.5 15.6 15.7 15.8
26.2 26.3 26.4 26.5 26.6 26.7 26.8 26.9
27.0
硅%
54.7 54.9 55.2 55.5 55.7 56.0 56.3 56.6 56.9 57.2 57.5 57.8 58.0 58.2 58.4 58.6 58.8 59.0 59.2 59.4 59.6 59.8 60.0 60.2 60.4 60.6 60. 8 61.0 61.3 61.6 61.8 62.0 62.2 62.5 62.7 63.0 63.2 63.4 63.6 63.8 64.0 64.2
硅%
90.6 90.8 91.0 91.2
91.4 91.6 91.8 92.0 92.2 92.4 92.7
93.0
93.3 93.6 93.9 94.2 94.5 94.7 94.9 95.1 95.3 95.5 95.8 96.0 96.2 96.4 96.8
96.8 97.1 97.4 97.7 98.0 98.3 98.5 98.8 99.1 99.4 99.6 99.8
100 克硅铁 体积
31.3 31.4 31.5 31.6 31.7 31.8 31.9 32.0 32.1 32.2 32.3 32.4 32.5 32.6 32.7 32.8 32.9 33.0 33.1 33.2 33.3 33.4 33.5 33.6 33.7 33.8 33.9 34.0 34.1 34.2
比重法（体积）测定硅铁中含硅量的换算表
硅%
18.0 19.0 20.0 21.0 21.8 22.5 23.2 23.9 24.6 25.3 26.0 26.7 27.4 28.1
100 克硅铁 体积
15.9 16.0 16.1 16.2 16.3 16.4 16.5 16.6 16.7 16.8 16.9 17.0 17.1 17.2
硅铁中硅的测定(比重法)
Ⅰ.方法要点：
硅铁中硅的比重较小（2.329），而铁的比重较大（7.87），二者相差较
多，故在水中能很明显地表现出来，根据比重的不同换算成硅的百分
含量。
Ⅱ.分析方法：
开药物天平上称取经捣碎之硅铁 100 克（此试样须经 60 目孔筛筛过
（大于 60 目孔及小于 60 目孔的都不要），置于 100 毫升之干燥细口
100 克硅铁 体积
22.9 23.0 23.1 23.2 23.3 23.4 23.5 23.6 23.7 23.8 23.9 24.0 24.1 24.2 24.3 24.4 24.5 24.6 24.7 24.8 24.9 25.0 25.1 25.2 25.3 25.4 25.5 25.6 25.7 25.8 25.9 26.0
硅%
41.8 42.1 42.4 42.7 43.0 43.5 43.9 44.2 44.6 45.0 45.3 45.6 45.9 46.2 46.5 46.8 47.2 47.5 47.8 48.1 48.4 48.7 49.0 49.3 49.6 50 50.3 50.6 50.9 51.2 51.5 51.8 52.1 52.4 52.6 52.9 53.2 53.5 53.8 54.0 54.2 54.5
31.0
31.1
31.2
硅%
64.4 64.6 64.8 65.0 65.2 65.5 65.7 65.9 66.1 66.3 66.5 66.7 66.9 67.1 67.3 67.5 67.7 67.9 68.1 68.3 68.5 68.7 68.9 69.1 69.3 69.5 69.8 70.0 70.2 70.4 70.6 70.8 71.0 71.2 71.4 71.6 71.8 72.0 72.3 72.6 72.8 73.0
硅%
28.8 29.5 30.2 30.9 31.6 32.3 33.0 33.7 34.4 34.8 35.2 35.6 36.0 36.4
100 克硅铁 体积
17.3 17.4 17.5 17.6 17.7 17.8 17.9 18.0 18.1 18.2 18.3 18.4 18.5 18.6
34.3 34.4 34.5 34.6 34.7 34.8 34.9 35.0 35.1
Ⅲ.讨论：
硅%
73.2 73.4 73.6 73.8 73.9 74.0 74.2 74.4 74.6
74.8 75.1 75.4 75.7 75.9 76.2 76.5 76.7 76.9
77.2 77.5 77.7 77.9
100 克硅铁 体积
27.1 27.2 27.3 27.4 27.5 27.6 27.7 27.8 27.9 28.0 28.1 28.2 28.3 28.4 28.5 28.6 28.7 28.8 28.9 29.0 29.1 29.2 29.3 29.4 29.5 29.6 29.7 29.8 29.9 30.0 30.1 30.2 30.3 30.4 30.5 30.6 30.7 30.8 30.9
硅%
36.8 37.2 37.6 38.0 38.4 38.8 39.2 39.6 40.0 40.3 40.6 40.9 41.2 41.5
100 克硅铁 体积
18.7 18.8 18.9 19.0 19.1 19.2 19.3 19.4 19.5 19.6 19.7 19.8 19.9 20.0 20.1 20.2 20.3 20.4 20.5 20.6 20.7 20.8 20.9 21.0 21.1 21.2 21.3 21.4 21.5 21.6 21.7 21.8 21.9 22.0 22.1 22.2 22.3 22.4 22.5 22.6 22.7 22.8
硅%
82.1 82.3 82.5 82.8 83.0 83.2 83.4 83.6 83.8
84.0 84.2 84.4 84.6
84.8 85.0 85.2 85.4 886.6 86.8 87.1 87.3 87.6 87.9 88.1 88.2
88.4 88.7 88.8 89.1 89.4 89.6 89.9 90.1 90.3
100 克硅铁 体积
39.1 39.2 39.3 39.4 39.5 39.6 39.7 39.8 39. 9 40.0 40.1 40.2 40.3 40.4 40.5 40.6 40.7 40.8 40.9 41.0 41.1 41.2 41.3 41.4 41.5 41.6 41.7
41.8 41.9 42.0 42.1 42.2 42.3 42.4 42.5 42.6 42.7 42.8 42.9
１从滴定管中注入蒸馏水于量瓶时，要不断摇荡瓶中硅铁，以免其中
夹带的气体不能排出影响体积。 2 蒸馏水水加完后，应立即读数，不要停留时间过长，困为硅铁在水 中会产生气体，使液面升高，影响体积。 3 根据硅铁含量换算表也可以划成工曲线，这样查阅更为方便。
78.1 78.3 78.6 78.9 79.2 79.5 79.7 80.0
80.2 80.5 80.7 80.9 81.1 81.3 81.5 81.7 81.9
100 克硅铁 体积 35.2 35.3 35.4 35.5 35.6 35.7 35.8 35.9
36.0 36.1 36.2 36.3 36.4 36.5 36.6 36.7 36.8 36.9 37.0 37.1 37.2 37.3 37.4 37.5 37.6 37.7 37.8 37.9 38.0 38.1 38.2 38.3 38.4 38.5 38.6 38.7 38.8 38.9 39.0
容量瓶中，从滴定管中注入蒸馏水至量瓶上的刻度处，记下滴定耗用
蒸馏水体积。
计算：
100 克硅铁体积=100-耗用蒸馏水体积
查阅下表，即得硅铁含量。
100 克硅铁 体积
14.5 14.6 14.7 14.8 14.9 15.0 15.1 15.2 15.3 15.4 15.5 15.6 15.7 15.8