硅粉中硅的测定
工业硅粉化学分析方法
工业硅粉化学分析方法第1部分；铁含量的测定1. 10 二氮杂菲分光光度法1 范围本部分中规定了工业硅中铁含量的测定方法。
本部分适用于工业硅中铁含量的测定，测定范围（质量分数）0.10%----0.65%2 方法提要试料用氢氟酸、硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。
用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原至（Ⅱ）,在pH3-5的微酸性介质中，铁与二氮杂菲生成红色络合物，与分光光度计波长510nm测量其吸光度。
3 试剂3.1氢氟酸（p4.14g/ml）3.2硝酸（1+1）3.3硫酸（1+1）3.4盐酸 (1+1)3.5盐酸羟胺溶液(10g/L)3.6二氮杂菲溶液（邻菲罗啉）（2.5g/L）：称取1.25g二氮杂菲（C12H8O2H2O）置于烧杯中，加入2ml盐酸（3.4）加入约300ml水溶解后用水稀释至500ml，混均。
3.7乙酸---乙酸钠缓冲溶液;称取272g乙酸钠(CH3COONa3H2O)置于烧杯中，加入500ml水溶解后过滤于1000ml容量瓶中，加入240ml冰乙酸（p1.05g/ml），用水稀释全刻度，混均。
3.8混合显色溶液：将盐酸羟胺溶液（3.5）1. 10二氮杂菲（3.6）和乙酸---乙酸钠缓冲溶液（3.7）以（1+1+2）的体积混均，一周内使用。
3.9铁标准贮存溶液：称两0.8640g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4) 2.12H2O),加25%硫酸溶液10ml,移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含200ug铁。
3.10铁标准溶液:移取25.00ml铁标准贮存溶液（3.9）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
溶液1ml含50ug铁。
4 仪器722分光光度计5 试样试样:试样应全部通过0.149mm的标准筛，并用磁铁吸去铁粉。
6 分析步骤6.1试剂称取1g试样（5），精确至0.0001g6.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值6.3空白试验随同试料（6.1）做空白试验6.4测定6.4.1将试料（6.1）置于100ml铂皿中，加入0.5ml硫酸（3.3）、20ml-25ml氢氟酸（3.1）、分次滴加硝酸（3.2）直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试样完全溶解并蒸干，6.4.2将铂皿置于450℃正负25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。
氟硅酸钾容量法测定矿物外加剂硅粉中的二氧化硅含量
４ ４
广东建材 ２１ 年第 ９ ０２ 期
２买验 过 程
２１ 器与试剂 ．仪
３ｍ ０ Ｌ银 坩 埚 ； 马弗 炉 ； ０ ｍ ４ ０ Ｌ玻 璃烧 杯 ；０ ｍ ３ ０ Ｌ塑料
质量控制与检测
色） 立 刻 用 基准 Ｎ Ｏ ， ａ Ｈ溶液 滴 定 至微 红色 ， 并记 下 消耗
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０ １ ．３ Ｏ ０ ．８
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９ ５
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的 Ｋ １ 溶液 清洗 烧杯 及 滤渣 ３次 ， 滤 纸连 同沉 淀 取 Ｃ水 将 下 放入 原烧 杯 中，沿杯 壁 加入 Ｉ ｍ ３ ￣ Ｏ Ｌ ０Ｃ以下 Ｋ １ 乙醇 Ｃ一 溶 液及 ｌ Ｌ酚 酞指 示剂 ，先 用 标准 Ｎ Ｏ 中和 未洗 尽 的 ｍ ａｔ ｔ
硅 质 砂 岩
８ ６ ９ ８
．
（ 检 测 的精 确度 。 们 也考察 了此检 测 方法 的精密 ２ ） 我 酸 ， 定 过 程 中 注 意仔 细 搅 动 并擦 洗 杯 壁 ， 滴 向烧 杯 中 加 度 ， 我们 按 照 同样 方法 对 标准 物 质硅 质 砂岩 Ｇ Ｗ ３ １ ， Ｂ ０ １２ 入 ２ ０ Ｌ煮 沸 的 蒸 馏 水 （ 沸 后 用 Ｎ Ｏ ０ｍ 煮 ａ Ｈ中 和 至 微 红 Ｇ Ｗ ３ Ｂ ０ １３和 Ｇ Ｗ ３ １ Ｂ ０ １ ４及 硅 粉 试 样 １ 和 ２ １ ≠ ｝ ＃分 别 进 行
速溶硅中硅的测定法
速溶硅中硅含量测定法1范围本标准规定了速溶硅中硅含量的快速测定方法、计算及允许差。
本标准适用于含硅量70%以上速溶硅中硅含量的快速测定。
测定范围：>70%。
2方法提要试料经硫酸、硝酸及氢氟酸处理后，使试料中的硅变为四氟化硅（SiF4）挥发除去，从损失的质量计算出硅的含量。
加硝酸可使试料快速溶解。
加硫酸是为了防止四氟化硅的水解，并吸收在反应过程中析出的水，因反应产生的水能将四氟化硅分解成不挥性化合物。
其主要反应如下：Si+4HF=SiF4↑+2H2↑SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O3SiF2+4H2O=2H2SiF6+Si(OH)4四氟化硅与过量氢氟酸也能产生氟硅酸：SiF4+2HF=H2SiF6氟硅酸与硫酸一起加热时，即被分解：H2SiF6=SiF4↑+2HF↑有硫酸存在时，速溶硅中的铁及夹杂的金属化合物形成相应的硫酸盐，900℃灼烧时分解成相应的氧化物。
如无硫酸存在，速溶硅中铁及夹杂的金属化合物形成相应的氟化物，在高温时，氟化物易挥发，影响分析结果的计算。
2Fe+6HF=2FeF3+3H2↑Fe2O3+6HF=2FeF3+3H2OTiO2+4HF=TiF4+2H2OAl2O3+6HF=2AlF3+3H2O3试剂及主要设备3．1硫酸（1+1）。
3．2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。
3．3硝酸（1+1）。
4试样取样方法。
试样在铁研钵中砸碎，并全部通过200目试验筛。
5分析步骤5．1试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g。
5．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
5．3测定5．3．1将试料（5.1）置于50mL已在900℃恒重过的铂坩埚中，加水润湿，加2mL硫酸（3.1），加15mL氢氟酸（3.2），逐滴加入6mL硝酸（3.3），盖上铂坩埚盖，待剧烈反应停止后，滴加硝酸（3.3）冲洗铂盖和铂坩埚壁上的试料于溶液中，加热至试样完全分解［若试料溶解不完全，须补加5mL氢氟酸（3.2）及10mL硝酸（3.3）］，微热蒸发至硫酸烟冒尽。
浅谈活性硅粉：可活性硅的测定
浅谈活性硅粉：可活性硅的测定作者：甘露来源：《科技资讯》 2013年第29期作者简介请：甘露(1981年)，女，广西南宁市人，大学本科，助理工程师，主要从事分析工作。
甘露（广西冶金研究院分析测试中心广西南宁 530023）摘要：在没有标样的情况下，试样采取盐酸介质、硝酸介质比色法进行对比，且与氟硅酸钾容量法进行对比，结果表明活性硅粉——可活性硅的测定采用钼蓝光度法进行测定结果稳定、操作简单、快速，能满足分析要求。
关键词：盐酸介质硝酸介质可活性硅硅钼蓝加入法中图分类号：O6-3 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）10（b）-0000-00首先让我们来先了解一下活性硅粉的作用，活性硅粉在高温成型时易和天然胶、丁苯胶、顺丁胶、丁晴胶、聚乙稀、聚丙稀、聚氯乙稀、聚胺脂、PVC、PE、PP、ABS等高分子材料混合成型交联，具有耐老化而不变色的优异性能；也可用于耐酸、耐碱、耐热以及电绝缘制品中；在油漆、油墨中使用可防止成品在贮存中颜料沉淀结块；随着橡胶工业的不断发展，新型橡胶补强填充剂不断出现并被广泛应用，从而活性硅粉越来越体现出它的价值，固可活性硅的含量测定作为活性硅粉的重要指标之一是必然的。
1 试验部分原理：试样采用振荡器振荡，过滤后，分取若干体积，在弱酸性介质中使末聚合的硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，之后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵或抗坏血酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，测定其吸光度，借此测定可活性硅的含量。
其主要反应式如下：H4SiO4+12H2MOO4＝H8[Si(MO2O7)6]+10H2OH8[Si(MO2O7)6]+4FeSO4+2H2O＝H8[Si MO2O5(MO2O7)5]+ 2Fe2(SO4)3+2H2O1.1 主要试剂1.1.1混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀；1.1.2盐酸（0.5mol/L）：量取41.5mL盐酸，稀释至1L；1.1.3草酸溶液（60g/L）：称取6g草酸溶解于100mL水中，混匀；1.1.4硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：量取165mL硫酸沿玻棒缓慢注入500mL水中，搅拌，加入称好的60g硫酸亚铁铵，溶解，稀释至1L，混匀，保存于棕色玻璃瓶中；1.1.5钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵溶解于100mL水中，混匀；1.1.6抗坏血酸（2%）：称取2g钼酸铵溶解于100mL水中，混匀（现配）；1.1.7二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g预先于105~110℃烘干至恒量的二氧化硅（高纯99.9%以上）于铂坩埚中，加入5g混合熔剂，混匀，表面再覆盖2g混合熔剂，加盖于900~950℃马弗中熔融15分钟，取出，冷却后，置于塑料杯中用热水浸取，同时洗出坩埚用盖，移入1000mL容量瓶中，水定容至刻度，摇匀。
工业硅粉指标
工业硅粉指标包括以下几个方面：
•硅含量。
工业硅是一种高纯度的硅材料，通常要求其硅含量达到99%以上。
•杂质含量。
工业硅中不应含有过多的杂质。
通常需要检测其中金属、非金属等杂质元素的含量，并要求其满足相关标准。
•细度。
工业硅颗粒的大小对其性能影响较大。
因此，需要检测硅粉的细度指标，并要求其满足相应的标准。
•比表面积。
由于工业硅具有较大的比表面积，所以需要检测其比表面积指标，以保证其性能符合要求。
•酸浸率和碱溶性。
这些指标可以反映工业硅的化学稳定性和耐蚀性能。
•其他物理和化学性质指标。
如密度、热膨胀系数、电导率等指标也需要进行测试和控制。
硅粉中硅的测定
硅粉中硅的测定硅粉中硅的测定——酸溶、氟硅酸钾容量法一、方法原理试样于塑料烧杯中，以硝酸钾——硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成硅氟酸，然后加入氟化钾形成氟硅酸钾沉淀，过滤分离后的沉淀以氢氧化钠中残余酸，再在热水中水解，析出与硅等当量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠的体积即可计算出试样中硅的含量。
过程中的主要化学反应为：Si+4HNO3+6HF→H2SiF6+4NO2↑+4H2O（SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O）H2SiF6+2KF→K2SiF6↓+2HFK2SiF6+2H2O→2KF+SiO2↓+4HFHF +NaOH→NaF+H2O二、仪器和试剂配制1、仪器塑料烧杯（400毫升），塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、碱式滴定管2、试剂配制（1）、40%氢氟酸，AR级（2）、浓HNO3溶液：（3）、15%氟化钾溶液（冷却澄清后使用）（4）、5%尿素溶液(现配).（5）、KNO3—乙醇溶液：称取5克硝酸钾溶于40mL水中，加无水乙醇50mL，用水稀释至100mL，混匀。
（6）、饱和氯化钾—乙醇溶液：称取氯化钾80克，溶于500mL无水乙醇中，此液为氯化钾的无水饱和溶液，当乙醇使用完后，再加入无水乙醇。
（7）、5%NaOH溶液。
（8）、1%酚酞溶液：称取酚酞1克溶于60mL无水乙醇中，加水30mL，用NaOH中和至中性，再用水稀至100mL。
（9）、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液配制：称取NaOH20克溶于1000mL水中，冷却，储于塑料容器中。
标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾2.5000克左右于250mL三角瓶中，加20mL水，溶解，加酚酞指示剂5滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
以下式计算滴定度：W×0.0070T= ------------------------0. 2042×V式中：T ---------------- 氢氧化钠标准溶液对金属硅的滴定度，g/ml 。
硅石和微硅粉检测方法
硅石和微硅粉二氧化硅检测方法氢氟酸重量法
硅石和微硅粉二氧化硅含量用氢氟酸重量法进行检测，此法可检测SiO2含量为98%以上的样品。
一、烧失量
准确称量试样0.5g，经过105~110℃烘干，加入铂坩埚中，经950～1000℃灼烧45min,然后将坩埚放在干燥器中冷至室温，称量。
如此反复，直至恒重。
m － m1
烧失量 = × 100
m
式中：m1 灼烧前试料的质量，g;
m 灼烧后试料的质量，g。
二、二氧化硅
氢氟酸重量法
准确称取0.25g测定过烧失量之后的试样，用少量水润湿，加入4~5滴硫酸（1+1）及5~7mL氢氟酸，放在电热板或电炉上以低温加热挥发，至近干时，取下放冷。
再加2~3滴硫酸（1+1）及3~4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽，将铂坩埚置于高温炉中，于900℃的温度灼烧30min。
取出，放在干燥器中冷至室温，称量。
如此反复灼烧，直至恒重。
试样中SiO2质量百分数按下式计算：
m － m1
SiO2 = ×100
m
式中：m1 灼烧后试样和坩埚质量，g;
m2残渣和坩埚质量，g。
m 试样的质量，g。
硅粉化验项目及化验方法
硅粉化验项目及化验方法我折腾了好久硅粉化验项目及化验方法，总算找到点门道。
咱先说说硅粉含硅量的化验吧。
我一开始真是瞎摸索啊。
我试过用一种化学试剂去跟硅粉反应来测定含硅量，但是这个试剂的浓度我把握不好，结果是一塌糊涂。
我当时想，得了，还得重新来。
我就开始翻各种资料，请教那些有经验的老师傅。
后来知道了，有一种比较常用的方法是用重量法来测定含硅量。
你就想象我们是给硅粉和那些能跟它反应的东西牵红线。
首先把硅粉样本准确称好，这就像你称菜一样，必须得准，多一点少一点那结果可就不一样了。
然后加入特定的试剂，让硅跟这些试剂彻底反应生成沉淀。
这个反应啊就像给硅粉穿衣服，穿上特定衣服之后就变成沉淀这个新模样了。
然后通过过滤、洗涤这些沉淀，就像洗菜一样把杂质去掉，再把沉淀烘干称重。
按照化学反应方程式里面的那个比例关系就能算出硅粉里硅的含量了。
再说说硅粉里杂质的化验。
我试过用光谱分析，买了仪器就开始弄。
一开始那结果根本就不对啊，后来才发现原来是样本处理得不好。
做光谱分析的时候，样本必须得处理到那种特别均匀而且纯净的状态，就好比你要喝豆浆，得把豆子打得特别细一样。
要先把硅粉研磨得特别细，然后按照严格的步骤制成那种能放到仪器里分析的样本形状。
你要是研磨得不够细或者中间混入了别的杂质，那最后的结果就跟实际情况差到天边儿去了。
还有硅粉的粒度化验。
我之前觉得挺简单的，就拿个筛子去筛。
结果发现不同的标准用的筛子还不一样。
有些是精确到微米级别的，我一开始用的大孔筛子根本就不行。
后来仔细按照行业标准找了合适的一整套筛子，把硅粉慢慢加进去摇晃筛选，就像你筛沙子做沙雕。
摇多久也是有讲究的呢，得让硅粉充分在筛子里蹦跶，这样才能分得准。
每个筛子上留下的硅粉重量都要仔细称量记录下来，然后通过计算就知道硅粉粒度的分布情况了。
关于硅粉的化验，我还在不断学习摸索呢。
有时候觉得已经会了，但是遇到新的硅粉样本或者更高的精度要求，又得重新调整。
反正就是多学习多尝试，千万别怕出错。
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硅粉中硅的测定——酸溶、氟硅酸钾容量法一、方法原理试样于塑料烧杯中，以硝酸钾——硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成硅氟酸，然后加入氟化钾形成氟硅酸钾沉淀，过滤分离后的沉淀以氢氧化钠中残余酸，再在热水中水解，析出与硅等当量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠的体积即可计算出试样中硅的含量。
过程中的主要化学反应为：Si+HNO3+HF→H2SiF6+NO2↑（SiO2+HF→H2SiF6）H2SiF6+KF→K2SiF6↓K2SiF6+H2O→KF+SiO2↓+HFHF+NaOH→NaF+H2O二、仪器和试剂配制1、仪器塑料烧杯（400毫升），塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、碱式滴定管2、试剂配制（1）、40%氢氟酸，AR级（2）、KNO3—HNO3溶液：称取20克硝酸钾溶于比重1.4的硝酸中至1本篇文章来源于“三九化工网”转载请以链接形式注明出处网址：/Article/BasicChmTech/200709/17668_3.html00mL。
（3）、15%氟化钾溶液（冷却澄清后使用）（4）、5%尿素溶液(现配).（5）、KNO3—乙醇溶液：称取5克硝酸钾溶于40mL水中，加无水乙醇50mL，用水稀释至100mL，混匀。
（6）、饱和氯化钾—乙醇溶液：称取氯化钾80克，溶于500mL无水乙醇中，此液为氯化钾的无水饱和溶液，当乙醇使用完后，再加入无水乙醇。
（7）、5%NaOH溶液。
（8）、1%酚酞溶液：称取酚酞1克溶于60mL无水乙醇中，加水30mL，用NaOH中和至中性，再用水稀至100mL。
（9）、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液配制：称取NaOH20克溶于1000mL水中，冷却，储于塑料容器中。
标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾2.5000克左右于250mL三角瓶中，加20mL水，溶解，加酚酞指示剂5滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
以下式计算滴定度：W×0.0070T= ------------------------0. 2042×V式中：T ---------------- 氢氧化钠标准溶液对金属硅的滴定度，g/ml 。
V ---------------- 用去的标准溶液体积，ml 。
0.0070 ---------- 硅的毫克当量。
0.2042 ---------- 邻苯二钾酸氢钾的毫克当量。
三、分析步骤：称取试样0.15克左右于400毫升塑料烧杯中,加入KNO3—HNO3溶液15毫升，滴加40%氢氟酸约5毫升，至试样完全溶解。
稍冷，加5%尿素溶液5毫升。
用塑料棒搅拌至无气泡产生。
加15%氟化钾溶液10毫升，硝酸钾2克，搅拌至溶解。
然后于冷水中冷却至室温。
用定量中速滤纸于塑料漏斗上过滤，每次以10毫升硝酸钾—乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀，共2 次。
将沉淀连同滤纸转至塑料杯中。
加饱和氯化钾—乙醇溶液15毫升，酚酞5~6滴。
以5%氢氧化钠溶液中和残余酸，仔细搅拌滤纸和沉淀至出现稳定的玫瑰红色，然后加入沸水150毫升，补加5 滴酚酞批示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的微红色出现，并搅拌不再消失为终点。
以下式计算试样中硅的含量：T×VSi% = ---------- ×100G式中：T --------- 标准溶液的滴定度。
V --------- 所用标准液的体积，毫升。
G --------- 试样重量，克。
此法亦用于硅块中硅含量的测定。
混合甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH的气相色谱定量分析时文翠陈卫东李爱民（蓝星星火化工厂330319）摘要:本文用气相色谱法，以苯为内标物，采用内标法对混合甲基氯硅烷中(CH3)2SiCl2（以下略写为M2）、CH3SiCl3（以下略写为M1）、(CH3)3SiCl（以下略写为M3）、CH3SiHCl2（以下略写为MH）进行定量分析。
关键词混合甲基氯硅烷内标法定量1. 前言氯甲烷与硅粉直接法生产的甲基氯硅烷是一种组份相当复杂的混合物，其中以M2为主，并含有M1、M3、MH等轻组份及高沸点物质，如高0、高1、高2、高3等等。
它是制造硅油、硅橡胶、硅树脂等的主要原料，其中以M2使用价值最高、用量最大。
产物中各组份及其含量，随合成反应条件不同变化很大。
对混合单体的分析数据可以为判断催化剂的活性，选择适宜的反应条件提供参考，从而不断改进工艺。
因此，单体的组成及其纯度的分析在有机硅生产中占有极为重要的地位。
当前国内大多采用邻苯二甲酸二乙酯和甲基乙烯基硅橡胶二种固定液为固定相的双柱气相色谱分析方法，此方法采用面积归一法定量。
由于甲基氯硅烷的组份多，沸点范围广，各组份极性相差大，要求被测组份全部馏出，而在实际分析工作中很难做到，因此影响了方法的准确度，而且花费时间长。
为了寻找适用于甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH的分析方法，作者进行了大量的的研究和试验，本文采用FS—1265为固定液，chromosorb P—AW为担体，以苯为内标物，采用内标法定量，测定了M2、M1、M3、MH相对校正因子，测定了准确度和精密度，实验取得了令人满意的结果。
2. 试验部分2.1 仪器与试剂GC122气相色谱仪，热导检测器（上海分析仪器厂）N-2000型色谱工作站（浙江大学智能信息工程研究所）FA-2104电子天平（上海天平仪本篇文章来源于“三九化工网”转载请以链接形式注明出处网址：/Article/BasicChmTech/200709/17668_4.html器厂）微量注射器，50μL苯，AR丙酮，AR2.2 色谱操作条件色谱柱：不锈钢柱长3m，内径3mm；固定液：FS—1265（50%三氟丙基甲基聚硅氧烷）；担体：chromosorb P—AW ，0.180mm-0.280mm（60-80目）；固定液/担体=1/5柱箱温度：53℃-60℃；汽化室温度：125℃－135℃；检测室温度：145℃－155℃；载气：氢气，99.9%;柱前压：0.1MＰa;桥流：73mA—78mA内标物：苯；进样量：5μL；2.3 操作步骤在FA-2104电子天平称取甲基氯硅烷样品1-1.5g，内标物0.5-0.8g（均准确至0.0002g），混合均匀。
在规定的色谱条件下进样，由N-2000型色谱工作站得出M2、M1、M3、MH的含量。
混合甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH及内标物苯的色谱图如图1表示。
图1 混合甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH及苯的色谱图3. 结果与讨论3.1 内标物的选择我们对甲苯，氯仿，及苯作内标物进行选择试验，经试验，最后选择苯作内标物，此内标物与M2靠近，峰形相同，且与甲基氯硅烷其它组份分离好。
3.2 校正因子的测定在电子天平上准确称取M2、M1、M3、MH及苯标准物配制成的混合物，测得各组份的相对校正因子，列于表1中。
表1 各组份的相对校正因子组份相对校正因子（fi）M2 1.36M1 1.55M3 1.27MH 1.353.3 准确度的测定为了验证该方法的可靠性，特配制了10个已知M2，M1，M3，MH、高沸物浓度的混合标样，分别进行测定，其结果如表2所示。
表2 准确度测定结果序号样品配制值% 测得值% 绝对误差1 M2 83.94 84.02 +0.08M1 4.62 4.62 0.00M3 2.85 2.97 +0.12MH 3.73 3.49 -0.242 M2 79.23 79.87 +0.65M1 4.20 4.05 -0.15M3 3.95 4.19 +0.24MH 7.06 6.78 -0.283 M2 75.54 75.79 +0.25M1 6.54 6.55 +0.01M3 3.66 3.80 +0.14MH 4.91 4.53 -0.384 M2 74.34 74.34 0.00M1 7.04 7.04 0.00M3 4.62 4.81 +0.19MH 4.54 4.11 -0.435 M2 69.11 68.73 -0.38M1 10.31 10.43 +0.12M3 5.35 5.79 +0.44MH 5.16 5.13 -0.036 M2 68.66 68.72 +0.06M1 6.46 6.24 -0.22M3 3.47 3.58 +0.11MH 6.33 5.85 -0.487 M2 68.05 68.10 +0.05M1 10.52 10.57 +0.05M3 5.38 5.53 +0.15MH 5.58 5.28 -0.308 M2 67.69 68.16 +0.47M1 12.37 12.25 -0.12M3 6.36 6.77 +0.41MH 6.52 6.41 -0.119 M2 58.02 58.23 +0.03M1 13.13 12.85 -0.28M3 6.12 6.43 +0.31MH 10.15 9.82 -0.3310 M2 52.81 53.04 +0.23M1 16.82 16.52 -0.30M3 9.10 9.60 +0.50MH 3.84 3.67 -0.17由表2可知误差在允许误差范围之内，准确度完全可以满足要求。
3.4 精密度测定在上述确定的试验条件下，对一个甲基氯硅烷样品连续进行9次测定，计算标准偏差和相对标准偏差，所得结果见表3表3 精密度试验测定结果组份次数M2 M1 M3 MH1 74.100 12.826 3.314 3.9922 74.211 12.868 3.341 3.9933 74.886 12.909 3.334 4.0284 74.394 12.924 3.36本篇文章来源于“三九化工网”转载请以链接形式注明出处网址：/Article/BasicChmTech/200709/17668_5.html1 4.0325 74.320 12.957 3.360 4.0276 74.462 12.927 3.355 4.0497 74.415 12.929 3.369 4.0298 74.440 12.943 3.370 4.0129 74.535 12.912 3.390 4.031标准偏差0.21 0.04 0.02 0.02相对标准偏差% 0.28 0.29 0.63 0.44从表3的分析结果可以看出，精密度相当好。
4. 结论用FS—1265为固定液，chromsorb P-AW为担体，采用内标法测定混合甲基氯硅烷中M2，M1，M3，MH的百分含量，测定结果准确、稳定，分析时间短，速度快。
一．硅粉分析硅粉是合成甲基氯硅烷单体的主要原料，在合成甲基氯硅烷中，硅粉的纯度及某些杂质对最有实用价值的二甲基二氯硅烷的产率有较大的影响，为了稳定生产，保证产品质量，必须对它进行定量分析。