硅铁合金中硅含量检测方法比较
硅铁合金中硅含量检测方法比较
发布时间：2011.06.11新闻来源：
目前，我国已成为世界铁合金第一生产大国，但在硅铁合金中硅含量的检测方法上，国内除少数大型铁合金企业购有先进的分析仪器外，大多数中小型铁合金企业仍采用化学分析方法，有的企业还停留在用过比重分析测定硅含量的水平，其测定结果难免会偏离硅的实际含量，导致铁合金生产厂家和用户企业之间的质量异议不断发生。
本文重点介绍了几种不同的化学分析测硅方法、操作中应注意的事项，及其对硅测定值的影响，希望能对钢铁企业的铁合金验质工作起到一些帮助。
硅的测定方法有多种。
用以测定硅铁合金中硅测定的化学分析方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。
现代仪器分析中，用以准确测定硅铁中硅的含量的仪器有X－荧光光度仪和能谱仪。
电感耦合等离子光度分析仪也可用以间接测得硅的含量。
重量法测定硅铁中硅含量在重量法测定硅含量中，又具体分为三种方法，即：
1、现在国家标准GB4333?1－1984，《高氯酸脱水重量法测定硅量》；
2、盐酸脱水重量法测定硅量，见《工厂分析化验手册》第139页所列“质量法”；
3、挥硅减量重量法。
高氯酸脱水重量法和盐酸脱水重量法。
前者是现行国家标准，后者是经典测硅方法。
操作偏离方法规定，特别是脱水程度掌握尺度不一时，硅的测定值就会相差较大。
挥硅减量重量法适用于杂质含量低的高含硅物质测定，例如石英、高纯硅石、结晶硅等物料中硅的测定，或者是重量法中灼烧后的二氧化硅中的杂质含量较多，再采用挥硅以其减量计算物料中硅的含量。
这一测定方法相对较容易，测定值相对较稳定。
在使用挥硅减量法测定硅铁中硅的过程中，因挥硅后的残留物中90％为Fe2O3，其次是
Al2O3、CaO等，计算过程中一般按Fe2O3中含Fe70％折算成金属元素，而Al2O3的折算系数为0.529，因此试样中每含1％的铝，则实际多则算成金属元素的量为（1÷0.529×0.70）－1.0＝0.32，即最后计算出硅的含量就比实际低0.32％。
因此，含Al量越高的样品，利用挥硅测量法测定的硅值就相应越低。
样品实际含硅量在75.50左右时，就有可能得出Si<75.0的测定结果。
笔者前几年曾到一些用户单位处理质量异议，其中一用户委托当地地矿化验室用质量法测定硅铁中硅含量，与生产厂产品质量检测硅的结果相差2%以上。
笔者随行带的硅铁标样，委托测硅结果比标样硅含量值低2.20%。
为此双方商定，如果不完全按国家标准进行，一次脱水必须炒灼至枯黄粉盐状，再行用酸溶解盐类。
结果连同标样，用重量法再次测定，其结果值比标样实际硅含量低0.23%，已在允许误差范围内。
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。
2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。
在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。
溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。
过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。
中和游离酸。
应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。
沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。
上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。
因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。
分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。
硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。
锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。
用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。
部分合金产品会出现局部超厚现象。
厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。
因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。
硅铁虽是无渣冶炼，但仍有少量渣随合金液一同流入合金液包，在挡渣不良的情况下，仍会有少量硅渣经浇铸进入合金锭表或锭内。
自然块的发货验收中，不同的取样测定，其硅含量测定值将有较大波动，即使在综合硅品味很高的货批中，仍可取得硅不合格样品。
所以，对于生产厂家来说，及时更换锭模，防止生产出局部超厚的合金产品，并要求将产品通过精选、精整出去局部有缺陷的不合格品再行销售，是保证产品质量的根本措施。
对验收方来说，如何公正采取有代表性的样品，是减少供需双方产生质量异议的重要条件。
GB/T 4700.1-1984硅钙合金化学分析方法
高氯酸脱水重量法测定硅量
GB/T 4700.1-1984 硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量标准号：GB/T 4700.1-1984标准名称：硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量标准简介：标
GB/T 4700.1-1984 硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量
标准号：GB/T 4700.1-1984 标准名称：硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定
硅量
标准简介：
标准号：GB/T 4700.1-1984
标准中文名：硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量
标准英文名：
替代标准：调整为YB/T 5312-2006
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页数： 2
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ICS：77.120.70
中标分类号：H17
采用标准：JIS G1325-1977,MOD
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起草单位：GB
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发布日期：1984
实施日期：19850901
作废日期：20070929
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2011年6月26日。
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。
2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。
在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。
溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。
过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。
中和游离酸。
应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。
沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。
上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。
因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。
分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。
硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。
锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。
用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。
部分合金产品会出现局部超厚现象。
厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。
因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。
钼蓝光度法测定硅铁中硅
文章编号:1000-7571(2005)02-0091-02钼蓝光度法测定硅铁中硅高 华,贺晓东(中铝山西分公司技术开发部,山西河津 043304)中图分类号:O657132 文献标识码:B收稿日期:2003-12-16 利用强酸强热以促使原硅酸脱水凝聚,是测定高含量硅的主要方法。
硅铁中的二氧化硅的质量分数达到70%以上,常规方法采用氢氟酸重量法,即用硝酸-氢氟酸分解试样,硅呈四氟化硅挥发除去,根据挥发失量计算硅含量[1-5],该方法准确度高,但操作过程繁杂、费时。
本文采用测定二氧化硅常规方法———钼蓝光度法,在测定样品时,减少称样量,用差示光度法进行比色。
方法简单、准确,测定结果与重量法相符,且大大缩短了分析时间。
1 实验部分111 主要仪器和试剂λ6紫外可见分光光度计(美国PE 公司)。
钼酸铵溶液:100g/L ;草酸溶液:40g/L ;硫酸亚铁铵溶液:30g/L ,称取30g 硫酸亚铁铵于500mL 烧杯中,加150mL 水,缓缓加入150mL硫酸(1+1),搅拌使其溶解,冷却后移入1L 容量瓶中(此溶液不宜久放,最好不要超过10天,如浑浊过滤后使用)。
硅标准溶液:015mg/L ,准确称取015000g 二氧化硅(高纯)于铂坩埚中,加5g 无水碳酸钠,搅拌均匀,再复盖1g ,置于1000℃高温炉中,熔融5～10min ,取出冷却,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解后,移入1L 容量瓶中定容,贮存于塑料瓶中备用。
用时稀释成0105mg/L 。
112 实验方法称取010500g 试样于已熔融的3g 氢氧化钠银坩埚中,加入015g 过氧化钠,在700℃熔融15min 。
取出,趁热将熔融物摇匀,用水浸取,洗入盛有40mL 盐酸(1+1)及80mL 沸水的250mL 容量瓶中,冷却至室温,用水定容,备用。
移取5mL 该试液于100mL 容量瓶中,加40mL 盐酸(1+99),摇匀;加5mL 钼酸溶液,摇匀;放置15min ,加入10mL 草酸溶液,立即加入10mL 硫酸亚铁铵溶液,以水定容,混匀。
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量影响因素及对策探讨
目前化学法测定硅铁中硅含量的方法主要有 重量法和氟硅酸钾容量法。其中重量法操作较复 杂繁琐，分析周期长。氟硅酸钾容量法相对来说 具有操作简便及快速准确的特点。在上世纪七十 年代中后期以来，氟硅酸钾容量法通过许多化验 工作者的试验研究，使这个方法日见成熟，并且 得到推广和普及，已在建材、地质、冶金等行业 广泛应用。目前我公司的硅铁、硅锰、硅球等物 料均采用氟硅酸钾容量法检测硅含量，该方法操 作步骤及干扰因素较多，操作不慎容易出现误差， 笔者通过多年实践经验的积累，对氟硅酸钾容量 法测定硅铁合金中硅含量的影响因素进行了分析 和探讨，同时提出相应的解决措施与同行进行交 流学习。
涟钢科技与管理
2019 年第 2 期
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量 影响因素及对策探讨
易凤兰
（涟钢质量部）
摘 要 本文对氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的影响因素逐一进行分析，并提出了相应的解决措施 和办法，对减少测量误差，提高检测结果的准确性具有较强的指导作用。 关键词 氟硅酸钾容量法；硅铁；硅含量；影响因素；对策
——10%的硝酸钾溶液，使用前现配，效果也比 较好。
b. 为防止沉淀在洗涤过程中有溶解的风险， 过滤沉淀前可直接用洗液在塑料漏斗上调制滤 纸，如果用水调制的滤纸，那么调好后一定要用 洗液洗漏斗和滤纸三次以上，将滤纸上的水洗 净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一 致。在洗涤时要少量多次转移全部沉淀，洗涤时 动作要迅速，严格控制洗涤次数和用量，在前一 次全部滤干后再洗第二遍，同时要求所有样品洗 涤次数和用量尽量保持一致，尽管洗液中的硝酸 钾因同离子效应抑制沉淀的水解，但因洗液用量 不一致，仍然不可避免因沉淀水解量不同带来的 测定误差。
2.3 生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件
2.3.1 沉淀的介质和酸度 介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合
硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量
硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量作者 : 曹国强,李兴利,郑明星,范银丽,史战超, 化学分析计量出版日期：一月 20, 2006硅能增加钢的强度,弹性,耐热、耐酸性及电阻系数等,在冶炼中又是良好的脱氧剂。
硅铁在冶金行业中应用比较多,冶炼中加入硅铁以弥补硅的烧损、提高成品的硅含量。
冶炼中需要加入硅铁的量与硅铁中硅的含量有关。
用GB4333.1-1984<1>检测硅铁中的硅含量准确度高,但操作繁琐、测定时间长。
笔者选用硅钼酸盐光度法<2,3>测定硅铁中硅的含量,具有操作简便、快速等优点,测量结果与标准值基本一致。
1实验部分1.1主要仪器与试剂分光光度计:72 1型,上海第三分析仪器厂;硅铁标样1:编号为BH0301-6,吉林钢合金厂;硅铁标样2 :编号为BSC28609-90,山东冶金研究所;硅标准溶液:200μg/mL。
称取0. 1000g磨细的单晶硅或多晶硅于聚四氟乙烯烧杯中,加10g氢氧化钠、50mL水,轻轻摇动,放入沸水浴中,加热至全溶后取出,冷却到室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度 ,混匀,贮存于聚四氟乙烯瓶中;氢氟酸:30%;浓硝酸:分析纯;尿素、硼酸、钼酸铵溶液: 均为5%;硫酸亚铁铵溶液:5%。
将2g 硫酸亚铁铵溶于100mL硫酸溶液(1+50)中; 混合酸:于50mL水中加入5mL浓硫酸,冷却后加入0.8mL浓硝酸,稀释至100mL; 草酸溶液:2%。
将2g草酸溶于100mL 硫酸溶液(1+2)中;铁溶液:称取0.0200 g纯铁(纯度为99.5%以上)于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸3mL、氢氟酸2mL,放3m in后,定容于250mL容量瓶中;实验用水为去离子水。
1.2标准工作曲线的绘制移取0. 5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 硅标准溶液,分别置于150mL三角瓶中, 加入3mL铁溶液、混合酸0.5mL、钼酸铵溶液10mL,在沸水浴上加热30s,冷却。
硅铁中硅、铝、磷的联合测定
硅铁中硅、铝、磷的联合测定王丽;刘少迎;杨涛【摘要】采用一次称样、熔样，盐酸酸化后蒸至湿盐状，聚乙二醇聚合后过滤，形成残渣和滤下液。
残渣用于以比色法测定硅含量，滤下液则用来分别测定铝（分光光度法）和磷（比色法）。
该样品处理方式简化了分析步骤，降低了分析成本，硅、铝、磷的加标回收率在98.9%～103%之间，测定结果的相对标准偏差为0.18%～4.52%（n=6），标准样品的测定值与证书值一致。
该方法可满足日常分析要求，特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。
%After once weighting and melting, ferrosilicon sample was acidized by hydrochloric acid and then evaporated to wet salt. Residue and filter liquid were obtained by means of polyethylene glycol polymerization and filtration. The residue was used for the determination of silicon content by colorimetry, and the filtrate was used for the determination of aluminum (by spectrophotometry) and phosphorus (by colorimetry). The method could simplify the analysis procedure and reduce the cost. The recovery rates of silicon, aluminum and phosphorus were 98.9%-103%, and the relative standard deviations were in the range of 0.18%-4.52%(n=6). In addition, the determination results of ferrosilicon standard sample were consistent with the certified values. This method can meet the requirements of routine analysis, especially for quality control of ferrosilicon sample in small and medium laboratory.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P75-77)【关键词】硅铁;硅;铝;磷;聚乙二醇【作者】王丽;刘少迎;杨涛【作者单位】中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181;中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181;中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181【正文语种】中文【中图分类】O657.3硅铁常在工业炼钢时用作脱氧剂，脱氧时硅铁中的硅被氧化成二氧化硅，该过程放出大量的热，有利于提高钢水的温度。
硅铁合金中硅含量化学分析检测方法比较
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方法简便、快捷、准确，而且能同时进行 大 批 量 样 品 测定，达到了重量法难以达到的目的。 氟硅酸钾容量法主要分为溶样、过 滤 洗 涤 、中 和 游离酸、最终滴定四个操作步骤，其注意事项如下。 （ ,）溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使 产生的反应热迅速扩散；严禁将氢氟酸滴得 集 中 ，否 则局部温度上升，超过 1$+!时2+ 将产生浓的黄烟 （ 产 生 &’30） ，使硅损失。
（ *）过滤洗涤操作中，要求洗涤次数和洗液用量 尽 量 一 致 ； 洗 液 中 虽 因 456 的 同 离 子 效 应 防 止 水 解 ， 但如果洗液量不 一 致 ，仍 不 可 避 免 地 使 4*&’31 沉 淀 水 解量不等而造成测定误差。 （ 7）中和游离酸操作中，要求中和速度一致，中 和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因 滤 纸 包 容 而中和不彻底。 （ 0）沸水水解时所用中性沸水量应一致，最终滴 定颜色深度要一致。 上述四个步骤都将对测定结果带 来 影 响 ，但 操 作 熟练的化验人员其测定值重现性好；因此 ，作 为 化 验 人员认真掌握每个步骤的操作要点是提高测定 准 确 性 的关键。 在各种方法中还有其他细节也将对 测 定 结 果 有 影 响，但影响程度较小。 分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便。 在条件许可情况下，应提高优质分析仪器的 使 用 普 及 率，尽量减少人为影响因素，提高检测水平。
全自动制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅
全自动制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅张东雯;任娟玲;杨蒙;李康【摘要】采用全自动制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)快速测定硅铁中硅的方法.通过对比X-ray专用助磨剂、进口助磨剂、微晶纤维素、硬脂酸等几种助磨剂在制作硅铁压片时的使用效果,确定使用X-ray专用助磨剂作为硅铁压片添加剂,样品与助磨剂的添加比例为9∶1(质量比);全自动制样机制备硅铁压片时,样品初始粒度要求过160目筛网(孔径96 μm)、研磨时间为130 s、压力为35 t、保压时间为20s.用上述方法可以得到结构均匀致密、外表平整光滑的硅铁压片.采用不同时期的多个生产样合并为一个管理样,与购买的硅铁标样配制校准曲线标样,校准曲线硅含量范围能够满足测定要求,并有效消除矿物效应对测定的影响.采用实验方法测定硅铁中硅,分析结果同SN/T 1014.1-2001的氟硅酸钾滴定法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.2％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)008【总页数】5页(P25-29)【关键词】全自动制样;X射线荧光光谱法;助磨剂;硅铁;硅【作者】张东雯;任娟玲;杨蒙;李康【作者单位】金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101;金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101;金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101;金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101【正文语种】中文硅铁作为冶炼常用原料在生产工艺中具有脱氧脱硫和还原剂的作用，而硅又是硅铁的主要元素，故硅铁中硅含量的控制至关重要。
目前硅铁中硅的测定方法有重量法、氟硅酸钾滴定法、硅钼蓝分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等。
重量法分析时间长，程序繁琐，满足不了实际生产需要；硅钼蓝分光光度法、ICP-AES适合低含量硅的测定[1]；一直以来氟硅酸钾滴定法应用较普遍，但操作过程难于控制，容易带入人为误差。
浅谈硅铁合金中硅含量检测的方法
二氧化硅 ， 所 以硅 铁常用于炼钢时作脱氧剂 。同时 ， 硅铁还可作 感耦合等离子光谱仪 （ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） 也 能间接检测出硅的含 量。 但是
为合 金 元 素 加 入 剂 ， 广 泛 应 用 于低 合 金 结 构 钢 、 轴 承钢 、 耐 热 钢 在我 国只有一些大型铁合金企业才有条件配有先进的分析仪器 ，
析准确度要求非常严格 ， 方法选 取不 当容 易引起质量争议。下面 ２ ． １ 重量 法检 测硅含 量 我们将 浅谈硅含量 中硅含量检测 的重 量法和氟硅酸钾容量法及 在 重量法检测硅含量中， 又可 以分为三种方法 ， 分别为： ①现 对比， 重量法检测硅 含量准确 ， 但 是检测过程 耗时较长 ， 如 果进 在 国家标准 Ｇ Ｂ ４ ３ ３ ３ ． １ — １ ９ ８ ４ ， 《 高 氯酸脱水重量 法测定硅 量》 ； ⑦ 行大批量 的硅铁合金硅含量检测 ， 重量法很难满足检测 需求； 氟 盐酸脱水重量法测定硅量， 见《 工厂分析化验手册》 第 １ ３ ９页所列 硅 酸钾容量法 相对于重量 法， 操作简便 、 过程 耗时短 、 硅含量 检 “ 质量法 ” ； ③ 挥硅减量 重量法 。 测值准确 ， 能满足 同时对大批量的硅铁合金 中硅含量的检测 。 ２ ． １ ． １ 高氯酸脱水重量法和盐酸二次脱水重量法
及 电工硅钢之 中， 硅铁在铁合金生产及化学工业 中， 常常用作还 大部 分 中 小 型 铁 合 金 企 业还 只 能 采 用 化 学 分 析 方 法 或 者 还 仅 限
原剂 ［ １ 】 。一 般硅 铁合 金 中硅 含 量 在 ７ ０ ％左 右 ， 价格 十分 昂贵 ， 对 分 于采 用 重 量 法 对 硅 含 量 进 行 检 测 。
建材 发 展 导 向 ２ ０ １ ３ 年 ５月
重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法
重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法
关志中
(广州出入境检验检疫局 ,广东广州 510623)
摘 要 :研究了快速法测定硅铁中硅的误差和校正问题 ,重点研究了硅铁中可溶性杂质元素 、可挥发物和不溶物对结果准确 性的影响 ,推导出减少误差的校正公式 ,指出了铝和碳是造成误差的主要元素 ,验证了校正公式对常见硅铁的适用性 。 关键词 :快速法 ;硅铁 ;误差 ;校正方法 中图分类号 :O65511 文献标识码 :B
Si = Si (测) - ΔSi
Si =
m-
0170·m1 m
+
n
∑Mi % ·Ki- 1 ·( Ki
i=1
-
n
0170) + ∑Ai % + N %·0130
(5)
i=1
113 杂质元素的影响程度
我国国标 GB/ T2272 - 1987[2 ]规定了硅铁杂
质元素的种类和含量 ,按式 (2) 计算 Al , Ca , Mn ,
11211 可溶性杂质元素引起的误差和校正 :可溶
性杂质元素是指硅铁中存在的少量元素 ,它能随
试样的分解而溶解 ,高温灼烧变成氧化物 ,如 Al ,
Ca ,Mn ,Cr ,P 等 。
收稿日期 :2001 - 10 - 26
— 38 —
假定硅铁中含有一种可溶性杂质元素 M ,其
氧化物 MO (不考虑价态) ,则高温灼烧的残渣含
结果偏高 ,正确的计算方法是从测定结果中扣除
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第 22 2002
X-射线荧光光谱法测定硅铁合金中硅不确定度的评定111
X-射线荧光光谱法测定硅铁合金中硅的测量不确定度评定鲍希波石毓霞(邯钢技术中心，邯郸056015)摘要：针对X-射线荧光光谱法(XRF)测定硅铁合金中Si的测量不确定度来源进行了详细的分析，对XRF法测定硅铁合金中Si的结果的测量不确定度进行了仔细的评定，最终给出了扩展不确定度。
关键词：X射线荧光光谱法；测量不确定度；硅铁合金理化检验工作中，制约分析测试结果准确度的因素主要包括检测方法、标准物质、仪器设备、试剂、操作者水平等，多年来分析检验工作者们对这些因素的作用机理以及如何有效消除或降低影响的研究从没间断过，并获得了有益的结果。
多种制约因素的客观存在使分析测试工作永远不能穷尽测量值与真值之间的差异，因此产生误差这一概念用来表达测量结果的可靠程度，误差愈大，可靠性愈低，反之亦然。
随着近年来对分析结果制约因素的深入研究，误差已不能准确客观表达测量工作的受阻和制约情形，于是一个新的概念"不确定度(Uncertainty)"被提出来了，不确定度这一概念对于我们许多分析检验人员来说还是比较陌生的，但又是我们必须尽快熟悉的，在今后的工作中，不确定度将会越来越多的出现，而误差的概念将逐渐被谈忘。
JJF1059-1999给出了测量不确定度定义是“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。
不确定度越小，则测量结果的可疑程度越小，可信程度越大，测量结果的质量越高，水平越高，其使用价值越高，反之亦然。
测量不确定度根据评定方法的不同区分为A类标准不确定度和B类标准不确定度。
前者是用对观测列的统计得出的不确定度，后者是不同于观测列的统计得出的不确定度，即根据许多已知信息来评定的标准不确定度。
各因素引起的输入量的不确定度分量(包括A类和B类)评定以后，根据不确定度传播定律，对各分量进行合成，从而得到合成标准不确定度，再按所确定的置信概率将合成标准不确定度乘上包含因子，从而得到扩展不确定度，有时也称为展伸不确定度或范围不确定度或总不确定度。