氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量影响因素及对策探讨
目前化学法测定硅铁中硅含量的方法主要有 重量法和氟硅酸钾容量法。其中重量法操作较复 杂繁琐，分析周期长。氟硅酸钾容量法相对来说 具有操作简便及快速准确的特点。在上世纪七十 年代中后期以来，氟硅酸钾容量法通过许多化验 工作者的试验研究，使这个方法日见成熟，并且 得到推广和普及，已在建材、地质、冶金等行业 广泛应用。目前我公司的硅铁、硅锰、硅球等物 料均采用氟硅酸钾容量法检测硅含量，该方法操 作步骤及干扰因素较多，操作不慎容易出现误差， 笔者通过多年实践经验的积累，对氟硅酸钾容量 法测定硅铁合金中硅含量的影响因素进行了分析 和探讨，同时提出相应的解决措施与同行进行交 流学习。
涟钢科技与管理
2019 年第 2 期
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量 影响因素及对策探讨
易凤兰
（涟钢质量部）
摘 要 本文对氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的影响因素逐一进行分析，并提出了相应的解决措施 和办法，对减少测量误差，提高检测结果的准确性具有较强的指导作用。 关键词 氟硅酸钾容量法；硅铁；硅含量；影响因素；对策
——10%的硝酸钾溶液，使用前现配，效果也比 较好。
b. 为防止沉淀在洗涤过程中有溶解的风险， 过滤沉淀前可直接用洗液在塑料漏斗上调制滤 纸，如果用水调制的滤纸，那么调好后一定要用 洗液洗漏斗和滤纸三次以上，将滤纸上的水洗 净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一 致。在洗涤时要少量多次转移全部沉淀，洗涤时 动作要迅速，严格控制洗涤次数和用量，在前一 次全部滤干后再洗第二遍，同时要求所有样品洗 涤次数和用量尽量保持一致，尽管洗液中的硝酸 钾因同离子效应抑制沉淀的水解，但因洗液用量 不一致，仍然不可避免因沉淀水解量不同带来的 测定误差。
2.3 生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件
2.3.1 沉淀的介质和酸度 介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合
氟硅酸钾容量法测定铁合金中硅含量的研究
Ｆｕ Ｘｉ ａ ｏ － ｓ ｈ ａ ｎ
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碱熔氟硅酸钾容量法测铁合金中硅(冶金分析2004.6)
碱熔氟硅酸钾容量法测定酸难溶铁合金中硅李京（南京钢铁集团江苏淮钢有限公司理化检测中心淮安223002）摘要：在银坩埚中以KOH于600℃熔融试样，以氟硅酸钾容量法测定酸难溶铁合金中硅。
方法具有简便、快速、分析成本低的特点。
单样分析仅需90分钟。
方法适用于试样中1%以上硅的测定，准确度和重现性符合国标要求[1~3]。
关键词：氢氧化钾；熔融；铁合金；硅；氟硅酸钾中图分类号：O655.2 文献标识码：B铁合金是脱氧剂、脱硫剂和合金元素的添加剂，用于改善钢的质量，提高钢的机械性能，是炼钢的重要原料之一。
而硅又是最主要的合金元素之一。
对于硅的测定，现行国家标准仍大多采用经适当溶样（酸难溶合金一般以过氧化钠于铁或镍坩埚中熔融）后，高氯酸脱水重量法测定[1~3]，方法繁琐、费时。
所以工矿生产中多采用氟硅酸钾容量法测定，方法简便、快速、准确，能满足生产要求；但对于硅钙、硅钡、硅铝钡、硅粉等合金采用HNO3-HF溶样，往往不能完全溶清，有较多黑色残渣，影响测定，常使结果偏低。
本文介绍了以KOH在银坩埚中于600℃直接熔融试样，以氟硅酸钾容量法测定酸难溶合金中硅，结果满意。
方法适用于各种酸难溶铁合金如硅钙、硅钡、硅铝钡、硅粉、硅钙钡等中1%以上硅的测定。
如经适当改动，本法还可作为硅质耐火材料中二氧化硅测定一种途径。
1 实验部分1.1 主要试剂所用试剂如未注明者均为分析纯，水为蒸馏水。
氢氧化钾（固体）；硝酸（ρ1.42g/ml）；氢氟酸（ρ1.15g/ml）；过氧化氢（ρ1.10g/ml）；硝酸钾（固体）；饱和硝酸钾溶液；10%硝酸钾溶液：100g硝酸钾溶于900ml水，再加100ml 无水乙醇；1%酚酞乙醇溶液；无水乙醇；氢氧化钠标准溶液（0.2mol/L）：以基准邻苯二甲酸氢钾标定。
1.2 实验方法称取适量试样（视硅含量而定）于预先盛有3g氢氧化钾的银坩埚中，稍稍晃匀，再覆盖约1g的氢氧化钾，于低温电热板上小心加热至半熔状态，稍冷片刻，继续加热熔融至不冒小气泡。
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定工业化的进一步发展，使得对钢材的需求也逐渐增长，硅锰合金作为实际的炼钢过程中使用作为广泛的脱氧剂，对于提高钢材的质量具有重要的作用。
根据硅锰合金中硅含量和锰含量的不同，可以将其分为不同型号的合金，所以这就要求必须对硅含量进行严格的测定。
本文重点介绍了用氟硅酸钾滴定法来测量硅含量的具体方法，包括实验变量的控制、实验的设备、材料等，从而通过实验发现该方法不仅耗时较短，而且得到的数据更加准确。
标签：氟硅酸钾滴定法；硅锰合金；硅含量；测定一、硅锰合金中硅含量测定的必要性硅锰合金之所以能够成为在实际生产中被大量使用的脱氧剂，主要是因为其拥有大量的硅元素，所以在进行钢材的生产时可以避免氧化作用及净化钢的材质。
在当今的钢材生产市场上，有各种型号的硅锰合金，其不同之处在于硅元素的含量，因此硅的含量对于确定合金的种类来说是十分重要的，因此必须采取一种行之有效的措施来测定硅元素的含量。
而现有的测量方法，用硅的分析法进行测量时，由于其较高的硅含量导致其溶解的过程十分缓慢，从而难以得到准确的结果。
而用镍坩埚碱熔进行测定时，其溶解虽然较快，但是其溶样很容易溅出，造成不必要的浪费，而且其很容易被腐蚀，进而污染了溶液，导致实验的结果偏高。
因此，我们必须改进测量方法，通过生产技能的提高，达到在较少时间内获得更为准确测量结果的目标。
当前主要采用的是氟硅酸钾滴定法来测定硅锰合金中硅元素的含量，这种方法得到的数据更为准确。
二、实验部分在试验之前，我们首先对现有的测定方法进行了归纳分析，总结其优点与不足之处，从而在我们的实验过程中加以改进。
同时，制定更为严谨的实验计划，以应对实验过程中可能出现的各种问题。
为了杜绝其他因素对实验结果的影响，我们在实验过程中严格控制实验变量，以保证实验结果的准确性。
实验应用的原理是在强酸性溶液中，由于钾离子的存在，可以通过硅酸与大量钾离子的相互作用，而产生氟硅酸钾，并且能够形成沉淀，附着在容器底部。
硅铁碳合金 硅含量的分析规程(2)
硅铁碳合金硅含量的分析规程氟硅酸钾滴定法1 适用范围本规程适用于硅铁碳合金的测定。
2 方法原理试料用过氧化钠助熔剂熔融，使硅转化成硅酸盐，用酸酸化后，加入氟化钾生产氟硅酸钾，经过滤洗涤后加入酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，计算硅的含量。
3 主要试剂3.1 氯化钾固体，分析纯。
3.2 过氧化钠，分析纯。
3.3 氟化钾，20%。
3.4 硝酸钾洗液，100g硝酸钾溶于900mL水中，甲100mL乙醇。
3.5 中性水：将蒸馏水煮沸15min，用流水冷却至室温，加5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠（0.18mol/L）标准溶液中和用力振荡至稳定微红色，使用时现配制。
3.6 酚酞，1%乙醇溶液。
3.7 氢氧化钠，0.18moL/L。
3.7.1 配制：称取7.2g氢氧化钠溶于1000mL中性水中，溶解后加入1mL氢氧化钡溶解（100g/L），静止36h，将上层澄清液用虹吸法移至塑料瓶中加盖保存。
3.7.2标定：取在105℃110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约1.0000g ，置于500mL 三角瓶中，加入温热的中性水200ml 溶解；加6-8滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点(V 2) (每次平行标定3份，取平均值)。
随同标定做试剂空白试验（V 1）。
计算公式：C=12()0.02024M V V -⨯ 式中： M ：邻苯二甲酸氢钾的质量（g ）；V 1：滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ）；V 2：滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ）。
4 分析步骤4.1试料量0.5000g 。
4.2 测定4.2.1 试料的分解将试料（4.1）置于盛有5g 左右过氧化钠（3.7）的30mL 镍（铁）坩埚中搅匀，再复1g 过氧化钠放于电炉上，蒸至焦黄色或黑色，移入650℃700℃的高温炉中熔8min 10min （中间取出摇一次），取出冷却后放入盛有100mL 煮沸的蒸馏水中300mL 烧杯中立即加盖。
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量采用重量法测定硅储量,结果比较准确,但费时,对于大批量的样品测定,无论是使用器皿还是测定速度,都难以满足要求。
2001年,国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1-2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》,简便、快捷、准确,而且同时能进行大批量样品测定,达到了重量法难以达到的目的。
在这一方法中,应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。
溶样时,氢氟酸应逐滴加入,边摇边加,使产生的反应热迅速扩散,同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方,否则将产生浓的黄烟,局部温升超过600摄氏度,使硅形成SiF4挥发损失。
过滤和洗涤环节,要求洗涤次数和洗液用量尽量一致,洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解,但因洗液量不一致,仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。
中和游离酸。
应保持速度一致,中和终点颜色深度一致,防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。
沸水水解时,应保持中性沸水用量一致,最终达到滴定颜色深度一致。
上述四个步骤,都将对测定结果带来影响,但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。
因此,作为化验人员,应认真掌握每个步骤的操作要点,提高测定的准确性。
分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便,在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率,尽量减少人为影响因素,检测水平一定会提高。
硅铁是一种多孔的不均匀体,同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。
锭模熔坑部合金锭会局部超厚,会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象,都会使合金中局部硅含量偏低。
用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭,其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。
部分合金产品会出现局部超厚现象。
厚度达150mm以上时,其合金中层粉化层硅含量有的低于60%,而上表层厚度达20mm时,其合金硅含量有的将大于80%,两者相差甚远。
因此,“GB2272-87标准”中严格规定,FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm,FeSi65锭厚度不得大于80mm,硅的偏析不得大于1%。
基于氟硅酸钾滴定法的硅锰合金中硅含量的测定分析
2019年12月基于氟硅酸钾滴定法的硅锰合金中硅含量的测定分析王萍（新疆湘晟新材料科技有限公司，新疆哈密839000）摘要：由于氮化硅锰具有不溶于酸的特点，试样处理相对困难，原有测定分析法已无法满足当今社会的要求，遂提出氟硅酸钾滴定法，文章便从试验过程、结果出发，围绕该方法的具体应用展开了讨论，内容包括试验试剂、原理、方法，干扰元素的消除、指示剂的选择等诸多方面，以期可以为相关人员提供帮助。
关键词：氟硅酸钾滴定法；硅锰合金；硅含量作为脱氧剂的一种，硅锰合金常被运用在炼钢的过程中，现有硅锰合金的牌号众多，对其加以区分所参考的因素，主要是硅含量，由此可见，准确测定硅含量很有必要，原有测定分析法均存在不同程度上的不足，从而导致所测定数据的准确性难以得到保证，氟硅酸钾滴定法的提出，在很大程度上解决了这一问题。
1测定试验由于氮化硅锰合金具有成本低廉的优势，因此，在诸多领域均得到了广泛应用，对氮化硅锰的硅含量进行检验的重要性不言而喻。
试验证明，氮化硅锰合金所含有氮化硅，属于酸不溶物，利用高氯酸对其进行脱水，可以达到检验硅含量的目的，准确性也相对较高，但是，该方法操作繁琐，需要花费很长的时间，高氯酸雾还会给环境带来污染，这决定其只适合用来进行仲裁分析、标准分析。
通过反复试验，最终确定了氟硅酸钾滴定法，该方法首先需要将KOH 、KNO 3的混合熔剂加入试样中，再通过加热的方式，加快试样向可溶硅酸盐进行转化的速度，最后加入KCl 、KF ，获得氟硅酸钾沉淀。
试验证明，该方法的精密度、准确度，均能够达到有关要求。
1.1试验试剂KF 溶液150g/L ；在90mL 水中，加入1g 的KNO 3、10mL 的乙醇，充分搅拌，形成KNO 3洗液；20％浓度的酒石酸溶液；将蒸馏水煮沸约15min ，滴入数滴混合指示剂，滴入用来对其进行中和的NaOH 溶液，充分振荡，使其呈绿色；按照1:1的比例，将0.1％的甲基蓝溶液和0.1％的中性红溶液混匀，获得混合指示剂；称取10gNaOH ，利用中性水将其溶解及稀释，获得1L 标准溶液；在110℃的温度中，烘干3份1.2g 邻苯二甲酸氢钾，将其放置在干燥器中，待温度与室温持平后，分别与80mL 的中性水相溶，加入混合指示剂，再利用标准溶液，滴定至绿色[1]。
硅铁中硅量的测定
6 硅铁中硅量的测定氟硅酸钾沉淀---酸碱滴定法1范围本方法适用硅质量分数在10%以上。
铝含量小于5%，钛含量小于0.3%，对硅测定无影响。
2原理试样以硝酸、氢氟酸分解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾，使之转化为氟硅酸钾沉淀，过滤、洗净沉淀，溶解于沸水中，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离的氢氟酸，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算硅量。
主要反应如下：H2SiF6+2KNO3=K2SiF6+2HNO3K2SiF6+4H2O+HSiO4+2KF+4HFHF+NaOH=NaF+H2O3试剂3.1 氢氟酸3.2 硝酸3.3 硝酸钾饱和溶液3.4 无水乙醇3.5 硝酸钾洗涤液：称取100克硝酸钾溶于900毫升水中，再加入100毫升乙醇。
加两滴酚酞指示剂，在加氢氧化钠溶液使溶液呈现粉红色。
3.6 酚酞指示剂1%3.7 氢氧化钠标准溶液0.2585称取0.5000克预先于105~110℃灼烧至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于300毫升的锥形瓶中，用40毫升中性水溶解，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至粉红色为终点。
4操作步骤称取试样0.1000克随同试剂做空白试验，置于塑料杯中，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，在室温下不断摇动溶解，加入20毫升硝酸钾饱和溶液，10毫升无水乙醇，少许纸浆，摇匀，在冷水浴中静置10分钟以上，使氟硅酸钾沉淀完全。
用塑料漏斗过滤，用硝酸钾洗液洗净塑料杯，再用硝酸钾洗液洗净滤纸上的沉淀。
然后将沉淀放入原杯中，加100~150毫升沸腾中性水，使滤纸散开。
加5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准液滴定至粉红色为终点。
5分析结果的计算Si%= C (V-V O)*0.007* 100m式中：C--- 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/lV---滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积V O—滴定试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积m---试样量。
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氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。
2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。
在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。
溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。
过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。
中和游离酸。
应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。
沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。
上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。
因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。
分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。
硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。
锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。
用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。
部分合金产品会出现局部超厚现象。
厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。
因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65
锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。
硅铁虽是无渣冶炼，但仍有少量渣随合金液一同流入合金液包，在挡渣不良的情况下，仍会有少量硅渣经浇铸进入合金锭表或锭内。
自然块的发货验收中，不同的取样测定，其硅含量测定值将有较大波动，即使在综合硅品味很高的货批中，仍可取得硅不合格样品。
所以，对于生产厂家来说，及时更换锭模，防止生产出局部超厚的合金产品，并要求将产品通过精选、精整出去局部有缺陷的不合格品再行销售，是保证产品质量的根本措施。
对验收方来说，如何公正采取有代表性的样品，是减少供需双方产生质量异议的重要条件。
高碳铬铁取样化验方法:
大堆验证取样：批量不足10吨时，应从不同部位随机采取不少于10个小样；批量为10吨以上，不足30吨时，应从不同部位随机采取不少于20个小样；批量为30吨以上时，应从不同部位随机采取不少于30个小样。
每个小样重量应大约相等，其块度不小于20*20mm。
取样总量应不少于批量的0.03%。
所取小样应全部破碎至10mm以下，用四分法缩分至1-2kg，混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。
包装验证取样：每批应随机选取不少于10%的包装件。
在每件中随机采取重量大约相等的一块小样，其块度不小于20*20mm，小样不得少于8个，最多30个。
所去小样应全部破碎至10mm以下，用四分法缩分至1-2kg，混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。
中低微碳铬铁的取样化验方法:
1.大堆验证取样：批量不足10吨时，应从不同部位随机采取10个铬铁块；批量为10吨以上，不足30吨时，应从不同部位随机采取20个铬铁块；批量为30吨以上时，应从不同部位随机采取30个铬铁块。
铬铁块的大小以能钻样为准。
在断面选钻取点，钻取点的边缘应离铬铁表面5mm以上。
每块的钻取量应大约相等。
批量不足10吨时，钻取样总量应不少于150g；批量为10吨以上时，钻取样总量应不少于300g。
钻取的全部小样混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。
2.包装验证取样：批量不足10吨时，应随机选取10件包装件；批量为10吨以上时，应随机选取10%的包装件，在每件中随机采取一个铬铁块，铬铁块的大小以能钻样为准。
在断面选钻取点，钻取点的边缘应离铬铁表面5mm以上。
每块的钻取量应大约相等。
批量不足10吨时，钻取样总量应不少于150g；批量为10吨以上时，钻取样总量应不少于300g。
混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。